一種制備k-a分子篩的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備K-A分子篩的方法，包括以下步驟：（1）混配料：將4A沸石和粘土礦物混合，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，4A沸石30～90%，粘土礦物10～70%；（2）造球、擠條成型：采用滾動(dòng)和擠壓工藝將步驟（1）中的混合物制成球型和/或條型；（3）烘干焙燒：烘干焙燒后，得顆粒狀4A分子篩；（4）交換：將步驟（3）中得到的顆粒狀4A分子篩分成兩部分，一部分放入A釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；另一部分放入B釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；其中A釜第一次交換用B釜第二次交換的母液，B釜第一次交換用A釜第二次交換的母液；得3A分子篩；（5）二次烘干焙燒：將步驟（4）中得到3A分子篩進(jìn)行二次烘干焙燒，得K-A分子篩，靜電低，吸附容量高，氧化鉀交換率低。
【專利說(shuō)明】—種制備K-A分子篩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于3A分子篩制造【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種采用新交換工藝制備K-A分子篩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的3A分子篩是一種含鉀、鈉具有空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽礦物，經(jīng)過(guò)混料、造粒、烘干、焙燒得到的產(chǎn)品，該產(chǎn)品主要特征是對(duì)水有較高的吸附能力，而不吸附氮?dú)狻?br> 02、CO、CO2, C2H2等有機(jī)小分子，可對(duì)氣體進(jìn)行選擇性吸附和深度干燥，用于乙烯干燥、酒精脫水、中空玻璃干燥、冰箱冷凍劑干燥以及天然氣、煉廠氣和化工行業(yè)高純氣體的干燥。
[0003]3A分子篩的制備工藝是利用合成4A沸石和氯化鉀為原料，進(jìn)行離子交換，得到3A沸石，3A沸石的交換度在40?60% (見(jiàn)國(guó)標(biāo)GB/T10504-2008)，再配入粘土，采用滾動(dòng)和擠壓等成型工藝，制造成條形或球型產(chǎn)品，再經(jīng)過(guò)烘干和活化焙燒，得到分子篩產(chǎn)品。
[0004]上述制備3A分子篩的技術(shù)方案存在的缺陷是:(I)氯化鉀消耗量大，生產(chǎn)一噸3A分子篩一般消耗500?IOOOkg氯化鉀；(2)產(chǎn)品經(jīng)過(guò)交換后，吸附量降低，得到的3A沸石原粉吸附量約在255mg/g，而4A沸石原粉的吸附量達(dá)到275mg/g，成型3A分子篩的吸附量在18?20% ; (3)產(chǎn)品在成型過(guò)程中配入凹凸棒或高嶺土等粘結(jié)劑，焙燒后，產(chǎn)品表面靜電很高，容易吸附在管道、包裝物表面，影響物料倒裝和輸送；(4)利用4A沸石粉進(jìn)行交換，需要打漿、過(guò)濾、洗滌，需要用交換槽和過(guò)濾機(jī)等設(shè)備完成交換操作；(5)做成的球狀或者顆粒狀3A分子篩使用過(guò)程中耐磨性差，容易落粉，粉塵達(dá)到80?200ppm。
[0005]為了克服傳統(tǒng)3A分子篩制備工藝和產(chǎn)品性能存在的缺陷，需要研發(fā)出一種新的制備工藝，以達(dá)到工藝要求，取得更好的技術(shù)效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種采用新交換工藝，得到的產(chǎn)品靜電低，吸附容量高，氧化鉀交換率低的制備K-A分子篩的方法。
[0007]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:該制備K-A分子篩的方法，包括以下步驟:
[0008](I)混配料:將4A沸石和粘土礦物混合，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，4A沸石30?90%，粘土礦物10?70% ；
[0009](2)造球、擠條成型:采用滾動(dòng)和擠壓工藝將步驟(I)中的混合物制成球型和/或條型；
[0010](3)烘干焙燒:烘干焙燒后，得顆粒狀4A分子篩；
[0011](4)交換:將步驟(3)中得到的顆粒狀4A分子篩分成兩部分，一部分放入A釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；另一部分放入B釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；其中A釜第一次交換用B釜第二次交換的母液，B釜第一次交換用A釜第二次交換的母液；得3A分子篩；[0012](5) 二次烘干焙燒:將步驟(4)中得到3A分子篩進(jìn)行二次烘干焙燒，得K-A分子篩。
[0013]采用上述技術(shù)方案的方法制備K-A分子篩，與傳統(tǒng)方法制備得到的3A分子篩產(chǎn)品性能和制造工藝相比，該方法得到的K-A分子篩產(chǎn)品，機(jī)械性能更加優(yōu)良:粉塵小，并具有與傳統(tǒng)3A分子篩相同的選擇吸附能力，主要吸附水，對(duì)C02、N2、C0、02吸附能力很小，鉀交換率范圍更寬，在15?60%，該產(chǎn)品粉塵小于60ppm，水吸附在20?23%(75%RH)，氮?dú)馕叫∮?mg/g，乙烯吸附小于3mg/g，沒(méi)有靜電；氯化鉀消耗量比傳統(tǒng)工藝大大降低；交換過(guò)程比較簡(jiǎn)單，由于采用顆粒狀物料進(jìn)行交換，交換洗滌過(guò)程在一個(gè)交換槽內(nèi)即可完成，不需要過(guò)濾機(jī)等設(shè)備；此外，采用步驟(4)這樣的方式交換，氯化鉀消耗量小。
[0014]進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟(I)中的粘土礦物為高嶺土、凹凸棒、膨潤(rùn)土、硅藻土中的一種或者兩種。
[0015]進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟(4)中，第二次交換的條件為:液固比在5?100，氯化鉀濃度在5?100g/L。
[0016]進(jìn)一步的改進(jìn)在于，在所述步驟(3)中，球狀4A分子篩在0.1?5mm范圍內(nèi)，條狀4A分子篩在1.0?3.2mm范圍內(nèi)。
[0017]經(jīng)過(guò)發(fā)明人多次研究發(fā)現(xiàn)，在步驟(3)中選擇得到的球狀4A分子篩在0.1?5mm范圍內(nèi)，條狀4A分子篩在1.0?3.2mm范圍內(nèi)最合適，球狀顆粒太大影響交換速度，且比表面積小，不利于步驟(4)中的交換過(guò)程，球狀顆粒太小了會(huì)呈粉末化，洗滌過(guò)程會(huì)損失過(guò)大，原料消耗大。
[0018]進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述步驟(4)中，第二次交換的條件為:氯化鉀濃度在5g/L?100g/L。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明K-A分子篩制備工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1:取4A沸石750kg,凹凸棒100kg,高嶺土 150Kg,混合,按照現(xiàn)有工藝經(jīng)過(guò)成型、干燥和焙燒得到顆粒狀4A分子篩產(chǎn)品，再將該4A分子篩產(chǎn)品一部分放入A釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；另一部分放入B釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；其中A釜第一次交換用B釜第二次交換的母液，B釜第一次交換用A釜第二次交換的母液；得3A分子篩；第二次交換用體積為IOm3的氯化鉀溶液,氯化鉀濃度分別為5g/L、10g/L、20g/L、30g/L、50g/L、80g/L、100g/L，再經(jīng)過(guò)二次烘干焙燒，得到K-A產(chǎn)品。
[0021]比較實(shí)施例2:取3A沸石750Kg，高嶺土 150kg，凹凸棒100kg，按照傳統(tǒng)工藝經(jīng)過(guò)混合、成型、干燥和焙燒得到顆粒狀3A分子篩產(chǎn)品，氧化鉀的交換率為40%，且靜電明顯。
[0022]比較實(shí)施例3:取4A沸石750kg，凹凸棒100kg，膨潤(rùn)土 150Kg，混合，按照實(shí)施例進(jìn)行成型、干燥、焙燒、交換和二次烘干焙燒，該實(shí)施例中第二次交換用濃度為20g/L的氯化鉀溶液進(jìn)行。得到K-A分子篩，產(chǎn)品指標(biāo)如下表。
[0023]比較實(shí)施例4:取4A沸石650kg,凹凸棒250kg,娃藻土 100kg,混合,按照實(shí)施例進(jìn)行成型、干燥、焙燒、交換和二次烘干焙燒，該實(shí)施例中第二次交換用濃度為20g/L的氯化鉀溶液進(jìn)行。得到K-A分子篩，產(chǎn)品指標(biāo)如下表。
[0024]兩種方法得到的分子篩產(chǎn)品性能對(duì)比如下表:
[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種制備K-A分子篩的方法，包括以下步驟: Cl)混配料:將4A沸石和粘土礦物混合，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，4A沸石30?90%，粘土礦物10 ?70% ； (2)造球、擠條成型:采用滾動(dòng)和擠壓工藝將步驟(I)中的混合物制成球型和/或條型； (3)烘干焙燒:烘干焙燒后，得顆粒狀4A分子篩； (4)交換:將步驟(3)中得到的顆粒狀4A分子篩分成兩部分，一部分放入A釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；另一部分放入B釜交換槽中，進(jìn)行兩次交換和洗滌；其中A釜第一次交換用B釜第二次交換的母液，B釜第一次交換用A釜第二次交換的母液；得3A分子篩； (5)二次烘干焙燒:將步驟(4)中得到3A分子篩進(jìn)行二次烘干焙燒，得K-A分子篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備K-A分子篩的方法，其特征在于，所述步驟(I)中的粘土礦物為高嶺土、凹凸棒、膨潤(rùn)土、硅藻土中的一種或者兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備K-A分子篩的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，第二次交換的條件為:液固質(zhì)量比為5?100，氯化鉀濃度5?100g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備K-A分子篩的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，球狀4A分子篩在0.1?5mm范圍內(nèi)，條狀4A分子篩在1.0?3.2mm范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備K-A分子篩的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，采用兩次交換，第二次交換的條件為:氯化鉀濃度在20g/L。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK103721673SQ201410003171
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】金梅, 胡宏杰 申請(qǐng)人:鄭州富龍新材料科技有限公司