一種高純石英、彈簧填料精餾塔的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種高純或超凈高純?cè)噭┚s操作設(shè)備，具體為一種高純石英、彈簧填料精餾塔。本實(shí)用新型利用大直徑塔節(jié)填充石英玻璃彈簧，將高純石英玻璃彈簧填料用于高純石英玻璃精餾塔中。由于篩板上的高純石英彈簧填料增加了汽液接觸表面，從而顯著地提高了傳質(zhì)效果，使其理論塔板數(shù)達(dá)到8-10，比篩板塔的平均分離度提高20%以上，塔板效率提高約50%。高純石英、彈簧填料精餾塔是一多功能塔，它在連續(xù)精餾中可同時(shí)去除原料中的低沸和高沸物雜質(zhì)，一次精餾就可達(dá)到二塔聯(lián)用去除低沸或高沸物雜質(zhì)的精餾效果，使目標(biāo)產(chǎn)品得到純化。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高純石英、彈簧填料精餾塔
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專(zhuān)利涉及一種高純或超凈高純?cè)噭┚s操作設(shè)備，具體為一種高純石英、彈簧填料精餾塔。
【背景技術(shù)】
[0002]國(guó)內(nèi)早期高純?cè)噭┘俺瑑舾呒冊(cè)噭┚s主要使用高純石英韋氏分餾柱。韋氏(Vigreux column)分傭柱，又稱刺形分傭柱，它是一支帶有數(shù)組向心刺的玻璃管，每組有三根刺，各組間呈螺旋狀排列，其優(yōu)點(diǎn)是不需要填料，精餾過(guò)程中液體極少在柱內(nèi)滯留，易裝易洗，缺點(diǎn)是分離效率不高，一般理論塔板數(shù)約為2.0?3.0，只適用于沸點(diǎn)相差較大的兩組分精餾，例如高純硫酸生產(chǎn)中脫除水分和低沸物雜質(zhì)的精餾。由于韋氏精餾柱分離效率低，不能滿足大多數(shù)超凈高純?cè)噭└呒兌鹊囊?，故已逐步被分離效率相對(duì)較高的高純石英穿流式篩板塔所取代。
[0003]高純石英穿流式篩板塔由篩板塔桿及電加熱塔釜和擺錘回流液控制裝置等組成，理論塔板數(shù)約為4.0-6.0，穿流篩板塔按其操作方式可分為間歇精餾和連續(xù)精餾兩種:一種是間歇精餾穿流式篩板塔，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、板面利用充分，無(wú)液面落差，氣體分布均勻，但需要較高的氣速才能維持板上液層，操作彈性小，與填料塔相比效率仍較低，是非穩(wěn)態(tài)操作，為保持餾出液組成恒定，即餾出液組成保持恒定，必須使相應(yīng)的回流比不斷地增大；另一種是對(duì)間歇精餾穿流式篩板塔稍事改造，將塔釜的上部取樣管作為加料管，塔釜底部增加一高沸物雜質(zhì)排出管，使其成為具精餾段的連續(xù)精餾穿流式篩板塔，其結(jié)構(gòu)特征是目標(biāo)產(chǎn)品在塔頂連續(xù)切出，原料液在塔釜上部連續(xù)加入，高沸物雜質(zhì)在塔釜底部連續(xù)切出，它除具備間歇精餾穿流式篩板塔部分特征外，還可使精餾操作連續(xù)進(jìn)行，但其存嚴(yán)重不足:1、在連續(xù)精餾過(guò)程中，由于其不具有去除低沸物的功能，故易導(dǎo)致塔頂目標(biāo)產(chǎn)品中的低沸物雜質(zhì)含量偏高，通常不能滿足高純或超凈高純?cè)噭?duì)產(chǎn)品高純度的要求。2、原料和高沸物同在塔釜進(jìn)出，會(huì)導(dǎo)致塔底部切出的高沸物中低沸物及目標(biāo)產(chǎn)品的含量上升。3、由于玻璃塔桿采用整體吹制氣煉焊接工藝，故精餾塔桿的直徑和高度不易做大，一般塔桿直徑< 80mm，故該精餾塔只適用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模使用。4、塔桿篩板上無(wú)填料精餾效率低。5、只具有精餾段不具備提餾段，無(wú)法實(shí)現(xiàn)穩(wěn)態(tài)操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本專(zhuān)利的目的在于針對(duì)以上技術(shù)問(wèn)題，提供一種可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的高純或超凈高純?cè)噭┚s操作所使用的一種高純石英、彈簧填料精餾塔。
[0005]本專(zhuān)利的具體技術(shù)方案如下:
[0006]一種高純石英、彈簧填料精餾塔，由精餾塔釜、平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)、盤(pán)管式冷凝器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器組成，其特征在于:精餾塔釜的上端設(shè)置平口填料塔節(jié)，精餾塔釜的底端設(shè)置高沸物管閥，平口填料塔節(jié)的上端設(shè)置加料蓮蓬頭平口塔節(jié)，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)之上設(shè)置平口填料塔節(jié)，平口填料塔節(jié)的頂端設(shè)置平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)，平口變徑塔帽上節(jié)通過(guò)管道連接盤(pán)管式冷凝器的頂端，盤(pán)管式冷凝器的底端連接氣液分離器，平口變徑塔帽下節(jié)通過(guò)回流量調(diào)節(jié)閥連接盤(pán)管式冷卻器的上端，盤(pán)管式冷卻器的下端連接氣液分離器，平口填料塔節(jié)內(nèi)設(shè)填料支撐篩板，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)內(nèi)設(shè)加料蓮蓬頭、填料支撐篩板，平口變徑塔帽上節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)由內(nèi)置盤(pán)管式回流冷凝器、管帽式升氣集液盤(pán)、管盤(pán)溢流堰分布器、電磁擺錘回流控制器組成，塔釜、塔節(jié)、塔帽、管道、閥門(mén)采取法蘭連接，全塔除石英包裹電磁擺錘、膨體純聚四氟乙烯墊片(塔節(jié)墊片具液體再分布器功能)、法蘭、螺栓外，精餾塔釜、平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)、盤(pán)管式冷凝器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器的材質(zhì)為99.998%高純石英玻璃或高純石英，
[0007]高純石英、彈簧填料精餾塔的填料是由不同螺旋直徑的高純石英玻璃彈簧按一定比例組成的混合彈簧填料，石英玻璃彈簧直徑為8皿1、高度為10至30皿1);石英玻璃彈簧直徑為12 mm、高度為10至30皿1 ;石英玻璃彈簧直徑為16 mm、高度為10-30mm ;上述的彈簧按1:2:3 (體積比)組成混合彈簧填料，高純石英彈簧螺旋高度h=10_30mm，彈簧絲徑=0.2-0.6mm ；
[0008]高純石英、彈簧填料精餾塔塔釜、塔節(jié)法連接的密封墊片為δ =5的膨體純聚四氟乙烯墊片，由于該墊片的內(nèi)徑小于塔節(jié)內(nèi)徑(小12-20 mm)且墊片內(nèi)圓被沖切成鋸齒形，使膨體純聚四氟乙烯墊片又具液體再分布器功能。
[0009]平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)通過(guò)法蘭密封連接組成，塔桿(塔節(jié))直徑>100mm,適用于沸點(diǎn)< 250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)，例如醇類(lèi)、鹵代烴、芳香烴的精餾；或通過(guò)整體吹制氣煉焊接工藝制作而成，整個(gè)塔桿無(wú)密封面，直徑< 100mm，適用于沸點(diǎn)^ 2500C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)，例如硫酸的精餾，工業(yè)化生產(chǎn)可并聯(lián)使用，以增加其產(chǎn)量。
[0010]精餾塔釜的熱源為電加熱或?qū)嵊图訜峄蛘魵饧訜?，精餾塔釜為高純石英玻璃夾套釜或鋼襯四氟精餾釜。
[0011]本專(zhuān)利的高純石英 、彈簧填料精餾塔，用于高純或超凈高純?cè)噭┑纳a(chǎn)，克服了高純石英韋氏分餾柱及高純石英穿流式篩板塔精餾設(shè)備之不足，該塔除具有精餾段外還具備提餾段，可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)態(tài)操作，并首次將高純石英玻璃彈簧填料用于高純石英玻璃精餾塔中，由于篩板上的高純石英彈簧填料增加了汽液接觸表面，從而顯著地提高了傳質(zhì)效果，使其理論塔板數(shù)達(dá)到8-10，比篩板塔的平均分離度提高20 %以上，塔板效率提高約50%。
[0012]高純石英、彈簧填料精餾塔是一多功能塔，它在連續(xù)精餾中可同時(shí)去除原料中的低沸和高沸物雜質(zhì)，一次精餾就可達(dá)到二塔聯(lián)用去除低沸或高沸物雜質(zhì)的精餾效果，使目標(biāo)產(chǎn)品得到純化。髙純石英、彈簧填料精餾塔實(shí)用性強(qiáng),當(dāng)原料中低沸物僅為單一組分且為目標(biāo)產(chǎn)品時(shí)，操作時(shí)使電磁擺錘處于關(guān)閉狀態(tài)，取塔頂?shù)头形镳s分即為產(chǎn)品。高純石英、彈簧填料精餾塔也可進(jìn)行間歇精餾，操作時(shí)精餾塔釜一次加料后，使電磁擺錘處于開(kāi)啟狀態(tài)，通過(guò)控制盤(pán)管式回流冷凝器中冷卻水的溫度和流量，調(diào)節(jié)回流量調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟程度，控制回流量的大小，以保證目標(biāo)產(chǎn)品組成恒定。
[0013]高純石英、彈簧填料精餾塔使用了膨體純聚四氟乙烯墊片作為塔釜與塔節(jié)及管道、閥門(mén)的密封材料。膨體純聚四氟乙烯是集剛性純聚四氟乙烯優(yōu)異的理化性能及橡膠優(yōu)異密封性能于一身的新型密封材料，它的應(yīng)用使塔桿(塔節(jié))直徑增加至200mm或以上，實(shí)現(xiàn)了高純石英玻璃精餾塔的工業(yè)化應(yīng)用。膨體純聚四氟乙烯墊片是由純聚四氟乙烯制成的，多向纖維結(jié)構(gòu)的膨脹四氟材料，特殊的加工工藝使材料在各個(gè)方向的抗拉強(qiáng)度相同。用這種材料加工的墊片解決了冷流蠕變問(wèn)題，墊片參數(shù)大大改善，膨體純聚四氟乙烯與剛性純聚四氟乙烯比較有如下優(yōu)點(diǎn):
[0014]1、其壓縮后材料基本不變寬，抗蠕變性明顯好于剛性純聚四氟乙烯和填充聚四氟乙烯墊片。2、容易切割和沖壓。3、彌補(bǔ)不規(guī)則和損壞的法蘭面，這是剛性四氟所不及的。
4、適合對(duì)壓力敏感的連接面(是玻璃、塑料、陶瓷等易碎密封面和受損金屬密封面的理想密封材料)，這也是剛性四氟所不及的。
[0015]另外膨體純聚四氟乙烯墊片應(yīng)用，還克服了橡膠密封墊片及填充聚四氟乙烯墊片的溶出及脫落物對(duì)超凈高純?cè)噭┑奈廴尽?br> [0016]資料顯示早在2007年世界電子化學(xué)品的市場(chǎng)規(guī)模就已超過(guò)350億美元，2010年國(guó)內(nèi)太陽(yáng)能電池生產(chǎn)耗用各種液體超凈高純?cè)噭┗蛟噭┮殉^(guò)15.6萬(wàn)噸。據(jù)最新數(shù)字顯示:以重慶市為例，自2011年升級(jí)后的重慶Π產(chǎn)業(yè)有望達(dá)到I萬(wàn)億產(chǎn)值。按超凈高純?cè)噭┱嘉㈦娮有袠I(yè)產(chǎn)值3-5%計(jì)算，僅重慶超凈高純?cè)噭┊a(chǎn)值將達(dá)到300-500億元，故在“十三五”規(guī)劃中，超凈高純?cè)噭┯兄鴱V闊的市場(chǎng)需求。不僅如此，隨著國(guó)內(nèi)微電子技術(shù)的飛速發(fā)展，特別是大規(guī)模及超大規(guī)模集成電路(VLSI)或特大規(guī)模集成電路(ULSI)的微細(xì)加工技術(shù)不斷更新，對(duì)超凈高純?cè)噭?Process Chem1-cals)的質(zhì)量要求也越來(lái)越高，為此研究一種可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的高純或超凈高純?cè)噭┚s設(shè)備勢(shì)在必行。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為高純石英、彈簧填料精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]圖2為蓮蓬頭平口塔節(jié)內(nèi)的加料蓮蓬頭結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖3為加料蓮蓬頭的平面`結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖4為平口填料塔節(jié)內(nèi)設(shè)填料支撐篩板的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖5為平口填料塔節(jié)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖6為加料蓮蓬頭平口塔節(jié)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖7為平口變徑塔帽上節(jié)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖8為平口變徑塔帽下節(jié)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖9為盤(pán)管式冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖10為氣液分離器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖11為現(xiàn)有間歇精餾技術(shù)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖12為現(xiàn)有連續(xù)精餾技術(shù)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]其中，I——精餾塔釜、2——平口填料塔節(jié)、3——加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、4——平口變徑塔帽下節(jié)、5—平口變徑塔帽上節(jié)、6—盤(pán)管式冷卻器、7—盤(pán)管式冷凝器、8—?dú)庖悍蛛x器、9—回流量調(diào)節(jié)閥、10—成品管閥、11—低沸物管閥、12—高沸物管閥、13—填料支撐篩板、14—篩板孔、15—加料蓮蓬頭、16—溫度計(jì)套管、17—盤(pán)管式回流冷卻器、18—盤(pán)管溢流堰分布器、19—回流管、20—電磁擺錘、21—關(guān)閉狀態(tài)時(shí)的電磁擺錘、22—成品管、23—電磁擺錘控制回流器、24——電磁鐵、25——拋空管、26——凝液入口管、27——管帽式升氣集液盤(pán)、28——?dú)庖喝肟凇?9——、30——液體出口管【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0031]一種高純石英、彈簧填料精餾塔，由精餾塔釜、平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)、盤(pán)管式冷凝器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器組成，精餾塔釜的上端設(shè)置平口填料塔節(jié)，精餾塔釜的底端設(shè)置高沸物管閥，平口填料塔節(jié)的上端設(shè)置加料蓮蓬頭平口塔節(jié)，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)之上設(shè)置平口填料塔節(jié)，平口填料塔節(jié)的頂端設(shè)置平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)，平口變徑塔帽上節(jié)通過(guò)管道連接盤(pán)管式冷凝器的頂端，盤(pán)管式冷凝器的底端連接氣液分離器，平口變徑塔帽下節(jié)通過(guò)回流量調(diào)節(jié)閥連接盤(pán)管式冷卻器的上端，盤(pán)管式冷卻器的下端連接氣液分離器，平口填料塔節(jié)內(nèi)設(shè)填料支撐篩板，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)內(nèi)設(shè)加料蓮蓬頭、填料支撐篩板，平口變徑塔帽上節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)由內(nèi)置盤(pán)管式回流冷凝器、管帽式升氣集液盤(pán)、管盤(pán)溢流堰分布器、電磁擺錘回流控制器組成，塔釜、塔節(jié)、塔帽、管道、閥門(mén)采取法蘭連接，全塔除石英包裹電磁擺錘、膨體純聚四氟乙烯墊片(塔節(jié)墊片具液體再分布器功能)、法蘭、螺栓外，精餾塔釜、平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)、盤(pán)管式冷凝器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器的材質(zhì)為99.998%高純石英玻璃或高純石英，
[0032]高純石英、彈簧填料精餾塔的填料是由不同螺旋直徑的高純石英玻璃彈簧按一定比例組成的混合彈簧填料，石英玻璃彈簧直徑為8皿1、高度為10至30皿1);石英玻璃彈簧直徑為12 mm、高度為10至30皿1;石英玻璃彈簧直徑為16 mm、高度為10-30mm ;上述的彈簧按1:2:3 (體積比)組成混合彈簧填料，高純石英彈簧螺旋高度h=10_30mm，彈簧絲徑=0.2-0.6mm ；
[0033]所述的高純石英、彈簧填料精餾塔塔釜、塔節(jié)法連接的密封墊片為δ =5的膨體純聚四氟乙烯墊片，由于該墊片的內(nèi)徑小于塔節(jié)內(nèi)徑(小12-20 mm)且墊片內(nèi)圓被沖切成鋸齒形，使膨體純聚四氟乙烯墊片又具液體再分布器功能。
[0034]所述的平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)通過(guò)法蘭密封連接組成，塔桿(塔節(jié))直徑> 100mm，適用于沸點(diǎn)< 250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)，例如醇類(lèi)、鹵代烴、芳香烴的精餾；或通過(guò)整體吹制氣煉焊接工藝制作而成，整個(gè)塔桿無(wú)密封面，直徑(100mm,適用于沸點(diǎn)多250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)，例如硫酸的精餾，工業(yè)化生產(chǎn)可并聯(lián)使用，以增加其產(chǎn)量。
[0035]所述的精餾塔釜的熱源為電加熱或?qū)嵊图訜峄蛘魵饧訜?，精餾塔釜為高純石英玻璃夾套釜或鋼襯四氟精餾釜。
[0036]一種利用高純石英、彈簧填料精餾塔其制備高純精餾試劑的方法，包括以下步驟:
[0037]步驟1:原料液以通過(guò)蓮蓬頭、提餾段塔節(jié)，連續(xù)加入至精餾塔釜中，加熱精餾；
[0038]步驟2:在連續(xù)精餾過(guò)程中，塔頂?shù)头形镫s質(zhì)通過(guò)盤(pán)管式冷凝器、氣液分離器、低沸物管、閥，連續(xù)被切出；
[0039]步驟3:塔頂目標(biāo)產(chǎn)品通過(guò)電磁擺錘回流控制器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器、成品管、閥，連續(xù)被切出，此過(guò)程平口變徑塔帽上節(jié)的回流冷凝液，通過(guò)管帽式升氣集液盤(pán)進(jìn)入電磁擺錘回流控制器中進(jìn)行二次分配，一部分進(jìn)入管盤(pán)溢流堰分布器均勻地回流至塔中，一部分通過(guò)回流量調(diào)節(jié)閥切出為成品，此時(shí)電磁擺錘處于開(kāi)啟狀態(tài)，回流比的大小通過(guò)控制盤(pán)管式回流冷凝器中冷卻水的溫度和流量，調(diào)節(jié)回流量調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟程度來(lái)實(shí)現(xiàn)；
[0040]步驟4:高沸物雜質(zhì)在精餾塔釜底通過(guò)高沸物管閥，連續(xù)被切出。
[0041]以150L高純石英、彈簧填料精餾塔為例對(duì)本專(zhuān)利作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0042]150L高純石英、彈簧填料精餾塔由精餾塔釜，平口填料塔節(jié)，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)，平口變徑塔帽上、下節(jié)，盤(pán)管式冷凝器、冷卻器，氣液分離器等組成，其中平口填料塔節(jié)內(nèi)設(shè)填料支撐篩板，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)內(nèi)設(shè)加料蓮蓬頭、填料支撐篩板，平口變徑塔帽上、下節(jié)由內(nèi)置盤(pán)管式回流冷凝器，管帽式升氣集液盤(pán)，管盤(pán)溢流堰分布器，電磁擺錘回流控制器組成，塔釜、塔節(jié)、塔帽、管道、閥門(mén)采取法蘭連接，全塔除石英包裹電磁擺錘、膨體純聚四氟乙烯墊片(塔節(jié)墊片具液體再分布器功能)、法蘭、螺栓外，均由99.998%高純石英玻璃或高純石英砂加工而成。
[0043]所敘述的高純石英、彈簧填料精餾塔的填料是由不同螺旋直徑的高純石英玻璃彈簧按一定比例組成的混合彈簧填料，φ8_ (h=10-30_)、φ12 mm (h=10-30_)、φ16 mm(h=10-30mm)的彈簧按1:2:3 (體積比)亂堆組成混合彈簧填料，高純石英彈簧螺旋高度h=10_30mm，彈簧絲徑 φ=0.2-0.6 mm。
[0044]所述的高純石英、彈簧填料精餾塔塔釜、塔節(jié)法連接的密封墊片為δ =5的膨體純聚四氟乙烯墊片，由于該墊片的內(nèi)徑小于塔節(jié)內(nèi)徑(小12-20 mm)且墊片內(nèi)圓被沖切成鋸齒形，使膨體純聚四氟乙烯墊片又具液體再分布器功能。
[0045]所述的高純石英、彈簧填料精餾塔有兩種:一種為法蘭式，塔桿由若干塔節(jié)通過(guò)法蘭密封連接組成，塔桿(塔節(jié))直徑> 100mm，適用于沸點(diǎn)< 250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)，例如醇類(lèi)、鹵代烴、芳香烴的精餾；一種為塔桿式，它使用整體吹制氣煉焊接工藝制作而成，整個(gè)塔桿無(wú)密封面，直徑< 100mm，適用于沸點(diǎn)多250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)，例如硫酸的精餾，工業(yè)化生產(chǎn)可并聯(lián)使用，以增加其產(chǎn)量。
[0046]所述的高純石英、彈簧填料精餾塔的熱源，可根據(jù)所精餾目標(biāo)產(chǎn)品的性質(zhì)，選用電加熱、導(dǎo)熱油加熱、蒸氣加熱。精餾塔釜還可以是高純石英玻璃夾套釜或鋼襯四氟精餾釜。
[0047]所述高純石英、彈簧填料精餾塔的高純?cè)噭┚s方法是:
[0048]步驟1:將原料液以一定流量通過(guò)蓮蓬頭、提餾段塔節(jié)，連續(xù)加入至精餾塔釜中，通過(guò)電加熱精餾(或其它熱源加熱精餾);
[0049]步驟2:在連續(xù)精餾過(guò)程中，塔頂?shù)头形镫s質(zhì)通過(guò)盤(pán)管式冷凝器、氣液分離器、低沸物管、閥，連續(xù)被切出；
[0050]步驟3:塔頂目標(biāo)產(chǎn)品通過(guò)電磁擺錘回流控制器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器、成品管、閥，連續(xù)被切出，此過(guò)程平口變徑塔帽上節(jié)的回流冷凝液，通過(guò)管帽式升氣集液盤(pán)進(jìn)入電磁擺錘回流控制器中進(jìn)行二次分配，一部分進(jìn)入管盤(pán)溢流堰分布器均勻地回流至塔中，一部分通過(guò)回流量調(diào)節(jié)閥切出為成品，此時(shí)電磁擺錘處于開(kāi)啟狀態(tài)，回流比的大小通過(guò)控制盤(pán)管式回流冷凝器中冷卻水的溫度和流量，調(diào)節(jié)回流量調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟程度來(lái)實(shí)現(xiàn)；
[0051]步驟4:高沸物雜質(zhì)在精餾塔釜底通過(guò)高沸物管閥，連續(xù)被切出。
[0052]本專(zhuān)利之高純石英、彈簧填料精餾塔，用于高純或超凈高純?cè)噭┑纳a(chǎn)，克服了高純石英韋氏分餾柱及高純石英穿流式篩板塔精餾設(shè)備之不足，該塔除具有精餾段外還具備提餾段，可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)態(tài)操作，并首次將高純石英玻璃彈簧填料用于高純石英玻璃精餾塔中，由于篩板上的高純石英彈簧填料增加了汽液接觸表面，從而顯著地提高了傳質(zhì)效果，使其理論塔板數(shù)達(dá)到8-10，比篩板塔的平均分離度提高20 %以上，塔板效率提高約50%。
[0053]高純石英、彈簧填料精餾塔是一多功能塔，它在連續(xù)精餾中可同時(shí)去除原料中的低沸和高沸物雜質(zhì)，一次精餾就可達(dá)到二塔聯(lián)用去除低沸或高沸物雜質(zhì)的精餾效果，使目標(biāo)產(chǎn)品得到純化。高純石英、彈簧填料精餾塔實(shí)用性強(qiáng)，當(dāng)原料中低沸物僅為單一組分且為目標(biāo)產(chǎn)品時(shí)，操作時(shí)使電磁擺錘處于關(guān)閉狀態(tài)，取塔頂?shù)头形镳s分即為產(chǎn)品。高純石英、彈簧填料精餾塔也可進(jìn)行間歇精餾，操作時(shí)精餾塔釜一次加料后，使電磁擺錘處于開(kāi)啟狀態(tài)，通過(guò)控制盤(pán)管式回流冷凝器中冷卻水的溫度和流量，調(diào)節(jié)回流量調(diào)節(jié)閥的開(kāi)啟程度，控制回流量的大小，以保證目標(biāo)產(chǎn)品組成恒定。
[0054]高純石英、彈簧填料精餾塔使用了膨體純聚四氟乙烯墊片作為塔釜與塔節(jié)及管道、閥門(mén)的密封材料。膨體純聚四氟乙烯是集剛性純聚四氟乙烯優(yōu)異的理化性能及橡膠優(yōu)異密封性能于一身的新型密封材料，它的應(yīng)用使塔桿(塔節(jié))直徑增加至200mm或以上，實(shí)現(xiàn)了高純石英玻璃精餾塔的工業(yè)化應(yīng)用。膨體純聚四氟乙烯墊片是由純聚四氟乙烯制成的，多向纖維結(jié)構(gòu)的膨脹四氟材料，特殊的加工工藝使材料在各個(gè)方向的抗拉強(qiáng)度相同。
【權(quán)利要求】
1.一種高純石英、彈簧填料精餾塔，由精餾塔釜、平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)、盤(pán)管式冷凝器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器組成，其特征在于:精餾塔釜的上端設(shè)置平口填料塔節(jié)，精餾塔釜的底端設(shè)置高沸物管閥，平口填料塔節(jié)的上端設(shè)置加料蓮蓬頭平口塔節(jié)，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)之上設(shè)置平口填料塔節(jié)，平口填料塔節(jié)的頂端設(shè)置平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)，平口變徑塔帽上節(jié)通過(guò)管道連接盤(pán)管式冷凝器的頂端，盤(pán)管式冷凝器的底端連接氣液分離器，平口變徑塔帽下節(jié)通過(guò)回流量調(diào)節(jié)閥連接盤(pán)管式冷卻器的上端，盤(pán)管式冷卻器的下端連接氣液分離器，平口填料塔節(jié)內(nèi)設(shè)填料支撐篩板，加料蓮蓬頭平口塔節(jié)內(nèi)設(shè)加料蓮蓬頭、填料支撐篩板，平口變徑塔帽上節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)由內(nèi)置盤(pán)管式回流冷凝器、管帽式升氣集液盤(pán)、管盤(pán)溢流堰分布器、電磁擺錘回流控制器組成，精餾塔釜、平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)、平口變徑塔帽下節(jié)、平口變徑塔帽上節(jié)、盤(pán)管式冷凝器、盤(pán)管式冷卻器、氣液分離器的材質(zhì)為99.998%高純石英玻璃或高純石英，高純石英、彈簧填料精餾塔的填料是由螺旋高純石英玻璃彈簧混合，石英玻璃彈簧直徑為8皿1、高度為10至30皿1和石英玻璃彈簧直徑為12 mm、高度為10至30皿1和石英玻璃彈簧直徑為16 mm、高度為10-30皿1;上述的彈簧按1:2:3 (體積比)組成混合彈簧填料，高純石英彈簧螺旋高度h=10-30nmi，彈簧絲徑=0.2-0.6 mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英、彈簧填料精餾塔，其特征在于:所述的高純石英、彈簧填料精餾塔塔釜、塔節(jié)法連接的密封墊片為δ=5的膨體純聚四氟乙烯墊片，該墊片的內(nèi)徑小于塔節(jié)內(nèi)徑(小12-20 mm)且墊片內(nèi)圓被沖切成鋸齒形。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英、彈簧填料精餾塔，其特征在于:所述的平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)通過(guò)法蘭密封連接組成，塔桿(塔節(jié))直徑> 100mm，適用于沸點(diǎn)< 250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)；所述的平口填料塔節(jié)、加料蓮蓬頭平口塔節(jié)或通過(guò)整體吹制氣煉焊接工藝制作而成，整個(gè)塔桿無(wú)密封面，直徑< 100mm，適用于沸點(diǎn)≥250°C的高純或超凈高純?cè)噭┑木s生產(chǎn)。
4.根 據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純石英、彈簧填料精餾塔，其特征在于:所述的精餾塔釜的熱源為電加熱或?qū)嵊图訜峄蛘魵饧訜幔s塔釜為高純石英玻璃夾套釜或鋼襯四氟精餾釜。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK203598512SQ201320606506
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】肖克強(qiáng), 黃偵杰, 梁永貴 申請(qǐng)人:四川西隴化工有限公司