一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法，系統(tǒng)研究氧化鈦催化劑薄膜的制備方法中的各項(xiàng)參數(shù)，以期獲得最佳的制備工藝以得到催化性能優(yōu)異的氧化鈦光催化薄膜。結(jié)果表明四異丙氧化鈦、無(wú)水乙醇、二乙醇胺、醋酸的物料比例，對(duì)薄膜的光催化性能有重要影響，經(jīng)過(guò)合理優(yōu)化，制得了最佳性能的氧化鈦光催化薄膜。
【專利說(shuō)明】一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鈦光催化【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法。【背景技術(shù)】
[0002]氧化鈦(TiO2)具有優(yōu)異的紫外光照射光催化性能，能夠有效的消臭、抗菌、防污，加之穩(wěn)定性好、無(wú)毒、成本低廉等有點(diǎn)，被廣泛作為光催化材料所使用和研究。然而，氧化鈦的禁帶較寬，只有波長(zhǎng)小于380nm的紫外線才能激發(fā)產(chǎn)生光生電子-空穴對(duì)，而對(duì)于波長(zhǎng)較長(zhǎng)的可見(jiàn)光響應(yīng)較差。
[0003]為了擴(kuò)大氧化鈦的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用效果，近年來(lái)對(duì)于氧化鈦進(jìn)行改性以提高其可見(jiàn)光利用率的研究盛行，其中主要的改性方法包括貴金屬沉積、離子摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合等等。然而這些方法都是在氧化鈦的制備過(guò)程中加入了一定的添加摻雜劑，提高了氧化鈦催化劑的制備和使用成本，エ藝也較為復(fù)雜。
[0004]激光改性是ー種較為有效的在氧化鈦內(nèi)部形成氧元素缺陷，從而改變其能帶結(jié)構(gòu)、改善光催化性能的行之有效的方法，例如ZL200810201419.8中就公開(kāi)了ー種氧化鈦催化劑的制備和改性方法。然而其原料繁雜，應(yīng)用領(lǐng)域單一(主要以纖維織物為對(duì)象)，對(duì)于激光改性的研究以及所針對(duì)的初始薄膜的研究也十分粗淺，并不系統(tǒng)，難于進(jìn)行有效廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的即在于系統(tǒng)研究氧化鈦催化劑薄膜的制備方法及改性エ藝，以期獲得具有最佳催化性能的氧化鈦光催化薄膜。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將摩爾比為1:6-8的四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇在容器中混配，采用電磁攪拌15-20min，得到 A 液；
(2)將ニこ醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2-0.25倍，隨后將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；
(3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35-0.4倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；
(4)米用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin后，再在100-12CTC條件下烘干IOmin同時(shí)輔吹N2,隨后將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉(zhuǎn)速實(shí)施旋涂1-1.5min,得到濕膜；
(5)將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2-2.5°C /min的升溫速率升溫至400-420 °C，焙燒 2.5-3h ；
進(jìn)ー步優(yōu)選的，四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比為1:7。
[0007]進(jìn)ー步優(yōu)選的，ニこ醇胺的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍。[0008]進(jìn)ー步優(yōu)選的，醋酸的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍。
[0009]為進(jìn)一歩改善得到的氧化鈦光催化薄膜的催化性能，對(duì)得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進(jìn)行激光改性處理，所述激光改性的條件是:
激光垂直輻照，激光波長(zhǎng)為800nm，脈沖寬度160_180fs，頻率1kHz，光斑直徑300 y m，掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50_60%，能量密度為50-60mJ/cm2 ;將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以5-8°C /min的升溫速率升溫至500_550°C，退火1_1.5h，得到經(jīng)改性的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)ー步優(yōu)選的，能量密度為55 mj/cm2。
[0011]進(jìn)ー步優(yōu)選的，退火溫度為530°C。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:優(yōu)選了原料和相應(yīng)的制備エ藝參數(shù)，通過(guò)簡(jiǎn)單的溶膠法獲得氧化鈦光催化薄膜，并通過(guò)合理的激光改性和退火エ藝成功改善了薄膜的光催化性能。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1.(1)將摩爾比為1:6的四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇在容器中混配，采用電磁攪拌20min，得到A液；
(2)將ニこ醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2倍，隨后將混合溶液電磁攪拌40min，得到B液；
(3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4h得到溶膠；
(4)采用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin后，再在110°C條件下烘干IOmin同時(shí)輔吹N2,隨后將溶膠滴加至基板上以2000rpm的轉(zhuǎn)速實(shí)施旋涂1.5min，得到濕膜；
(5)將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2.5°C /min的升溫速率升溫至400°C，焙燒
3h ；
(6)對(duì)得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進(jìn)行激光改性處理，所述激光改性的條件是，激光垂直輻照，激光波長(zhǎng)為800nm，脈沖寬度170fs，頻率1kHz，光斑直徑300 u m,掃描速度為2mm/s，搭接率為60%，能量密度為50mJ/cm2 ；
(7)將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以6°C/min的升溫速率升溫至500°C，退火1.5h，得到最終的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
[0015]實(shí)施例2.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比為1:7。
[0016]實(shí)施例3.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比為1:8。
[0017]比較例1.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比為1:4。
[0018]比較例2.與實(shí)施例1的主要不同在于四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比為1:10。[0019]四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比對(duì)于薄膜光催化性能的影響參見(jiàn)表I (采用原始濃度IOOppm的こ醒作為分解對(duì)象,分別使用320nm的中波紫外線和700nm的可見(jiàn)光福照2小時(shí)后測(cè)量殘留的こ醛濃度作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn))。
【權(quán)利要求】
1.一種氧化鈦光催化薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將摩爾比為1:6-8的四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇在容器中混配，采用電磁攪拌15-20min，得到 A 液； (2)將ニこ醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2-0.25倍，隨后將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液； (3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35-0.4倍，隨后將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠； (4)米用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin后，再在100-12CTC條件下烘干IOmin同時(shí)輔吹N2,隨后將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉(zhuǎn)速實(shí)施旋涂1-1.5min,得到濕膜； (5)將涂布濕膜的陶瓷基片置于馬弗爐中以2-2.5°C /min的升溫速率升溫至400-4200C，焙燒2.5-3h，得到最終的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的制備及改性處理工藝，其特征在于:優(yōu)選四異丙氧化鈦和無(wú)水こ醇的摩爾比為1:7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的制備及改性處理工藝，其特征在于:優(yōu)選ニこ醇胺的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的制備及改性處理工藝，其特征在于:優(yōu)選醋酸的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的制備及改性處理工藝，其特征在于:對(duì)得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進(jìn)行進(jìn)一歩的激光改性處理，所述激光改性的條件是:激光垂直輻照，激光波長(zhǎng)為800nm，脈沖寬度160_180f S，頻率IkHz，光斑直徑300 u m,掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50_60%，能量密度為50-60mJ/cm2 ;將激光改性處理后的薄膜置于退火爐中，以5-8°C /min的升溫速率升溫至500_550°C，退火1_1.5h，得到經(jīng)改性的氧化鈦催化劑薄膜產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】B01J21/06GK103447018SQ201310422345
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】葉紅 申請(qǐng)人:葉紅