微粒的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及微粒的制造方法，課題在于：提供在對向配設了的、可接近·分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面之間導入被處理流動體，在上述處理用面之間形成的薄膜流體中使微粒析出的微粒的制造方法中，對析出了的微粒的粒徑進行控制的新的方法。在對向配設了的、可接近·分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的處理用面1、2之間導入被處理流動體，在處理用面1、2之間形成的薄膜流體中使微粒析出。通過控制含有析出了的微粒的被處理流動體的溫度，控制上述微粒的粒徑。該溫度控制可以如下來實現(xiàn)：在流出后的被處理流動體的流路或者收容部設置溫度調(diào)整裝置33、封套34，控制含有上述析出了的微粒的被處理流動體的溫度。
【專利說明】微粒的制造方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及微粒的制造方法。
【背景技術】
[0002]在整個產(chǎn)業(yè)領域需要微粒，從微米尺寸的微粒到納米尺寸的微粒，需要根據(jù)目的的用途而分開制造粒子。尤其是由于其粒徑不足Iym的微粒即納米粒子(納米尺寸的微粒)，表現(xiàn)與粒子不同的新的特性，因此需要開發(fā)用于工業(yè)上制造納米微粒的新的制造方法。就微米尺寸的微粒而言，在一直以來的制造方法中，存在再現(xiàn)性、能耗的課題，因此冀求可從微米到納米容易地控制粒徑的微粒的制造方法。
[0003]為了解決以往的被稱為“化學微加工技術”的技術課題、問題點，由本申請 申請人:基于全新的概念的化學微加工技術，更詳細地說，提供使用由本申請 申請人:申請的專利文獻I所示的裝置的原理來進行的、使用微小流路下的多種流體的攪拌.瞬間的均勻混合的納米粒子的析出法(專利文獻2)。該裝置利用機械密封的原理，在可接近分離的相對進行位移的處理用面之間形成被處理流動體的強制薄膜流體而向進行旋轉的處理用面之間供給被處理流動體，通過該流體的供給壓和施加在進行旋轉的處理用面之間的壓力的壓力平衡而使處理用面間的距離為微小間隔。與上述原理中的方法相比，以前的方法是機械性地調(diào)節(jié)其處理用面間的距離等的方法，不能吸收因旋轉而發(fā)生的熱和由此產(chǎn)生的變形、或者偏心等，使微小的處理用面間的距離、至少使該距離為IOym以下實質上是不可能的。SP，利用上述專利文獻I的裝置的原理，在微小流路中可實現(xiàn)瞬間性的化學的.物理化學的反應等產(chǎn)生的納米粒子的析出，本申請發(fā)明人根據(jù)銳意研究的成果，Imm以下不用說，令人吃'驚的是能夠進行在0.1?10 μ m的微小流路中的瞬間的攪拌.混合.反應.析出。
[0004]雖然專利文獻2中被提案的納米顏料的制造方法是在以低成本且低能量可制得納米顏料方面極其有效的微粒的制造方法，但在該制造方法的實施時，要求將獲得的粒子的粒徑進行控制的各種方法的開發(fā)。
[0005]現(xiàn)有技術文獻
[0006]專利文獻
[0007]專利文獻1:特開2004-49957號公報
[0008]專利文獻2:國際公開W02009 / 008388號小冊子

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明，鑒于上述情況，課題在于提供對析出了的微粒的粒徑進行控制的新的方法。
[0010]用于解決課題的手段
[0011]本發(fā)明提供微粒的制造方法，其特征在于，在對向配設了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面之間導入被處理流動體、在上述處理用面之間形成的薄膜流體中使微粒析出的制造方法中，控制含有上述析出了的微粒的被處理流動體的溫度，由此控制上述微粒的粒徑。
[0012]本發(fā)明能夠以以下的特征來實施:含有上述析出了的微粒的被處理流動體的溫度的控制，是控制從上述處理用面間流出后的被處理流動體的溫度。
[0013]另外，本發(fā)明能夠以以下的特征來實施:在從上述處理用面間流出后的被處理流動體的流路或收容部設置溫度調(diào)整裝置、通過上述溫度調(diào)整裝置來控制含有上述析出了的微粒的被處理流動體的溫度。
[0014]本發(fā)明，作為上述的被處理流動體使用多種流體，至少任I種的流體一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間，具備與上述至少任I種的流體流過的流路獨立的另外的導入路，在上述兩個處理用面的至少任一方具備與上述另外的導入路相通的開口部，將與上述至少任I種的流體不同的至少I種的流體從上述開口部導入上述處理用面之間，使上述所有被處理流動體在上述薄膜流體中混合，在該薄膜流體中析出來實施。另外，適當?shù)氖?該析出在該薄膜流體中的層流條件下來進行。
[0015]本申請發(fā)明，使用如下裝置來實施是適當?shù)?該裝置具備賦予被處理流動體壓力的流體壓力賦予機構、具備上述2個處理用面中的第I處理用面的第I處理用部、具備上述2個處理用面中的第2處理用面的第2處理用部，具備使這些處理用部相對進行旋轉的旋轉驅動機構，上述第I處理用部和第2處理用部中至少第2處理用部具備受壓面，且該受壓面的至少一部分由上述處理用面構成，該受壓面受到上述流體壓力賦予機構賦予被處理流動體的壓力而產(chǎn)生在使第2處理用面從第I處理用面分離的方向移動的力。
[0016]發(fā)明的效果
[0017]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在對向配設了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對旋轉的至少2個處理用面之間導入被處理流動體，在上述處理用面之間形成的薄膜流體中使微粒析出的微粒的制造方法中，控制含有上述析出的微粒的被處理流動體的溫度，由此可以控制上述微粒的粒徑，完成了本發(fā)明，由此能夠提供對析出了的微粒的粒徑進行控制的新的方法。
[0018]由此，即使不改變從被處理流動體到微粒進行析出的條件，也可以控制微粒的粒徑。另外，本發(fā)明與從被處理流動體到微粒進行析出的條件設定進行并用，可以控制微粒的粒徑。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本申請發(fā)明的實施方式涉及的流體處理裝置的簡略剖面圖。
[0020]圖2㈧是圖1中所示的流體處理裝置的第I處理用面的簡略平面圖，⑶是同裝置的處理用面的要部放大圖。
[0021]圖3(A)是同裝置的第2導入部的剖面圖，(B)是用于說明同第2導入部的處理用面的主要部分放大圖。
【具體實施方式】
[0022]以下，對于本發(fā)明舉出實施方式的一個例子來說明詳細情況。但是，本發(fā)明的技術范圍，并不受下述實施方式及實施例限定。
[0023]圖1?圖3所示的流體處理裝置，與專利文獻2記載的裝置相同，所述裝置為如下裝置:在可接近.分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉的處理用部中的處理用面之間處理被處理物，即，將被處理流動體中的作為第I被處理流動體的第I流體導入處理用面間，從與導入了上述第I流體的流路獨立、具備與處理用面間的開口部相通的其它流路將被處理流動體中的第2被處理流動體即第2流體導入處理用面間，在處理用面間將上述第I流體和第2流體進行混合?攪拌來進行處理。需要說明的是，在圖1中，U表示上方，S表示下方，在本發(fā)明中，上下前后左右僅限于表示相對的位置關系，并不特定絕對的位置。在圖2(A)、圖3(B)中，R表示旋轉方向。在圖3(B)中，C表示離心力方向(半徑方向)。
[0024] 該裝置為如下裝置:使用至少2種流體，對于其中至少I種流體，包含至少I種被處理物，具備可接近?分離地相互對向配設的至少一方相對于另一方旋轉的處理用面，在這些處理用面之間使上述各流體匯合而形成薄膜流體，在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述，可以處理多個被處理流動體，但也可以處理單一的被處理流動體。
[0025]該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個處理用部10、20，至少一方處理用部進行旋轉。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第I處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。
[0026]兩處理用面1、2與被處理流動體的流路連接，構成被處理流動體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜變更進行實施，通常調(diào)整為1mm以下，例如
0.Ιμπι~50μπι左右的微小間隔。由此，通過該兩處理用面1、2間的被處理流動體，成為由兩處理用面1、2所強制的強制薄膜流體。
[0027]該裝置可處理單一的被處理流動體，但也可以處理多個被處理流動體。在處理多個被處理流動體的情況下，該裝置與第I被處理流動體的流路連接，形成該第I被處理流動體的流路的一部分，同時，形成與第I被處理流動體不同的第2被處理流動體的流路的一部分。同時，該裝置進行如下流體的處理:使兩流路合流，在處理用面1、2間，混合兩被處理流動體，使其反應等。需要說明的是，在此，“處理，，并不限于被處理物反應的方式，也包含不伴隨反應而僅進行混合.分散的方式。
[0028]具體地進行說明時，具備:保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機構、旋轉驅動機構、第I導入部dl、第2導入部d2和流體壓力賦予機構P。
[0029]如圖2(A)所示，在該實施方式中，第I處理用部10為環(huán)狀體，更詳細而言，其為圈狀的圓盤。另外，第2處理用部20也為環(huán)狀的圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質除金屬之外，可以采用對陶瓷或燒結金屬、耐磨耗鋼、藍寶石、其它金屬實施有固化處理的材料或將硬質材料實施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實施方式中，兩處理用部10、20，相互對向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被行鏡面研磨。
[0030]該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定，優(yōu)選設為Ra0.01~1.0 μ m，更優(yōu)選為Ra0.003 ~0.3 μ m。
[0031]至少一方的托架可以用電動機等旋轉驅動機構(無圖示)相對于另一方的托架相對地進行旋轉。圖1的50表示旋轉驅動機構的旋轉軸，在該例中，該旋轉軸50上所安裝的第I托架11進行旋轉，該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進行旋轉。當然，可以使第2處理用部20旋轉，也可以使兩者旋轉。另外，在該例中，將第
1、第2托架11、21，使第1、第2處理用部10、20相對于該第1、第2托架11、21旋轉也是可以的。
[0032]第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近?分離，兩處理用面1、2可接近?分離。
[0033]在該實施方式中，第2處理用部20相對于第I處理用部10接近分離，在設置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是，相反地，可以第I處理用部10可相對于第2處理用部20接近.分離，也可以兩處理用部10、20相互接近.分離。
[0034]該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側相反側的部位的凹部，從平面看，其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以可使第2處理用部20旋轉的充分的間隙，收容第2處理用部20。需要說明的是，第2處理用部20以在軸方向可以僅進行平行移動的方式配置，通過增大上述間隙，第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移，進而，可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進行位移。
[0035]這樣，希望通過3維且可以位移地保持的浮動機構來保持第2處理用部20。
[0036]上述被處理流動體，在通過由各種泵、位置能量等構成的流體壓力賦予機構P賦予壓力的狀態(tài)下，從成為流體流動的流路的第I導入部dl和第2導入部d2導入兩處理用面1、2間。在該實施方式中，第I導入部dl為設置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路，其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側被導入兩處理用面1、2間。第2導入部d2向處理用面1、2供給第I被處理流動體和進行反應的第2被處理流動體。在該實施方式中，第2導入部d2為設置于第2處理用部20的內(nèi)部的流體的通路，其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機構P所加壓的第I被處理流動體從第I導入部dl被導入兩處理用部10、20的內(nèi)側的空間，通過第I處理用面I和第2處理用面2之間，在兩處理用部10,20的外側穿過。在這些處理用面`1、2間，從第2導入部d2供給通過流體壓力賦予機構P所加壓的第2被處理流動體，與第I被處理流動體合流，進行混合、攪拌、乳化、分散、反應、晶出、晶析、析出等各種流體處理，從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側。需要說明的是，也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側的環(huán)境為負壓。
[0037]上述接面壓力賦予機構將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實施方式中，接面壓力賦予機構設置在第2托架21上，將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。
[0038]上述接面壓力賦予機構，第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進行接近的方向，通過與使該接面壓力和流體壓力等兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產(chǎn)生具有nm單位至μ m單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之，通過上述力的均衡，將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。
[0039]在圖1所示的實施方式中，接面壓力賦予機構配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言，由向將第2處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導入部44構成，通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可，可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機構的賦能，由于通過流體壓力賦予機構P所加壓的被處理流動體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力，第2處理用部20分離第I處理用部10，在兩處理用面間打開微小的間隔。這樣，利用該接面壓力和分離力的平衡，以μ m單位的精度設定第I處理用面I和第2處理用面2，進行兩處理用面1、2間的微小間隔的設定。作為上述分離力，可以舉出被處理流動體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉形成的離心力、對賦能用流體導入部44施加負壓時的該負壓、將彈簧43制成抗張彈簧時的彈簧的力等。該接面壓力賦予機構不是第2處理用部20，可以設置于第I處理用部10，也可以設置于兩者。
[0040]對上述分離力進行具體說明時，第2處理用部20與上述第2處理用面2同時具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(即，被處理流動體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進入口側)而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中，分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實施，但也可以為水平面。被處理流動體的壓力作用于分離用調(diào)整面23，產(chǎn)生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此，用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調(diào)整面23。
[0041]進而，在該圖1的例中，在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24，為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側的面(在圖1中為上方的面)，被處理流動體的壓力發(fā)生作用，產(chǎn)生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。[0042]需要說明的是，作用于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動體的壓力、即流體壓，可理解為構成機械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近?分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影面積的合計面積A2的面積比Al / A2被稱為平衡比K，上述開啟力的調(diào)整上是重要的。對該開啟力而言，可以通過變更上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積Al，通過被處理流動體的壓力、即流體壓進行調(diào)整。
[0043]滑動面的實面壓P、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進行計算。
[0044]P=PlX (K_k)+Ps
[0045]在此，Pl表示被處理流動體的壓力即流體壓，K表示上述平衡比，k表示開啟力系數(shù)，Ps表示彈簧及背壓力。
[0046]通過利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動面的實面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量，形成被處理流動體產(chǎn)生的流動體膜，將生成物等被處理了的被處理物制成微細，另外，進行均勻的反應處理。
[0047]需要說明的是，省略圖示，也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進行實施。
[0048]被處理流動體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強制的薄膜流體，移動至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側。但是，由于第I處理用部10旋轉，因此，所混合的被處理流動體不會從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側向外側直線地移動，向環(huán)狀的半徑方向的移動向量和向周方向的移動向量的合成向量作用于被處理流動體，從內(nèi)側向外側大致漩渦狀地移動。
[0049]需要說明的是，旋轉軸50并不限定于垂直配置的旋轉軸，可以為在水平方向配位的旋轉軸，也可以為傾斜配位的旋轉軸。這是因為被處理流動體以兩處理用面1、2間的微細的間隔進行處理，實質上可以排除重力的影響。另外，該接面壓力賦予機構通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動機構并用，也作為微振動、旋轉對準的緩沖機構起作用。
[0050]第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度，在圖1中，圖示有在第1、第2處理用部10、20上設有溫調(diào)機構(溫度調(diào)整機構)Jl，J2的例子。另外，可以將所導入的被處理流動體進行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出，另外，也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動體上產(chǎn)生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設定。
[0051]如圖2所示，可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側向外側、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實施。該凹部13的平面形狀，如圖2(B)所示，可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示，也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外，該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實施，也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動體的效果。
[0052]該凹部13的基端優(yōu)選達到第I處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端向第I處理用部面I的外周面?zhèn)妊由?，其深?橫截面積)隨著從基端向前端而逐漸減小。
[0053]該凹部13的前端與第I處理用面I的外周面之間，設有沒有凹部13的平坦面16。
[0054]在第2處理用面2上設有上述第2導入部d2的開口部d20的情況下，優(yōu)選設置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。
[0055]該開口部d20，優(yōu)選設置在比第I處理用面I的凹部13更靠下游側(在該例子中為外側)。特別是優(yōu)選設置在與通過微泵效果導入時的流動方向變換為在處理用面間形成的螺旋狀層流的流動方向的點相比外徑側的與平坦面16對向的位置。具體而言，在圖2(B)中，優(yōu)選將至徑向的距離η設為距在第I處理用面I上設置的凹部13的最外側的位置的約
0.5mm以上。特別是在從流體中使微粒析出的情況下，優(yōu)選在層流條件下進行多種被處理流動體的混合和微粒的析出。
[0056]該第2導入部d2可以具有方向性。例如，如圖3(A)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導入方向相對于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(Θ I)傾斜。該仰角(Θ I)設為超過O度且小于90度，進而，在反應速度快的反應的情況下，優(yōu)選以I度以上且45度以下設置。
[0057]另外，如圖3(B)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導入方向在處理用面的半徑方向的成分中為分離中心的外方向，且在相對于進行了旋轉的處理用面間中的流體的旋轉方向的成分中為正向。換言之，以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準線g，具有從該基準線g向旋轉方向R的規(guī)定的角度(Θ 2)。關于該角度(Θ 2)，也優(yōu)選設為超過O度且低于90度。
[0058]該角度(Θ 2)可以根據(jù)流體的種類、反應速度、粘度、處理用面的旋轉速度等各種的條件進行變更而實施。另外，也可以在第2導入部d2中完全不具有方向性。
[0059]上述被處理流動體的種類和其流路的數(shù)在圖1的例中設為2個，但可以為I個，也可以為3個以上。在圖1的例中，從第2導入部d2在處理用面1、2間導入第2流體，該導入部可以設置于第I處理用部10，也可以設置于兩者。另外，可以對一種被處理流動體準備多個導入部。另外，對設置于各處理用部的導入用的開口部而言，其形狀或大小或數(shù)量沒有特別限制，可以適宜變更而實施。另外，可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側設置導入部的開口部。
[0060]需要說明的是，可以在處理用面1、2之間進行上述反應即可，因此也可以與上述相反地，從第I導入部dl導入第2流體,從第2導入部d2導入第I流體。也就是說,各流體中第1、第2這樣的表述，只不過具有存在的多個流體的第η個這樣為了識別的含義，也可能存在第3以上的流體。
[0061]上述裝置中，析出?沉淀或結晶化這樣的處理，如圖1中所示，一般在可以接近?分離地相互對向配設了的、至少一方相對于另一方旋轉的處理用面1、2之間強制地均勻混合一邊發(fā)生。被處理了的被處理物的粒徑、單分散度，可以通過適當調(diào)整處理用部10、20的旋轉數(shù)、流速、處理用面間的距離、被處理流動體的原料濃度或者被處理流動體的溶劑種類等進行控制。
[0062]而且，在本發(fā)明中，通過上述的方法從被處理流動體析出微粒后，控制含有該微粒的被處理流動體的溫度，由此可以控制所獲得的微粒的粒徑。
[0063]實施時，如圖1中所示， 在處理用面1、2間的下游的流出部(從環(huán)狀的處理用面1、2間的內(nèi)徑側導入了被處理流動體的情況下在外徑側，從環(huán)狀的處理用面1、2間的外徑側導入了被處理流動體的情況下在內(nèi)徑側)，環(huán)狀地架設包裝件，在該包裝件上設置溫度調(diào)整用的封套34，由此控制被排出到包裝件內(nèi)的接受流路30的被處理流動體的溫度即可。另外，也可以在從上述接受流路30流出的移送流路31中配置溫度調(diào)整裝置33，進行被處理流動體的溫度控制。另外，也可以在移送流路31的下游設置接受槽32，在該接受槽32中配置溫度調(diào)整裝置33來控制被處理流動體的溫度。含有析出了的微粒的被處理流動體從處理用面1、2間的下游端霧狀被排出到包裝件內(nèi)的接受流路30，因此熱效率高，易于控制被處理流動體的溫度。
[0064]上述的溫度控制，包括通過對含有析出了的微粒的被處理流動體進行加溫或者冷卻而使溫度變化、在同被處理流動體中混合新的流體而使溫度變化、不進行這些溫度變化的操作而保持溫度不變。而且通過這些溫度控制，來控制獲得的微粒的粒徑。
[0065]在進行被處理流動體的溫度變化的情況下，特別是為了得到微細的粒子，優(yōu)選的是，給予5°C以上、更優(yōu)選25°C以上的溫度變化。詳細地說，優(yōu)選的是，對含有排出了的微粒的被處理流動體的溫度，給予由封套34、溫度調(diào)整裝置33控制的被處理流動體的溫度5°C以上、優(yōu)選25°C以上的溫度變化。如上所述，本發(fā)明包括不進行溫度變化的操作而保持溫度不變，還包括:通過封套34、溫度調(diào)整裝置33將含有排出了的微粒的被處理流動體的溫度控制(維持)在相同溫度，由此維持粒徑這樣的情況、使粒徑變化的情況。
[0066]另外，在上述“控制”的內(nèi)容中，還包括使通過上述處理而呈現(xiàn)的溫度不會經(jīng)時變化的情況(即使經(jīng)過了時間也保持一定的溫度的情況)和使其經(jīng)時變化的情況(使溫度因時間而變化的情況)。
[0067]為了該溫度的控制，優(yōu)選在用于調(diào)整上述的溫度的裝置33、34上設置利用反饋控制的溫度控制機構。該溫度差控制機構，具備溫度測定部Cl、加溫或冷卻部C2、運算部C3等。需要說明的是，不進行反饋控制的情況下，也可以只設置加溫或冷卻部C2。
[0068]溫度測定部Cl，設于被處理流動體的流路30、31和接受槽32 (圖的例子中為移送流路31)，為測定析出了的微粒的被處理流動體的溫度的部位，例如為溫度傳感器。加溫或冷卻部C2，是設于移送流路31的一部分的部位，例如為電加熱器、熱介質導入用封套等的加熱裝置或冷介質配管等的冷卻裝置。另外，圖示省略，但也可以設置使被溫度控制了的新的流體匯合、根據(jù)需要進行混合的新的流路作為加溫或冷卻部C2。作為該新的流體，可以采用不對析出了的微粒帶來化學上的影響的溶劑、氣體等的流體。運算部C3，是接受在上述溫度測定部Cl的測定結果、管理上述加溫或冷卻部C2的動作的部位，例如為與溫度測定部Cl及加溫或冷卻部C2電連接的微型計算機。該運算部C3，具備用于設定各流體的溫度差的開關類及用于顯示運轉狀況、測定溫度的顯示部。另外，在移送流路31中，可考慮具備用于保溫的結構。作為上述構成沒有特別限定，可以例示用絕熱材料覆蓋上述流路、設置電加熱器等的加熱部、冷介質配管等的冷卻部。關于將溫度維持為一定，優(yōu)選從上述加熱部?冷卻部到處理用面區(qū)間的各流體的溫度變動為±1°C，更期望的是優(yōu)選抑制到±0.5°C。
[0069]該溫度控制，從處理用面1、2間開始緊接著被處理流動體的排出而連續(xù)地進行即可，但也可以在移動到儲存槽等之后進行。優(yōu)選的是，不論在哪個情況下，在直至被排出了的被處理流動體中的微粒的性狀穩(wěn)定期間進行。
[0070]接著，本申請發(fā)明涉及的微粒的制造方法，可以用于以下的微粒的制造。需要說明的是，本申請發(fā)明的使用不是僅限定于下述的例子，可以用于以往的間歇式、連續(xù)式、或者利用微型反應器、微型混合器進行的微粒的制造。
[0071]將至少I種顏料溶解于硫酸、硝酸、鹽酸等的強酸中、調(diào)整了的顏料酸性溶液與含有水的溶液進行混合而得到顏料粒子的反應(酸涂法)。
[0072]或者，將至少I種顏料溶解于有機溶劑中、調(diào)整了的顏料溶液投入相對于上述顏料為不良溶劑、且在上述溶液的調(diào)整中使用的有機溶劑中為相容性的不良溶劑中而使顏料粒子沉淀的反應(再沉法)。
[0073]或者，將在為酸性或者堿性的pH調(diào)整溶液或上述pH調(diào)整溶液和有機溶劑的混合溶液的任一溶液中溶解了至少I種顏料的顏料溶液、和在上述顏料溶液中含有的顏料中不顯示溶解性、或者與上述顏料溶液中含有的溶劑相比對于上述顏料的溶解性小的、使上述顏料溶液的PH變化的顏料析出用溶液進行混合而得到顏料粒子的反應。
[0074]在炭黑的表面通過液相還原法擔載金屬微粒的反應(作為上述金屬，可例示選自白金、鈀、金、銀、銠、銥、釕、鋨、鈷、錳、鎳、鐵、鉻、鑰、鈦組成的組的至少I種金屬)。
[0075]通過將含有溶解有富勒烯的第I溶劑的溶液和與上述第I溶劑相比富勒烯的溶解度小的第2溶劑進行混合而制造由富勒烯分子構成的結晶及富勒烯納米晶須?納米纖維納米管的反應。
[0076]將金屬化合物或者金屬離子還原的反應(作為上述金屬可例示如金、銀、釕、銠、鈀、鋨、銥、白金那樣的貴金屬、或銅、或上述2種以上的金屬的合金)。
[0077]將陶瓷原料進行水解的反應(作為上述陶瓷原料，可例示選自Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、S1、T1、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、B1、Ta、Se、Te、Hf、N1、Mn、Co、S、Ge、L1、B、Ce 中的至少I中)。
[0078]通過鈦化合物的水解使二氧化鈦超微粒析出的反應(作為上述鈦化合物，可例示選自四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四正丙氧基鈦、四異丙氧基鈦、四正丁氧基鈦、四異丁氧基鈦、四叔丁氧基鈦等四烷氧基鈦或其衍生物、四氯化鈦、硫酸氧鈦、檸檬酸鈦及四硝酸鈦的至少I種)。
[0079]使作為半導體原料的、含有具有不同種類的元素的離子的流體匯合，通過共沉淀.析出而生成化合物半導體微粒的反應(作為化合物半導體，可例示I1-VI族化合物半導體、II1-V族化合物半導體、IV族化合物半導體、1-1I1-VI族化合物半導體)。[0080]將半導體元素還原而生成半導體微粒的反應(作為半導體元素，可例示選自硅
(Si)、鍺(Ge)、碳(C)及錫(Sn)組成的組的元素)。
[0081]將磁性體原料還原而生成磁性體微粒的反應(作為磁性體原料，可例示鎳、鈷、銥、鐵、白金、金、銀、猛、鉻、鈕、銥、鑭族元素(釹、衫、禮、鋪)中的至少I種)。
[0082]將使至少I種生物攝取物微粒原料溶解于第I溶劑的流體和可形成溶解度比上述第I溶劑低的第2溶劑的溶劑進行混合，使生物攝取物微粒析出的反應。
[0083]或者，將含有至少I種酸性物質或陽離子性物質的流體和含有至少I種堿性物質或陰離子性物質的流體進行混合，通過中和反應使生物攝取物微粒析出的反應。
[0084]通過將包含含有脂溶性的藥理活性物質的油相成分的被處理流動體和由至少水系分散溶劑構成的被處理流動體進行混合、或者將包含含有水溶性的藥理活性物質的水相成分的被處理流動體和至少由油系分散溶劑構成的被處理流動體進行混合，得到微乳液粒子的處理。
[0085]或者，分散相或連續(xù)相的至少任何一方含有一種以上的磷脂質，分散相含有藥理活性物質，連續(xù)相至少由水系分散溶劑構成，將分散相的被處理流動體和連續(xù)相的被處理流動體進行混合，由此得到脂質體的處理。
[0086]將在對于樹脂為溶解性及相容性的溶劑中溶解了樹脂的流體和水性溶劑進行混合，通過析出或乳化而得到樹脂微粒的處理。
[0087]或者，將加溫而熔融了的樹脂和水性溶劑進行混合，通過乳化?分散而得到樹脂微粒的處理?；蛘邔渲⒘７稚⒁汉褪果}等的化合物溶解了的化合物溶液進行混合而使樹脂微粒凝聚的處理。
[0088]傅里德-克拉夫茨反應、硝化反應、附加反應、消去反應、轉移反應、聚合反應、縮合反應、偶聯(lián)反應、?；Ⅳ然?、醛合成、縮氨酸合成、醇醛縮合反應、吲哚反應、親電取代反應、親核取代反應、Wittig反應、Michael附加反應、烯胺合成、酯合成、酵素反應、重氮偶聯(lián)反應、氧化反應、還原反應、多階段反應、選擇性添加反應、鈴木.宮浦偶聯(lián)反應、Kumada-Corriu反應、置換反應、異性化反應、游離基聚合反應、陰離子聚合反應、陽離子聚合反應、金屬催化劑聚合反應、逐次反應、高分子合成、乙炔偶聯(lián)反應、環(huán)硫化物合成、Bamberger 重排、Chapman 重排、Claisen 縮合、喹啉合成、Paal-Knorr 呋喃合成、Paa1-Knorr批咯合成、Passerini反應、Paterno-Buchi反應、羰基_烯反應(Prins反應)、Jacobsen重排、Koenigs-Knorr 糖式化反應、Leuckart-ffalIach 反應、Horner-Wadsworth-Emmons反應、Gassman反應、野依不對稱氫化反應、Perkin反應、Petasis反應、Tishchenko反應、Tishchenko 反應、Ullmann 偶聯(lián)、NazaroV 環(huán)化、Tiffeneau-Demjanov 重排、鑄型合成、使用二氧化硒的氧化、Reimer-Tiemann反應、Grob裂解反應、齒仿反應、Malaprade乙二醇氧化裂解、Hofmann消去、Lawesson試劑的硫代羧化反應、Lossen重排、利用FAMSO的環(huán)狀酮合成、Favorskii重排、Feist-Benary呋喃合成、Gabriel胺合成、Glaser反應、Grignard反應、Cope消去、Cope重排、炔烴類的二亞胺還原、Eschenmoser氨甲基化反應、[2+2]光環(huán)化反應、Appel反應、aza-ffittig反應、Bartoli吲哚合成、Carroll重排、Chichibabin 反應、Clemmensen 還原、Combes 喹啉合成、Tsuj1-Trost 反應、TEMPO 氧化、使用四氧化鋨的二羥基化、Fries重排、Neber重排、Barton-McCombie去氧、Barton脫羧、Seyferth-Gilbert炔烴合成、Pinnick (Kraus)氧化、伊藤-三枝氧化、Eschenmoser裂解反應、Eschenmoser-Claisen 重排、Doering—LaFlamme 丙二烯合成、Corey-ChaykoVSky 反應、偶姻縮合、wolff-Kishner 還原、IBX 氧化、Parikh-Doering 氧化、Reissert 反應、Jacobsen水解動力學拆分、二苯乙醇酸重排、檜山交叉偶聯(lián)、Luche還原、輕萊化、Vilismeier-Haak反應、Wolff 重排、KolbeSchmitt 反應、Corey-Kim 氧化、Cannizzaro 反應、Henry 反應、乙醇向燒烴的轉換、Arndt-Eistert合成、加氫甲?；磻eterson烯化、脫羧化反應、Curtius 重排、ffohl-zieglar 烯丙位溴化、Pfitzner-Moffatt 氧化、McMurry 偶聯(lián)、Barton反應、Balz-Schiemann 反應、正宗-Bergman 反應、Dieckmann 縮合、頻哪醇偶聯(lián)、WiIIiamson醚合成、碘內(nèi)酯化反應、Harries臭氧分解、活性二氧化猛的氧化、炔烴的環(huán)化三聚反應、熊田-玉尾-Corriu Corriu (交叉)偶聯(lián)、亞砜及硒亞砜syn-β消去、Fischer吲哚合成、Oppenauer 氧化、Darzens 縮合反應、Alder Ene 反應、Sarett-Collins 氧化、野崎-槍山-岸偶聯(lián)反應、Weinreb酮合成、DAST氟化、Corey-Winter烯合成、細見-樓井反應、使用PCC (PDC)的乙醇的氧化、Jones氧化(Jones Oxidation)、Keck烯丙化反應、使用永田試藥的氰化物附加、根岸偶聯(lián)、Ireland-Claisen重排、Baeyer-ViIIiger氧化、對甲氧芐基(PMB或MPM)、二甲氧芐基(DMB)保護、脫保護、Wacker氧化、Myers不對稱烷基化、山口大環(huán)內(nèi)酯化、向山-Corey大環(huán)內(nèi)酯化、Bode縮氨酸合成、Lindlar還原、均相氫化、鄰位定向金屬化、wagnar-Meerwein重排、Wurtz反應、利用1，3_ 二塞燒的酮合成、Michael附加、Stork烯胺的酮合成、Pauson-Khand環(huán)戍烯酮合成、通過Tebbe反應等與以有機化合物為起始原料的各種反應劑的有機反應得到有機化合物的反應。 [0089]實施例
[0090]以下對本發(fā)明舉出實施例進一步詳細地進行說明，但本發(fā)明不僅限定于這些實施例。
[0091]需要說明的是，在以下的實施例中，所說的“從中央”是從前述的、圖1中所示的流體處理裝置的“第I導入部dl”的意思，第I流體是指前述的第I被處理流動體，第2流體是指從上述的、圖1中所示的處理裝置的第2導入部d2導入的、前述的第2被處理流動體。
[0092](實施例1~6)達那唑微粒的制造
[0093]如圖1中所示，具有對向配設了的可接近?分離的處理用面的、至少一方相對于另一方進行旋轉的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中，使用進行均勻地擴散.攪拌.混合的反應裝置，將達那唑溶液和純水混合，在薄膜流體中進行晶析反應。
[0094]從中央作為第I流體以供給壓力/背壓力=0.20MPa / 0.lOMPa、轉速lOOOrpm、送液速度100ml / min輸送純水，將粉末達那唑溶解于乙醇的lwt%達那唑溶液作為第2流體以送液速度IOml / min導入處理用面間。
[0095]第I流體和第2流體在薄膜流體內(nèi)被混合，使達那唑微粒分散液從處理用面1、2間排出，經(jīng)過在封套34中通過了加熱?冷卻水的包裝內(nèi)的接受流路30而在移送流路31的出口回收。使回收了的達那唑微粒分散液中的達那唑微粒緩慢地凝聚，使用0.45 μ m膜濾進行過濾收集，用純水水洗后進行真空干燥而得到達那唑微粒粉體。[0096]將獲得的達那唑微粒粉體放在火棉膠膜上，進行TEM觀察，確認一次粒徑。TEM觀察使用日本電子(株)制、JEM-2100將一次粒徑對于多個視野以觀察倍率2萬倍進行觀察以及測定，使用平均值。
[0097]將第1、第2流體的送液溫度及投入了封套34的加熱?冷卻水溫度、回收了的達那唑微粒分散液的溫度及達那唑微粒的一次粒徑示于表1。表1中所示的第I流體和第2流體的送液溫度，在就要導入處理裝置之前(換句話說，各個流體就要被導入處理用面1、2間之前)測定第I流體和第2流體的各自的溫度。另外，表1中所示的達那唑微粒分散液的溫度，是測定在設置于移送流路31的出口的燒杯內(nèi)被回收的達那唑微粒分散液的溫度。
[0098][表1]
[0099]
【權利要求】
1.一種微粒的制造方法，其特征在于，在對向配設了的、可接近.分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉的至少2個處理用面之間導入被處理流動體、在所述處理用面之間形成的薄膜流體中使微粒析出的微粒的制造方法中， 控制含有所述析出了的微粒的被處理流動體的溫度，由此控制所述微粒的粒徑。
2.如權利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，含有所述析出了的微粒的被處理流動體的溫度的控制，是控制從所述處理用面間流出后的被處理流動體的溫度。
3.如權利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，在從所述處理用面間流出后的被處理流動體的流路或者收容部設置溫度調(diào)整裝置，通過所述溫度調(diào)整裝置來控制含有所述析出了的微粒的被處理流動體的溫度。
【文檔編號】B01J19/00GK103492063SQ201280019843
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2012年4月13日 優(yōu)先權日:2011年4月26日
【發(fā)明者】榎村真一 申請人:M技術株式會社