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包括纖維和纖維隔離物的降低密實度的網(wǎng)的制作方法

文檔序號:5047233閱讀:128來源:國知局
專利名稱:包括纖維和纖維隔離物的降低密實度的網(wǎng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及網(wǎng)或纖維結(jié)構(gòu),例如過濾介質(zhì),它包括纖維和纖維襯墊(fiber spacer),隔離顆?;蚺c纖維相關(guān)的網(wǎng)分離裝置的集合。
背景技術(shù)
過濾器可以由聚合材料的細纖維網(wǎng)制成。聚合物網(wǎng)可以通過靜電紡絲,擠壓,熔體紡絲,干法和濕法工藝等制成。過濾器結(jié)構(gòu)的制造技術(shù)是大量的,用于獲得可以從運動的流體流分離顆粒負載的結(jié)構(gòu)。所述過濾介質(zhì)包括表面負載介質(zhì)和深度介質(zhì),其中所述介質(zhì)可以生產(chǎn)成多種幾何結(jié)構(gòu)。與使用所述介質(zhì)相關(guān)的原理可以參見Kahlbaugh等,美國專利號 5,082,476 ;5,238,474 ;5,364,456和5,672,399。在包括任意選擇的過濾介質(zhì)的任何過濾器結(jié)構(gòu)中,過濾器必須除去定義的顆粒大小,并與此同時,具有足夠的使用壽命,以便可經(jīng)濟地調(diào)整它的顆粒物清除特性。使用壽命一般被認為是絕緣和過濾器獲得足夠的顆粒負載以使通過過濾器的壓力降大于預(yù)定水平的時間之間的時間。增大的壓力降可能導(dǎo)致過濾器旁通,過濾器機械損壞,流體缺乏,或其他操作問題。納米纖維過濾介質(zhì)業(yè)已推動了商業(yè),工業(yè)和國防用途的空氣過濾性能的新水平, 其中,與HEPA(高效率顆??諝?或ULPA(超低滲透空氣)水平相比,效率要求一直是低的。納米纖維增強過濾領(lǐng)域的最新進步已經(jīng)使納米纖維的可用性延伸到具有更高過濾效率的應(yīng)用中。具體地講,所述納米纖維基質(zhì)提供了與由亞微米玻璃或膨體PTFE薄膜組成的其他商業(yè)用HEPA介質(zhì)相當(dāng)?shù)男阅?。所述性能與上述技術(shù)的優(yōu)點一起示出。納米纖維過濾介質(zhì)是具有嚴格性能要求的高效率用途的可行解決方案。網(wǎng)可以包括大體上連續(xù)的纖維物質(zhì)和分散在纖維中的纖維襯墊,隔離顆?;蚓W(wǎng)分離裝置。所述隔離物或分離裝置導(dǎo)致纖維網(wǎng)獲得一種結(jié)構(gòu),其中,所述纖維物質(zhì)或網(wǎng)部分, 即使充滿顆粒物,降低了密實度,分離了纖維或分離了結(jié)構(gòu)內(nèi)的網(wǎng)部分,增加了纖維網(wǎng)的深度,而不增加所述網(wǎng)中聚合物量或纖維數(shù)量。所得到的結(jié)構(gòu)獲得了改進的過濾性能,例如對增大壓力降的抗性,改善的品質(zhì)因數(shù),滲透性和效率。過濾效率是過濾介質(zhì)的特征,它與從運動流中除去的顆粒物部分相關(guān)。效率通常通過下述定義的一組測試協(xié)議測量。表面負載過濾介質(zhì)通常包括纖維密集墊,具有無紡結(jié)構(gòu),在通過運動流體流的路徑上放置。當(dāng)運動流體流通過成型的無紡纖維結(jié)構(gòu)時,顆粒物通常以一定的效率在過濾器表面從液流中除去,并且留在表面上。與表面負載結(jié)構(gòu)相反,深度介質(zhì)通常包括相對(與表面負載介質(zhì)相比)厚的纖維結(jié)構(gòu),具有定義的密實度,孔隙度,層厚度和效率。深度介質(zhì),特別是梯度密度的深度介質(zhì)披露于Kahlbaugh等,美國專利號5,082,476 ;5,238,474和 5,364,456中。一般,深度介質(zhì)在過濾作業(yè)中通過將裝載在運動流體流中的顆粒物阻止在過濾層內(nèi)而起作用。當(dāng)顆粒物撞擊深度介質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)時,顆粒物留在深度介質(zhì)內(nèi),并且通常分布并且保持在內(nèi)部纖維上,并遍及過濾器空間。相反,表面負載介質(zhì)通常將顆粒物積聚在表面層。Groeger等,美國專利號5,486,410披露了纖維結(jié)構(gòu),通常由雙組分、核/殼纖維制成,包含顆粒材料。顆粒包括保持在纖維結(jié)構(gòu)中的固定功能性材料。所述功能性材料被設(shè)計成與流體流相互作用并改變所述流體流。通常的材料包括硅石,沸石,氧化鋁,分子篩等,它們能夠與流體流中的材料起反應(yīng)或吸收流體流中的材料。Marke 11等,美國專利號 5,328,758,使用融吹熱塑性網(wǎng)和吸附性材料在網(wǎng)中,用于分離處理。Errede等,美國專利號4,460,642披露了 PTFE的復(fù)合片材,它是水可膨脹的,并且包含親水性吸收顆粒。該片材可用作創(chuàng)傷敷料,作為吸收和除去非水溶劑的材料或作為分離層析材料。Kolpin等,美國專利號4,429,001披露了包括融吹纖維的吸附劑片材,所述融吹纖維含有超強吸收聚合顆粒。例如,Mitsutoshi等,JP 7265640和Eiichiro等,JP 10165731披露了除臭或空氣凈化過濾器。盡管過去已使用了表面負載和深度介質(zhì),并且已獲得了一定程度的性能,工業(yè)中仍明顯需要能提供明顯不同于以前所獲得的新的和不同性能特征的過濾介質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的網(wǎng)包括纖維網(wǎng)和纖維分離裝置或纖維襯墊裝置。所述網(wǎng)包括連續(xù)的纖維結(jié)構(gòu),具有連續(xù)的纖維相和纖維分離裝置,包括分散在纖維中的顆粒相。通過分散,顆粒固定在介質(zhì)中,粘接在纖維上,保持在所述網(wǎng)內(nèi)的空隙空間內(nèi)或在部分穿透所述網(wǎng)的凹處中, 在網(wǎng)表面形成空間。所述網(wǎng)可用于過濾用途,作為深度介質(zhì),具有連續(xù)的細纖維網(wǎng),通過襯墊或分離裝置的存在以顆粒結(jié)合介質(zhì)中纖維的形式加以改性,提供品質(zhì)因數(shù),過濾效率,過濾滲透性,深度負載和延長的使用壽命,由最小的壓力降增加表征。本發(fā)明涉及纖維網(wǎng),包括小纖維和纖維襯墊,隔離顆粒或網(wǎng)分離裝置。所述網(wǎng)可應(yīng)用于多種最終用途,包括用于過濾技術(shù)。所述網(wǎng)可用作過濾器,過濾器結(jié)構(gòu),其中,所述細纖維層和纖維材料被用于過濾器結(jié)構(gòu)和過濾流體,諸如空氣、氣體和液體流的方法。流體流包括流動相和夾帶的顆粒。所述液流通常與大比例的一種或多種顆粒材料結(jié)合或被污染。所述污染性顆粒材料可以在成分,顆粒大小,形狀,密度和其他物理參數(shù)上不同。所述顆粒可以是液體,固體,或可以包括復(fù)合顆粒物。所述顆粒由多種來源引起,來自天然和來自人造或人工的來源。需要從流體流中除去某些或全部顆粒材料。例如,所述流體流包括到機動車輛艙的進氣流,計算機磁盤驅(qū)動器中的空氣,HVAC空氣,清潔室通風(fēng)和使用過濾袋,絕緣織物,機織材料的應(yīng)用,進入機動車輛發(fā)動機的空氣,或進入發(fā)電設(shè)備的空氣;導(dǎo)向燃氣渦輪的氣體流;和,進入各種燃燒爐的空氣流。對于艙室空氣過濾器的情況,希望為安全,乘客舒適度和/或美觀起見除去顆粒物。對于進入發(fā)動機,燃氣渦輪和燃燒爐的空氣或進氣流, 需要除去顆粒材料,因為顆粒可能降低效率或可能造成對各種相關(guān)機構(gòu)的內(nèi)部工作的實質(zhì)性損壞。在其他情況,來自工業(yè)處理或發(fā)動機的生產(chǎn)氣體或廢氣內(nèi)可能含有顆粒材料。在所述氣體能夠或應(yīng)當(dāng)通過下游設(shè)備排放到大氣之前,通常需要從所述流體流中基本除去顆粒材料。所述網(wǎng)能夠以所述方式紡成,以將隔離顆?;蚓W(wǎng)分離裝置分散在纖維中。優(yōu)選的隔離裝置包括顆粒物。所述顆粒物可以在含有聚合物的溶液中分散,并且所述溶液紡成纖維網(wǎng)。也可以在成型過程中將顆粒物添加到所述網(wǎng)中,或在成型之后添加。所述網(wǎng),在靜電紡絲時,由網(wǎng)或互相連接的納米纖維團表征,具有分離或隔離裝置或顆粒物分散在纖維網(wǎng)內(nèi)并貫穿纖維網(wǎng),并在纖維網(wǎng)表面上。在纖維網(wǎng)內(nèi),隔離顆粒在互相連接的纖維結(jié)構(gòu)內(nèi)形成空隙空間,降低密實度并增大運動的流體流動。本發(fā)明還包括通過形成具有同時添加或后紡絲添加隔離顆粒到纖維層的細纖維團而形成的網(wǎng)。在所述實施例中,顆粒貫穿纖維材料團散布。本發(fā)明還涉及在完全形成的網(wǎng)或?qū)又行纬杉徑z層,并然后在將所述網(wǎng)結(jié)合到有用物品之前,將隔離或分離裝置或顆粒物添加到網(wǎng)的表面。包括層壓,壓延,壓縮或其他處理的隨后處理,可以將顆粒物結(jié)合入纖維網(wǎng)中并分布在它里面。在成型時同時將顆粒物添加到網(wǎng)上或在獲得成型之后將顆粒物添加到網(wǎng)上的一個優(yōu)點是,可以使用溶劑可溶性顆粒物。將可溶性顆粒溶解在溶液中會導(dǎo)致材料結(jié)合在纖維中,而又不會使顆粒作為分離相保持在所述網(wǎng)中。在成型之后向所述網(wǎng)添加顆粒物使溶劑可溶性材料保持在其顆粒物形式。所述材料網(wǎng)還可以具有梯度結(jié)構(gòu)。在本文中,術(shù)語"梯度"表示網(wǎng)的某些成分 (密度,密實度,纖維大小等)從網(wǎng)的一個表面到網(wǎng)或網(wǎng)層的相對表面不同。梯度可以被表征為,在網(wǎng)或兩個或多個介質(zhì)層的層壓內(nèi)纖維重量或數(shù)量不同。梯度可以形成在層壓中,其中,每一層具有不同的特性或特征,它以各向同性的方式變化通過層壓。梯度可以通過在所述網(wǎng)內(nèi)形成連續(xù)的較少纖維而形成,因為所述網(wǎng)以單層或?qū)訅盒问叫纬?。另外,隔離裝置或顆粒物的濃度可以具有梯度顯示,其中,每體積顆粒材料的大小,重量或數(shù)量從所述網(wǎng)的一個表面到另一個表面顯著增加或降低。本發(fā)明的介質(zhì)能夠以單一細纖維網(wǎng)或系列細纖維網(wǎng)的形式用于過濾器結(jié)構(gòu)中。術(shù)語"細纖維"表示纖維具有的纖維尺寸或直徑為O. 0001-小于5微米或約O. 001-小于2微米,并且,在某些情況,O. 001-0. 5微米直徑。可以利用多種方法制造細纖維。Chung等,美國專利號 6,743,273 ;Kahlbaugh 等,美國專利號 5,423,892 ;McLead,美國專利號 3,878,014 ; Barris,美國專利號4,650,506 ;Prentice,美國專利號3,676,242 ;Lohkamp等,美國專利號 3,841,953 ;和Butin等,美國專利號3,849,241 ;上述所有文獻在此被結(jié)合入本文參考,這些文獻均披露了多種細纖維技術(shù)。本發(fā)明的細纖維通常通過靜電紡絲在基片上?;梢允强蓾B透或不可滲透的材料。在過濾應(yīng)用中,無紡過濾介質(zhì)可用作基片。在其他應(yīng)用中,纖維可被紡在不可滲透層上,并且可被移去用于下游加工。在所述應(yīng)用中,纖維可以被紡在金屬桶或金屬薄片上。形成在本發(fā)明過濾器基片上的細纖維層可以在顆粒物分布,過濾性能和纖維分布方面大體均勻。大體均勻,是指纖維對基片具有足夠的覆蓋率,以便貫穿覆蓋的基片具有至少某種可測量的過濾效率。本發(fā)明的介質(zhì)可用于過濾器結(jié)構(gòu)中具有多個網(wǎng)的層壓件。本發(fā)明的介質(zhì)包括至少一個細纖維結(jié)構(gòu)的網(wǎng)。所述層還可以在單層或?qū)訅杭南盗袑又芯哂蓄w粒物的梯度。纖維網(wǎng)的總厚度為約纖維直徑的1-100倍或約O. 5-200微米,約5_200微米,約 10-200微米或約30-200微米。所述網(wǎng)可以包括約5-95¥七%纖維和約95-5wt%隔離顆粒或分離裝置或約30-75wt %纖維和約70-25wt %隔離顆?;蚍蛛x裝置。介質(zhì)的整體密實度(包括分離裝置的成分)為約O. I-約50%,優(yōu)選約I-約30%。不包括結(jié)構(gòu)中顆粒成分的網(wǎng)的密實度為約10-約80%,并且本發(fā)明的過濾介質(zhì)可以獲得約40-約99. 9999%的過濾效率, 當(dāng)如本文所述按照ASTM-1215-89,用O. 78 μ的單分散性聚苯乙烯球形顆粒,以13. 2Ifpm(4 米/分鐘)測量時。品質(zhì)因數(shù)可以在IOO-IO5范圍內(nèi)。本發(fā)明的過濾網(wǎng)通常顯示Frazier 滲透性試驗,顯示的滲透性為至少約I米-分鐘―1,優(yōu)選約5-約50米-分鐘―1。當(dāng)用作分離裝置時,表征本發(fā)明所述網(wǎng)的顆粒相的顆粒是這樣的顆粒,它對流動相和夾帶的污染物負載是惰性的,或相對運動的流體或負載具有限定的活性。為了本發(fā)明目的,術(shù)語"介質(zhì)"包括一種結(jié)構(gòu),它包括網(wǎng),所述網(wǎng)包括大體連續(xù)的細纖維網(wǎng)或團,和分散在所述纖維網(wǎng)、團或?qū)又械谋景l(fā)明的分離或隔離材料。在本文中,術(shù)語"網(wǎng)"包括大體連續(xù)的或不間斷的細纖維相,具有大體分散在纖維內(nèi)的隔離顆粒相。連續(xù)的網(wǎng)對于對流動相中顆粒污染物負載的通道施加屏障是必需的。單個網(wǎng),兩個網(wǎng)或多個網(wǎng)可以被組合以構(gòu)成本發(fā)明的單層或?qū)訅哼^濾介質(zhì)。本發(fā)明的顆粒材料具有能夠改善本發(fā)明的介質(zhì)和層的過濾性能的尺寸。所述材料可以由多種有用的材料組成。所述材料可以對流動相和通過網(wǎng)的夾帶的顆粒負載大體是惰性的,或者所述材料可以與流體或顆粒負載相互作用。為了本發(fā)明,術(shù)語"惰性"表示網(wǎng)中的材料基本上不與流體或顆粒負載起化學(xué)反應(yīng),或基本上不會大量物理吸收或吸附部分流體或顆粒負載到顆粒物上。在該"惰性"模式下,隔離顆粒簡單地改變纖維層和包括一個或多個纖維層的介質(zhì)的物理參數(shù)。當(dāng)使用與流體或顆粒負載相互作用的顆粒物時,所述顆粒物除了改變介質(zhì)或?qū)拥奈锢硖匦灾?,還與部分運動流體或顆粒負載起反應(yīng)或吸收或吸附部分運動流體或顆粒負載,以便改變通過所述網(wǎng)的材料。本文所披露技術(shù)的主要焦點是改進介質(zhì)或?qū)拥奈锢斫Y(jié)構(gòu),并且改進過濾器性能。為此,可以使用惰性顆粒。在某些應(yīng)用中, 可以使用大體惰性的顆粒與能夠和流動相或顆粒負載相互作用的顆粒的結(jié)合。在所述應(yīng)用中,隨后會使用惰性顆粒和相互作用顆粒的組合。優(yōu)選的纖維分離裝置包括顆粒物。所述顆粒物,用于本發(fā)明的獨特過濾器結(jié)構(gòu),包括通常大體惰性或無活性的顆粒物。所述顆粒物僅是占據(jù)過濾層或墊內(nèi)的空間,降低纖維的有效密度,增加流體通過過濾器的彎曲路徑,并且既不與流體起反應(yīng)也不從流體吸收材料。另外,所述顆粒物可以提供機械空間保持效果,同時另外與運動流體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或吸附或吸收運動流體中的氣體,液體或固體成分。


圖1-3和5-6是顯微照片,詳述本發(fā)明的網(wǎng),纖維團,分散在過濾層的顆粒,和連續(xù)的結(jié)構(gòu)。所述附圖通過分離細纖維,增加流體路徑同時保持小孔徑,示出了改進的過濾器結(jié)構(gòu)。圖4a和4b示出了用于引入顆粒物,并且將纖維和顆粒物紡入過濾網(wǎng)的機構(gòu)。圖7a是圖6所示材料的顆粒大小的直方圖,而圖7b是圖10_13和14_15所示隔離顆粒材料的顆粒大小分布。圖8示出了用本發(fā)明的技術(shù)制備的網(wǎng)的滲透和品質(zhì)因數(shù)的改進。圖9是品質(zhì)因數(shù)作為顆粒大小的函數(shù),對于本發(fā)明的納米纖維介質(zhì)在10.5ft-min-l的不同密實度的圖解表示。所述數(shù)據(jù)是使用根據(jù)過濾技術(shù)的模擬公式建立的定量數(shù)學(xué)模型得到的。圖10-13是掃描電子顯微照片(SEM),示出按照示例制備的若干樣品的納米纖維隔離顆粒介質(zhì)結(jié)構(gòu)。該顯微照片示出了包括顆粒物隔離和下層介質(zhì)層的納米纖維介質(zhì)的側(cè)視圖和俯視圖。圖14和15是通常納米纖維截面的高和低放大倍數(shù)示意圖。圖14示出具有隔離顆粒的納米纖維,而圖15示出支撐層上的納米纖維復(fù)合物。圖16和17示出在保護性襯墊從納米纖維表面移去之后,所述折疊的納米纖維介質(zhì)的高和低放大倍數(shù)SEM圖像。SEM中所示的介質(zhì)部分是折疊頂端,示出折疊不破壞納米纖維結(jié)構(gòu)。圖18用圖表示出在10. 5英尺-分鐘―1的表面速度,在多種壓力下,品質(zhì)因數(shù)的變化作為壓縮所述范圍的DOP顆粒大小的函數(shù)。圖19示出在有和沒有隔離顆粒的存在下,在10. 5英尺-分鐘―1表面速度下,使用 O. 3微米DOP顆粒的復(fù)合物中納米纖維量的影響。該圖表清楚示出,含有納米纖維和隔離顆粒的復(fù)合物具有顯著增加的品質(zhì)因數(shù)和效率,而僅有納米纖維的層不具有足夠的效率。圖20-25示出分別在5,10. 5和18英尺-分鐘的表面速度,和對于三種不同材料的0.3微米DOP顆粒大小的條件下,壓力降作為滲透[-Ln(滲透)]的函數(shù)。含有顆粒隔離物的納米纖維介質(zhì)示出了高于玻璃介質(zhì)的明顯改善的性能,以及相對于PTFE介質(zhì)的改進。圖26示出在三種不同的表面速度下使用納米纖維介質(zhì),對于相同效率水平的玻璃介質(zhì)的最初壓力降的減弱。換句話說,使用本發(fā)明的納米纖維介質(zhì)減弱了具有不同最初效率的所述介質(zhì)的最初壓力降。圖27示出對于97D0P玻璃介質(zhì)和納米纖維復(fù)合物等同物,品質(zhì)因數(shù)作為顆粒大小的函數(shù)。圖29是用于產(chǎn)生圖28a和28b所示脈沖除塵度數(shù)據(jù)的雙介質(zhì)脈沖試驗臺。圖31a和31b示出在脈沖清潔臺上試驗之后的納米纖維復(fù)合物的剖視圖和來自下游側(cè)的視圖,示出復(fù)合物層可被有效凈化,而沒有實質(zhì)損壞。圖30示出用于在已知量的負載下壓縮納米纖維介質(zhì)的試驗設(shè)備,所述已知量負載用于產(chǎn)生圖33所示的數(shù)據(jù)。圖32和33示出在復(fù)合物結(jié)構(gòu)中具有平紋棉麻織物的折疊納米纖維/隔離顆粒介質(zhì)的高和低放大倍數(shù)SEM圖像。在SEM圖像中所示的部分是折疊彎曲,示出介質(zhì)能夠有效層壓和折疊,而不會對所述結(jié)構(gòu)造成實質(zhì)損壞。圖34和35示出本發(fā)明的折疊的納米纖維/隔離顆粒介質(zhì)。圖36夾帶在納米纖維基質(zhì)中的顆粒的SEM。該樣品是在230° F下加熱5分鐘之后觀察的。所述SEM清楚地示出顆粒物粘附到網(wǎng)納米纖維上,表示顆粒物固定在網(wǎng)中,并且如果不實質(zhì)性破壞復(fù)合物結(jié)構(gòu)就不能被機械性移去。圖37是圖35部分的增大放大圖,示出極好的納米纖維與顆粒的粘合。
具體實施例方式我們業(yè)已發(fā)現(xiàn),包括在本發(fā)明層中的本發(fā)明隔離顆粒,顯著改善過濾性能,即使大比例占據(jù)纖維層時也是如此。隔離顆粒的包含增加了層厚度,并降低了纖維密實度,同時占據(jù)了大部分層空間。下面示出了高效納米纖維顆?;|(zhì)的實驗結(jié)果。這或者通過依次將顆粒物或納米纖維添加到現(xiàn)有高效基片上,或者通過由同時制備的納米纖維和隔離顆粒(顆粒物)網(wǎng)制成高效結(jié)構(gòu)而產(chǎn)生。效率和壓力降是以商用玻璃和PTFE介質(zhì)為基準,通過隨后的試驗得出,它包括所示出的高效納米纖維介質(zhì)的耐用性,除塵度和折疊率評估。納米纖維有助于提供空氣過濾的新的能力和特性。過去用于過濾用途的聚合納米纖維網(wǎng)具有兩個主要功能。首先,非常薄的納米纖維網(wǎng)通常被應(yīng)用在較低效率的基片介質(zhì)。 所述基片介質(zhì)通常具有良好的處理特性并且經(jīng)濟,具有相對差的過濾效率。添加納米纖維至表面增強了基礎(chǔ)材料的效率,形成了對于很多工業(yè)和與發(fā)動機相關(guān)的應(yīng)用來說具有良好處理性能和良好效率的復(fù)合介質(zhì)。實現(xiàn)相同結(jié)果的另一種途徑是通過將帶電的融吹纖維應(yīng)用在基礎(chǔ)材料的表面上。不過,由于納米纖維網(wǎng)的效率完全通過機械過濾機制實現(xiàn),它不會在變化的環(huán)境條件下像帶電的融吹纖維所傾向的那樣降解。另外,與帶電的融吹層相比,納米纖維網(wǎng)非常薄,這在許多應(yīng)用中是有利的。其次,業(yè)已使用聚合納米纖維網(wǎng),以改善常用過濾材料的表面負載性能。很多過濾介質(zhì)在暴露于工業(yè)粉塵環(huán)境時表現(xiàn)出深度負載特性。 隨著時間推移,顆粒物質(zhì)被深深包埋在介質(zhì)的纖維結(jié)構(gòu)中,最終阻止了適當(dāng)?shù)目諝饬鲃?。?dāng)聚合納米纖維網(wǎng)應(yīng)用于過濾介質(zhì)上游(臟的)側(cè)時,顆粒物質(zhì)在納米纖維網(wǎng)的表面被大量捕獲。表面負載性能使得過濾器可以通過標準機制清潔,像反向脈沖調(diào)制或振動。其他表現(xiàn)出類似表面負載性能的材料傾向于具有顯著更低的滲透性,如膨體PTFE薄膜介質(zhì)。包括薄聚合納米纖維網(wǎng)涂層的復(fù)合介質(zhì)在許多應(yīng)用中導(dǎo)致表面負載性能,具有比使用其他傳統(tǒng)的表面負載材料所能得到的更高的滲透性。在亞微米范圍的小纖維,與較大的纖維相比,是公知在截留和慣性撞擊時間段中由于內(nèi)部結(jié)構(gòu)和密實度,在相同壓力降下能提供更好的過濾效率。對于納米范圍的纖維,應(yīng)當(dāng)考慮在纖維表面上滑流的影響。在滑流中,纖維表面的氣流速度假定為非零。由于在纖維表面的滑動,纖維上的曳力小于非滑流情況的力,它轉(zhuǎn)化成較低的壓力降。另一方面,滑流使得靠近纖維表面流動的空氣部分大于非滑流的情況, 它轉(zhuǎn)化為更多的顆??拷w維運動,導(dǎo)致更高的擴散,截留和慣性撞擊效率(Graham等, Polymeric Nanofibers in Air Filtration Applications,F(xiàn)ifteenth Annual Technical Conference & Expo of the American Filtration& Separations Society, Galveston, Texas,2002)。密實度在過濾中的作用更為復(fù)雜,因為它在相同方向影響壓力降和效率。當(dāng)密實度增大時,單位長度纖維的曳力增加,因而由于擴散和截留單一纖維的效率也增加。注意, 對于高效應(yīng)用,在這里只考慮擴散和截留,因為它們是接近大部分穿透粒度的主要機理。當(dāng)過濾介質(zhì)的密實度增加時,壓力降以比單一纖維效率快的多的速率增加,這是由于擴散或截留的作用,根據(jù)由R.C. Brown(1993)引用的等式。在大部分穿透粒度附近,品質(zhì)因數(shù)隨著密實度的增加而降低。基于類似等式的定量數(shù)學(xué)模型證實了這種改善。圖9示出了對于不同密實度的納米纖維介質(zhì)在10. 5fpm下,計算的品質(zhì)因數(shù)作為粒度的函數(shù)。對于品質(zhì)因數(shù)的說明,參見下文討論。應(yīng)當(dāng)指出,對于比大部分穿透粒度大很多的顆粒,可能由于截留和慣性碰撞,組合的單一纖維效率比壓力降增加的更快。因此,對于更大的顆粒,品質(zhì)因數(shù)可能隨著密實度的增加而增加。
就是說,對于大部分實際應(yīng)用,為了實現(xiàn)在大部分穿透粒度的高效率,希望間隔納米纖維,使得過濾介質(zhì)的有效密實度盡可能低。高效聚合納米纖維可以用多種不同技術(shù)制成;所述工藝之一是電流體動力溶液紡絲或更常見的被稱為電紡絲。電紡絲技術(shù)利用電荷使大量聚合物溶液變形,加速并且拉伸,形成纖維形狀。通常,表面張力將所述溶液保持在毛細管頂端,并且所述溶液受到接地電位和帶電聚合物溶液量之間產(chǎn)生的強電場的作用。在從較大的錐體形狀轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維期間直徑發(fā)生了極大的縮小,這是由于噴嘴彎曲不穩(wěn)定的性質(zhì)造成的,當(dāng)噴嘴沿旋轉(zhuǎn)線噴射時提供無秩序的軌跡。通過選擇合適的聚合物和溶劑對,可以制備直徑在40-2000nm范圍內(nèi)的纖維。纖維直徑可以改變和控制。靜電紡絲工藝基礎(chǔ)和聚合物能力可以廣泛地在科學(xué)文獻和專利文獻中查閱到 (參見Chung等,美國專利號6,743,273)。通過用納米纖維和隔離顆粒制備高效率結(jié)構(gòu)構(gòu)造出高效結(jié)構(gòu)的納米纖維??諝饬髁?,其為通過過濾器和顆粒負載的阻力或壓力降的函數(shù),它隨著粉塵塊在過濾器上的形成而降低。因此,隨著粉塵塊形成,氣流阻力增大。由于微纖維玻璃HEPA過濾器通常不進行清潔,空氣流動速率隨著系統(tǒng)工作持續(xù)下降。在通過過濾器的阻力達到閾限阻止適當(dāng)?shù)目諝饬鲃雍?,必須更換過濾器。為此,HEPA過濾器被用于具有低空氣流動速率或具有低濃度顆粒物質(zhì)的應(yīng)用,并且通常作為最終部件安裝,在其他顆粒物質(zhì)收集設(shè)備的下游。由于它們非常高的縱橫比,納米纖維通常不會在不連續(xù)的層中層疊在彼此的頂部。取而代之的是,當(dāng)在給定表面積上的納米纖維量非常高時,它們傾向于彼此熔合,并且產(chǎn)生薄膜狀結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)限制空氣流量,而又不提供高水平的顆粒效率。我們業(yè)已用聚合物微球體的形式使用了隔離顆粒,試圖將納米纖維層彼此隔離。 通過這樣,降低了結(jié)構(gòu)的密實度,并顯著提高了空氣滲透性。另外,多層結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了空氣流的曲折路徑,導(dǎo)致需要顆粒的捕獲效率顯著提高。本發(fā)明涉及細纖維形式的聚合物組合物,如微纖維,納米纖維,以纖維網(wǎng)的形式, 或纖維墊,與顆粒物一起用在獨特改進的過濾器結(jié)構(gòu)上。本發(fā)明的網(wǎng)包括大體上連續(xù)的纖維相,和分散在纖維物質(zhì)中的纖維分離裝置。在本發(fā)明的各個方面,所述纖維分離裝置可以包括網(wǎng)中的顆粒相。顆粒物可以在網(wǎng)的表面,表面產(chǎn)品中,或貫穿網(wǎng)內(nèi)形成的空隙空間中找到。網(wǎng)的纖維相可以形成在大體上單一的連續(xù)層,可以包含在多種單獨限定的層中,或可以形成纖維的非晶形團,具有顆粒物包含相貫穿所述網(wǎng),隨機形成包含空間圍繞顆粒物和內(nèi)部網(wǎng)表面。所述顆粒物的主要尺寸為小于約200微米,并通常包括約O. 05-100微米或包括約O. 1-70微米。在大體連續(xù)的細纖維層中,層具有的層厚度為約O. 5-500微米,約 1-250微米或約2-200微米。在所述層中,分散在纖維中的是隔離裝置,包括顆粒物,具有的粒度為約O. 25-200微米,約O. 5-200微米,約1-200微米,約10-200或約25-200微米。所述顆粒物分散貫穿在所述層的纖維中。所述顆粒物以約O. l-50vol
l-50vol%,約5-50vol%或約10_50vol%的量存在。纖維具有的直徑為約O. 0001-約2微米,并且層具有的細纖維密實度為約O. 1-50%,約O. 5-30% ;約1-20%。所述顆粒物可采用多種規(guī)則幾何形狀或非晶形結(jié)構(gòu)。所述形狀可以包括非晶體形或隨機形狀,團塊,球體,圓盤,橢圓形,長卵形,十字形,桿狀,空心桿狀或圓柱形,條狀,具有多個顆粒形式延伸至空間的三維十字形,空心球體,非矩形形狀,立方體,具有多個面、棱角和內(nèi)部空間的實心棱柱體。本發(fā)明的非球體隔離顆粒的縱橫比(顆粒的最小尺寸對最大尺寸的比率)可以在約I : 2-約I : 10的范圍內(nèi),優(yōu)選為約I : 2-約I : 8。在纖維墊或?qū)又惺褂妙w粒物增大了纖維間平均間距,改進了通過纖維物質(zhì)的流體的流動,并且提高了效率。本發(fā)明的聚合材料包括具有在獨特的過濾器結(jié)構(gòu)中提供改進的滲透性,效率和使用壽命的物理特性的組合物。如上所述,本發(fā)明的分離裝置顆粒物對于流動相和夾帶顆粒相可以是大體惰性的。本發(fā)明的分離裝置顆粒相可以包括對流動相和夾帶污染物呈惰性的顆粒,和與流動相或夾帶顆粒相相互作用或起反應(yīng)的顆粒的混合物。所述材料能以滿足本發(fā)明的任意比例混合。不過,通常提供所述顆粒,以獲得所述網(wǎng)的顆粒相,它導(dǎo)致本發(fā)明的網(wǎng)具有改進的過濾性能。在本發(fā)明的一個方面,優(yōu)選的網(wǎng)包括對流動相或?qū)A帶污染材料呈惰性的顆粒物。所述惰性材料只是對網(wǎng)引進改進的過濾性能,并且避免與流動相或夾帶顆粒相的任何相互作用。本發(fā)明涉及具有改進過濾性能的多層細纖維介質(zhì),它可用于多種用途,包括空氣流,其他氣流和含水和非水液體的流體過濾。過濾器結(jié)構(gòu)中具有纖維的纖維層可以具有高過濾效率,因為纖維層內(nèi)的孔徑大小可獲得小的孔徑大小。顆粒物有助于保持小的孔徑大小,但可以增大通過過濾層的流動。過濾介質(zhì)加工和制造方法可以獲得定義的孔徑大小,一般,具有限定的過濾纖維。過濾器結(jié)構(gòu)中纖維的密度不能超過某個極限,而又不對滲透性產(chǎn)生負面影響。在所述用途中,纖維不能超過特定直徑,而又不導(dǎo)致對流體流動減弱滲透性造成顯著限制。纖維分離裝置顆粒物是以球體,纖維或其他幾何形狀的形式,具有的尺寸大于纖維的直徑。纖維分離顆粒物的主要尺寸對纖維結(jié)構(gòu)直徑的比率為約2-約10000 I或約 10-1000 I。所得到的網(wǎng)在已過濾流體的路徑隨著它通過過濾墊的每一層是曲折的。所述曲折路徑使流體流動的限制最小(提高滲透性),但不降低介質(zhì)的效率,因為需要流體隨著復(fù)雜的流動途徑流動,并因此通過較大數(shù)量的限制性孔狀結(jié)構(gòu)。結(jié)果,運動流體中的污染物負載被有效地從流體流動中除去,同時在過濾器除去顆粒物負載時,流體幾乎不受到或不受到限制(降低滲透性)。除去的顆粒物保留在過濾介質(zhì)的空間內(nèi)。雖然纖維和顆粒物的結(jié)合被設(shè)計以獲得過濾介質(zhì)和過濾層的特定過濾效率滲透性和厚度,顆粒物可以提供多種其他特性,包括化學(xué)反應(yīng)性,化學(xué)吸附性或吸收性,磁性,生物親和性或生物分離,存在流體流動下的材料緩慢釋放或其他與組合物,形狀,或顆粒物大小相關(guān)的特性。厚網(wǎng)可以使纖維物質(zhì)具有改善的耐用性。所述改善的耐用性可以減少由于對所述層的損壞而造成的泄漏。具有隔離顆粒的較厚層可以被暴露在更惡劣的條件,而不造成泄漏。層增加的厚度可以吸收對所述層的外部沖擊表面的損壞,而仍貫穿層的深度保持完好的纖維減少泄漏。在較薄的表面負載介質(zhì)中,對表面負載纖維的任何明顯損壞可導(dǎo)致不希望的泄漏。本發(fā)明的隔離顆??梢杂捎袡C或無機材料制成。與運動流體或夾帶的顆粒相不相互作用的顆粒物包括有機或無機的材料。有機的顆粒物可以由聚苯乙烯或苯乙烯共聚物,尼龍或尼龍共聚物,聚烯烴聚合物包括聚乙烯,聚丙烯,乙烯,烯烴共聚物,丙烯烯烴共聚物,丙烯酸聚合物和共聚物包括聚甲基丙烯酸甲酯,和聚丙烯腈制成。另外,顆粒物可以包括纖維素材料和纖維素衍生物球。所述球可以由纖維素或纖維素衍生物,如甲基纖維素,乙基纖維素,羥甲基纖維素,羥乙基纖維素及其他制成。另外,顆粒物可以包括滑石,粘土,硅酸鹽,熔融二氧化硅,玻璃珠,陶瓷珠,金屬顆粒物,金屬氧化物等。小分子、低聚物和聚合材料都可用于本發(fā)明。小分子通常具有的分子量小于約 500,通常由單一可識別的分子單元制成,并且通常所述單元在分子結(jié)構(gòu)中不重復(fù)。低聚物結(jié)構(gòu)通常具有稍大的分子量,但通常在結(jié)構(gòu)中具有2-10個重復(fù)的分子單元。聚合物單元通常具有實質(zhì)更大的分子量,并且通常在聚合物結(jié)構(gòu)中具有大體大于10的重復(fù)單元。低聚物和聚合物結(jié)構(gòu)之間的區(qū)別并非總是明確的,不過,隨著結(jié)構(gòu)中重復(fù)單元數(shù)的增加,材料傾向于在性質(zhì)上變得更像聚合物。所述顆??梢允菃畏稚⑿曰蚨喾稚⑿缘?。在單分散性的顆粒物中,大部分顆粒的直徑和主要尺寸是類似的。例如,單分散性顆粒的一個例子具有80% -90%的顆粒在約 O. 8±0. 5微米或約1±0. 25微米范圍內(nèi)。在多分散性的材料中,顆粒物的大部分顆粒具有不同直徑。多分散性材料可以是兩種單分散性材料的混合物或具有大量顆粒材料遍及大范圍,例如O. 01-10微米的材料。球形或其他形狀可以具有多種不同的物理形式,包括固體和空心形式。隔離顆粒可以具有大體球形或略微橢圓形球體結(jié)構(gòu)。所述球體可以是實心的或可以具有實質(zhì)的內(nèi)部空隙空間。球體的外殼厚度可以在約O. 05-約500微米的范圍內(nèi),同時球體可以在約 O. 5-約5000微米的范圍內(nèi)??梢允褂玫钠渌麍A形結(jié)構(gòu)包括簡單的環(huán)狀結(jié)構(gòu),盤旋或螺旋結(jié)構(gòu),或聯(lián)鎖鏈環(huán)類型的鏈狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的隔離顆粒還可以包括纖維樣結(jié)構(gòu),具有預(yù)定的長度和直徑。所述纖維的縱橫比通常為約I-約10 1,具有的纖維直徑通常大于結(jié)構(gòu)的細纖維直徑。隔離顆粒纖維對細纖維的直徑比率通常為約O. 5-約5000 I。可以使用多種其他規(guī)則形狀,包括圓柱形,空心圓柱形,十字形結(jié)構(gòu),三維十字形結(jié)構(gòu),I型梁結(jié)構(gòu)及其他。隔離顆粒的形狀還可以是不規(guī)則的,以使顆粒物具有相對明確的主要和次要尺寸,但具有的外表面實質(zhì)上是不規(guī)則的。許多非晶形有機和無機顆粒物可以具有不規(guī)則形狀,但可以具有可提供顆粒材料的間隔特性的大小。根據(jù)球體的物理形式和化學(xué)性質(zhì),所述球體的尺寸可以通過二次工藝處理,所述二次工藝例如溶劑溶脹,熱膨脹,孔隙度變化等。從Expancel 可獲得的微球體可被熱處理,以極大地膨脹微球體的體積。細纖維和微球體復(fù)合介質(zhì)可以按照本發(fā)明生產(chǎn),并且隨后進行二次處理-不局限于熱處理-所述復(fù)合介質(zhì)的結(jié)構(gòu)能夠以受控的方式調(diào)整,例如對于Expancel 的情況,根據(jù)所施加的熱和溫度水平,可以控制微球體的膨脹程度。例如,通過膨脹微球體,可以增大結(jié)構(gòu)的厚度和膨松性,并因此能夠以希望的方式改變過濾性能。應(yīng)當(dāng)理解,微球體物理性質(zhì)的所述變化應(yīng)該被細纖維的彈性容忍,因為它們在微球體膨脹時會拉伸。根據(jù)微球體變化的可逆性,還可以形成膨松結(jié)構(gòu),并然后折疊/收縮該結(jié)構(gòu),以形成致密的/緊密的過濾結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的過濾器結(jié)構(gòu)通常通過使用纖維成形工藝形成纖維層而制成。纖維成形工藝涉及使包括聚合物和隔離顆粒的組合物通過加工裝置,形成包括細纖維和隔離顆粒的細纖維層。可以使用多種工藝,包括但不限于,靜電紡絲,熔吹,紡粘法和其他方法,只要
12制成正確尺寸的過濾器。所述技術(shù)可以通過使用電場,加壓氣體等實施,以形成適當(dāng)尺寸的層狀結(jié)構(gòu)。在一種應(yīng)用中,用于制造細纖維的聚合物可以溶解在合適溶劑中,并且與分散在溶液中的適當(dāng)量的隔離顆粒結(jié)合。在所述聚合物溶液中,聚合物量為約20-80wt%* 25-75wt%,而顆粒物量為約80-20wt%或約75_25wt%,根據(jù)溶液重量計。所述聚合物溶液和分散的顆粒然后可以利用已知工藝被制成纖維。在使用聚合物溶液時,選擇大體不溶于溶劑的顆粒物。通常選擇能溶解聚合物但不能溶解顆粒物的溶劑。溶劑可以包括水,低醇, 氯化溶劑,DMF,丙酮,碳氫化合物,DMSO和其他已知溶劑。一種優(yōu)選的纖維成形工藝包括靜電紡絲工藝,得到具有適當(dāng)纖維直徑,滲透性和效率,含有本發(fā)明的隔離顆粒的細纖維層。可用于本發(fā)明的聚合物組合物的聚合材料包括加聚物和縮聚物材料,例如聚烯烴,聚縮醛,聚酰胺,聚酯,纖維素醚和酯,聚硫化亞烴,聚芳撐氧,聚砜,改性聚砜聚合物及其混合物。屬于上述類別的優(yōu)選材料包括聚乙烯,聚丙烯,聚(氯乙烯),聚甲基丙烯酸甲酯(和其他丙烯酸樹脂),聚苯乙烯,及其共聚物(包括ABA型嵌段共聚物),聚(偏二氟乙烯),聚(偏二氯乙烯),交聯(lián)和非交聯(lián)形式的各種水解度(87% -99. 5% )的聚乙烯醇。優(yōu)選的加聚物傾向于玻璃狀(Tg大于室溫)。對于聚氯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯,聚苯乙烯聚合物組合物或合金,或可結(jié)晶性低的聚偏二氟乙烯和聚乙烯醇材料是這樣。一類聚酰胺縮聚物是尼龍材料。術(shù)語"尼龍"是所有長鏈合成聚酰胺的總稱。通常,尼龍命名包括一系列數(shù)字,如尼龍_6,6,它表示原料是C6 二胺和C6 二酸(第一個數(shù)字表示C6 二胺,而第二個數(shù)字表示C6 二羧酸化合物)。其他尼龍可以通過ε (C6)己內(nèi)酰胺(或其他C6_12內(nèi)酰胺) 在存在少量水的條件下由縮聚作用制成。該反應(yīng)形成尼龍-6 (由環(huán)狀內(nèi)酰胺組成-又被稱作ε-氨基己酸),它是線性聚酰胺。另外,還涉及尼龍共聚物。共聚物可以通過將各種二胺化合物,各種二酸化合物和各種環(huán)狀內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu)組合在反應(yīng)混合物中,并然后形成具有隨機設(shè)置在聚酰胺結(jié)構(gòu)中的單體材料的尼龍而制成。例如,尼龍6,6-6,10材料是由己二胺和C6和Cltl 二酸混合而制成的尼龍。尼龍6-6,6-6,10是通過ε -氨基己酸,己二胺和C6和 C10 二酸材料的混合的共聚作用制成的尼龍。嵌段共聚物也可用于本發(fā)明的工藝中。對于所述共聚物,溶劑溶脹劑的選擇是重要的。所選擇的溶劑使得兩種嵌段物可溶解在溶劑中。一個例子是在二氯甲烷溶劑中的 ABA(苯乙烯-EP-苯乙烯)或ΑΒ(苯乙烯-EP)聚合物。如果一種成分不溶于所述溶劑,它會形成凝膠。所述嵌段共聚物的例子有Kraton 類型的聚(苯乙烯-共-丁二烯和聚(苯乙烯-共-氫化丁二烯(乙烯-共-丙烯),Pebax 類型的e_己內(nèi)酰胺-共-乙撐氧,Sympatex 聚酯-共-乙撐氧和乙撐氧和異氰酸鹽的聚氨酯。加聚物,如聚偏二氟乙烯,間規(guī)聚苯乙烯,偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物,聚乙烯醇,聚乙酸乙烯酯,非結(jié)晶的加聚物,如聚(丙烯腈)及其共聚物具有丙烯酸和甲基丙烯酸酯,聚苯乙烯,聚(氯乙烯)及其各種共聚物,聚(甲基丙烯酸甲酯)及其各種共聚物,可以相對容易地進行溶液紡絲,因為它們可以在低壓和低溫下溶解。不過,高度結(jié)晶的聚合物,如聚乙烯和聚丙烯要求高溫高壓溶劑,如果對它們進行溶液紡絲的話。因此,聚乙烯和聚丙烯的溶液紡絲是非常困難的。靜電溶液紡絲是制備納米纖維和微纖維的一種方法。我們還發(fā)現(xiàn)了形成聚合物組合物的顯著優(yōu)點,所述組合物包括兩種或多種聚合材料,以聚合物混合物,合金形式或交聯(lián)化學(xué)粘接結(jié)構(gòu)。我們相信,所述聚合物組合物通過改變聚合物屬性改善物理性能,例如改善聚合物鏈柔韌性或鏈流動性,增加總體分子量,和通過形成聚合材料的網(wǎng)絡(luò)提供強化作用。在這一構(gòu)思的一個實施例中,可以將兩種相關(guān)的聚合材料混合,以便獲得有利的特性。例如,高分子量聚氯乙烯可以與低分子量聚氯乙烯混合。類似地,高分子量尼龍材料可以與低分子量尼龍材料混合。另外,可以混合總體聚合物屬的不同種類。例如,高分子量苯乙烯材料可以與低分子量、高抗沖聚苯乙烯混合。尼龍-6材料可以與尼龍共聚物,如尼龍-6 ;6,6 ;6,10共聚物混合。另外,具有低水解度的聚乙烯醇,如87%水解的聚乙烯醇可以與具有的水解度在98%和99. 9%之間和以上的完全或超水解的聚乙烯醇混合。混合物中所有這些材料可以使用適當(dāng)?shù)慕宦?lián)機制交聯(lián)。尼龍可以使用交聯(lián)劑交聯(lián),所述交聯(lián)劑與酰胺鍵中的氮原子起反應(yīng)。聚乙烯醇材料可以使用羥基活性材料交聯(lián),如一元醛,如甲醛, 尿素,三聚氰胺-甲醛樹酯及其類似物,硼酸和其他無機化合物二醛,二酸,氨基甲酸乙酯, 環(huán)氧樹脂類和其他已知交聯(lián)劑。交聯(lián)技術(shù)是公知和理解的現(xiàn)象,其中交聯(lián)劑反應(yīng)并形成聚合物鏈之間的共價鍵,以顯著改進分子量,化學(xué)抗性,整體強度和對機械降解的抗性。我們業(yè)已發(fā)現(xiàn),添加劑材料可顯著改善細纖維形式的聚合材料的特性。對熱,潮濕,沖擊,機械應(yīng)力的影響和其他負面環(huán)境影響的抗性可以通過使用添加材料顯著改善。我們業(yè)已發(fā)現(xiàn),在加工本發(fā)明的微纖維材料時,添加材料可以改善疏油特征,疏水特征,并且似乎有助于改善材料的化學(xué)穩(wěn)定性。我們相信,以微纖維形式的本發(fā)明的細纖維通過存在所述疏油和疏水添加劑而得到改善,因為所述添加劑形成保護性涂層,燒蝕表面或某種程度的穿透表面,以改善聚合材料的性質(zhì)。我們相信,所述材料的重要特征是存在強疏水基, 它優(yōu)選還具有疏油特征。強疏水基包括碳氟化合物基團,疏水烴表面活性劑或嵌段,和實質(zhì)上烴低聚物組合物。所述材料以組合物形式生產(chǎn),它具有部分傾向于與聚合材料兼容的分子,通常提供物理連接或與聚合物結(jié)合,同時強疏水或疏油基團,作為添加劑與聚合物結(jié)合的結(jié)果,形成了保護性表面層,它位于所述表面上或與聚合物表面層形成合金或混合。所述添加劑的使用量占纖維總重量的1% _25%。對于具有10%添加劑水平的O. 2-微米纖維,計算的表面厚度為大約50 A,如果添加劑已向表面遷移。遷移被認為是由于疏油或疏水基團在塊狀材料中的不兼容性造成的。50 A的厚度似乎對保護性涂層是合理的厚度。對于 O. 05-微米直徑的纖維,50 A的厚度相當(dāng)于20%的質(zhì)量。對于2微米厚度的纖維,50 A的厚度對應(yīng)2%的質(zhì)量。優(yōu)選的,添加劑材料的使用量為約2-25wt%。可用的表面厚度可以在 10A-150A范圍內(nèi)。可以與本發(fā)明的聚合材料組合使用的低聚物添加劑包括分子量為約 500-約5000的低聚物,優(yōu)選約500-約3000,包括含氟化合物,非離子表面活性劑和低分子量樹脂或低聚物。優(yōu)選非離子材料。用作本發(fā)明組合物的添加材料的有用材料是叔丁基苯酚低聚物。所述材料傾向于是較低分子量的芳族酚醛樹脂。所述樹脂是酚醛聚合物,通過酶促氧化結(jié)合制備。亞甲橋的缺乏導(dǎo)致了獨特的化學(xué)和物理穩(wěn)定性。所述酚醛樹脂可以與各種胺和環(huán)氧樹脂類交聯(lián), 并且與多種聚合材料相容。存在相當(dāng)多的不同纖維過濾介質(zhì)基片,用于不同的用途。本發(fā)明披露的耐用納米纖維和微纖維可以添加到任何介質(zhì)基片。本發(fā)明所披露的纖維還可用于取代現(xiàn)有介質(zhì)基片的纖維成分,獲得改善性能的顯著優(yōu)點(改善的效率和/或降低的壓力降),這是由于它們的小直徑,同時表現(xiàn)出更大的耐用性。在細纖維紡絲中,包括容器,充滿了選定的顆粒物,細纖維聚合物和溶劑。旋轉(zhuǎn)類型的噴射設(shè)備或噴射器接觸聚合物溶液。所述噴射器大體包括旋轉(zhuǎn)部分,它從容器獲得聚合物溶液,并且當(dāng)它在靜電場中旋轉(zhuǎn)時,從噴射器獲得溶液液滴,并通過靜電場加速朝向收集介質(zhì)。面向噴射器但與其相間隔的,是大體平面的格柵,其上置有收集介質(zhì)基片(即基片或組合基片)??梢酝ㄟ^格柵抽取空氣,將介質(zhì)固定在位。收集介質(zhì)位于格柵上面,并且在格柵和聚合物溶液之間。通過合適的靜電壓源和連接到格柵和噴射器,在噴射器和格柵之間保持了高電壓靜電電位。具體地講,格柵和噴射器之間的靜電位使材料帶電,這導(dǎo)致液體以細纖維形式從其噴射。含有纖維的細濕顆粒物被吸向格柵,在這里它被收集在位于格柵上面的基片上。對于溶液中分散的顆粒物和聚合物的情況,在飛向格柵期間溶劑揮發(fā)離開纖維;因此,纖維到達基片,含有減少的溶劑并且在基片上干燥。濕的細纖維接觸粘結(jié)到基片纖維。選擇靜電場強度,以確保聚合材料在從噴射器向收集介質(zhì)加速時;所述加速足以使材料形成非常細的微纖維或納米纖維結(jié)構(gòu)。改變(減速或加速)收集表面的推進速度, 可以在成型的介質(zhì)上沉積更多或更少的噴射的纖維,因而允許控制沉積在其上的每一層的厚度。纖維紡絲和聚合物溶液靜電紡絲的方式披露于Barris,美國專利號4,650,516和 Chung等,美國專利號6,743,273。聚合物溶液的粘性傾向于隨時間推移而增大。普遍公知的是,聚合物粘性對確定纖維大小具有重大影響。因此,難以控制商業(yè)化規(guī)模,連續(xù)生產(chǎn)的工藝。
附圖的詳細說明圖1-3,10-13,14-15,31a-33,38-39,42和43示出含有隔離顆粒的納米纖維介質(zhì)在納米纖維網(wǎng)結(jié)構(gòu)中。所述附圖示出了納米纖維形成具有厚度的層,所述厚度層充滿相當(dāng)均勻濃度的隔離顆粒在納米纖維層內(nèi)。在附圖中,示出了總介質(zhì)10,它含有隔離顆粒11和網(wǎng)12,所述隔離顆粒滲入到所述網(wǎng)中,粘接并固定在位,形成機械穩(wěn)定的隔離顆粒復(fù)合結(jié)構(gòu)。圖I示出本發(fā)明的改進過濾介質(zhì)的表面層。表面層10上包括纖維的交叉網(wǎng),具有顆粒物質(zhì)分散貫穿其間。過濾介質(zhì)10上是顆粒物11,它具有的直徑為約5微米,顆粒物12 具有更大的直徑,為約9. 4微米,和其他顆粒物具有的直徑為約7微米。表面層13是由細纖維在交叉網(wǎng)上形成的層。細纖維具有的纖維直徑為約O. 25微米。由細纖維形成的表面層的孔徑大小14,如所述層中所示交叉,具有的有效尺寸為約2. 3微米。所述有效孔徑大小隨纖維15在交叉點16形成聯(lián)鎖的網(wǎng)而形成。圖2是本發(fā)明介質(zhì)的側(cè)視圖。在圖2中,介質(zhì)20具有表面層21,由細纖維的緊密網(wǎng)制成,它具有的有效孔徑大小為約I微米。層狀介質(zhì)20包括形成在介質(zhì)內(nèi)的額外內(nèi)層 22,23,使用顆粒物24使其保持為分離的結(jié)構(gòu),如圖所示。圖3是圖2部分的放大圖。放大部分示出了內(nèi)層31,32和33,它們至少部分由于包含顆粒物34,35和36而形成。介質(zhì)30的層狀結(jié)構(gòu)的結(jié)果是,要求流動流體從入射側(cè)到出口側(cè)要通過曲折的路徑。圖4a和4b是本發(fā)明的紡絲設(shè)備的示意圖。圖5是顯微照片,示出纖維網(wǎng)內(nèi)的多個纖維分離裝置顆粒物。在圖5中,示出纖維網(wǎng)51覆蓋多個顆粒物52,53和54,所述顆粒物在纖維網(wǎng)55,56和57內(nèi)的空隙中形成。示出了纖維網(wǎng)的表面58。纖維網(wǎng)形成在由纖維59,60和61制成的無紡織物上。圖6是纖維網(wǎng)60的表面的平面圖,類似于圖5的表面58。在圖6中,可以看到在表面60上方和下方有多個顆粒物61,62和63。另外,可以看到由邊緣65環(huán)繞的空隙64, 顯示顆粒66擱置在網(wǎng)67上。網(wǎng)67是本發(fā)明的多余方面,確保網(wǎng)60上的任何瑕疵都不會導(dǎo)致總體介質(zhì)的缺陷結(jié)構(gòu),因為網(wǎng)67的存在保持了過濾完整性。圖7a是直方圖,示出圖6所示顯微照片中顆粒的粒度變化。圖表中的每個條框表示高達10微米,10-20微米等每個范圍內(nèi)的顆粒的相對數(shù)。對于所述實驗,大部分顆粒物似乎在約20-50微米之間。圖7b是顯微照片所示的顆粒粒度分布的數(shù)據(jù);參見圖10-13和14-15。圖8和9是密實度在過濾中的作用的曲線表示圖。密實度可能影響壓力降和效率。 當(dāng)密實度增加時,單位長度纖維的曳力通常按比例增大。由于擴散在攔截的單纖維效率也增加。圖8和9示出不同顆粒在不同密實度的品質(zhì)因數(shù),并且示出了對于模型顆粒物貫穿密實度范圍的極好的過濾特性。圖9是計算的數(shù)據(jù)組,而圖8表示實際測量的參數(shù)。圖10-13示出本發(fā)明的納米纖維隔離顆粒介質(zhì)與無紡基片結(jié)合。圖10-13示出介質(zhì)14包括納米纖維層,它含有隔離顆粒11和納米纖維網(wǎng)12,均形成在無紡基片13上。掃描電子顯微鏡(SEM)顯微照片示出若干樣品的納米纖維/隔離顆粒介質(zhì)結(jié)構(gòu)。圖10是與右手側(cè)的圖11相比,具有更細結(jié)構(gòu)的剖面圖像。通過改變介質(zhì)厚度,我們能夠不斷地改變結(jié)構(gòu)的效率/壓力降性能。可以看到,樣品在采樣區(qū)域的厚度似乎非常均勻??梢栽趦蓚€圖像的下部看到基片纖維。圖12從底側(cè)示出復(fù)合物,其中,基片纖維從正面清晰可見。從該圖像可以看出,隔離顆粒緊密結(jié)合在納米纖維基質(zhì)內(nèi),并且基片纖維表面沒有可能作為污染物的任何顆粒。圖13示出沿俯視圖方向固定的復(fù)合物。非常清楚,隔離顆粒也非常好地結(jié)合在介質(zhì)的上游。圖14是復(fù)合物的特寫剖視圖,其中,可以非常清楚地看到復(fù)合物深度內(nèi)的納米纖維。很大程度是所述纖維和在其內(nèi)形成的空隙空間推動了結(jié)構(gòu)的高效率。從該高放大倍數(shù)圖中還可以看到,某些顆粒似乎通過它們連接到單纖維而懸浮在空氣中,這告訴我們關(guān)于所述纖維的韌性。圖29示出用于產(chǎn)生圖28a和28b所示數(shù)據(jù)的測試設(shè)備。在所述附圖中,總測試裝置20包括粉塵供給系統(tǒng)21,入口過濾器22,用于勻化空氣流的腔室23,用于測試介質(zhì)24的介質(zhì)樣品位置,用于確定通過樣品的壓力降的變換器或壓力傳感器,壓縮空氣接收器26和脈沖閥27,用于提供反向脈沖凈化空氣,以確定除塵度和過濾器使用壽命,下游壓力變換器 25,以確定通過標準流量計孔板30和最終泵29的壓力降。圖41示出用于在已知負載量下壓縮納米纖維介質(zhì)的設(shè)置,用于圖33所示數(shù)據(jù)的壓縮試驗。測試結(jié)構(gòu)在相應(yīng)試驗中使用約4. 5,19. I和47. 4磅的重物40,用于分配總壓縮力的上板41,具有平紋棉麻織物側(cè)在下板44的待測試樣品42,位于上板41和平紋棉麻織物樣品42之間的釋放襯墊,整個測試結(jié)構(gòu)由下板44支撐。圖42和43示出本發(fā)明的黏合方面,其中,納米纖維網(wǎng)粘接到復(fù)合結(jié)構(gòu)的隔離顆粒。圖43具體地示出了滲入在納米纖維網(wǎng)12中的隔離顆粒11。具體地講,圖43示出納米纖維網(wǎng)結(jié)構(gòu)的長度粘接在顆粒物和納米纖維之間大部分接觸區(qū)域的隔離顆粒上,導(dǎo)致穩(wěn)定的捕獲顆粒在納米纖維網(wǎng)內(nèi)。
本發(fā)明的網(wǎng)包括纖維相和顆粒相,通常是無紡網(wǎng),可以具有多種最終用途。本發(fā)明的網(wǎng)的一種特別重要的最終用途是用于通用過濾操作。在所述操作中,流動流體相通過所述網(wǎng),以便大體從流動相除去流動相中的顆粒負載。在本發(fā)明的操作中,本發(fā)明的網(wǎng)用作" 深度"介質(zhì),它將夾帶的顆粒相積聚在網(wǎng)內(nèi),并且在其運動通過可滲透的網(wǎng)時將顆粒相從流動相物理分離。本發(fā)明的網(wǎng)可用于多種其他最終用途,包括絕緣層。所述絕緣層可以包括隔熱,隔聲或隔音,或電絕緣。所述網(wǎng)還可以用作土工織物,蓄電池隔板,薄膜層,細胞培養(yǎng)層,組織移植基片,繃帶,應(yīng)用于傷口護理,擦拭材料成分,和用作紙張涂層。
鎌利用反絮凝離心機系統(tǒng)將用于示例2,4,6,8和9_13的尼龍微球體分散到納米纖維基質(zhì)中,其中,使用干燥顆粒進料機(螺旋進料機)將微球體輸送到反絮凝離心機,對顆粒輸出速度進行電子控制。該顆粒進料機位于工業(yè)型天平上,天平精確度為約5g,并因此從進料機排放到反絮凝離心機的微球體量被記錄為天平讀出的損失。該系統(tǒng)為我們提供了控制和讀取微球體輸出的有效能力。系統(tǒng)的反絮凝和沉積部分由反絮凝離心機組成,其中,壓縮空氣被吸入反絮凝離心機,以便打開任何顆粒凝聚,并且用高速度迫使它們離開噴嘴。使用反絮凝離心機下游的噴嘴控制微球體的軌跡,它將微球體偏轉(zhuǎn)成預(yù)定的沉積幾何形狀。 在這種情況,顆粒沉積寬度為約12英寸,而噴嘴的開口為約I英寸。用于不例2,4,6,8 和 9-13 的顆粒從 Kobo Products, Inc. ,South Plainfield, New Jersey獲得。所述產(chǎn)品被識別為SP-500,它由尼龍12聚合物微球體組成。使用Beckman Coulter LS13320激光衍射粒度分析儀分析粒度分布。用少量異丙醇和水分散少量粉塵。 然后對該樣品進行超聲波處理10-15秒,并且在激光衍射分析儀上分析,用水作為溶劑。生產(chǎn)商提供I. 53的折射率,并且用于分析。粉末的平均大小為3. 915微米。粒度分布在圖7b 中呈現(xiàn)。在這里,有兩種不同的聚合物溶液,它們同時靜電紡絲。為此,如圖4a和4b所示, 采用了四個不同的靜電紡絲工位。工位I和4靜電紡絲使用聚合物溶液的混合物,而工位 2和3靜電紡絲使用尼龍溶液。該系統(tǒng)被設(shè)計成該結(jié)構(gòu)的原因是因為以下事實從聚合物溶液混合物靜電紡絲的纖維優(yōu)選與微球體接觸,因為所述纖維具有粘面層,并因此使纖維對微球體的粘接更好。另外,所述纖維的纖維直徑略大于由純尼龍溶液靜電紡絲的纖維,并因此較大的纖維直徑轉(zhuǎn)化為更好的表面,用于使顆粒安置下并且固定。從工位2和3靜電紡絲的纖維具有較小的直徑,因此這些纖維是復(fù)合物的主要效率成分,為介質(zhì)提供高效率。產(chǎn)生了四種不同的涂層水平,以便比較降低密實度(增加空隙空間)對于納米纖維介質(zhì)的品質(zhì)因數(shù)的影響。這四種水平是以,1.6乂,2乂和2.4乂。術(shù)語"X"只是纖維單位量的指標。在這里,例如,IX是單位量,而I. 6X具有IX的I. 6倍纖維量(質(zhì)量)。下文是我們?nèi)绾沃苽渌鼋Y(jié)構(gòu)的詳細說明。
例I該IX樣品的運轉(zhuǎn)周期是
3min同時靜電紡絲尼龍溶液和聚合物溶液混合物(所有4個工位)+2min僅靜電紡絲尼龍溶液(僅工位2和3) 它具有與例2相同量的納米纖維(納米纖維紡絲的總量為5分鐘-1X-);不過,由于該介質(zhì)中沒有顆粒,因此介質(zhì)的密實度更大,并且空氣滲透性比示例2低。所述介質(zhì)在實驗室烘箱中被加熱到300° F,持續(xù)10分鐘,試圖模仿例2的熱處理可能發(fā)生的纖維形態(tài)的任何變化。
例2該IX樣品的運轉(zhuǎn)周期是
權(quán)利要求
1.一種網(wǎng),所述網(wǎng)包括大體連續(xù)的細纖維層,所述細纖維層具有的層厚度為O. 5-500 微米,所述層包括隔離裝置,所述隔離裝置包括具有O. 05-200微米粒度的顆粒物分散遍及所述層的纖維,所述顆粒物的量為O. l-50Vol% ;纖維具有的直徑為O. 0001-2微米,和所述層具有的細纖維密實度為O. 1_50%,并且其中所述細纖維層的密實度小于不含顆粒的層的密實度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述纖維具有的直徑為O.001-1微米,所述顆粒物的量為O. 5-40VOl%,和所述層具有的細纖維密實度為O. 5-30%,并且其中所述細纖維層的滲透性大于不含顆粒的層的滲透性。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述纖維具有的直徑為O.001-0. 5微米,所述顆粒物的量為l-30VOl%,所述層具有的細纖維密實度為1-20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)具有的品質(zhì)因數(shù)為100-104。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述纖維層的厚度是纖維直徑的1-100倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)包括20-8(^七%的纖維和80-20wt%的隔離 裝直。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)包括30-75被%的纖維和70-25wt%的隔離 裝直。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物具有的粒度為O.05-100微米。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述隔離裝置包括大體圓形的顆粒物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物的直徑為5-200微米。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物的直徑為O.05-100微米。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中所述顆粒物的主要尺寸為O.1-70微米。
13.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)具有的弗雷澤(Frazier)滲透性為1_50米 /分鐘和在ASTM 1215-89下用單分散性O(shè). 78微米聚苯乙烯乳膠顆粒在4米/分鐘下的效率為 40-99. 99%。
14.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)具有的弗雷澤(Frazier)滲透性為1_50 米/分鐘,和使用TSI 3160分級效率測試臺用單分散性O(shè). 3微米鄰苯二甲酸二辛酯顆粒在3.2米/分鐘下的效率為40-99. 9999 %。
15.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)包括兩層或更多層細纖維,所述細纖維具有的厚度為至少O. 5微米,至少一層不含顆粒物并且至少一層具有顆粒物分布在所述層。
16.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物包括聚合材料,并且所述層的纖維基本粘接至所述顆粒物。
17.根據(jù)權(quán)利要求15所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物包括尼龍。
18.根據(jù)權(quán)利要求15所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物包括聚烯烴。
19.根據(jù)權(quán)利要求15所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物包括聚酯。
20.根據(jù)權(quán)利要求15所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物包括芳族聚酸胺。
21.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物是非球形的。
22.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物是非晶形的。
23.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物是單分散性的。
24.根據(jù)權(quán)利要求9所述的網(wǎng),其中,所述顆粒物是多分散性的。
25.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)在隔離裝置的分布上具有梯度。
26.根據(jù)權(quán)利要求I所述的網(wǎng),其中,所述網(wǎng)在纖維分布上具有梯度。
27.一種過濾介質(zhì),包括如權(quán)利要求I所述的網(wǎng)和支撐層。
28.一種過濾器,包括過濾器支撐結(jié)構(gòu)和如權(quán)利要求26所述的網(wǎng)。
全文摘要
一種網(wǎng)可以包括大體連續(xù)的纖維物質(zhì)和分散在纖維中的分離裝置。所述網(wǎng)具有優(yōu)選的厚度,通過使聚合材料和顆粒物形成為細纖維層而得到,可以具有多種最終用途。過濾介質(zhì)可以包括一種結(jié)構(gòu),該結(jié)構(gòu)包括所述細纖維網(wǎng)和大量顆粒物實施例的分離裝置。所得到的細纖維結(jié)構(gòu)提供了改進的過濾介質(zhì),它具有實質(zhì)深度,厚度,和層狀結(jié)構(gòu)。所述網(wǎng)的改進特性是由于包含了分離或隔離顆粒。
文檔編號B01D39/00GK102600665SQ20121005608
公開日2012年7月25日 申請日期2006年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月16日
發(fā)明者D·克羅富特, K·M·格雷厄姆, T·格拉夫, V·卡雷西 申請人:唐納森公司
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