專利名稱：負(fù)載型氣體分離膜的制造方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總體涉及用于從各種氣體混合物中分離特定氣體的復(fù)合氣體分離組件，尤其涉及制造和修復(fù)這種組件的方法。
背景技術(shù)：
復(fù)合氣體分離組件通常用于從氣體混合物中選擇性分離特定氣體。這些復(fù)合氣體分離組件可由多種材料制成，但是最常使用的兩種材料是聚合物和金屬復(fù)合材料。雖然聚合物膜能為低溫下氣體分離提供有效的和節(jié)省成本的選擇，但它們常常不適合需要較高溫度和壓カ的氣體分離過程；因?yàn)椋鼈円子跓岱纸?。隨著更嚴(yán)格的環(huán)境規(guī)范，高溫處理的需求要求能提供高通量、高選擇性和高溫下運(yùn)行能力的復(fù)合氣體分離組件?，F(xiàn)有技術(shù)公開了用于制備負(fù)載在多孔基體上且可用于高溫氣體分離應(yīng)用的氣體 分離膜的多種類型和方法。許多用于將薄的、致密的、氣體選擇性膜層沉積在多孔基體上的已知技術(shù)使用常導(dǎo)致表面厚度不均一的技木。美國(guó)專利號(hào)7，175，694中描述了這些技術(shù)中的ー種。該專利公開了包括多孔金屬基體、中間多孔金屬層和致密的氫選擇膜的氣體分離組件。該專利教導(dǎo)了中間多孔金屬層可研磨或拋光以從其表面去除不利的形態(tài)，且隨后沉積致密的氣體選擇性金屬膜層。盡管該專利建議研磨或拋光中間多孔金屬層的目的是從其表面去除不利的形態(tài)，但并沒有建議這種研磨或拋光可用于創(chuàng)造帶有表面形態(tài)的膜層以至于不需要其它的活化。還沒有建議進(jìn)行研磨或拋光以使中間金屬層具有某種表面粗糙度以改善隨后的氣體選擇性金屬膜層的沉積。美國(guó)專利公布號(hào)2009/0120287公開了ー種制備鈀復(fù)合氣體分離組件的方法，其提供了制備金屬復(fù)合氣體分離膜系統(tǒng)的方法。所述膜系統(tǒng)包括多孔載體，覆蓋在所述多孔載體上的第一氣體選擇性材料膜層、其通過使用超細(xì)研磨去除所述膜層的大部分以降低膜層的厚度，和涂覆在所述降低膜層上的第二氣體選擇性材料膜層。第一膜層可以包含由多重鍍覆(plating)循環(huán)沉積的鈀。該鈀膜層隨后經(jīng)研磨以去除大部分膜以降低其厚度并拋光至更光滑的光潔面(finish)。第二鈀層隨后沉積在新的降低的層上。研磨步驟提供膜厚度的降低，但是其沒有提及具有增強(qiáng)活化性能的用于在其上鋪置或沉積其它金屬膜層的特定表面形態(tài)。在許多制備負(fù)載在多孔基體上的用于氣體分離的金屬膜的現(xiàn)有技術(shù)方法中，所述多孔基體的表面和金屬層及膜的表面其每次應(yīng)用之間都需要通過將它們與活化溶液接觸進(jìn)行表面活化。這種活化溶液的實(shí)例包括氯化亞錫(SnCl2)、氯化鈀(PdCl2)、鹽酸(HCl)和水的混合物。所述活化方法通常需要多次使用活化溶液，并間歇地干燥、和甚至退火。這些洗滌和干燥步驟是費(fèi)カ的，它們會(huì)產(chǎn)生危險(xiǎn)的水溶性廢物，且它們需要大量的時(shí)間來完成?；罨襟E還傾向于導(dǎo)致隨后的降低金屬鍍覆或沉積的速率及不均勻的金屬鍍覆。因此，希望具有制備可用于氣體分離的薄的、致密的且厚度相對(duì)均一的負(fù)載金屬膜的方法。還希望所述方法在負(fù)載型金屬膜制造中允許多重金屬鍍覆步驟且不需要載體和中間金屬膜層的表面的中間化學(xué)活化。還希望所述方法在負(fù)載型金屬膜制造中產(chǎn)生減少量的廢物和揮發(fā)性有機(jī)溶剤。發(fā)明概述因此，本發(fā)明涉及制備復(fù)合氣體分離組件的方法。該方法包括以下步驟提供具有金屬膜層的多孔載體；在所述金屬膜層的表面施加提供具有增強(qiáng)活化性能的用于在其上鋪置隨后的金屬膜層的活化表面的表面形態(tài)；將所述隨后的金屬膜層鋪置到所述活化表面上；和退火隨后的金屬膜層以提供退火的金屬層。本發(fā)明的另一方面，提供了制備復(fù)合氣體分離組件的系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括具有帶表面的金屬膜層的多孔載體；在所述表面和所述金屬膜層上施加提供具有增強(qiáng)活化性能的用于在其上鋪置隨后的金屬膜層的活化表面的表面形態(tài)的裝置；將所述隨后的金屬膜層鋪置到所述活化表面上的裝置；用于退火隨后的金屬膜層以提供退火的金屬層的裝置。


圖I顯示了拋光系統(tǒng)和本發(fā)明的一種實(shí)施方式的拋光的管的示意圖。圖2顯示了拋光系統(tǒng)和管沿著圖I的A-A剖面的視圖。圖3顯示了通過本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的活化表面的掃描電子顯微鏡獲得的圖像。圖4顯示了本發(fā)明的拋光系統(tǒng)創(chuàng)造的第一拋光設(shè)計(jì)的示意圖。圖5顯示了本發(fā)明的拋光系統(tǒng)創(chuàng)造的第二拋光設(shè)計(jì)的示意圖。圖6顯示了本發(fā)明的拋光系統(tǒng)創(chuàng)造的第三拋光設(shè)計(jì)的示意圖。圖7是獲自根據(jù)本發(fā)明方法拋光的管表面上的ー個(gè)位置的代表性輪廓測(cè)量?jī)x(profiIometer)軌跡線并表明了活化表面的表面形態(tài)的某些特征。發(fā)明詳述本發(fā)明方法提供了通過多重金屬鍍覆步驟但是在鍍覆步驟之間沒有使用活化溶液對(duì)鍍覆金屬表面進(jìn)行中間處理來制備薄的、致密的氣體選擇性膜。通過消除使用活化溶液進(jìn)行表面活化克服了許多與現(xiàn)有的表面活化技術(shù)相關(guān)的問題。例如，它可以減輕在氣體分離組件制造中因使用活化溶液活化載體和金屬層表面而引起的較緩慢和不均勻的金屬電鍍的某些問題。本發(fā)明方法還提供了通過應(yīng)用不使用化學(xué)活化溶液的活化技術(shù)來活化氣體分離組件的載體和鍍覆金屬層的表面而縮短氣體分離膜組件的總生產(chǎn)時(shí)間。因?yàn)槲词褂没罨芤海罨襟E間不需要沖洗掉活化溶液。由于減少了通常由化學(xué)活化方法產(chǎn)生的水溶性廢物和揮發(fā)性有機(jī)溶劑，消除使用活化溶液能提供更加環(huán)境友好方法的其它利益。因此，本發(fā)明方法提供用于氣體分離膜系統(tǒng)或復(fù)合氣體分離組件的制備、或修復(fù)、或二者。本發(fā)明方法可包括向多孔載體上鋪置氣體選擇性金屬或材料的金屬膜層以提供具有如本文中詳細(xì)描述進(jìn)行活化的表面的多孔載體和金屬膜層以使隨后的金屬膜層能更容易地鋪置在上面。其上沉積有氣體選擇性金屬膜層的多孔載體可包括適用于作為氣體選擇性材料且能滲透氫氣的載體的多孔金屬材料。多孔載體可以是任何形狀或幾何形態(tài)；只要其具有允許在其上施加或沉積氣體選擇性材料的表面。這種形狀可包括具有共同限定片層厚度的底面和頂面的多孔金屬材料的平面或曲線片層，或者多孔基體的形狀可以是管狀的，例如長(zhǎng)方形、正方形或圓管形，其具有共同限定壁厚的內(nèi)表面和外表面，管形的內(nèi)表面限定了導(dǎo)管。在優(yōu)選的的實(shí)施方式中，多孔載體是圓柱狀的。多孔金屬材料可選自本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何材料，包括但不限干，(I)不銹鋼，例如，301、304、305、316、317和321 系列不銹鋼，⑵HASTELL0Y 合金，例如，HASTELL0Y B-2、C-4、C-22、C-276、G-30、X 和其它，和(3) INCONEL 合金，例如 INCONEL 合金 600、625、690、和718。所述多孔金屬材料因此可能包含氫氣可滲透的并包含鐵和鉻的合金。所述多孔金屬材料還可包含其它合金金屬，如鎳、錳、鑰和其組合。一種特別理想的適用于多孔金屬材料的合金包含上限范圍為合金總重量的約70wt%的量的鎳和范圍為合金總重量的10-30wt%的量的鑰。另ー種適用于多孔金屬材料的合金包含30-70wt%范圍的鎳、12-35被％范圍的鉻和5_30被％范圍的鑰，這些重量百分?jǐn)?shù)基于合金的總重量。鉻鎳鐵合金優(yōu)于其它合金。多孔金屬基體的厚度(例如，如上所述的壁厚或片層厚度)、孔隙率和孔的孔徑分布是為了提供具有期望性能的本發(fā)明的氣體分離膜系統(tǒng)而選擇的多孔載體的性能，其也是 制造本發(fā)明的氣體分離膜系統(tǒng)所要求的。應(yīng)該理解，隨著多孔載體的厚度増大，當(dāng)多孔載體用于氫氣分離應(yīng)用時(shí)氫氣通量將趨于降低。操作條件，如壓力、溫度和流體流組成，也可能影響氫氣通量。在任何情況下，理想地是使用具有適當(dāng)小厚度的多孔載體以提供通過其的高氣體通量。用于下面設(shè)計(jì)的典型應(yīng)用的多孔基體的厚度范圍為約O. Imm到約25mm。優(yōu)選地，厚度范圍為Imm到15mm。更優(yōu)選地，范圍為2mm到12. 5mm、且最優(yōu)選3mm到10mm。多孔金屬基體的孔隙率為O. 01到約I的范圍。術(shù)語孔隙率定義為多孔金屬基體材料中非固體體積占總體積(即非固體和固體)的分?jǐn)?shù)。更為典型的孔隙率為O. 05到O. 8、且甚至從O. I到O. 6的范圍。多孔金屬基體的孔徑分布隨著典型為約O. I微米到約50微米范圍的中值孔徑而變化。更典型地，多孔金屬基體材料的孔的中值孔徑的范圍為O. I微米到25微米、且最典型的為O. I微米到15微米。在本發(fā)明方法中，最初提供了已經(jīng)通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何適合的裝置或方法將氣體選擇性金屬或材料的金屬膜層鋪置于其上而制備的多孔載體。美國(guó)專利7，175，694和美國(guó)專利公布2009/0120287中描述了某些適用于在載體上制備和形成金屬膜層的裝置和方法，所引用的兩個(gè)專利在此引入作為參考。用于將金屬膜層鋪置到載體上的可能的、適合的裝置或方法包括，例如通過化學(xué)鍍覆、熱沉積、化學(xué)氣相沉積、電鍍、噴射沉積、濺射涂層、電子束蒸發(fā)、離子束蒸發(fā)和噴霧熱解將金屬沉積在載體上。優(yōu)選的沉積方法是化學(xué)鍍覆。氣體選擇性金屬或材料，如此處所使用的術(shù)語，是當(dāng)其處于致密的(即具有最少量的允許氣體無障礙通過的針孔、裂紋、空隙空間等)薄膜形式時(shí)，對(duì)氣體具有選擇性滲透的材料。因此，氣體選擇性材料的致密薄層起著選擇性地允許所需氣體通過同時(shí)阻止其它氣體通過的作用。可能的氣體選擇性材料包括鈀、鉬、金、銀、銠、錸、釕、銥、鈮，以及其兩種或多種的合金。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，所述氣體選擇性材料是氫氣選擇性金屬，如鉬、鈀、金、銀和其組合，包括合金。更優(yōu)選的氣體選擇性材料是鈀、銀以及鈀和銀的合金。最優(yōu)選的氣體選擇性材料是鈀。
氣體選擇性金屬膜層典型的膜厚度可以在I微米到50微米的范圍內(nèi)。對(duì)于許多氣體分離應(yīng)用，然而，該范圍上限的膜厚度可能太厚以至于不能提供適當(dāng)?shù)臍怏w通量以允許選擇所需氣體。此外，各種現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)方法經(jīng)常提供具有不滿意的厚度的氣體選擇性膜層的氣體分離膜系統(tǒng)以至于它們提供令人不滿意的氣體分離能力。一般來說，大于20微米的膜厚太大以至于不能提供從氣流中對(duì)氫氣的滿意的分離。即使膜厚超過15微米，或甚至10微米都是不希望的。本發(fā)明方法提供了活化其上具有金屬膜層的多孔載體表面的方法，其不通過使用化學(xué)活化溶液對(duì)其表面進(jìn)行化學(xué)處理。表面活化的目的是通過沉積或鍍覆氣體選擇性金屬而提供隨后的ー種或多種金屬膜層的沉積。在某些現(xiàn)有的制備負(fù)載型金屬膜系統(tǒng)的技術(shù)方法中，當(dāng)多種金屬膜層被鋪置在多孔載體的表面上，通常需要在每個(gè)鍍覆或沉積步驟之間對(duì)每個(gè)金屬膜層的表面進(jìn)行活化。然而，在本發(fā)明方法中，不是使用化學(xué)方式提供表面活化，而是通過將特殊的表面形態(tài)施加到具有金屬膜層的多孔載體的表面來提供活化的表面。所述表面形態(tài)能提供具有增強(qiáng)活化性能的活化表面以允許隨后的金屬膜層鋪置在活化表面上。
被施加到負(fù)載型金屬膜的表面上的特定表面形態(tài)是本發(fā)明方法的ー個(gè)重要方面。現(xiàn)有技術(shù)表明在金屬沉積或鍍覆步驟之間，對(duì)膜的金屬表面進(jìn)行拋光是重要的，以除去膜層上的缺陷并提供薄的、均勻的金屬膜材料的金屬層，在所述金屬層上可以沉積其它金屬層。一直認(rèn)為在鍍層間最好具有高度拋光且光滑的金屬層表面。但是，現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)，位于多孔載體上的金屬膜層的某些物理特征-本文中也稱作表面形態(tài)-有助于表面活化以增強(qiáng)在其上鋪置其它的金屬膜材料層。施加到負(fù)載型金屬膜的表面上的特定表面形態(tài)涉及表面的粗糙性或紋理(texture) 0與以前所認(rèn)為相反，不是希望待應(yīng)用金屬膜層的表面被精細(xì)地拋光；而是它應(yīng)該具有由各種輪廓粗糙性參數(shù)定義的某種拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，所述輪廓粗糙性參數(shù)是本領(lǐng)域技術(shù)人員通常用于定義表面粗糙性的參數(shù)。表面輪廓可通過使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何方法或裝置來測(cè)量或確定。ー個(gè)用于對(duì)表面輪廓進(jìn)行定量測(cè)量的設(shè)備裝置的實(shí)施例是輪廓測(cè)量?jī)x。可以使用任何商業(yè)可用的輪廓測(cè)量?jī)x，如光學(xué)輪廓測(cè)量?jī)x，例如ST400光學(xué)輪廓測(cè)量?jī)x，由Nanovea 公司上市井銷售。該設(shè)備可用于測(cè)量、分析和定量某些用戶定義表面的表面形態(tài)和拓?fù)錁?gòu)造?？捎糜诙x本發(fā)明的表面形態(tài)的粗糙性參數(shù)包括如下參數(shù)，例如平均表面粗糙度或算術(shù)平均高度(Sa)、均方根高度或RMS表面粗糙度(Sq)、高度分布的偏斜度(Ssk)、高度分布的峰度(Sku)、最大峰高度(Sv)、最大坑高度也稱作最大谷深度(Sv)、以及最大高度(Sv)。這些粗糙性參數(shù)是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的測(cè)量和表征表面的粗糙性和其它特征。這些特定的參數(shù)基于其粗糙度輪廓到平均線的垂線偏差對(duì)平面進(jìn)行表征。表面粗糙也可以是鋪設(shè)圖案(lay pattern)的形式，其是重復(fù)壓印在負(fù)載型金屬膜層的表面上。表面最終鋪置圖案的實(shí)例包括垂直的、水平的、輻射狀的、交叉影線的、圓形的、正弦形的、卵圓形的、橢圓的、線圈形的、花生形的和其它圖案。適合的和優(yōu)選的鋪設(shè)圖案以及用于將這些鋪設(shè)圖案壓印或施加到負(fù)載型金屬膜表面的某些方法和裝置在本文中的其它地方更詳細(xì)地討論。所述的表面形態(tài)可通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何適合的方法或裝置施加到負(fù)載型金屬膜的表面上，其將為活化表面提供期望的表面形態(tài)。正如在本文其它地方更加詳細(xì)討論的，拋光負(fù)載型金屬膜表面的方法對(duì)獲得的表面粗糙性特征和壓印到其上的特定鋪放圖案產(chǎn)生重要的影響。為了對(duì)負(fù)載型金屬膜層提供理想的表面活化，其表面形態(tài)應(yīng)該使得其具有粗糙性特征，其中對(duì)于活化表面上任意選定的表面區(qū)域，其平均表面粗糙度(Sa)的范圍為O. 05微米(μ m)到O. 8微米(μ m)。優(yōu)選地,平均表面粗糙度的范圍為O. I微米(μ m)到O. 6微米(μ m)、且更優(yōu)選為O. 2微米(μ m)到O. 5微米(μ m)。負(fù)載型金屬膜層的表面形態(tài)的另ー個(gè)表面粗糙性特征是其均方根粗糙度，其中對(duì)于活化表面上任意選定的表面區(qū)域，均方根粗糙度(Sq)的范圍為O. I微米(μπι)到I微米(μ m)。優(yōu)選地，均方根粗糙度的范圍為O. 15微米(μ m)到O. 8微米(μ m)、更優(yōu)選為O. 2微米(μ m)到O. 6微米(μ m)、且最優(yōu)選為O. 2 μ m到O. 4 μ m的范圍。
負(fù)載型金屬膜的表面的高度分布的偏斜度和峰度也被用于表征影響負(fù)載型金屬膜層表面的活化性能的表面形態(tài)。表面偏斜度(Ssk)的值的范圍為-0.6到0，但優(yōu)選地，表面偏斜度的范圍為-O. 5到-O. I。最優(yōu)選地，表面偏斜度的范圍為-O. 4到-O. 2。關(guān)于高度分布的峰度(Sku)，它的值為O到10的范圍，但優(yōu)選地，高度分布的峰度范圍為I到8。更優(yōu)選地，其范圍為I到6。表面粗糙性還可由粗糙輪廓到平均平面的垂線偏差來表征。垂線偏差可由粗糙輪廓的最大峰高度(Sp)(其是最高峰和平均平面之間的高度)和最大坑(谷)深度(Sv)(其是平均平面和最深的谷之間的深度)來定義。輪廓的最大高度(Sz)是最大峰高度(Sp)與最大坑深度(Sv)之間的差，S卩，Sz =Sp-Sv?；罨砻娴淖畲蠓甯叨?Sp)范圍為O. 5 μ m到10 μ m，但是優(yōu)選范圍為O. 75 μ m到7 μπι、且更優(yōu)選為I μπι到4μπι?；罨砻娴淖畲罂踊蚬壬疃?Sv)范圍為O. 5 μ m到10 μ m，但優(yōu)選范圍為I μ m到8 μ m、且更優(yōu)選為I. 5 μ m到6 μ m。下表概括性的描述列出了可用于表征表面形態(tài)的各種表面粗糙性參數(shù)，所述表面形態(tài)被壓印或施加到負(fù)載型金屬膜層表面上以提供可增強(qiáng)將隨后的金屬膜層鋪置在其上的活化性能的活化表面。表-用于負(fù)載型金屬膜的活化表面的粗糙性參數(shù)
表面粗糙性參數(shù)一寬范圍優(yōu)選范圍最優(yōu)選范圍_
平均表面粗較度(Sa) 0.05 0.8 μηι 0.1 0.6 μπι 0.2 0.5 μιη均方表面粗輕度高度 0.1 I μπι 0.15-0.8 μιη 0.2 0.6 μηι
(SqJ____
表面偏斜度(Ssk)_-0.6-0_-0.5 -0.1 — -0.4 -0.2 —
峰度 _( Sku )_O 10 _ I 8 _ I ~ 6 _
最大峰高度(Sp )0.5 10 μιη 0.75μιη I 4 μηι
最大坑高度(Sv )0.5 10 μιη I 8 μιη1.5 6 μηι對(duì)于施加到負(fù)載型金屬膜的表面的優(yōu)選設(shè)置圖案是“X”形狀的交叉影線圖案(cross hatched pattern),交叉影線的交叉線彼此以特定的角度和特定的劃痕深度放置在表面內(nèi)。優(yōu)選地，交叉影線的交叉線的彼此的角度為10° (170° )到90°、或25° (155° )到90°、或30° (150° )到90°的范圍。這些交叉線的劃痕深度從金屬膜層外表面測(cè)量為O. 2μπι到1.5μπι的范圍。優(yōu)選地，交叉線的劃痕深度為O. Iym到Iym的范圍、且最優(yōu)選的劃痕深度范圍為O. 2 μ m到O. 5 μ m。本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的用于將所需的表面粗糙度或構(gòu)造或特定特征的設(shè)置圖案施加或壓印到表面里邊、之上或上面的任何合適的裝置和方法可用于本發(fā)明的方法中。有各種用作將特定表面形態(tài)施加到負(fù)載型金屬膜表面上的裝置的拋光和機(jī)械裝置，包括，例如各種機(jī)械拋光機(jī)器和計(jì)算機(jī)數(shù)控機(jī)器等?？梢詮母鞣N拋光墊(polishing pad)、研磨帶(abrasive belt)、和其它研磨表面選擇研磨表面。適用的研磨的例子公開在美國(guó)專利公開2009/0120287 中?？梢允褂糜糜趯怏w選擇性金屬的隨后的金屬膜層鋪置在活化表面上的任何適合的裝置或方法，包括公開在US 7，175，694和美國(guó)公布號(hào)US 2009/0120287中的那些。 將每個(gè)隨后的金屬膜層鋪置在活化表面上后，隨后的金屬膜層被退火。退火或熱處理可以在包括簡(jiǎn)單空氣，或氫氣，或氧氣，或任何惰性氣體如氮?dú)?、氦、氬、氖，ニ氧化碳或這些氣體的任意組合的氣氛存在時(shí)或之下進(jìn)行。熱處理可以在溫度和壓カ條件下進(jìn)行并且時(shí)間周期如美國(guó)專利公布號(hào)US 2009/0120293中公開的，該專利在此引入作為參考，或甚至US 2009/0120293中公開的熱處理方法可用于本文描述的方法中。表面活化，隨后的金屬膜層的鋪置，及退火步驟可重復(fù)一次或多次以提供本發(fā)明希望性能的最終復(fù)合氣體分離組件。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，表面形態(tài)被施加到其外表面具有氣體選擇性金屬或材料的管狀多孔載體(管)表面上以至于提供活化表面。該管可以放置在將該管圍繞水平軸旋轉(zhuǎn)的任何適合的旋轉(zhuǎn)機(jī)器裝置如車床上。研磨裝置如線性拋光帶或拋光墊或任何其它適合的研磨裝置靠著旋轉(zhuǎn)管壓緊。研磨裝置相對(duì)管的定位及相對(duì)旋轉(zhuǎn)管速度和旋轉(zhuǎn)或移動(dòng)研磨裝置速度都可以以某種方式調(diào)整以提供期望的表面設(shè)置圖案和粗糙性參數(shù)。所述管的旋轉(zhuǎn)速度通常取決于所用的特定設(shè)備。例如，拋光機(jī)能在3000rpm到6000rpm的旋轉(zhuǎn)速度下運(yùn)行，或車床能在30rpm到500rpm的旋轉(zhuǎn)速度下運(yùn)行。當(dāng)車床被用作旋轉(zhuǎn)裝置時(shí)，優(yōu)選旋轉(zhuǎn)速度為40到250轉(zhuǎn)每分鐘(rpm)?，F(xiàn)參照?qǐng)D1，其中顯示了系統(tǒng)10的側(cè)視圖，其包括其上具有沉積的金屬膜層14的管狀多孔載體12。具有金屬膜層14的管狀多孔載體12具有表面16和具有一定壁厚的管壁18。管狀多孔載體12通過固定裝置20固定在旋轉(zhuǎn)設(shè)備或裝置如車床(未顯示)上。固定裝置20可以是任何適合的裝置例如使用如夾盤或筒夾的夾緊裝置，或帶有夾子的面板(faceplace)或任何其它用于將管狀多孔載體12固定到旋轉(zhuǎn)裝置如錠子上的合適的裝置。該管狀多孔載體12沿箭頭22所示的方向通過旋轉(zhuǎn)設(shè)備或裝置圍繞著其軸旋轉(zhuǎn)。還顯示了研磨設(shè)備或裝置24，其包括在滾軸28的輔助下線性移動(dòng)的平面研磨帶26，所述滾軸28用于按箭頭30所示方向移動(dòng)平面研磨帶26。應(yīng)該理解，研磨設(shè)備或裝置24可以是任何其它適合類型的研磨設(shè)備且其不限于平面研磨帯。研磨設(shè)備或裝置24可選自其它適合的設(shè)備或裝置如拋光墊、刷子、拋光輪等。為了將提供具有增強(qiáng)活化性能的用于在其上鋪置其它金屬膜層的活化表面的所需表面形態(tài)施加到表面16上，平面研磨帶26靠著管狀多孔載體12壓緊并按箭頭32指示的方向移動(dòng)。平面研磨帶26靠著管狀多孔載體12壓緊的力、管狀多孔載體12沿箭頭22所示的方向圍繞著其軸旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)速度、平面研磨帶26沿著箭頭30指示的方向移動(dòng)的速度、及平面研磨帶26的研磨表面的性能都被適當(dāng)?shù)卣{(diào)整和控制以提供所希望的表面形態(tài)來活化表面16。圖2展示了圖I的A-A剖面的立視圖，從其側(cè)面顯示系統(tǒng)10。固定裝置20被顯示為管狀多孔載體12放置于固定裝置20的對(duì)面。管壁18以虛線顯示。管狀多孔載體12沿著箭頭22所示的方向圍繞著其軸旋轉(zhuǎn)。研磨設(shè)備或裝置24包括通過滾軸28以箭頭30所示的方向移動(dòng)的平面研磨帶26，所述滾軸28沿著箭頭32所示的方向圍繞其軸旋轉(zhuǎn)。平面研磨帶26靠著表面16壓緊并沿著管狀載體12的長(zhǎng)度移動(dòng)。如上所指示，平面研磨帶26靠著管狀多孔載體12壓緊的力，管狀多孔載體12、平面研磨帶26的相對(duì)移動(dòng)速度，及平面研磨帶26的性能是可調(diào)整和可控制的以將所期望的表面形態(tài)施加到表面16上。圖3是具有表面粗糙性和提供用于在其上鋪置金屬膜層的活化表面的特定特征 和性能的活化表面的照片。參照?qǐng)D4、5和6，這些圖顯示了可以根據(jù)本發(fā)明的系統(tǒng)和方法創(chuàng)造的幾何圖案的頂視圖。例如，圖5是系統(tǒng)10的頂視圖，顯示在管狀多孔載體12的表面16上創(chuàng)造8字型的拋光圖案。該圖案按照管狀多孔載體沿箭頭22所示圍繞其軸旋轉(zhuǎn)且研磨墊或盤42接觸表面16而生成。研磨墊或盤42沿箭頭44所示圍繞其軸旋轉(zhuǎn)并當(dāng)其靠著表面16壓緊吋，以8字型研磨圖案樣40移動(dòng)，從而在表面16上施加所期望表面形態(tài)來活化表面16。圖5是圖4所描述的系統(tǒng)10的頂視圖，在管狀多孔載體12的表面上創(chuàng)造橢圓形拋光圖案50。研磨墊或盤42沿箭頭44所示圍繞其軸旋轉(zhuǎn)并當(dāng)其靠著表面16壓緊時(shí)，其以橢圓形拋光圖案50移動(dòng),從而在表面16上施加所期望的表面形態(tài)來活化表面16。圖6是圖4所描述的系統(tǒng)10的頂視圖，在管狀多孔載體12上的圓形圖案60內(nèi)創(chuàng)造了交叉劃痕。研磨墊或盤42沿箭頭44所示圍繞其軸旋轉(zhuǎn)并當(dāng)其靠著表面16壓緊時(shí)，其沿著圓形圖案60內(nèi)的交叉劃痕移動(dòng)，從而在表面16上施加所期望的表面形態(tài)來活化表面16。為了舉例說明負(fù)載型金屬膜的活化表面的某些特性，圖7顯示了沿著金屬膜層的活化表面上的路徑的代表性的輪廓測(cè)量?jī)x軌跡70。表面劃痕的垂直深度顯示在輪廓測(cè)量?jī)x軌跡70的y軸上并且沿著輪廓測(cè)量?jī)x軌跡70的路徑的點(diǎn)顯示在輪廓測(cè)量?jī)x軌跡70的X軸上。
權(quán)利要求
1.制造復(fù)合氣體分離組件的方法，其中所述方法包括提供其上具有帶表面的金屬膜層的多孔載體；在所述表面和所述金屬膜層上施加提供具有增強(qiáng)的活化性能的用于在其上鋪置隨后的金屬膜層的活化表面的表面形態(tài)；將所述隨后的金屬膜層鋪置到所述活化的表面上；和退火所述隨后的金屬膜層以提供退火的金屬層。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其中所述表面形態(tài)包括一定的粗糙性，其中對(duì)于所述活化表面上任意選定的表面區(qū)域，所述任意選定的表面區(qū)域的平均表面粗糙度(Sa)在O. 05 μ m到O. 8 μ m范圍內(nèi)。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中在所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述平均表面粗糙度在O. I μ m到O. 6 μ m范圍內(nèi)。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中在所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有O. I μ m到I μ m范圍內(nèi)的均方根粗糙度(Sq)。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中在所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有-0.6到O范圍內(nèi)的偏斜度。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其中在所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有O到10范圍內(nèi)的峰度。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其中所述表面形態(tài)包括交叉線，其中所述交叉線以10到90度的角度范圍交叉且所述交叉線的深度在O. I到I. 5微米范圍內(nèi)；其中所述表面形態(tài)包括一定的粗糙性，其中對(duì)于所述活化表面上任意選定的表面區(qū)域，所述任意選定的表面區(qū)域的平均表面粗糙度(Sa)在0.05μπι到0.8μπι范圍內(nèi)；且其中在所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有在O. I μ m到I μ m范圍內(nèi)的均方根粗糙度(Sq)。
8.制造復(fù)合氣體分離組件的系統(tǒng)，其中所述系統(tǒng)包括在其上具有帶表面的金屬膜層的多孔載體；用于在所述表面和所述金屬膜層上施加提供具有增強(qiáng)的活化性能的用于在其上鋪置隨后的金屬膜層的活化表面的表面形態(tài)的裝置；用于將所述隨后的金屬膜層鋪置到所述活化表面的裝置；和用于退火所述隨后的金屬膜層以提供退火的金屬層的裝置。
9.如權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其中所述用于施加的裝置包括具有平均粒徑在I到10微米范圍內(nèi)的研磨顆粒的拋光紙；且其中所述拋光紙的所述研磨顆粒包括選自碳化硅、α -氧化鋁、氧化鋯、ニ氧化鈰、氧化釔、鈣、鎂及其組合物的化合物材料。
10.如權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其中所述用于施加的裝置包括與所述多孔載體相同方向旋轉(zhuǎn)的研磨設(shè)備，其中所述研磨設(shè)備沿著所述多孔載體的旋轉(zhuǎn)軸移動(dòng)。
11.如權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，其中所述表面形態(tài)包括一定的粗糙性，其中對(duì)于所述活化表面上的任意選定的表面區(qū)域，所述任意選定的表面區(qū)域的平均表面粗糙度在O. 2到O. 5微米范圍內(nèi)。
12.如權(quán)利要求11所述的系統(tǒng)，其中所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有在O. 2到O. 5微米范圍內(nèi)的均方根。
13.如權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其中所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有在-0.6到O范圍內(nèi)的偏斜度。
14.如權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其中所述任意選定的表面區(qū)域內(nèi)的所述粗糙性具有在O到10范圍內(nèi)的峰度。
15.如權(quán)利要求14所述的系統(tǒng)，其中所述表面形態(tài)包括交叉線，其中所述交叉線以10-90度角度范圍交叉且所述交叉線的深度在O. I到I. 5微米范圍內(nèi)。
全文摘要
以特定圖案(40)制備氣體分離膜系統(tǒng)的方法，通過提供其上沉積有金屬膜層的多孔載體材料(12)，并以某種特定圖案在其表面(16)上施加某種表面特征，所述某種表面特征提供增強(qiáng)在其上鋪置隨后的金屬膜層的表面活化。該氣體分離膜系統(tǒng)用于從含氫氣氣流中分離氫氣。
文檔編號(hào)B01D69/10GK102821831SQ201180016108
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2011年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月26日
發(fā)明者J·C·索凱蒂斯 申請(qǐng)人:國(guó)際殼牌研究有限公司