專利名稱：聚對苯二甲酸1,3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1,3-丙二醇的精制系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種1，3-丙二醇精制系統(tǒng)，特別是聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中對1，3-丙二醇進行精制提純以便將其循環(huán)利用的精制系統(tǒng)。
背景技術：
在聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯(簡稱PTT)的連續(xù)生產(chǎn)工藝中，1，3-丙二醇(簡稱PD0)與對苯二甲酸經(jīng)過酯化、縮聚反應制得對苯二甲酸1，3-丙二醇酯。通常反應中的 1，3-丙二醇為過量的，而為了提高PTT最終產(chǎn)物的聚合度，過量的1，3-丙二醇通常于酯化后在真空狀態(tài)下汽化除去。在除去過量的1，3-丙二醇的同時，反應體系中的水以及副反應產(chǎn)生的烯丙醇和丙烯醛等輕組份也被汽化，且一部分低聚物也被混合蒸汽帶出反應器，形成了主要成分為1，3-丙二醇，同時含不超過5wt%的水、微量烯丙醇和丙烯醛以及少量低聚物的1，3-丙二醇混合物。為了降低生產(chǎn)成本，通常期望能夠在PTT連續(xù)生產(chǎn)中循環(huán)使用汽化了的PD0，而其中的雜質通常會帶來種種不利影響，如，其中的輕組份會導致反應體系中副產(chǎn)物的積累，低聚物則影響PTT產(chǎn)品的質量，并且，其中的低聚物還可能造成管道或設備的堵塞，進而影響生產(chǎn)的安全和正常運行。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種聚對苯二甲酸 1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)(簡稱為PTT連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)PDO的精制系統(tǒng)或精制系統(tǒng))，該精制系統(tǒng)能夠有效去除1，3-丙二醇混合物中的雜質，且精制可以連續(xù)進行，使得精制后的1，3-丙二醇可以再次在PTT生產(chǎn)中使用，能夠減少PTT 連續(xù)生產(chǎn)工藝中PDO的消耗，能夠在保證PTT連續(xù)生產(chǎn)順利進行的同時降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明采用的技術方案是
一種聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，包括精制塔、塔頂蒸汽冷凝器和真空泵，所述精制塔包括塔釜、塔體和再沸器，所述再沸器的物料出口與所述塔釜的一個頂部開口直接連接或通過管路連接，所述塔釜的底部設有塔釜液采出口，所述塔釜液采出口與所述再沸器的管程進液口相連，所述塔釜的另一個頂部開口與所述塔體的底部開口連接，所述塔體上還設有塔頂蒸汽出口、冷凝液入口、待精制物料入口和精制后物料出口，所述塔頂蒸汽出口與所述塔頂蒸汽冷凝器的蒸汽入口相連，所述真空泵的抽真空口連接所述塔頂蒸汽冷凝器的不凝氣體出口使所述塔體的內(nèi)部空間處于負壓狀態(tài)，所述待精制物料入口可以直接或間接連接PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中的PDO混合物輸出口，以接收PTT連續(xù)生產(chǎn)中輸出的待精制的PDO混合物，所述精制后物料出口則連接儲存或利用已精制PDO的相關設備的輸入口，相當于將精制后的PDO回送至PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中實現(xiàn)了循環(huán)使用。
所述再沸器和塔體均可以設于所述塔釜上方，所述塔頂蒸汽出口設于所述塔體的頂部，所述冷凝液入口、待精制物料入口和精制后物料出口自上而下依次設置于所述塔體的側壁上。所述再沸器可以為立式再沸器，所述塔釜液采出口與所述再沸器的管程進液口之間可以設有塔釜液循環(huán)泵，所述塔釜液循環(huán)泵的入口和出口可以分別與所述塔釜液采出口和管程進液口相連，所述塔釜液循環(huán)泵的出口還連接或不連接排廢槽的入口。所述塔釜液采出口至所述管程進液口之間的塔釜液輸送管道優(yōu)選采用夾套管，所述夾套管由用于輸送經(jīng)所述塔釜液采出口流出的塔釜液的內(nèi)管和用于通入其溫度高于內(nèi)管中的塔釜液溫度并對內(nèi)管中的塔釜液進行加熱的熱媒的外管構成。所述再沸器優(yōu)選為降膜式再沸器，所述再沸器內(nèi)優(yōu)選設有分布器和換熱器成膜裝置，所述分布器位于所述再沸器的管程進液口處，所述換熱器成膜裝置位于所述分布器的下方，所述分布器可以為包括鋸齒形結構的鋸齒形溢流分布器，所述換熱器成膜裝置可以為鋸齒形結構的換熱器成膜裝置。上述任一一種所述精制系統(tǒng)，優(yōu)選地，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述冷凝液入口相連。所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述冷凝液入口之間還可以設置或不設置塔頂回流罐，當設置有所述塔頂回流罐時，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口可以與所述塔頂回流罐的入口相連，所述塔頂回流罐的液體出口可以與所述冷凝液入口相連， 所述塔頂回流罐的排氣口連接或不連接所述真空泵的抽真空口。 優(yōu)選地，還可以包括一個或順序串聯(lián)的若干個精制PDO冷卻器，所述精制PDO冷卻器的高溫PDO入口可以連接所述精制后物料出口。所述精制PDO冷卻器和塔頂蒸汽冷凝器的換熱器的類型可以相同也可以不同，所述換熱器可以為列管式換熱器、板式換熱器和空冷器中的一種或幾種。優(yōu)選為，所述精制塔內(nèi)的蒸餾壓力為IOKPa(A) IOOKPa(A)，蒸餾溫度為100°C 200 "C。所述塔體可以為板式或板式/填料復合塔的塔體，所述真空泵的氣體出口可以連接尾氣焚燒爐，所述塔頂回流罐的液體出口至少包括兩路，一路可以連接所述冷凝液入口， 另外至少一路可以連接廢水處理系統(tǒng)的進水口。所述真空泵可以為真空噴射泵或液環(huán)泵或兩者的組合。本發(fā)明的有益效果是
由于精制塔中采用了再沸器對塔釜液進行循環(huán)加熱，使其中的PDO和輕組份不斷地被加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出的PDO和輕組份均進入塔體中完成精制提純，相當于對含雜質的PDO混合物中的PDO進行反復精制提純，因此，提高了 PDO的提純效率和回收率，減少了最終排放的混合物中的PDO的殘留，實現(xiàn)了對PTT連續(xù)生產(chǎn)中產(chǎn)生的含雜質的PDO混合物的高效回收再利用，相當于減少了 PTT連續(xù)生產(chǎn)中的PDO的消耗量，降低了 PTT的生產(chǎn)成本；
由于利用了上述特定結構的精制塔對PTT連續(xù)生產(chǎn)中產(chǎn)生的含雜質的PDO進行反復的精制提純，使精制后的PDO的純度顯著提高，達到了 PTT生產(chǎn)用原料的純度要求，因此可以回收再用于PTT生產(chǎn)中，并且只需將本發(fā)明的精制系統(tǒng)接入PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)即可實現(xiàn)連續(xù)接收PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中產(chǎn)生的含雜質的PDO并進行連續(xù)的精制和精制后的連續(xù)輸出， 可以與PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)完美結合，保證PTT連續(xù)生產(chǎn)的正常連續(xù)運行；另外，真空泵的設置，既便于維持塔體內(nèi)的負壓蒸餾環(huán)境，還有利于輕組份雜質中的不凝氣體的排除，并且，由于塔體內(nèi)的蒸餾環(huán)境處于負壓狀態(tài)，還降低了各成分的沸點，既有利于各成分的蒸發(fā)，還降低了蒸餾所需要的加熱溫度，減少了能源的消耗。


圖1是本發(fā)明的一個實施例的系統(tǒng)結構示意圖。
具體實施例方式為了更好的解釋本發(fā)明，以便更好的理解，下面結合附圖通過具體實施方式
對本發(fā)明進行更詳細的描述。參見圖1，本發(fā)明提供了一種對苯二甲酸1，3_丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán) 1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，包括精制塔1、塔頂蒸汽冷凝器4和真空泵9，所述精制塔包括塔釜、塔體和再沸器12，所述再沸器的物料出口與所述塔釜的一個頂部開口直接連接或通過管路連接，所述塔釜的底部設有塔釜液采出口，所述塔釜液采出口與所述再沸器的管程進液口相連，所述塔釜的另一個頂部開口與所述塔體的底部開口連接，所述塔體上還設有塔頂蒸汽出口、冷凝液入口、待精制物料入口和精制后物料出口，所述塔頂蒸汽出口與所述塔頂蒸汽冷凝器的蒸汽入口相連，所述真空泵的抽真空口連接所述塔頂蒸汽冷凝器的不凝氣體出口使所述塔體的內(nèi)部空間處于負壓狀態(tài)，所述待精制物料入口可以直接或間接連接 PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中的PDO混合物輸出口，以接收PTT連續(xù)生產(chǎn)中輸出的待精制的PDO混合物，所述精制后物料出口則連接儲存或利用已精制PDO的相關設備的輸入口，相當于將精制后的PDO回送至PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)中實現(xiàn)了循環(huán)使用。還可以包括精制塔進料系統(tǒng)，所述PDO混合物可以經(jīng)所述精制塔進料系統(tǒng)引入本發(fā)明的精制系統(tǒng)，例如可以先輸出并儲存于收集罐6中，在生產(chǎn)時可以通過進料泵11泵入所述精制塔中，以保證輸入精制塔中的待精制物料的連續(xù)、穩(wěn)定的輸入，保證精制系統(tǒng)的連續(xù)運行。所述的利用已精制PDO的相關設備可以為PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)的PDO供給裝置或噴淋冷卻系統(tǒng)，所述的儲存已精制PDO的相關設備可以為PDO儲存罐8。優(yōu)選地，所述再沸器和塔體均設于所述塔釜上方，所述塔頂蒸汽出口設于所述塔體的頂部，所述冷凝液入口、待精制物料入口和精制后物料出口自上而下依次設置于所述塔體的側壁上。優(yōu)選地，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述冷凝液入口相連，以將精制塔中通過塔頂蒸汽出口排出的汽相雜質中的水蒸汽回收為凝結水，并可以再次作為冷凝液回用于精制塔。所述塔頂蒸汽冷凝器的數(shù)量可以為一個或若干個。必要時可以為若干個所述塔頂蒸汽冷凝器順序串聯(lián)構成多級塔頂蒸汽冷凝器，以提高回收速率。當需要對回收的凝結水進行分流時，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述冷凝液入口之間還可以設置塔頂回流罐5，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述塔頂回流罐的入口相連，所述塔頂回流罐可以設有兩路液體出口，其中的一路液體出口可以連接所述精制塔的冷凝液入口，以利于控制凝結水的回用量，提高精制塔的提純效率，所述塔頂回流罐的另一路液體出口可以連接廢水處理系統(tǒng)的進水口，以便在需要時將冷凝水排出， 所述塔頂回流罐的排氣口可以連接或不連接所述真空泵的抽真空口。優(yōu)選為塔頂回流罐中的至少一部分冷凝液回用于精制塔。優(yōu)選地，所述精制系統(tǒng)還包括與所述精制塔連接的精制PDO冷卻器7，所述精制 PDO冷卻器的高溫PDO入口連接所述精制后物料出口，用于接收所述精制后物料出口輸出的高溫PD0，冷卻后的PDO通過所述精制PDO冷卻器的低溫PDO出口回送給PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)循環(huán)利用，例如，回送給PDO供給裝置。所述精制PDO冷卻器的數(shù)量可以為一個或若干個，必要時可以為若干個所述精制PDO冷卻器順序串聯(lián)構成多級精制PDO冷卻器使用。所述精制PDO冷卻器和塔頂蒸汽冷凝器的換熱器的結構型式可以相同也可以不同，所述換熱器可以為列管式換熱器、板式換熱器和空冷器中的任意一種或幾種。當所述精制PDO冷卻器或塔頂蒸汽冷凝器需要若干個串聯(lián)時，優(yōu)選為采用同一種類的換熱器，以便于安裝、維護和使用，提高運行的效率。為了提高精制效率，所述精制塔內(nèi)的壓力通常為負壓，以免壓力過高導致物料沸點升高，引發(fā)PDO熱裂解或自聚從而影響生產(chǎn)性能，不利于蒸餾的進行，例如，所述精制塔內(nèi)的蒸餾壓力可以為IOKPa(A) IOOKPa(A)。為了維持精制塔內(nèi)的壓力符合負壓要求，所述精制系統(tǒng)優(yōu)選為還采用真空泵抽吸精制塔內(nèi)部的不凝氣體以維持其內(nèi)部的壓力穩(wěn)定，所述真空泵的抽真空口可以與所述塔頂蒸汽冷凝器的不凝氣體出口或所述塔頂回流罐的排氣口連接，以抽取精制塔內(nèi)的不凝氣體制造并維持所述精制塔內(nèi)部的持續(xù)負壓狀態(tài)，以利于蒸餾的進行。所述真空泵的氣體出口可以連接尾氣焚燒爐，以將除水蒸汽以外的輕組份雜質(主要為烯丙醇和丙烯醛)送入尾氣焚燒爐進行焚燒，實現(xiàn)回收利用。所述真空泵用于對精制塔內(nèi)部的不凝氣體進行連續(xù)抽吸，以持續(xù)維持塔內(nèi)壓力的穩(wěn)定，其可以為液環(huán)真空泵或真空噴射泵，也可以是液環(huán)真空泵和真空噴射泵組成的組合系統(tǒng)，還可以是其他形式的抽真空系統(tǒng)，如附圖1所示，本發(fā)明的真空泵的具體設置方式可以為液環(huán)泵901、氣液分離器902和換熱器903組成的液環(huán)真空泵閉路循環(huán)系統(tǒng)。通常，所述塔釜可以設有用于加熱塔釜液的加熱裝置，以便在需要時對塔釜液進行加熱或起到一定的保溫功能。例如可用在如下情況下當塔釜液的溫度過低蒸發(fā)效率較低時，或者，當環(huán)境溫度較低造成塔釜液的能量損失過大影響精制時。所述塔釜可以為夾套式塔釜或半管式夾套塔釜，可以在夾套中通入熱媒，其溫度至少應高于塔釜液溫度。為了保證精制塔內(nèi)的蒸餾的正常進行，所述精制塔內(nèi)的蒸餾溫度可以為100°C 200°C，以實現(xiàn)PDO的高效、高速回收。為了實現(xiàn)各種成分在塔體內(nèi)的有效分離，通常將塔體內(nèi)的溫度設置成由下至上逐漸降低，例如，其精制后物料出口以下的溫度可以為200°左右；其精制后物料出口至待精制物料入口之間的一段的溫度可以為200°以下，并且為了易于PDO蒸汽的凝結，優(yōu)選將該段的溫度也設置成自下而上逐漸降低，即經(jīng)所述待精制物料入口落下的PDO混合物與經(jīng)塔體的底部開口上升的含有輕組份雜質和PDO蒸汽的混合蒸汽在此部分進行汽液熱交換，一方面利于PDO蒸汽的凝結，另一方面還可以對PDO混合物進行預熱，其中的部分輕組份雜質可以直接蒸發(fā)，甚至還可以有部分PDO也同時蒸發(fā)，相當于對PDO混合物進行了初步精制提純；所述待精制物料入口至所述冷凝液入口段的溫度通常高于100°C，并采用冷水噴淋以防止PDO蒸汽自塔頂?shù)乃羝隹诓沙鲈斐蓳p失及一系列不利影響，所述待精制物料入口以上段的溫度可以略高于100°，以保持輕組份雜質為汽相，進而從塔頂?shù)乃羝隹谔幉沙?，實現(xiàn)對該部分雜質的分離。為了提高精制塔的精制效率，優(yōu)選為所述精制塔還采用再沸器對塔釜中的塔釜液進行循環(huán)加熱，以對塔釜液中的PDO和輕組份雜質進行反復蒸發(fā)，提高精制塔的精制效率。在本發(fā)明的一個實施例中，所述再沸器的管程進液口與所述精制塔底部的塔釜液出口相連，以將塔釜中的塔釜液采出至所述再沸器中再次加熱，通過加熱將其中的輕組份雜質和PDO蒸發(fā)，蒸發(fā)后的汽相物料經(jīng)再沸器的物料出口輸出并進入精制塔的塔體中，實現(xiàn)分離后其中的各種成分分別經(jīng)由相應的采出口采出(雜質經(jīng)所述水蒸汽出口采出，精制后PDO經(jīng)所述精制后物料出口采出)，經(jīng)過進一步精制提純，可以提高精制塔的精制效率，未蒸發(fā)的液相物料經(jīng)再沸器的物料出口落入塔釜中匯集，并繼續(xù)循環(huán)或予以排放，如可以排放至排廢槽10中。所述再沸器優(yōu)選為位于所述塔釜頂部的立式再沸器，所述再沸器的物料出口與所述精制塔的塔釜頂部的頂部開口可以直接連接或通過管路連接，優(yōu)選為直接連接，以免塔釜液中的低聚物等頻繁堵塞再沸器的物料出口，有利于降低再沸器的維護頻率和成本，并且，還可以避免再沸器產(chǎn)生過大的壓降而導致其蒸發(fā)出的汽相較難進入塔體中，提高了再沸器的蒸發(fā)效率，有利于進一步精制提純，相當于提高了精制塔的效率。為了提高塔釜液在塔釜和再沸器中的循環(huán)效率，所述精制系統(tǒng)優(yōu)選為還采用塔釜液循環(huán)泵3進行外部強制循環(huán)，所述塔釜液循環(huán)泵的入口與所述精制塔底部的塔釜液出口相連，所述塔釜液循環(huán)泵的出口與所述再沸器的管程進液口相連，利用塔釜循環(huán)泵將塔釜液通過回流管道2輸入再沸器中實現(xiàn)回流，以對塔釜液進行反復的蒸餾。塔釜中的塔釜液通過再沸器進行循環(huán)加熱，每次循環(huán)均可以將其中的輕組份雜質和PDO蒸出一部分，每次循環(huán)蒸發(fā)出的汽相物料再進入精制塔的塔體中進行分離提純，其中的輕組份雜質經(jīng)塔頂蒸汽出口排出，精制PDO經(jīng)精制后物料出口予以回收。同時，經(jīng)待精制物料入口進入精制塔中的含雜質的PDO不斷補充至塔體中，在塔體中經(jīng)初步蒸餾提純后再進入精制塔的塔釜(此時稱為塔釜液)，并再次進入再沸器中循環(huán)加熱，實現(xiàn)對含雜質的 PDO的反復精制提純。不僅有利于提高對PDO的提純效率，還有利于提高PDO的回收率，并且，塔釜液由塔體的底部開口不斷補充，如此往復循環(huán)，能夠實現(xiàn)對連續(xù)輸入的待精制物料進行連續(xù)精制提純，還能夠連續(xù)輸出提純后的精制PD0，實現(xiàn)PDO在PTT連續(xù)生產(chǎn)中的循環(huán)利用。為了提高精制效率，減少塔釜液在回流管道中的熱量損失，較優(yōu)地，所述精制塔底部的塔釜液出口至所述再沸器的管程進液口之間的回流管道為夾套管，經(jīng)所述夾套管的內(nèi)管輸送的介質為由所述塔釜液出口流出的塔釜液，所述夾套管的外管中通入的介質為溫度高于內(nèi)管中的塔釜液溫度的熱媒。以起到對回流中的塔釜液的保溫效果，避免管道堵塞。為了提高精制塔的精制效率，優(yōu)選為，所述再沸器內(nèi)設有分布器和換熱器成膜裝置，所述分布器位于所述再沸器的管程進液口處，所述換熱器成膜裝置位于所述分布器的下方。優(yōu)選地，所述分布器為包括鋸齒形結構的鋸齒形溢流分布器，所述換熱器成膜裝置為鋸齒形結構的換熱器成膜裝置，以獲得較好的成膜效果，提高塔釜液中的輕組份雜質在再沸器中的蒸發(fā)效率。所述鋸齒形結構包括齒牙和齒牙間的鋸齒口，所述鋸齒口可以采用下窄上寬的開口設計，以使其能夠適用較寬的流量范圍，在流量較大、較小、增大或減少各種情況下均能夠保證有效均流。塔釜液經(jīng)再沸器的管程進液口進入再沸器后，經(jīng)所述分布器和換熱器成膜裝置后在再沸器的成膜換熱管的內(nèi)表面形成膜狀下流，傳熱效率大大提高，膜狀沸騰需要的傳熱溫差小，加熱介質的溫度要求降低，降低了塔的能耗。下流過程中還被反向流經(jīng)殼程熱媒通道的熱媒加熱，PDO與輕組份在管內(nèi)蒸發(fā)，并通過再沸器的物料出口直接進入塔體，PDO在塔體中進一步與輕組份分離后經(jīng)精制后物料出口采出，而低聚物則通過再沸器的物料出口進入塔釜，并在塔釜的底部塔釜液匯集區(qū)匯集。在本發(fā)明的一個實施例中，所述換熱器成膜裝置可以是所述上管板，所述鋸齒形結構可以設于所述上管板的上表面，優(yōu)選為沿所述成膜換熱管的上端的入口的四周分布， 例如，可以為呈環(huán)形分布于所述成膜換熱管的上端的入口的四周的鋸齒形溢流堰，經(jīng)所述溢流分布器落下的塔釜液可以經(jīng)所述鋸齒形溢流堰的鋸齒形開口處溢流進入所述成膜換熱管的內(nèi)部，沿其管內(nèi)壁下流成膜。所述鋸齒形溢流堰優(yōu)選為與所述成膜換熱管的管壁呈一定的角度，優(yōu)選為所述鋸齒形溢流堰的底部的直徑與所述成膜換熱管的上端的入口處直徑相同，所述鋸齒形溢流堰的上端朝外側傾斜一定角度，如可以向外傾斜5°、8°、10°等， 以利于進一步均流，提高塔釜液在成膜換熱管內(nèi)的成膜效果。所述鋸齒形結構可以分布于所述盤式分布器的四周，其設置方式可以與所述換熱器成膜裝置的鋸齒形結構相同或不同，優(yōu)選為所述鋸齒形溢流分布器上的溢流口(即鋸齒口或篩孔)不位于所述成膜換熱管的上端的入口的正上方，以免經(jīng)所述鋸齒形溢流分布器落下的塔釜液直接落入所述成膜換熱管中，影響成膜質量。所述塔釜循環(huán)泵的出口還可以連接排廢槽10的入口，以便在需要時將塔釜液排出至排廢槽中，例如可以采用間歇排出塔釜中含高濃低聚物的塔釜液的方法，以減少精制塔的負荷，尤其是再沸器的負荷，并且，將PDO含量低的塔釜液排出還可以避免其對精制效率帶來的負面影響，提高精制效率，減少不必要的能耗。在本發(fā)明的一個實施例中，其主要工作過程可以為
來自所述PTT連續(xù)生產(chǎn)中酯化后分離出的含雜質的PDO混合物首先輸入收集裝置，再由進料泵經(jīng)所述待精制物料入口輸入精制塔中，精制塔在負壓條件下操作，可以通過所述真空泵抽吸并維持塔內(nèi)的壓力處于適于蒸餾的壓力條件下，將塔釜溫度維持在足夠高的溫度水平，待精制的PDO混合物中有一部分的輕組份和PDO蒸發(fā)，再以所述塔釜液循環(huán)泵作為動力強制循環(huán)經(jīng)回流管道和所述管程進液口輸入所述再沸器中，并在再沸器中被加熱，其中的至少一部分成分被汽化為汽相，聚集在塔釜頂部的頂部蒸汽匯集區(qū)后再由所述塔體的底部開口進入塔體中或直接由所述塔體的底部開口進入塔體中，然后在塔體中上升，與從待精制物料入口輸入的待精制的PDO混合物及回流液(塔頂?shù)睦淠亓饕?進行傳質并實現(xiàn)汽液分離，其中的各種成分分別經(jīng)塔體上的相應采出口采出(輕組份雜質經(jīng)所述水蒸汽出口采出，PDO冷凝液經(jīng)所述精制后物料出口采出)，物料出口采出的即為經(jīng)過提純精制的 PD0，可根據(jù)需要輸送至儲存或回用設備，為了回收使用方便，此處將回收的高溫PDO首先輸入精制PDO冷卻器中冷卻之后再回送至PTT連續(xù)生產(chǎn)中。余料落入塔釜在塔釜的塔釜液匯集區(qū)匯集，同時，再沸器中未被汽化的部分經(jīng)再沸器的物料出口落入塔釜中，并于塔釜液匯集區(qū)匯集，在塔釜液匯集區(qū)匯集的塔釜液再經(jīng)所述管程進液口進入所述再沸器中，同時由于塔釜處于保溫狀態(tài)，其中的塔釜液不斷地有成分蒸發(fā)，蒸發(fā)后進入塔體中被采出，如此往復循環(huán)到一定時間后，當塔釜液中的低聚物含量過高或塔釜液溫度過高時，全部或部分塔釜液可以經(jīng)所述塔釜液循環(huán)泵輸送至排廢槽，予以排除，以提高后續(xù)精制的效率。其中，經(jīng)所述水蒸汽出口采出的雜質中通常包括水蒸汽、烯丙醇和丙烯醛等輕組份。其中的水蒸汽經(jīng)所述塔頂蒸汽冷凝器凝結為冷凝水后回用于精制塔，或者一部分回用于精制塔，另一部分送至廢水處理系統(tǒng)進行處理，其中除水蒸汽以外的其他輕組份雜質(烯丙醇和丙烯醛等)通過真空泵送入尾氣焚燒爐進行焚燒，可以很大程度減小有害氣體的排放，并可以實現(xiàn)對不凝氣體的回收利用。待精制的PDO混合物在本發(fā)明的精制系統(tǒng)中按上述流程連續(xù)運行，實現(xiàn)了對待精制的PDO混合物的連續(xù)精制。上述任一一種所述精制系統(tǒng)中，所述精制塔可以為板式或板式/填料復合塔，即其塔體為板式結構或板式/填料結構的塔體。本發(fā)明的精制系統(tǒng)精制后的PDO純度高、含水量低(不高于0.5%)，可以用于PTT的連續(xù)生產(chǎn)，因此可以實現(xiàn)PDO的循環(huán)使用。例如，可以將其加入新的PDO原料中作為PTT生產(chǎn)的原料，以減少PDO原料的消耗，也可以將其用于噴淋冷卻系統(tǒng)。并且，本發(fā)明的精制系統(tǒng)可以實現(xiàn)精制的連續(xù)運行，保證PTT連續(xù)生產(chǎn)的正常運行。
權利要求
1.一種聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于包括精制塔、塔頂蒸汽冷凝器和真空泵，所述精制塔包括塔釜、塔體和再沸器，所述再沸器的物料出口與所述塔釜的一個頂部開口直接連接或通過管路連接，所述塔釜的底部設有塔釜液采出口，所述塔釜液采出口與所述再沸器的管程進液口相連，所述塔釜的另一個頂部開口與所述塔體的底部開口連接，所述塔體上還設有塔頂蒸汽出口、冷凝液入口、 待精制物料入口和精制后物料出口，所述塔頂蒸汽出口與所述塔頂蒸汽冷凝器的蒸汽入口相連，所述真空泵的抽真空口連接所述塔頂蒸汽冷凝器的不凝氣體出口使所述塔體的內(nèi)部空間處于負壓狀態(tài)。
2.根據(jù)權利要求1所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述再沸器和塔體均設于所述塔釜上方，所述塔頂蒸汽出口設于所述塔體的頂部，所述冷凝液入口、待精制物料入口和精制后物料出口自上而下依次設置于所述塔體的側壁上。
3.根據(jù)權利要求2所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述再沸器為立式再沸器，所述塔釜液采出口與所述再沸器的管程進液口之間設有塔釜液循環(huán)泵，所述塔釜液循環(huán)泵的入口和出口分別與所述塔釜液采出口和管程進液口相連，所述塔釜液循環(huán)泵的出口還連接或不連接排廢槽的入口。
4.根據(jù)權利要求3所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述塔釜液采出口至所述管程進液口之間的塔釜液輸送管道采用夾套管，所述夾套管由用于輸送經(jīng)所述塔釜液采出口流出的塔釜液的內(nèi)管和用于通入其溫度高于內(nèi)管中的塔釜液溫度并對內(nèi)管中的塔釜液進行加熱的熱媒的外管構成。
5.根據(jù)權利要求4所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述再沸器為降膜式再沸器，所述再沸器內(nèi)設有分布器和換熱器成膜裝置，所述分布器位于所述再沸器的管程進液口處，所述換熱器成膜裝置位于所述分布器的下方。
6.根據(jù)權利要求1、2、3、4或5所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述冷凝液入口相連，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述冷凝液入口之間設置或不設置塔頂回流罐，當設置有所述塔頂回流罐時，所述塔頂蒸汽冷凝器的凝結水出口與所述塔頂回流罐的入口相連，所述塔頂回流罐的液體出口與所述冷凝液入口相連，所述塔頂回流罐的排氣口連接或不連接所述真空泵的抽真空口。
7.根據(jù)權利要求6所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于還包括一個或順序串聯(lián)的若干個精制PDO冷卻器，所述精制PDO 冷卻器的高溫PDO入口連接所述精制后物料出口。
8.根據(jù)權利要求7所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述精制PDO冷卻器和塔頂蒸汽冷凝器的換熱器的類型相同或不同，所述換熱器為列管式換熱器、板式換熱器和空冷器中的一種或幾種。
9.根據(jù)權利要求8所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述精制塔內(nèi)的蒸餾壓力為IOKPa(A) IOOKPa(A)，蒸餾溫度為 100°C 200"C。
10.根據(jù)權利要求9所述的聚對苯二甲酸1，3-丙二醇酯連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1，3-丙二醇的精制系統(tǒng)，其特征在于所述塔體為板式或板式/填料復合塔的塔體，所述真空泵的氣體出口連接尾氣焚燒爐，所述塔頂回流罐的液體出口至少包括兩路，一路連接所述冷凝液入口，另外至少一路連接廢水處理系統(tǒng)的進水口。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚對苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)連續(xù)生產(chǎn)工藝中循環(huán)1,3-丙二醇的精制系統(tǒng)，包括精制塔及與所述精制塔連接的精制PDO冷卻器、塔頂蒸汽冷凝器、塔釜循環(huán)泵和真空泵，所述精制塔可為板式或板式/填料塔，所述精制塔的混合物料入口和精制PDO出口分別連接PTT連續(xù)生產(chǎn)系統(tǒng)的PDO混合物輸出口和用于儲存或應用精制后PDO的設備的輸入口，所述塔釜循環(huán)泵設于所述精制塔的塔釜液出口和所述精制塔的再沸器的物料入口之間。本發(fā)明的精制系統(tǒng)精制后的PDO純度高、含水量低，達到了PTT生產(chǎn)用PDO原料的質量要求，可在PTT連續(xù)生產(chǎn)中循環(huán)使用，并且，本發(fā)明可以實現(xiàn)精制的連續(xù)進行，適用于PTT連續(xù)生產(chǎn)。
文檔編號B01D3/14GK102309865SQ20111026568
公開日2012年1月11日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權日2011年9月8日
發(fā)明者豐存禮, 李盛興, 楊建川, 許賢文, 顧愛軍 申請人:中國石油天然氣集團公司, 中國紡織工業(yè)設計院