專利名稱：一種新型可見光光催化劑硫化銦的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所涉及的一種新型可見光光催化劑硫化銦的合成方法，屬于光催化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲基橙是一種眾所周知的磺酸偶氮類染料指示劑，廣泛應(yīng)用于染色、食品、紙漿、 皮革、印刷、紡織等方面。在這些工業(yè)中，甲基橙是一種常見的水污染物，大量的研究工作致力把甲基橙降解為無公害的物質(zhì)。生物降解過程因為具有有毒的殘留染料填料、表面活性劑和其它有害附加物的存在，很少應(yīng)用于紡織污水中。先進的光氧化技術(shù)勢在必行，各種各樣的光催化劑可用于處理廢水，光催化是一種不同于常規(guī)的可供選擇的方法而得到廣泛深入研究。近年來有機污染物水處理，特別是利用太陽能進行有機污水處理是一個很活躍的研究課題。光催化和其它水處理方法相比有很多優(yōu)點，例如利用環(huán)境友好的氧化劑氧氣，溫和的反應(yīng)條件，常溫常壓下就可進行，低濃度的有機污染物也可被氧化等。二氧化鈦是一類最廣泛應(yīng)用的高效半導(dǎo)體催化劑，可是它只在紫外光下有活性，對400納米以上的可見光沒有響應(yīng)，可見光是太陽光的主要組成部分，也是室內(nèi)光線的主要部分，因此二氧化鈦受限于室內(nèi)應(yīng)用，對可見光有感應(yīng)的光催化劑有很大發(fā)展空間，其中成果之一就是通過添加金屬或非金屬對二氧化鈦進行改性，如參雜釩、鉻、氮、碳、硫等。一般來說，這些參雜型的光催化劑仍不能在可見光區(qū)有理想的吸收，或它們在光催化過程中不穩(wěn)定、活性低。另一方面人們致力于發(fā)展新材料，傳統(tǒng)的可見光光催化劑或在光照下不穩(wěn)定，如硫化鎘、硒化鎘等，或在光照下活性較低，如三氧化鎢和三氧化二鐵等。硫化銦是一個非二氧化鈦基的，可是比二氧化鈦基催化劑更高效的可見光光催化劑，它可以高效利用太陽光譜的能量，使量子效率大大提高，前人報道大多數(shù)硫化物是很有前景的可見光光催化劑，然而許多硫化物在光照下發(fā)生陽極光腐蝕，不穩(wěn)定，可是硫化銦在可見光下對有機染料漂白有著很高的活性，并且性質(zhì)穩(wěn)定可循環(huán)利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有光催化劑的不足，催化活性低或者性質(zhì)不穩(wěn)定，提供了一個簡單易行的制備高活性且穩(wěn)定的可見光光催化劑的方法，可以生產(chǎn)出高效脫掉廢水中染料的光催化劑硫化銦粉末。其工藝簡單，成本低廉，適合于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。為了實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用氯化銦，醋酸和硫代乙酰胺為原料，在低于100°C 的水溶液環(huán)境下，獲得了具有立方結(jié)構(gòu)，比表面積大，晶粒大小均勻且高度結(jié)晶的硫化銦粉體。本發(fā)明的一種新型可見光光催化劑硫化銦的合成方法，其特征在于，包括以下步驟(a)稱取四水合氯化銦(InCl3 · 4H20)溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其pH值為1-3，然后加入硫代乙酰胺(CH2CSNH2)溶液，銦離子的濃度為0. 025mol/L，其中化和S物質(zhì)的量的比為1 4-1 10;(b)將步驟(a)中得到的混合溶液進行恒溫加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80°C，水熱反應(yīng)4-8小時，室溫冷卻；(c)減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末。稱取0. 10克硫化銦置于IX 10_5mol/L(吸光度大約為1. 0)的甲基橙溶液中，進行可見光光催化降解試驗。采用德國Bruker公司Advance (射線粉末衍射儀(Cu Ka輻射，λ=1. 5406Α)測定所制備薄膜的結(jié)構(gòu)。采用HitachiS-4800N電子顯微鏡測定所制備薄膜的微觀形貌。采用500W氙燈作為光催化降解甲基橙的光源，采用濾光片濾去紫外光，催化過程中利用風(fēng)扇降溫保持催化降解前后溫度一致。本發(fā)明采用簡單易行的溶液方法制備高效穩(wěn)定光催化劑硫化銦。利用本發(fā)明提供的方法可以合成高純硫化銦粉體，該粉體的顆粒尺寸在3-5 μ m左右，顆粒形貌為花球形， 比表面積大，大小均勻，并具有比表面積大，所得的硫化銦粉體為立方結(jié)構(gòu)。作為可見光光催化劑，對有機染料(如甲基橙)有良好的降解效果，硫化銦可見光降解甲基橙試驗中2.5 小時降解率可達90%以上。本發(fā)明相對于其它方法的生產(chǎn)有著工藝簡單，合成方便的優(yōu)點。


圖1為按實施例1所得到的硫化銦粉體的XRD圖譜；圖2為按實施例1得到的硫化銦粉體的掃描電鏡照片；圖3為按實施例1得到的硫化銦粉體可見光輻照下降解甲基橙的吸收光譜圖；圖4為按實施例1得到的硫化銦粉體可見光輻照下甲基橙(λ max = 464nm)的降解效果圖。
具體實施例方式下面通過實施例進一步闡明本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點，本發(fā)明決非僅局限于所陳述的實施例。實施例1(a)稱取適量的四水合氯化銦(InCl3 · 4H20)溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其 PH值為1，然后加入硫代乙酰胺(CH2CSNH2)溶液，銦離子的濃度為0. 025mol/L，其中In和S 物質(zhì)的量的比為1 4;(b)將步驟(a)中得到的混合溶液放入烘箱加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80°C，水熱反應(yīng)6小時，室溫冷卻；(c)減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末，產(chǎn)物的粉末X射線衍射圖見圖 1。(d)稱取0. 10克硫化銦置于IX 10、ol/L(吸光度大約為1. 0)的甲基橙溶液中， 進行可見光光催化降解試驗。實施例2(a)稱取適量的四水合氯化銦(InCl3 · 4H20)溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其 PH值為2，然后加入硫代乙酰胺(CH2CSNH2)溶液，銦離子的濃度為0. 025mol/L，其中In和S 物質(zhì)的量的比為1 4;
(b)將步驟(a)中得到的混合溶液放入烘箱加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80°C，水熱反應(yīng)4小時，室溫冷卻；(c)減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末。(d)稱取0. 10克硫化銦置于1 X 10_5mol/L (吸光度大約為1. 0)的甲基橙溶液中， 進行可見光光催化降解試驗。實施例3(a)稱取適量的四水合氯化銦(InCl3 · 4H20)溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其 PH值為3，然后加入硫代乙酰胺(CH2CSNH2)溶液，銦離子的濃度為0. 025mol/L，其中In和S 物質(zhì)的量的比為1:6;(b)將步驟1中得到的混合溶液放入烘箱加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80°C，水熱反應(yīng)8小時，室溫冷卻；(c)減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末。(d)稱取0. 10克硫化銦置于IX 10、ol/L(吸光度大約為1. 0)的甲基橙溶液中， 進行可見光光催化降解試驗。實施例4(a)稱取適量的四水合氯化銦(InCl3 · 4H20)溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其 PH值為3，然后加入硫代乙酰胺(CH2CSNH2)溶液，銦離子的濃度為0. 025mol/L，其中In和S 物質(zhì)的量的比為1 10;(b)將步驟(a)中得到的混合溶液放入烘箱加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80°C，水熱反應(yīng)6小時，室溫冷卻；(c)減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末。(d)稱取0. 10克硫化銦置于1 X 10_5mol/L (吸光度大約為1. 0)的甲基橙溶液中， 進行可見光光催化降解試驗。實施例2-4的效果基本也符合實施例中的圖1-圖4，上述實驗結(jié)果表明所得的硫化銦粉體為立方結(jié)構(gòu)，并具有比表面積大，大小均勻，近似花球狀的顆粒形貌，平均晶粒直徑為3-5 μ m，硫化銦可見光降解甲基橙試驗中2. 5小時降解率可達90%以上。
權(quán)利要求
1. 一種新型可見光光催化劑硫化銦的合成方法，其特征在于，包括以下步驟(a)稱取四水合氯化銦(InCl3·4Η20)溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其ρΗ值為1_3， 然后加入硫代乙酰胺(CH2CSNH2)溶液，銦離子的濃度為0. 025mol/L，其中h和S物質(zhì)的量的比為1 4-1 10 ；(b)將步驟(a)中得到的混合溶液進行恒溫加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80°C，水熱反應(yīng) 4-8小時，室溫冷卻；(c)減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末。
全文摘要
一種新型可見光光催化劑硫化銦的合成方法，屬于光催化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟稱取四水合氯化銦溶解于去離子水中，加入醋酸調(diào)節(jié)其pH值為1-3，然后加入硫代乙酰胺溶液，銦離子的濃度為0.025mol/L，其中In和S物質(zhì)的量的比為1∶4-1∶10；將得到的混合溶液進行恒溫加熱使之反應(yīng)，調(diào)節(jié)溫度為80℃，水熱反應(yīng)4-8小時，室溫冷卻；減壓抽濾，洗滌，干燥，得到橙紅色硫化銦粉末。本發(fā)明方法制備的硫化銦形貌為花球形，比表面積大，大小均勻，所得的硫化銦粉體為立方結(jié)構(gòu)。它作為可見光光催化劑，對有機染料(如甲基橙)有良好的降解效果。
文檔編號B01J35/10GK102335616SQ20111020564
公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者嚴(yán)輝, 劉晶冰, 朱滿康, 汪浩, 高志華 申請人:北京工業(yè)大學(xué)