專利名稱：一種分子篩晶化漿料的分離過濾方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種分子篩晶化漿料、尤其SAPO分子篩晶化漿料的分離過濾方法。
背景技術(shù)：
甲醇制取低碳烯烴技術(shù)(ΜΤ0，Methanol to Olefin)的成功開發(fā)，為烯烴生產(chǎn)尋找了一條新的原料路線。不用石油而以甲醇為原料生產(chǎn)烯烴，不僅可以使烯烴價(jià)格擺脫石油產(chǎn)品的影響，減少人類對(duì)石油資源的過度依賴，而且對(duì)推動(dòng)貧油地區(qū)的工業(yè)發(fā)展及均衡合理利用礦石能源具有十分重要的戰(zhàn)略意義。MTO技術(shù)的成功開發(fā)過程中的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)就是性能優(yōu)良的磷酸硅鋁分子篩催化劑的研究開發(fā)，主要是SAP0-34分子篩催化劑的開發(fā)。其活性組分是SAP0-34分子篩。SAP0-34 分子篩晶粒粒度及分布對(duì)其催化性能有顯著影響。研究表明，SAP0-34分子篩的粒度越小， MTO反應(yīng)中低碳烯烴選擇性越高，活性穩(wěn)定性越好。但是，分子篩越細(xì)，其分離難度越大，特別是納米級(jí)的分子篩在液體中呈懸浮態(tài)， 依靠重力根本無法沉降分層；而以濾布為過濾介質(zhì)的各種傳統(tǒng)過濾技術(shù)，其分離效率低，濾液質(zhì)量也難以保證；采用超速離心機(jī)，對(duì)固含量較低的漿液分離效率極低。因此，小晶粒分子篩的液固分離往往已成為影響分子篩產(chǎn)品收率、成本、質(zhì)量的主要因素。SAP0-34分子篩合成方法已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的只有水熱合成法。水熱合成晶化結(jié)束后形成的晶化料漿由SAP0-34分子篩晶體和晶化母液組成。液固體積比在3 1，母液的主要成份為殘余硅溶膠和三乙胺，其過濾性能較差，適合使用板框過濾。但板框過濾人工操作頻繁，而三乙胺對(duì)環(huán)境和人體有著強(qiáng)烈的腐蝕作用，如何集中回收母液是一個(gè)亟待解決的問題。目前以TEAOH或TEA為模板劑合成出的SAP0-34分子篩粒徑范圍集中在1 5 μ m。 而濾布過濾一般可截留5 μ m以上的固體顆粒。SAP0-34分子篩晶化料漿的分離已成為工業(yè)化進(jìn)程中的一個(gè)難題。為了解決小晶粒分子篩的分離問題，一般采用兩種方式一種方式是采用更細(xì)密孔徑的過濾介質(zhì)，中國專利CN1116099C公開了一種采用膜分離器粒徑為0. 2 μ m的鈦硅分子篩的分離方法，但該方法對(duì)于高粘度的分子篩漿液則在過濾過程中會(huì)造成濾孔堵塞，難以直接進(jìn)行固液分離。中國專利CN101596384公開了一種采用復(fù)合濾布過濾的方法。所述復(fù)合濾布包括基礎(chǔ)濾布和其上的復(fù)合膜兩部分。其中基礎(chǔ)濾布是這種復(fù)合濾布物理性質(zhì)的實(shí)現(xiàn)保障。復(fù)合薄膜是一層光滑平整的多孔薄膜，這種薄膜復(fù)合在濾布表面，能將濾布粗糙的表面覆蓋， 從而減小固體顆粒進(jìn)入濾布內(nèi)部的幾率，并提高過濾濾布的卸餅率。但復(fù)合濾布所覆加上的多孔膜，僅有0. 2 μ m厚，耐磨性很差，用于板框過濾的使用壽命很短，一般用于過濾分離氣固混合懸浮物，而不用來做板框?yàn)V布分離固液料漿。另一種方式是使用傳統(tǒng)濾布，但采用新型的過濾方式或?qū)α蠞{進(jìn)行一定處理后來達(dá)到小晶粒分子篩的分離效果。中國專利CN1261215C公開了一種納米分子篩的過濾方法，該方法在納米分子篩過濾之前加入堿性物質(zhì)，使得溶液PH ^ 12，以次來防止未晶化的S^2 凝聚；CN1195678C公開了一種Y型分子篩水漿液的過濾方法，過濾時(shí)在漿液中加入了堿或堿和鹽的混合物，該方法能顯著加快一交一焙Y型分子篩水漿液的過濾速度，但以上兩種方法額外增加了生產(chǎn)成本，而且加入新的物種勢(shì)必會(huì)引起分子篩物化和催化性能的變化。中國專利CN1191125C公開了一種酮氨肟化反應(yīng)體系中分子篩催化劑的分離方法，該方法采用重力沉降方法對(duì)鈦硅分子篩進(jìn)行分離，但該方法只用于由低碳醇、氨水、環(huán)己酮和雙氧水組成的酮氨肟化反應(yīng)體系。中國專利CN101053712公開了一種新型過濾方式，實(shí)現(xiàn)了超細(xì)分子篩的過濾分離。該方法采用錯(cuò)流式薄層濾餅過濾超細(xì)分子篩漿液在設(shè)有濾布的流道內(nèi)做快速湍流運(yùn)動(dòng)，并在濾布上形成一層薄濾餅，超細(xì)分子漿液中液體垂直穿過薄濾餅和濾布滲透而出，形成超細(xì)分子篩漿液流動(dòng)方向與濾液流動(dòng)方向垂直交錯(cuò)的形式，這樣能進(jìn)行超細(xì)分子篩的液固分離。但這種過濾方式在處理SAPO系列分子篩晶化料漿時(shí)，會(huì)遇到以下問題料漿的PH 過高，會(huì)加重對(duì)板框?yàn)V布和設(shè)備的腐蝕；母液中的三乙胺濃度太高，對(duì)操作人員的健康損害很大；母液中的硅溶膠會(huì)夾雜到晶體顆粒中間，造成晶粒的污染；母液的集中回收不方便； 而且這種過濾方式過于復(fù)雜，處理量不大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。可以看出，上述分離技術(shù)均提出了分離過濾小晶粒分子篩晶化料漿的方法，但都存在著不同的缺陷，針對(duì)SAPO系列分子篩工業(yè)化生產(chǎn)中晶化料漿的分離方法還沒有形成成熟的工藝技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一方面涉及一種分子篩晶化漿料的分離過濾方法，包括以下步驟(a)將分子篩晶化漿料作為原始漿料注入沉降裝置中；(b)將原始漿料在沉降裝置中進(jìn)行沉降，固液分層，形成上層母液和下層固體沉積物；(c)將沉降裝置中分層后的上層母液取出；(d)向沉降裝置中剩余的固體沉積物中加入水；(e)固體沉積物與加入的水混均形成稀釋漿料；(f)將稀釋漿料輸送至過濾裝置進(jìn)行過濾。優(yōu)選地，在原始漿料中，粒徑< 5μπι的分子篩顆粒占分子篩顆粒總重量的至少 40 %、優(yōu)選至少50 %、還優(yōu)選至少60 %、更優(yōu)選至少70 %、進(jìn)一步優(yōu)選至少80 %，最優(yōu)選至少90 %，還最優(yōu)選至少95 %。優(yōu)選地，原始漿料中的分子篩顆粒的平均粒徑< 5 μ m，優(yōu)選所述平均粒徑在1 5μπι范圍內(nèi)。優(yōu)選地，原始漿料的ρΗ彡8，優(yōu)選ρΗ彡9，更優(yōu)選ρΗ彡9. 5，最優(yōu)選ρΗ彡10。優(yōu)選地，原始漿料中母液包含有機(jī)胺和/或硅溶膠，優(yōu)選同時(shí)包含有機(jī)胺和硅溶膠，優(yōu)選地，有機(jī)胺是烷基胺、芳基胺或含氮雜原子的雜環(huán)。優(yōu)選地，烷基胺是C1-Cltl烷基胺，優(yōu)選C1-C8烷基胺，更優(yōu)選C1-C6烷基胺，進(jìn)一步優(yōu)選C1-C4烷基胺，最優(yōu)選C1-C3烷基胺，例如，三乙胺、二乙胺，優(yōu)選三乙胺；芳基胺是C6-C12芳基胺，優(yōu)選C6-Cltl芳基胺、更優(yōu)選C6-C8芳基胺。
優(yōu)選地，分子篩為磷酸硅鋁分子篩，優(yōu)選SAPO分子篩，最優(yōu)選SAP0-34分子篩。優(yōu)選地，原始漿料是水熱合成法形成的晶化漿料，優(yōu)選水熱合成法形成的SAPO分子篩晶化漿料，更優(yōu)選水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化漿料，進(jìn)一步優(yōu)選的是經(jīng)過部分降溫處理的水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化完全后的原始漿料，最優(yōu)選的是沒有經(jīng)過降溫處理的水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化完全后的原始漿料。優(yōu)選地，沉降裝置下部為錐形。優(yōu)選地，所述步驟(a)中，經(jīng)過部分降溫或沒有經(jīng)過降溫處理原始料漿注入沉降裝置時(shí)發(fā)生閃蒸，閃蒸出的有害氣體如有機(jī)胺(例如三乙胺)和水蒸汽進(jìn)入吸附處理裝置 (例如吸附處理塔)進(jìn)行處理。優(yōu)選地，在步驟(C)中，取出的母液送往母液回收池做回收處理。優(yōu)選地，在步驟(e)中，通過從沉降裝置底部通入氣體混均形成稀釋漿料。優(yōu)選地，在步驟(e)中，通入氣體為空氣或蒸汽。優(yōu)選地，在步驟(e)中，吹脫或汽提出的有害氣體如有機(jī)胺(例如三乙胺)蒸汽進(jìn)入吸附處理裝置(例如吸附處理塔)進(jìn)行處理。優(yōu)選地，所述過濾裝置是截留5μπι以上的固體顆粒的過濾裝置，優(yōu)選板框過濾機(jī)。根據(jù)本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)性好，分離效率高，減少了對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的健康損害。


圖1是本發(fā)明工藝流程的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式的示意圖。
具體實(shí)施例方式在本發(fā)明中，在不矛盾或沖突的情況下，本發(fā)明的所有實(shí)施例、實(shí)施方式以及特征
可以相互組合。在本發(fā)明中，所有的設(shè)備、裝置、部件等，既可以商購，也可以根據(jù)本發(fā)明公開的內(nèi)容自制。在本發(fā)明中，為了突出本發(fā)明的重點(diǎn)，對(duì)一些常規(guī)的操作和設(shè)備、裝置、部件進(jìn)行的省略，或僅作簡(jiǎn)單描述。在本發(fā)明中，術(shù)語“SAP0分子篩”是指美國專利US 4440871或US4499327中的 SAPO系列分子篩。在本發(fā)明中，術(shù)語“SAP0-34分子篩”是指美國專利US 4440871或US4499327中編號(hào)為SAP0-34的分子篩。SAP0-34分子篩為磷酸硅鋁分子篩，其具有基本上如US 4440871 中表Q、表R、表S、表XI或表XII所示的X射線衍射圖數(shù)據(jù)。本發(fā)明人出人意料地發(fā)現(xiàn)，將分子篩晶化漿料進(jìn)行沉降后進(jìn)行過濾，則可以采用普通的過濾裝置(例如，截留顆粒最小尺寸為5μπι的過濾裝置)對(duì)分子篩晶化漿料進(jìn)行過濾。本發(fā)明的方法尤其適合于高PH(尤其ρΗ > 10)的分子篩晶化漿料，特別是水熱合成法形成的晶化漿料，優(yōu)選水熱合成法形成的SAPO分子篩漿料，更優(yōu)選水熱合成法形成的 SAP0-34分子篩漿料。
因此，本發(fā)明涉及一種分子篩晶化漿料的分離方法，包括以下步驟(a)將分子篩晶化漿料作為原始漿料注入沉降裝置中；(b)將原始漿料在沉降裝置中進(jìn)行沉降，固液分層，形成上層母液和下層固體沉積物；(c)將沉降裝置中分層后的上層母液取出；(d)向沉降裝置中剩余的固體沉積物中加入水；(e)固體沉積物與加入的水混均形成稀釋漿料；(f)將稀釋漿料輸送至過濾裝置進(jìn)行過濾。優(yōu)選地，在原始漿料中，粒徑< 5μπι的分子篩顆粒占分子篩顆?？傊亓康闹辽?40 %、優(yōu)選至少50 %、還優(yōu)選至少60 %、更優(yōu)選至少70 %、進(jìn)一步優(yōu)選至少80 %，最優(yōu)選至少90 %，還最優(yōu)選至少95 %。優(yōu)選地，原始漿料中的分子篩顆粒的平均粒徑< 5 μ m,優(yōu)選在1 5 μ m范圍內(nèi)。優(yōu)選地，原始漿料的pH彡8，優(yōu)選pH彡9，更優(yōu)選pH彡9. 5，最優(yōu)選pH彡10。原始漿料中含有催化劑顆粒和母液。優(yōu)選地，原始漿料中的母液含有硅溶膠和/ 或有機(jī)胺，優(yōu)選同時(shí)包含有機(jī)胺和硅溶膠。有機(jī)胺可以是烷基胺、芳基胺或含氮雜原子的雜環(huán)。烷基胺可以是C1-Cltl烷基胺，優(yōu)選C1-C8烷基胺，更優(yōu)選C1-C6烷基胺，進(jìn)一步優(yōu)選C1-C4 烷基胺，最優(yōu)選C1-C3烷基胺。芳基胺可以是C6-C12芳基胺，優(yōu)選C6-Cltl芳基胺、更優(yōu)選C6-C8 芳基胺。烷基胺的實(shí)例為三乙胺、二乙胺，優(yōu)選三乙胺。優(yōu)選地，分子篩為磷酸硅鋁分子篩，優(yōu)選SAPO系列分子篩，最優(yōu)選SAP0-34分子篩。優(yōu)選地，原始漿料的液固體積比為(9 0.幻1，優(yōu)選(6 1) 1，更優(yōu)選(5 1) 1，最優(yōu)選G l) 1。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，原始漿料液的固體積比在3 1。 優(yōu)選地，母液中除水外的主要成份為殘余硅溶膠和三乙胺。優(yōu)選地，原始漿料是水熱合成法形成的晶化漿料，優(yōu)選水熱合成法形成的SAPO系列分子篩晶化漿料，最優(yōu)選水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化漿料，進(jìn)一步優(yōu)選的是經(jīng)過部分降溫處理的水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化完全后的原始漿料，最優(yōu)選的是沒有經(jīng)過降溫處理的水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化完全后的原始漿料。優(yōu)選地，所述步驟(a)中，經(jīng)過部分降溫或沒有經(jīng)過降溫處理原始料漿注入沉降裝置時(shí)發(fā)生閃蒸，閃蒸出的有害氣體如有機(jī)胺(例如三乙胺)和水蒸汽進(jìn)入吸附處理裝置 (例如吸附處理塔)進(jìn)行處理。優(yōu)選地，步驟(a)中卸入卸料沉降罐的晶化料漿是指晶化完成后，晶化釜內(nèi)經(jīng)過或沒有經(jīng)過降溫處理的原始晶化料漿，其中包含晶化產(chǎn)物和晶化母液。優(yōu)選地，沉降裝置為卸料沉降罐。優(yōu)選地，沉降裝置下部為錐形。優(yōu)選地，沉降裝置錐形底部具有物料排出口。優(yōu)選地，步驟(a)中，原始漿料注入沉降裝置之前，可以向沉降裝置中注入水。注水量為原始漿料體積的0 2倍，優(yōu)選0 1. 5倍。在另一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，原始漿料注入沉降裝置之前，不注水。優(yōu)選地，在步驟(b)中，沉降為自然沉降。優(yōu)選地，在步驟(b)中，沉降時(shí)間為2 50h，優(yōu)選5 48h，更優(yōu)選10 30h，最優(yōu)選15 Mh。
優(yōu)選地，在步驟(C)中，將取出的上層母液輸送至母液回收容器，例如母液回收池。優(yōu)選地，步驟(C)中，上層母液取出可以通過泵抽送或靠高度落差自流至母液回收容器，例如母液回收池。例如，晶化料漿分層后的晶化殘液輸送至母液回收池的方式可以是用泵抽送或靠高度落差，自流至母液回收池。優(yōu)選地，在步驟(d)中，注水量為固體沉積物體積的0. 5 10倍，優(yōu)選，0. 5 5 倍，更優(yōu)選，0. 5 3倍，最優(yōu)選0. 5 1. 5倍，例如1倍、1. 5倍。優(yōu)選地，步驟(d)所用卸料沉降罐底部設(shè)計(jì)為錐體，利于壓縮空氣或汽提蒸汽將罐內(nèi)料漿鼓吹松動(dòng)。優(yōu)選地，在步驟(e)中，通過從沉降裝置底部通入氣體混均形成稀釋漿料。通入氣體混均使沉積物料進(jìn)行鼓吹成漿至流動(dòng)性變好。通入的氣體可以是空氣或蒸汽，例如壓縮空氣或中壓蒸汽。優(yōu)選地，吹脫或汽提出的有害氣體如有機(jī)胺(例如三乙胺)蒸汽進(jìn)入吸附處理裝置(例如吸附處理塔)進(jìn)行處理。優(yōu)選地，步驟(e)中所用鼓吹壓縮空氣增加沉積物料流動(dòng)性，是指使沉積物料達(dá)到能輸送的程度；吹脫或汽提出的三乙胺蒸汽進(jìn)入吸附處理塔進(jìn)行處理。優(yōu)選地，在步驟(f)中，過濾裝置為常規(guī)過濾裝置，例如，板框過濾機(jī)，優(yōu)選板框壓濾機(jī)。過濾裝置可以是截留5μπι以上的固體顆粒的過濾裝置。在優(yōu)選的實(shí)施方式中，過濾裝置截留顆粒的最小尺寸為5 μ m。過濾可以是加壓過濾或真空過濾。過濾可以進(jìn)行一次或多次。優(yōu)選地，進(jìn)行至少兩次過濾和洗滌。優(yōu)選地，步驟(f)中稀釋料漿輸送至板框壓濾機(jī)的方式可以是泵輸送或壓差輸送。在一種優(yōu)選的實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法，尤其一種SAPO分子篩晶化料漿分離過濾方法，包括以下步驟(a)將高壓晶化釜晶化后的晶化料漿，卸料至卸料沉降罐；(b)晶化料漿在卸料沉降罐內(nèi)自然沉降5 48h，優(yōu)選10 Mh，實(shí)現(xiàn)固液分層；(c)將卸料沉降罐內(nèi)分層后的晶化母液輸送至母液回收池；(d)向卸料沉降罐內(nèi)注水，注水量為固體沉積體積的0. 5 10倍，優(yōu)選1. 5倍。(e)從卸料沉降罐底部吹入壓縮空氣或中壓蒸汽，對(duì)卸料罐內(nèi)的沉積物料進(jìn)行鼓吹成漿至流動(dòng)性變好，吹脫或汽提出的三乙胺蒸汽進(jìn)入吸附處理塔進(jìn)行處理；(f)將卸料沉降罐內(nèi)的稀釋料漿輸送至板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾、洗滌至PH為7。優(yōu)選地，步驟(a)中卸入卸料沉降罐的晶化料漿是指晶化完成后，晶化釜內(nèi)經(jīng)過或沒有經(jīng)過降溫處理的原始晶化料漿，其中包含晶化產(chǎn)物和晶化母液。優(yōu)選地，步驟(a)中卸料沉降罐內(nèi)注入晶化料漿前，注水量為0 1. 5倍料漿體積，優(yōu)選條件是不注水。優(yōu)選地，步驟(C)中晶化料漿分層后的晶化殘液輸送至母液回收池的方式可以是用泵抽送或靠高度落差，自流至母液回收池。優(yōu)選地，步驟(d)所用卸料沉降罐底部設(shè)計(jì)為錐體，利于壓縮空氣或汽提蒸汽將罐內(nèi)料漿鼓吹松動(dòng)。優(yōu)選地，步驟(e)所用的鼓吹氣體可以是壓縮空氣，也可以是中壓蒸汽。
下面參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。圖1示出了本發(fā)明的一種優(yōu)選的實(shí)施方式。下面以SAP0-34分子篩工業(yè)化生產(chǎn)裝置為例，對(duì)本發(fā)明的分離過濾方法進(jìn)行詳細(xì)描述。(a)如圖1所示，包含分子篩顆粒和母液的原始漿料注入沉降裝置3中。在圖1中的沉降裝置為卸料沉降罐3。沉降裝置3下部為錐形。原始漿料是水熱合成法形成的晶化漿料，優(yōu)選水熱合成法形成的SAPO系列分子篩漿料，最優(yōu)選水熱合成法形成的SAP0-34分子篩漿料。具體過程為晶化完成后，打開卸料閥1和放空閥9，將晶化料漿經(jīng)卸料管線2卸至卸料沉降罐3，關(guān)閉放空閥9。(b)將原始漿料在沉降裝置3中進(jìn)行沉降，固液分層，形成上層母液和下層固體沉積物。晶化料漿在卸料沉降罐3中靜置，自然沉降一段時(shí)間，例如Mh。(c)將沉降裝置3中分層后的上層母液取出。開放空閥9。根據(jù)卸料沉降罐3內(nèi)固液分層位置，確定開相應(yīng)的卸料閘閥4 7和閘閥8，將晶化母液卸至母液回收池12，至母液卸料完全后關(guān)閉卸料閘閥和閘閥8 ；(d)向沉降裝置3中剩余的固體沉積物中加入水。打開送水閥29，向卸料沉降罐內(nèi)注水，注水量為沉積層體積的1倍。(e)固體沉積物與加入的水混均形成稀釋漿料。開空氣壓縮機(jī)13，打開閘閥10和15，向卸料沉降罐底部反吹壓縮空氣或蒸汽，使卸料沉降罐內(nèi)料漿沸騰并混合均勻后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)13和閘閥10和15。卸料沉降罐3底部設(shè)計(jì)為錐體，利于壓縮空氣或汽提蒸汽將罐內(nèi)料漿鼓吹松動(dòng)。吹脫或或汽提出的有害氣體三乙胺通過放空管線27進(jìn)入吸附處理塔28進(jìn)行處理。(f)將稀釋漿料輸送至過濾裝置M進(jìn)行過濾。打開真空泵19并依次打開抽真空閥17、閘閥20、閘閥11和閘閥10，將卸料沉降罐3內(nèi)的料漿抽送入攪拌釜16，輸送完全后依次關(guān)閉閘閥10、11、20、抽真空閥17和真空泵 19。打開送水閥四，加水清洗卸料沉降罐3，至PH為7，停止洗滌，關(guān)閉送水閥四。(f 1)料漿在攪拌釜16中攪拌至均勻。(f2)打開空氣壓縮機(jī)13和壓縮空氣閥14，待壓力上升后打開閘閥20、21、23，靠壓縮空氣進(jìn)入板框壓濾機(jī)對(duì)，進(jìn)行板框壓濾。濾液進(jìn)入污水通道，最后進(jìn)入污水池集中處理。 待無濾液流出時(shí)，停止空氣壓縮機(jī)13，關(guān)閉壓縮空氣閥14和閘閥20、21、23。(f3)打開板框壓濾機(jī)對(duì)，將濾餅卸至攪拌地罐26，并用水沖洗濾布，通過集水槽 25，流入攪拌地罐沈，待加水量為濾餅重量20倍時(shí)，停止沖洗。(f4)料漿在攪拌地罐沈攪拌均勻。打開真空泵19和抽真空閥17，閘閥20、22，將攪拌地罐沈內(nèi)的料漿抽送至攪拌釜 16，抽送干凈后停止真空泵19，關(guān)閉閘閥20、22?？梢灾貜?fù)步驟(fl) (f4)l次或多次后，進(jìn)行最后的過濾，將濾餅卸料，進(jìn)行干
O在本發(fā)明中，可以通過攪拌釜16、板框壓濾機(jī)Μ、攪拌地罐沈進(jìn)行多次過濾，然后將將濾餅卸料，進(jìn)行干燥。本發(fā)明針對(duì)目前技術(shù)的缺陷，根據(jù)SAP0-34分子篩晶化漿液粘度大，固含量高，堿性大的特點(diǎn)，提出了工業(yè)化合成SAPO系列分子篩中晶化料漿的分離工藝首先對(duì)料漿進(jìn)行自然沉降，由于PH高(彡10)，沉降速度很快。沉降10 24h后，將上層母液部分抽出送入母液回收池；然后對(duì)沉積物料打漿過濾。這樣經(jīng)過沉積吸水的顆粒更容易在濾布表面形成濾餅層，實(shí)現(xiàn)濾餅過濾。同時(shí)便于集中回收處理SAP0-34分子篩晶化母液。經(jīng)過吹脫或汽提處理后，進(jìn)入板框壓濾機(jī)的料漿中三乙胺含量已經(jīng)很少，大大減輕了對(duì)操作工人健康的污染侵蝕。本發(fā)明提供的分離方法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)性好，分離效率高，生產(chǎn)能力大。結(jié)合本發(fā)明附圖，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下1.設(shè)立一個(gè)卸料沉降罐3，利用晶化后的料漿堿度很高，pH很高，沉降速度很快， 實(shí)現(xiàn)固液第一次分離，并在此回收母液。在此回收母液濃度較高，有利于進(jìn)一步加工使用。 在此步驟，料漿會(huì)發(fā)生閃蒸，也會(huì)揮發(fā)蒸出一部分三乙胺，減輕下游處理三乙胺的負(fù)荷。也減少了三乙胺對(duì)環(huán)境的污染。2.沉降后的顆粒有團(tuán)聚搭橋作用，形成疏松絮團(tuán)，改善了濾布的過濾性能。3.壓縮空氣吹脫工序，將殘留在沉積層中的三乙胺吹脫除去一部分，減輕了對(duì)后續(xù)壓濾機(jī)濾布及設(shè)備的腐蝕，也減輕了對(duì)操作人員的健康損害。4.采用傳統(tǒng)濾布過濾，濾布截留顆粒最小尺寸為5 μ m。適合工業(yè)化生產(chǎn)。實(shí)施例實(shí)施例1該實(shí)施例為本發(fā)明所提供的工藝流程在SAP0-34分子篩工業(yè)生產(chǎn)中的一種應(yīng)用情況，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于本實(shí)施所述內(nèi)容。SAP0-34分子篩工業(yè)化生產(chǎn)裝置由合成單元和分離單元組成。合成單元進(jìn)行 SAP0-34分子篩的晶化合成；分離單元進(jìn)行晶化料漿的固液分離和洗滌過程。SAP0-34分子篩晶化合成完成后，通過卸閥卸1和卸料料管線2進(jìn)入分離單元。具體操作步驟如下1.檢查整個(gè)工藝流程閥門，確保都處于關(guān)閉狀態(tài)。2.將晶化料漿卸料至卸料沉降罐3 晶化完成后，打開卸料閥1和放空閥9，將晶化料漿經(jīng)卸料管線2卸至卸料沉降罐3，關(guān)閉放空閥9。3.晶化料漿在卸料沉降罐3中靜置，自然沉降24h ；4.開放空閥9。5.根據(jù)卸料沉降罐3內(nèi)固液分層位置，確定開相應(yīng)的卸料閘閥4、5、6、7和閘閥8， 將晶化母液卸至母液回收池12，至母液卸料完全后關(guān)閉卸料閘閥和閘閥8 ；6.打開送水閥29，向卸料沉降罐內(nèi)注水，注水量為沉積層體積的1倍。7.開空氣壓縮機(jī)13，打開閘閥10和15，向卸料沉降罐底部反吹壓縮空氣，使卸料沉降罐內(nèi)料漿沸騰并混合均勻后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)13和閘閥10和15 ；吹脫出的有害氣體三乙胺通過放空管線27進(jìn)入吸附處理塔28進(jìn)行處理。8.打開真空泵19并依次打開抽真空閥17(抽真空管線18)、閘閥20、閘閥11和閘閥10，將卸料沉降罐3內(nèi)的料漿抽送入攪拌釜16，輸送完全后依次關(guān)閉閘閥10、11、20、抽真空閥17和真空泵19。9.打開送水閥四，加水清洗卸料沉降罐3，至pH為7，停止洗滌，關(guān)閉送水閥四。10.料漿在攪拌釜16中攪拌至均勻。
11.打開空氣壓縮機(jī)13和壓縮空氣閥14，待壓力上升后打開閘閥20、21、23，靠壓縮空氣進(jìn)入板框壓濾機(jī)對(duì)，進(jìn)行板框壓濾。濾液進(jìn)入污水通道，最后進(jìn)入污水池集中處理。 待無濾液流出時(shí)，停止空氣壓縮機(jī)13，關(guān)閉壓縮空氣閥14和閘閥20、21、23。12.打開板框壓濾機(jī)對(duì)，將濾餅卸至攪拌地罐26，并用水沖洗濾布，通過集水槽 25，流入攪拌地罐沈，待加水量為濾餅重量20倍時(shí)，停止沖洗。13.料漿在攪拌地罐沈攪拌均勻；14.打開真空泵19和抽真空閥17，閘閥20、22，將攪拌地罐沈內(nèi)的料漿抽送至攪拌釜16，抽送干凈后停止真空泵19，關(guān)閉閘閥20、22。15.料漿在攪拌釜16進(jìn)行攪拌至均勻；16.打開空氣壓縮機(jī)13和壓縮空氣閥14，待壓力上升后打開閘閥20、21、23，靠壓縮空氣進(jìn)入板框壓濾機(jī)對(duì)，進(jìn)行板框壓濾。濾液進(jìn)入污水通道，最后進(jìn)入污水池集中處理。 待無濾液流出時(shí)，停止空氣壓縮機(jī)13，關(guān)閉壓縮空氣閥14和閘閥20、21、23。17.打開板框壓濾機(jī)對(duì)，將濾餅卸至攪拌地罐26，并用水沖洗濾布，通過集水槽 25，流入攪拌地罐沈，待加水量為濾餅重量20倍時(shí)，停止沖滌。18.料漿在攪拌地罐沈攪拌均勻；19.打開真空泵19和抽真空閥17，閘閥20、22，將攪拌地罐沈內(nèi)的料漿抽送至攪拌釜16，抽送干凈后停止真空泵19，關(guān)閉閘閥20、22。 20.料漿在攪拌釜16進(jìn)行攪拌至均勻；21.打開空氣壓縮機(jī)13和壓縮空氣閥14，待壓力上升后打開閘閥20、21、23，靠壓縮空氣進(jìn)入板框壓濾機(jī)對(duì)，進(jìn)行板框壓濾。濾液進(jìn)入污水通道，最后進(jìn)入污水池集中處理。 待無濾液流出時(shí)，停止空氣壓縮機(jī)13，關(guān)閉壓縮空氣閥14和閘閥20、21、23.22.打開板框壓濾機(jī)對(duì)，將濾餅卸至攪拌地罐26，并用水沖洗濾布，通過集水槽 25，流入攪拌地罐沈，待加水量為濾餅重量20倍時(shí)，停止沖滌。23.料漿在攪拌地罐沈攪拌均勻；24.打開真空泵19和抽真空閥17，閘閥20、22，將攪拌地罐沈內(nèi)的料漿抽送至攪拌釜16，抽送干凈后停止真空泵19，關(guān)閉閘閥20、22。25.料漿在攪拌釜16進(jìn)行攪拌至均勻；26.打開空氣壓縮機(jī)13和壓縮空氣閥14，待壓力上升后打開閘閥20、21、23，靠壓縮空氣進(jìn)入板框壓濾機(jī)對(duì)，進(jìn)行板框壓濾。濾液進(jìn)入污水通道，最后進(jìn)入污水池集中處理。 待無濾液流出時(shí)，停止空氣壓縮機(jī)13，關(guān)閉壓縮空氣閥14和閘閥20、21、23.27.打開板框壓濾機(jī)對(duì)，將濾餅卸至濾餅盤，送入烘干室烘干。完成過濾洗滌流程。最后得到固含量收率為96%。用此方法，過濾介質(zhì)經(jīng)濟(jì)實(shí)用、濾餅收率高、處理量大，還可以集中回收母液，分兩次除去三乙胺，大大減少了對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的健康損害。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他具體實(shí)施方式
，以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并非用來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍；在不背離本發(fā)明精神的情況下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員凡是依本發(fā)明內(nèi)容所做出各種相應(yīng)的變化與修改，都屬于本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種分子篩晶化漿料的分離過濾方法，包括以下步驟(a)將分子篩晶化漿料作為原始漿料注入沉降裝置中；(b)將所述原始漿料在沉降裝置中進(jìn)行沉降，固液分層，形成上層母液和下層固體沉積物；(c)將所述沉降裝置中分層后的所述上層母液取出；(d)向所述沉降裝置中剩余的所述固體沉積物中加入水；(e)所述固體沉積物與加入的水混均形成稀釋漿料；(f)將所述稀釋漿料輸送至過濾裝置進(jìn)行過濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述原始漿料中，粒徑<5 μ m的分子篩顆粒占分子篩顆?？傊亓康闹辽?0%、優(yōu)選至少50%、還優(yōu)選至少60%、更優(yōu)選至少70%、進(jìn)一步優(yōu)選至少80 %，最優(yōu)選至少90 %，還最優(yōu)選至少95 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述原始漿料中的分子篩顆粒的平均粒徑 ^ 5ym,優(yōu)選所述平均粒徑在1 5 μ m范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述原始漿料的pH> 8，優(yōu)選pH > 9， 更優(yōu)選PH彡9. 5，最優(yōu)選pH彡10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述原始漿料中母液包含有機(jī)胺和 /或硅溶膠，優(yōu)選同時(shí)包含有機(jī)胺和硅溶膠，優(yōu)選地，所述有機(jī)胺是烷基胺、芳基胺或含氮雜原子的雜環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述烷基胺是C1-Cltl烷基胺，優(yōu)選C1-C8烷基胺， 更優(yōu)選C1-C6烷基胺，進(jìn)一步優(yōu)選C1-C4烷基胺，最優(yōu)選C1-C3烷基胺，例如，三乙胺、二乙胺， 優(yōu)選三乙胺；芳基胺是C6-C12芳基胺，優(yōu)選C6-Cltl芳基胺、更優(yōu)選C6-C8芳基胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述分子篩為磷酸硅鋁分子篩，優(yōu)選 SAPO分子篩，最優(yōu)選SAP0-34分子篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述原始漿料是水熱合成法形成的晶化漿料，優(yōu)選水熱合成法形成的SAPO分子篩晶化漿料，更優(yōu)選水熱合成法形成的SAP0-34 分子篩晶化漿料，進(jìn)一步優(yōu)選的是經(jīng)過部分降溫處理的水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化完全后的原始漿料，最優(yōu)選的是沒有經(jīng)過降溫處理的水熱合成法形成的SAP0-34分子篩晶化完全后的原始漿料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述沉降裝置下部為錐形。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(a)中，經(jīng)過部分降溫或沒有經(jīng)過降溫處理的所述原始料漿注入沉降裝置時(shí)發(fā)生閃蒸，閃蒸出的有害氣體如有機(jī)胺(例如三乙胺)和水蒸汽進(jìn)入吸附處理裝置(例如吸附處理塔)進(jìn)行處理。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(C)中，取出的所述母液送往母液回收池做回收處理。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(e)中，通過從所述沉降裝置底部通入氣體混均形成稀釋漿料。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，在步驟(e)中，通入的所述氣體為空氣或蒸汽。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，在步驟(e)中，吹脫或汽提出的有害氣體如有機(jī)胺(例如三乙胺)蒸汽進(jìn)入吸附處理裝置(例如吸附處理塔)進(jìn)行處理。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至14任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述過濾裝置是截留5μπι以上的固體顆粒的過濾裝置，優(yōu)選板框過濾機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分子篩晶化漿料的分離過濾方法，包括以下步驟(a)將分子篩晶化漿料作為原始漿料注入沉降裝置中；(b)將原始漿料在沉降裝置中進(jìn)行沉降，固液分層，形成上層母液和下層固體沉積物；(c)將沉降裝置中分層后的上層母液取出；(d)向沉降裝置中剩余的固體沉積物中加入水；(e)固體沉積物與加入的水混均形成稀釋漿料；(f)將稀釋漿料輸送至過濾裝置進(jìn)行過濾。根據(jù)本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)性好，分離效率高，減少了對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的健康損害。
文檔編號(hào)B01J29/85GK102284210SQ201110145700
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日
發(fā)明者岳國, 朱偉平, 李飛, 田樹勛, 邢愛華 申請(qǐng)人:中國神華煤制油化工有限公司, 中國神華煤制油化工有限公司北京研究院, 神華集團(tuán)有限責(zé)任公司