專利名稱：一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計(jì)一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法。它主要是以粘膠纖
維為原料，經(jīng)過(guò)預(yù)處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化來(lái)制備比表面積大、飲用水凈化效果好的纖維狀多孔炭。
背景技術(shù)：
我國(guó)江河湖海甚至地下水等多數(shù)水源的原水水質(zhì)相對(duì)較差且污染日趨嚴(yán)重。由于我國(guó)絕大多數(shù)水處理廠目前主要采用混凝，沉淀，過(guò)濾，液氯消毒等常規(guī)水處理工藝，對(duì)有機(jī)污染物等的去除效果有限，難以適應(yīng)不斷惡化的水質(zhì)，很難達(dá)到最新飲用水標(biāo)準(zhǔn)。纖維狀多孔炭孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，表面有大量的含氧官能團(tuán)，比表面積大，吸附能力強(qiáng)，且具有一定的強(qiáng)度和良好的形態(tài)，不易粉碎，在水處理中壓力損失小，填充層不會(huì)輕易發(fā)生堵塞現(xiàn)象，再生相對(duì)容易，有望在飲用水凈化中發(fā)揮積極作用。但纖維狀多孔炭在制備時(shí)收率較低，一般在10 18%，造成制備成本偏高從而制約了其在飲用水中的工業(yè)化應(yīng)用。若對(duì)原纖維進(jìn)行浸漬預(yù)處理可提高原料纖維的炭化收率，從而降低最終多孔炭產(chǎn)品的成本，有望促進(jìn)其在飲用水中的大規(guī)模應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是設(shè)計(jì)一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭，它以粘膠纖維為原料，經(jīng)過(guò)浸漬預(yù)處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其技術(shù)特點(diǎn)是其制備的步驟和工藝條件如下 (1).將原料纖維裁剪成150mmX150mm的試樣，并于ll(TC烘干3h，取出稱重；
(2).將烘干后的纖維浸入預(yù)先配制好的濃度為1 40%的磷酸氫二銨中浸泡5 30min，樣品從溶液中取出擠壓，然后在110 15(TC烘干10h，稱重；
(3).浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮?dú)饣蚝鈿夥障乱? l(TC /min升溫至800 90(TC，恒溫0. 5 2h進(jìn)行炭化，經(jīng)磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率是未處理時(shí)的1. 1 2. 4倍； (4).以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)饣蚝鈿夥罩杏?00 95(TC下活化處理10 120min，冷卻后得到具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭； (5).將此纖維狀多孔炭置于氮?dú)饣蚝鈿夥障拢郎厮俾蕿?0 20°C /min，在800 90(TC下恒溫30 120min進(jìn)行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質(zhì)進(jìn)行二次活化，即可制得高比表面積纖維狀多孔炭。 該纖維狀多孔炭對(duì)飲用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔炭?jī)艋?，COD^由凈化前的3. 5皆降至1. 5以下，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不高于3的標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳敘本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)。
實(shí)施例l 將粘膠纖維裁剪成150mmX 150mm的試樣，并于ll(TC烘干3h，取出稱重。將烘干 后的纖維浸入預(yù)先配制好的濃度為10%的磷酸氫二銨中浸泡5min，樣品從溶液中取出擠 壓，然后在ll(TC烘干10h，稱重；浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮?dú)鈿夥障乱?°C /min升溫 至900°C ，恒溫2h進(jìn)行炭化，經(jīng)磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率為44% ，是未處理纖維炭化 收率18%的2. 4倍；以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)鈿夥罩杏?5(TC下活化處理30min，冷卻 后得到比表面積為673m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮?dú)鈿夥障拢郎厮俾?為l(TC /min，在82(TC下恒溫60min進(jìn)行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質(zhì)在82(TC下恒溫 120min進(jìn)行二次活化，可制得比表面積為2685m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對(duì)飲 用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔炭?jī)艋?，CODto由凈化前的3. 5 降至1. 5，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不高于3的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例2 以實(shí)施例1中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)鈿夥罩杏?85(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1250m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多 孔炭置于氮?dú)鈿夥障?，升溫速率?0°C /min，在82(TC下恒溫60min進(jìn)行二次炭化，再以水 蒸氣為活化介質(zhì)在82(TC下恒溫120min進(jìn)行二次活化，可制得比表面積為2963m7g的纖維 狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對(duì)飲用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔 炭?jī)艋?，COD^由凈化前的3. 5降至1. 3，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不高于3 的標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例3 以實(shí)施例1中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)鈿夥罩杏?95(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1702m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多 孔炭置于氮?dú)鈿夥障?，升溫速率?0°C /min，在82(TC下恒溫60min進(jìn)行二次炭化，再以水 蒸氣為活化介質(zhì)在82(TC下恒溫120min進(jìn)行二次活化，可制得比表面積為3218m7g的纖維 狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對(duì)飲用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔 炭?jī)艋螅珻OD^由凈化前的3. 5降至1. l，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不高于3 的標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例4 將粘膠纖維裁剪成150mmX 150mm的試樣，并于ll(TC烘干3h，取出稱重。將烘干 后的纖維浸入預(yù)先配制好的濃度為5X的磷酸氫二銨中浸泡5min，樣品從溶液中取出擠 壓，然后在ll(TC烘干10h，稱重；浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮?dú)鈿夥障乱?°C /min升溫 至900°C ，恒溫2h進(jìn)行炭化，經(jīng)磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率為42% ，是未處理纖維炭化 收率18%的2. 3倍；以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)鈿夥罩杏?0(TC下活化處理30min，冷卻 后得到比表面積為830m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮?dú)鈿夥障?，升溫速?為l(TC /min，在82(TC下恒溫60min進(jìn)行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質(zhì)在82(TC下恒溫 120min進(jìn)行二次活化，可制得比表面積為2815m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對(duì)飲 用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔炭?jī)艋?，CODto由凈化前的3. 5降至1. 4，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中C0D^不高于3的標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例5 以實(shí)施例4中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)鈿夥罩杏?0(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為450m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮?dú)鈿夥障?，升溫速率?0°C /min，在82(TC下恒溫60min進(jìn)行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質(zhì)在82(TC下恒溫120min進(jìn)行二次活化，可制得比表面積為2013m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對(duì)飲用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔炭?jī)艋螅珻OD^由凈化前的3. 5降至2. O，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不高于3的標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例6 以實(shí)施例4中所得浸漬炭化樣為原料，以水蒸氣為活化介質(zhì)，在氮?dú)鈿夥罩杏?0(TC下活化處理30min，冷卻后得到比表面積為1604m7g的纖維狀多孔炭；將此纖維狀多孔炭置于氮?dú)鈿夥障?，升溫速率?0°C /min，在82(TC下恒溫60min進(jìn)行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質(zhì)在82(TC下恒溫120min進(jìn)行二次活化，可制得比表面積為3148m7g的纖維狀多孔炭。該纖維狀多孔炭對(duì)飲用水具有很好的凈化效果，不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔炭?jī)艋?，COD^由凈化前的3. 5降至1. 2，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不高于3的標(biāo)準(zhǔn)。 發(fā)明效果 1.粘膠纖維浸漬磷酸氫二銨，可有效提高其炭化收率，浸漬處理后對(duì)應(yīng)炭化收率可達(dá)未處理時(shí)炭化收率的2. 4倍。 2.以粘膠纖維為原料制備高比表面積纖維狀多孔炭，其比表面積可達(dá)3218m7g，
且可通過(guò)磷酸氫二銨浸漬率、活化溫度等工藝參數(shù)對(duì)比表面積進(jìn)行有效調(diào)控。 該纖維狀多孔炭對(duì)水廠進(jìn)水具有很好的凈化效果。不達(dá)標(biāo)飲用水經(jīng)該纖維狀多孔
炭?jī)艋?，COD^由凈化前的3. 5皆降至1. 5以下，完全滿足飲用水最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中COD^不
高于3的標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法，以粘膠纖維為原料，經(jīng)過(guò)原料預(yù)處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其特征在于其制備的步驟和工藝條件如下(1).將原料粘膠纖維于110℃烘干3h，取出稱重；(2).將烘干后的粘膠纖維置于濃度為1～40％的磷酸氫二銨溶液中浸泡5～30min，將纖維從溶液中取出并擠壓，在110～150℃烘干10h，稱重；(3).浸泡并干燥后的粘膠纖維在氮?dú)饣蚝鈿夥障乱?～10℃/min升溫至800～900℃，恒溫0.5～2h進(jìn)行炭化，經(jīng)磷酸氫二銨浸泡的纖維炭化收率是未處理纖維炭化收率的1.1～2.4倍；(4).以水蒸氣為活化介質(zhì)，將上述炭化后纖維在氮?dú)饣蚝鈿夥罩杏?00～950℃下活化處理10～120min，冷卻后得到具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭；(5).將具有一定初始孔隙的纖維狀多孔炭置于氮?dú)饣蚝鈿夥障?，升溫速率?0～20℃/min，在800～900℃下恒溫30～120min進(jìn)行二次炭化，再以水蒸氣為活化介質(zhì)進(jìn)行二次活化，即可制得高比表面積纖維狀多孔炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法，其特征在 于磷酸氫二銨溶液的濃度為5 30%，負(fù)載到纖維上的磷酸氫二銨與纖維原料的質(zhì)量比為 5 100%。
全文摘要
一種用于飲用水凈化的纖維狀多孔炭的制備方法，屬于新材料制備技術(shù)的范疇，屬于纖維素科學(xué)、炭素材料與資源環(huán)境相交叉的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的特征是以粘膠纖維為原料，經(jīng)過(guò)原料預(yù)處理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得纖維狀多孔炭。粘膠纖維經(jīng)浸漬磷酸氫二銨，可有效提高炭化收率。通過(guò)炭化、活化、二次炭化和二次活化，可制得高比表面積纖維狀多孔炭。本發(fā)明的效果和益處是通過(guò)浸漬磷酸氫二銨，可提高多孔炭的收率從而降低產(chǎn)品價(jià)格，制備的纖維狀多孔炭比表面積高且可控，對(duì)飲用水具有很好的凈化效果。
文檔編號(hào)B01J20/20GK101734651SQ201010110119
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2010年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月20日
發(fā)明者丁慧, 任杰, 馮永訓(xùn), 吳明鉑, 宋長(zhǎng)剛, 張建, 張玉貞, 徐金波, 曹溪祿, 李中樹(shù), 李士斌, 鄭經(jīng)堂, 顧學(xué)林 申請(qǐng)人:中國(guó)石油大學(xué)(華東)