專利名稱：三帶模擬移動床色譜裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種色譜分離裝置，特別是一種三帶模擬移動床色譜裝置。
背景技術：
在20世紀60年代，環(huán)球油品公司(UOP Inc.)實現(xiàn)了模擬移動床 (SimulatedMoving Bed，簡稱SMB)在石油化工領域的工業(yè)運轉(zhuǎn)。20世紀90年代以來，模擬 移動床技術被引入制藥行業(yè)，用于手性藥物拆分和生物產(chǎn)品分離等方面，成為研究熱點。模擬移動床色譜裝置由若干根首尾相接成循環(huán)回路的色譜柱組成，通過沿流動相 的流動方向有次序地移動進口與出口的位置來模擬固定相與流動相的相對逆流流動，進而 實現(xiàn)不同組分的分離。該系統(tǒng)將色譜技術與模擬移動床技術相結合，保留了色譜的高分離 率、低能耗、低物耗、常溫運行等優(yōu)點，引進了模擬移動床技術的連續(xù)、逆流、精餾、回流等機 制。引進連續(xù)機制，實現(xiàn)自動化生產(chǎn)，能大幅度提高產(chǎn)率與效率；引進逆流機制，固定相和流 動相能反復利用，降低成本；引進精餾、回流機制，能增加分離能力，提高產(chǎn)品收率。一般情況下，按原料液(Feed)和洗脫液(Desorbent)入口、提取液(Extract，主要 含強吸附組分)和提余液(Raffinate，主要含弱吸附組分)出口(分別簡稱為E出口和R 出口)將模擬移動床色譜分為四個基本區(qū)域即四帶洗脫液入口和提取液出口之間為I帶 洗脫帶；提取液出口和原料液入口之間為II帶提取物精餾帶或一精帶；原料液入口和提余 液出口之間為III帶吸附帶；提余液出口和洗脫液入口之間為IV帶提余物精餾帶或二精 帶。每個區(qū)中分別安排至少1根以上色譜柱，由此構成了常見的四帶模擬移動床色譜，如US 5556546,US2006/0273013AUCN 100358606C和 CN101327382 等文獻所報道。在四帶系統(tǒng)中 加上一帶或幾帶，形成五帶以上的模擬移動床色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有使固定相再生及分離 多元組分的功能，如 US 6740243,US 7108789B2、CN101053705A 和J. Chromatogr. A, 2001, 908，71-86等文獻所報道。省去四帶系統(tǒng)的IV帶即形成三帶模擬移動床色譜系統(tǒng)，該系 統(tǒng)所需色譜柱少、操作壓力降低小，成本低，運行穩(wěn)健。文獻US 4923616通過使用旋轉(zhuǎn)閥實 現(xiàn)了 I帶獨立的三帶SMB運行模式，但該閥結構十分復雜、使用不靈活且價格昂貴。使用I 帶和II帶之間有回流的三帶SMB運行模式，只適合提取物較易洗脫的情況，文獻Journal of Chromatography A, 2007,1176,69-78和Eng. Chem. Res. 2002,41,5283-5289]在此情 況下采用溶劑梯度法完成I帶和II帶之間有回流的三帶SMB運行模式。當I帶提取物難 于洗脫時，I帶色譜柱固定相不能再生完全，固定相載帶提取物進入III帶，相當于提余物 與提取物“追尾”，并且惡性循環(huán)，體系無法進行穩(wěn)態(tài)運行，導致產(chǎn)品純度下降，分離效率降 低。所以，固定相的循環(huán)再生是模擬移動床的一個十分重要環(huán)節(jié)。

實用新型內(nèi)容本實用新型提供了 一種三帶模擬移動床色譜裝置，顯著改善色譜分離效果。本實用新型提供的三帶模擬移動床色譜裝置包括N根相同色譜柱、二臺洗脫液 輸送泵、一臺進料液輸送泵、6N個自控閥、PLC或單片機自動控制系統(tǒng)、多通、管線、儲液罐
4組成，其中3 < N < 24。其特征在于該裝置具有如下結構設任意一根色譜柱編號為i， 1彡i彡N，i = 1時，i-1 = 0指第N根色譜柱，i = N時，i+1 = N+1指第1根色譜柱，洗 脫液P輸送泵稱泵1，洗脫液D輸送泵稱泵2，進料液F輸送泵稱泵3。對于第i根色譜柱 來說，流動相入口處接多通Ii,流動相出口處接多通0”多通Ii將第i根色譜柱的流動相 入口分為四條通路第一條通路通過自控閥Pi與洗脫液P輸入總管線LP連接，洗脫液P輸 入總管線LP經(jīng)泵1與儲液罐連接，此條通路引入洗脫液P ；第二條通路通過自控閥Di與洗 脫液D輸入總管線LD連接，洗脫液D輸入總管線LD經(jīng)泵2與洗脫液D儲液罐⑶連接，此 條通路引入洗脫液D ；第三條通路通過自控閥Fi與原料液F輸入總管線LF連接，原料液F 總管線LF經(jīng)泵3與原料液F儲液罐CF連接，引入原料液F ；第四條通路通過自控閥IV1將 第i根色譜柱的流動相入口多通Ii與第i_l根色譜柱的流動相出口多通C^1連接，成為第 i-1根色譜柱與第i根色譜柱之間的循環(huán)通路。第1根色譜柱的流動相入口多通I1與第N 根色譜柱的流動相出口多通On之間通過自控閥Tn連接形成循環(huán)通路，此時第1根色譜柱與 第N根色譜柱首尾相連。多通Oi將第i根色譜柱的流動相出口為三條通路第一條通路通 過自控閥Ri與提余液R輸出總管線LR相連通向提余液R儲液罐CR ；第二條通路通過自控 閥Ei與提取液E輸出總管線LE相連通向提余液E儲液罐CE ；第三條通路通過自控閥Ti將 第i根色譜柱的流動相出口多通Oi與第i+Ι根色譜柱的流動相入口處多通Ii+1連接，成為 第i根色譜柱與第i+Ι根色譜柱之間的循環(huán)通路。第N根色譜柱的流動相出口多通On與第 1根色譜柱的流動相入口多通I1通過自控閥Tn連接也到達首尾相連處。由6個自控閥Pi、 Di^ Fi, Ei, Ri, Ti控制第i根色譜柱流動相入口、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài)，整個裝置中共 計6N個自控閥，由PLC或單片機定時且同時控制所有自控閥各自的工作狀態(tài)，形成I帶獨 立的三帶模擬移動床運行模式即B型三帶模擬移動床，或I-II帶之間有回流的三帶模擬移 動床運行模式即A型三帶模擬移動床。所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的自控閥由電磁閥和止逆閥組成。所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的管線，對于向各個色譜柱輸入洗脫液P 的線路來說等長；對于向各個色譜柱輸入洗脫液D的線路來說等長；對于向各個色譜柱輸 入進料液F的線路來說等長；對于從各個色譜柱輸出提余液R的線路來說等長；對于從各 個色譜柱輸出提取液E的線路來說等長；對于各色譜柱之間的循環(huán)線路來說等長。所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的泵1、泵2、泵3全部為輸送一種流動相的 液相色譜泵，泵1與一個儲液罐CP連接，裝置見圖l-a。所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的泵2、泵3都為輸送一種流動相的液相色 譜泵，泵1為η元梯度泵，與η個儲液罐連接，η = 2_4。η = 2時，裝置見圖l_b。 所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的色譜柱配有各自的溫控箱，裝置見圖I-C 和 1-d。所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機、 循環(huán)管路上配備流量計、總輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度的檢測器，裝置見圖 Ι-e 和圖 1-fo所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的色譜柱為分析柱或半制備柱或制備柱。所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其中的色譜固定相為反相色譜填料或正相色譜 填料或離子交換樹脂色譜填料或凝膠排阻色譜填料。[0015]本實用新型提供的三帶模擬移動床色譜裝置通過一套PLC或單片機自動控制系 統(tǒng)實現(xiàn)三帶模擬移動床色譜運行，三帶依次包括I帶-洗脫帶、II帶-精餾帶和III帶-吸 附帶，設I帶、II帶和III帶所需的色譜柱數(shù)目分別為a、b和c，a+b+c = N，a彡l、b彡1、 c彡1，則三帶運行模式為a-b-c，由6個自控閥Pi、Di、Fi、Ei、Ri、Ti設置第i根色譜柱流動 相入口、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài)，整個裝置中共計6N個自控閥，由PLC或單片機定時且 同時控制所有自控閥各自的工作狀態(tài)，或“開”，或“關”，控制I帶和II帶之間循環(huán)通路的自 控閥Ta “關”和引入洗脫液D通路的自控閥Da+1 “開”時，則形成取消回流的I帶獨立的三 帶SMB運行模式即B型a-b-c，其運行方法為以任意一根色譜柱作為起點，記為第1根色 譜柱，按連接順序依次至第N根色譜柱，設置I帶打開P1J1-IVpEa,關閉第1根到第a根 色譜柱的所有其它自控閥；設置II帶打開Da+1、Ta+1_Ta+b，關閉第a+Ι根到第a+b根色譜柱 的所有其它自控閥；設置III帶打開iVb+pT^+fl^mE^b+。，關閉第a+b+Ι根到第a+b+c 根即第N根色譜柱的所有其它自控閥，選擇切換時間，使I帶、II帶和III帶同時沿著液體 流動的方向向下一根柱子推移，則這三帶也隨之向下一根柱子推移，此過程重復進行，從而 形成流動相與柱子中的填料向相反方向移動，進行三帶模擬移動床色譜運行，運行模式為B 型a-b-c，運行中，在I帶，采用改變壓力的洗脫法，或者改變?nèi)軇┑南疵摲?，或者改變溫?的洗脫法，改變?nèi)軇┑南疵摲òǜ淖內(nèi)軇┑姆N類、溶劑的濃度、溶液PH值，還包括溶劑梯 度洗脫法，在切換時間內(nèi)完成I帶提取物的洗脫和固定相的再生，準備下一次循環(huán)；控制I 帶和II帶之間循環(huán)液T通路的自控閥Ta “開”和引入洗脫液D通路的自控閥Da+1 “關”時， 則形成利用回流的三帶另一種運行模式即A型a-b-c，其運行方法為以任意一個色譜柱作 為起點，記為第1根色譜柱，按連接順序依次至第N根色譜柱，設置I帶打開P1J1-H, 關閉第1根到第a根色譜柱的所有其它自控閥；設置II帶打開Ta+1_Ta+b，關閉第a+Ι根到第 a+b根色譜柱的所有其它自控閥；設置III帶打開Fa+b+1、！^+「?。?n、Ea+b+c,關閉第a+b+1 根到第a+b+c根即第N根色譜柱的所有其它自控閥，選擇切換時間，使I帶、II帶和III帶 同時沿著液體流動的方向向下一根柱子推移，則這三帶也隨之向下一根柱子推移，此過程 重復進行，從而形成流動相與柱子中的填料向相反方向移動，進行三帶模擬移動床色譜運 行，運行模式為A型a-b-c，運行中，在三帶，采用改變?nèi)軇┑南疵摲?，或者改變溫度的洗?法，改變?nèi)軇┑南疵摲òǜ淖內(nèi)軇┑姆N類、溶劑的濃度、溶液PH值，還包括溶劑梯度洗脫 法，以縮短運行周期、提高分離效果；用組成固定的洗脫液P洗脫，能進一步提高提取物的 純度，并回收I帶洗脫液。本實用新型提供的三帶模擬移動床色譜裝置可在恒溫條件下運行。本實用新型提供的三帶模擬移動床色譜裝置與現(xiàn)有裝置相比，其顯著的優(yōu)點在 于本裝置能夠?qū)崿F(xiàn)I帶獨立的三帶SMB運行模式即B型三帶運行機制，或I帶和II 帶之間有回流的三帶SMB運行模式即A型三帶運行機制，可以根據(jù)提取物洗脫的難易程度， 選擇不同模式。提取物難于洗脫時，使用B型三帶SMB，采用改變壓力的洗脫法，或者改變?nèi)?劑的洗脫法，或者改變溫度的洗脫法，在切換時間內(nèi)可以實現(xiàn)I帶洗脫帶的提取物的洗脫、 固定相的再生，因此而保障工作體系的穩(wěn)定運行，并保證產(chǎn)品純度；提取物較難洗脫時，使 用A型三帶SMB，采用改變?nèi)軇┑南疵摲?，或者改變溫度的洗脫法，能縮短運行周期、提高分 離效果；提取物易于洗脫時，使用A型三帶SMB采用固定組成的洗脫液P洗脫法，能進一步提高提取物的純度，并回收I帶洗脫液。本發(fā)明的裝置簡單可靠、使用靈活、操作方便、成本 低、運行穩(wěn)定，為拆分手性藥物、分離生物產(chǎn)品和化工產(chǎn)品提供了高效分離設備和手段。

圖Ι-a為泵1與一個儲液罐CP連接的N根色譜柱的三帶模擬移動床色譜裝置圖。LP-洗脫液P輸入總管線，LD-洗脫液D輸入總管線，LF-原料液F輸入總管線， LE-提取液E輸出總管線，LR-提余液R輸出總管線，泵1-洗脫液P的輸送泵，泵2-洗脫 液D的輸送泵，泵3-原料液F的輸送泵，CP-洗脫液P的儲液罐，⑶-洗脫液D的儲液罐， CF-原料液F的儲液罐，CE-提取液E的儲液罐，CR-提余液R的儲液罐，i_第i根色譜柱， Pi-第i根色譜柱的洗脫液P入口自控閥，Di-第i根色譜柱的洗脫液D入口自控閥，F(xiàn)i-第 i根色譜柱的原料液F入口自控閥，Ti-控制連接第i根色譜柱的流動相出口處與第(i+1) 根色譜柱的流動相入口處管線通路的循環(huán)自控閥，Ri-第i根色譜柱的提余液出口自控閥， Ei-第i根色譜柱的提取液出口自控閥，Ii-第i根色譜柱的五通，0廠第i根色譜柱的四通。圖Ι-b是泵1為梯度泵的N根色譜柱的三帶模擬移動床色譜裝置圖。泵1- 二元梯度泵，CPa-溶液A的儲液罐，CPb-溶液B儲液罐。圖1-c為泵1與一個儲液罐CP連接的配有各自溫控箱的N根色譜柱的三帶模擬 移動床色譜裝置圖。Hi-第i根色譜柱的溫控箱。圖Ι-d是泵1為梯度泵的配有各自的溫控箱的N根色譜柱的三帶模擬移動床色譜 裝置圖。圖Ι-e為泵1與一個儲液罐CP連接，總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機、循環(huán) 管路上配備流量計、總輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度檢測器的N根色譜柱的三 帶模擬移動床色譜裝置圖。DGU DG2、DG3分別為在線脫氣機，F(xiàn)U F2、F3分別為洗脫液P、洗脫液D、原料液F 的過濾器，Ml、M2、M3分別為循環(huán)管路、提取液E輸出總管線、提余液R輸出總管線的流量 計，M4和M5分別為提取液E和提余液R溶液濃度和純度的檢測器。圖Ι-f是泵1為梯度泵的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機、循環(huán)管路上配備 流量計、輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度檢測器的N根色譜柱的三帶模擬移動床 色譜裝置圖。DGlAB-溶液A和溶液B的雙通道在線脫氣機。圖2-a為泵1與一個儲液罐CP連接的8根色譜柱的三帶模擬移動床色譜裝置圖。圖2-b是泵1為二元梯度泵的8根色譜柱的三帶模擬移動床色譜裝置圖。圖2-c為泵1與一個儲液罐CP連接的配有各自溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬 移動床色譜裝置圖。圖2_d是泵1為梯度泵的配有各自的溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移動床色譜 裝置圖。圖2-e為泵1與一個儲液罐CP連接的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機、循 環(huán)管路上配備流量計、總輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度檢測器的8根色譜柱的 三帶模擬移動床色譜裝置圖。[0035]圖2_f是泵1為梯度泵的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機、循環(huán)管路上配備 流量計、總輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度檢測器的N根色譜柱的三帶模擬移動 床色譜裝置圖。圖3-a為8根色譜柱三帶模擬移動床色譜2_3_3 (B)的運行示意圖(加粗實線為 運行初始狀態(tài))。圖3-b為8根色譜柱三帶模擬移動床色譜2-2_4(A)的運行示意圖(加粗實線為 運行初始狀態(tài))。
具體實施方式
三帶模擬移動床色譜裝置實施例1如圖2-a所示，泵1與一個儲液罐CP連接的8根色譜柱的三帶模擬移動床色譜 裝置包括8根相同色譜柱、二臺洗脫液輸送泵、一臺進料液輸送泵、6X8個自控閥、PLC自 動控制系統(tǒng)、多通、管線、3個儲液罐；該裝置具有其如下結構，設任意一根色譜柱編號為i， 1彡i彡8，i = 1時，i-1 = 0指第8根色譜柱，i = 8時，i+Ι = 8+1指第1根色譜柱，洗 脫液P輸送泵稱泵1，洗脫液D輸送泵稱泵2，進料液F輸送泵稱泵3 ；對于第i根色譜柱來 說，流動相入口處接多通Ii,流動相出口處接多通Oi ；多通Ii將第i根色譜柱的流動相入口 分為四條通路第一條通路通過自控閥Pi與洗脫液P輸入總管線LP連接，洗脫液P輸入總 管線LP經(jīng)泵1與洗脫液P儲液罐CP連接，此條通路引入洗脫液P，第二條通路通過自控閥 Di與洗脫液D輸入總管線LD連接，洗脫液D輸入總管線LD經(jīng)泵2與洗脫液D儲液罐⑶連 接，此條通路引入洗脫液D，第三條通路通過自控閥Fi與原料液F輸入總管線LF連接，原料 液F總管線LF經(jīng)泵3與原料液F儲液罐CF連接，引入原料液F，第四條通路通過自控閥I^1 將第i根色譜柱的流動相入口多通Ii與第i_l根色譜柱的流動相出口多通CV1連接，成為 第i_l根色譜柱與第i根色譜柱之間的循環(huán)通路，第1根色譜柱的流動相入口多通I1與第 8根色譜柱的流動相出口多通O8之間通過自控閥T8連接形成循環(huán)通路，此時第1根色譜柱 與第8根色譜柱首尾相連；多通Oi將第i根色譜柱的流動相出口為三條通路第一條通路 通過自控閥Ri與提余液R輸出總管線LR相連通向提余液R儲液罐CR，第二條通路通過自 控閥Ei與提余液E輸出總管線LE相連通向提余液E儲液罐CE，第三條通路通過自控閥Ti 將第i根色譜柱的流動相出口多通OOi與第i+Ι根色譜柱的流動相入口處多通Ii+1連接，成 為第i根色譜柱與第i+Ι根色譜柱之間的循環(huán)通路，第8根色譜柱的流動相出口多通O8與 第1根色譜柱的流動相入口多通I1通過自控閥T8連接同樣到達首尾相連處；由6個自控 閥P” Di, Fi, Ei, Ri, Ti設置第i根色譜柱流動相入口、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài)，整個裝 置中共計6X8個自控閥，由PLC或單片機定時且同時控制所有自控閥各自的工作狀態(tài)，形 成I帶獨立的三帶模擬移動床運行模式即B型三帶模擬移動床，或I-II帶之間有回流的三 帶模擬移動床運行模式即A型三帶模擬移動床。三帶模擬移動床色譜裝置實施例2如圖2_b所示，一種泵1為梯度泵的8根色譜柱的三帶模擬移動床裝置，泵1為兩 元梯度泵，與溶液A的儲液罐CPa和溶液B的儲液罐CPb連接，其它結構同實施例1。三帶模擬移動床色譜裝置實施例3如圖2-c所示，一種泵1與一個儲液罐CP連接的配有各自溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移動床色譜裝置，8根色譜柱配有各自溫控箱H1-H8,其它結構同實施例1。三帶模擬移動床色譜裝置實施例4如圖2_d所示，一種泵1為梯度泵的配有各自溫控箱的8根色譜柱的三帶模擬移 動床色譜裝置圖，8根色譜柱配有各自溫控箱H1-H8，其它結構同實施例2。三帶模擬移動床色譜裝置實施例5如圖2-e所示，一種泵1與一個儲液罐CP連接的總輸入管路上配備過濾器、在線 脫氣機、循環(huán)管路上配備流量計、總輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度檢測器的8根 色譜柱的三帶模擬移動床裝置圖。儲液罐CP經(jīng)在線脫氣機DGl與泵1相連接，泵1經(jīng)過濾 器Fl與洗脫液P輸入總管線LP連接；儲液罐⑶經(jīng)在線脫氣機DG2與泵2相連接，泵2經(jīng) 過濾器F2與洗脫液D輸入總管線LD連接；儲液罐CF經(jīng)在線脫氣機DG3與泵3相連接，泵 3經(jīng)過濾器F3與原料液F輸入總管線LF連接，上述三臺在線脫氣機也可用一臺三通道的在 線脫氣機代替；在任意循環(huán)管路上如第8條循環(huán)管路上設置流量計Ml ；提取液E輸出總管 線LE經(jīng)流量計M2、溶液濃度和純度檢測器M4與提取液E的儲液罐CE相連，提余液R輸出 總管線LR經(jīng)流量計M3、溶液濃度和純度檢測器M5與提余液R的儲液罐CR相連，其它結構 同實施例1。三帶模擬移動床色譜裝置實施例6如圖2_f所示，一種泵1為梯度泵的總輸入管路上配備過濾器、在線脫氣機、循環(huán) 管路上配備流量計、總輸出管路上配備流量計、溶液濃度和純度檢測器的8根色譜柱的三 帶模擬移動床色譜裝置。泵1為兩元梯度泵，溶液A的儲液罐CPa和溶液B的儲液罐CPb分 別經(jīng)一臺雙通道在線脫氣機DGlAB與泵1連接，泵1經(jīng)過濾器Fl與洗脫液P輸入總管線LP 連接，其它結構同實施例5。本發(fā)明專利適合3 < NS 24的情況，色譜柱總數(shù)N與泵的容量、柱的壓力降、單柱 的分離能力及被分離物的純度要求有關。上述所有裝置中色譜柱為分析柱或半制備柱或制備柱與相應的液相色譜泵配套 使用。上述所有裝置中色譜柱的固定相為正相色譜填料或反相色譜填料或離子交換樹 脂色譜填料或凝膠排阻色譜填料。上述所有裝置中，PLC自動控制系統(tǒng)可以用單片機自動控制系統(tǒng)代替。以8根色譜柱的三帶SMB系統(tǒng)為例說明其運行模式及設置。它有多種運行模 式，包括1-1-6 ； 1-6-1 ；6-1-1 ； 1-2-5 ；1-5-2 ；2-1-5 ；5-1-2 ；2-5-1 ；5-2-1 ；1-3-4 ；1-4-3 ； 3-1-4 ；4-1-3 ；4-3-1 ；3-4-1 ；2-2-4 ；2-4-2 ；4-2-2 ；2-3-3 ；3-2-3 ；3-3-2。如圖3-a所示，用B型2_3_3模式說明I帶獨立的三帶SMB運行模式以任意一個 色譜柱作為起點，記為第1根色譜柱按連接順序依次至第8根色譜柱。設置I帶打開P” \、Ε2，關閉第1根、第2根色譜柱的所有其它自控閥，I帶色譜柱數(shù)目為2 ；設置II帶打開 D3、T3、T4、T5，關閉第3根到第5根色譜柱的所有其它自控閥，II帶色譜柱數(shù)目為3 ；設置III 帶打開F6、T6、T7、R8，關閉第6根到第8根色譜柱的所有其它自控閥，III帶色譜柱數(shù)目為 3。選擇合適切換時間，使I帶、II帶和III帶同時沿著液體流動的方向(即色譜柱依次連 接的順序)向下一根柱子推移，則這三帶也隨之向下一根柱子推移，從而形成流動相與柱 子中的填料向相反方向移動，進行三帶模擬移動床色譜運行，運行模式記為2-3-3(B)。[0056]如圖3-b所示，用A型2-2-4模式說明利用回流的三帶SMB運行模式以任意一個 色譜柱作為起點，記為第1根色譜柱按連接順序依次至第8根色譜柱。設置I帶打開P” T1, T2、E2,關閉第1根、第2根色譜柱的所有其它自控閥；設置II帶打開Τ3、Τ4，關閉第3 根、第4根色譜柱的所有其它自控閥；設置III帶打開F5, T5-T7, E8,關閉第5根到第8根 色譜柱的所有其它自控閥。選擇合適切換時間，使I帶、II帶和III帶同時沿著液體流動 的方向(即色譜柱依次連接的順序)向下一根柱子推移，則這三帶也隨之向下一根柱子推 移，從而形成流動相與柱子中的填料向相反方向移動，進行三帶模擬移動床色譜運行，運行 模式記為2-2-4 (A)。因此，8根色譜柱組成的三帶模擬移動床B型a-b-c的運行模式為1_1_6(B)； 1-6-1 (B) ；6-1-1 (B) ；1-2-5 (B) ；1-5-2 (B) ；2-1-5 (B) ；5-1-2(B) ；2-5-1(B) ；5-2-1 (B)；
1-3-4(B) ；1-4-3 (B) ；3-1-4 (B) ；4-1-3 (B) ；4-3-1 (B) ； 3-4-1 (B) ；2-2-4 (B) ；2-4-2 (B)； 4-2-2 (B) ；2-3-3 (B) ； 3-2-3 (B) ； 3_3_2 (B)。8根色譜柱組成的三帶模擬移動床A型a-b_c的 運行模式為1-1-6 (A) ； 1-6-1 (A) ；6-1-1 (A) ； 1-2-5 (A) ； 1-5-2 (A) ； 2-1-5 (A) ； 5-1-2 (A)；
2-5-1(A)；5-2-1(A) ；1-3-4(A) ；1-4-3(A) ；3-1-4(A) ；4-1-3(A) ；4-3-1(A) ；3-4-1(A)； 2-2-4(A) ； 2-4-2(A) ； 4-2-2 (A) ； 2-3-3 (A) ； 3-2-3(A) ；3-3-2(A)。
權利要求一種三帶模擬移動床色譜裝置，包括N根相同色譜柱、二臺洗脫液輸送泵、一臺進料液輸送泵、6N個自控閥、PLC或單片機自動控制系統(tǒng)、多通、管線、儲液罐，其中3≤N≤24，其特征在于該裝置具有如下結構設任意一根色譜柱編號為i，1≤i≤N，i＝1時，i-1＝0指第N根色譜柱，i＝N時，i+1＝N+1指第1根色譜柱，洗脫液P輸送泵稱泵1，洗脫液D輸送泵稱泵2，進料液F輸送泵稱泵3，對于第i根色譜柱來說，流動相入口處接多通Ii，流動相出口處接多通Oi，多通Ii將第i根色譜柱的流動相入口分為四條通路第一條通路通過自控閥Pi與洗脫液P輸入總管線LP連接，洗脫液P輸入總管線LP經(jīng)泵1與儲液罐連接，此條通路引入洗脫液P；第二條通路通過自控閥Di與洗脫液D輸入總管線LD連接，洗脫液D輸入總管線LD經(jīng)泵2與洗脫液D儲液罐CD連接，此條通路引入洗脫液D；第三條通路通過自控閥Fi與原料液F輸入總管線LF連接，原料液F總管線LF經(jīng)泵3與原料液F儲液罐CF連接，引入原料液F；第四條通路通過自控閥Ti-1將第i根色譜柱的流動相入口多通Ii與第i-1根色譜柱的流動相出口多通Oi-1連接，成為第i-1根色譜柱與第i根色譜柱之間的循環(huán)通路，第1根色譜柱的流動相入口多通I1與第N根色譜柱的流動相出口多通ON之間通過自控閥TN連接形成循環(huán)通路，此時第1根色譜柱與第N根色譜柱首尾相連，多通Oi將第i根色譜柱的流動相出口為三條通路第一條通路通過自控閥R i與提余液R輸出總管線LR相連通向提余液R儲液罐CR；第二條通路通過自控閥Ei與提取液E輸出總管線LE相連通向提余液E儲液罐CE；第三條通路通過自控閥Ti將第i根色譜柱的流動相出口多通Oi與第i+1根色譜柱的流動相入口處多通Ii+1連接，成為第i根色譜柱與第i+1根色譜柱之間的循環(huán)通路，第N根色譜柱的流動相出口多通ON與第1根色譜柱的流動相入口多通I1通過自控閥TN連接也到達首尾相連處，由6個自控閥Pi、Di、Fi、Ei、Ri、Ti控制第i根色譜柱流動相入口、出口位置和循環(huán)液通路狀態(tài)，整個裝置中共計6N個自控閥，由PLC或單片機定時且同時控制所有自控閥各自的工作狀態(tài)，形成I帶獨立的三帶模擬移動床運行模式即B型三帶模擬移動床，或I-II帶之間有回流的三帶模擬移動床運行模式即A型三帶模擬移動床。
2.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的自控閥由電 磁閥和止逆閥組成。
3.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的管線，向各個 色譜柱輸入洗脫液P的線路等長；向各個色譜柱輸入洗脫液D的線路等長；向各個色譜柱 輸入進料液F的線路等長；從各個色譜柱輸出提余液R的線路等長；從各個色譜柱輸出提 取液E的線路等長；各個色譜柱之間的循環(huán)線路等長。
4.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的泵1、泵2、泵 3全部為輸送一種流動相的液相色譜泵，泵1與一個儲液罐CP連接。
5.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的泵2、泵3都 為輸送一種流動相的液相色譜泵。
6.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的色譜柱配有 各自的溫控箱。
7.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的總輸入管路 上配備過濾器、在線脫氣機，循環(huán)管路上配備流量計，總輸出管路上配備流量計、溶液濃度 和純度的檢測器。
8.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的色譜柱為分析柱或半制備柱或制備柱。
9.根據(jù)權利要求1所述的三帶模擬移動床色譜裝置，其特征在于所說的色譜柱的固 定相為反相色譜填料或正相色譜填料或離子交換樹脂色譜填料或凝膠排阻色譜填料。
專利摘要本實用新型公開了一種三帶模擬移動床色譜裝置，該裝置包括N根色譜柱、二臺洗脫液輸送泵、一臺進料液輸送泵、6N個自控閥、PLC或單片機自動控制系統(tǒng)、多通、管線、儲液罐，3≤N≤24。用多通Ii將每根色譜柱流動相入口分為四條通路，引入洗脫液P、洗脫液D、原料液F、前根色譜柱循環(huán)液，由自控閥Pi、Di、Fi、Ti-1控制，第1根與第N根色譜柱經(jīng)自控閥TN首尾相連；用多通Oi將每根色譜柱流動相出口為三條通路，輸出提余液R、提取液E、當前色譜柱循環(huán)液，由自控閥Ri、Ei、Ti控制，形成I帶獨立的三帶模擬移動床色譜運行模式或I-II帶之間有回流的三帶模擬移動床色譜運行模式。該裝置簡單可靠，使用靈活方便，成本低，運行穩(wěn)定，分離效率高。
文檔編號B01D15/18GK201618442SQ20092027702
公開日2010年11月3日 申請日期2009年12月8日 優(yōu)先權日2009年12月8日
發(fā)明者叢景香, 蘭紹鵬, 唐曉丹, 張偉, 林炳昌, 王紹艷 申請人:遼寧科技大學