專利名稱：3-氰基吡啶的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種3-氰基吡啶的合成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的3-氰基吡啶的合成路線一般都是氨氧化法，反應(yīng)器型式有流 化床和固定床，使用的催化劑種類也有區(qū)別，見報道的工藝都采用的流 化床工藝路線。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、收率高的3-氰基吡啶的合成 方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種3-氰基吡啶的合成方法，其特征是由3-甲基吡啶汽化與氨 及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收、萃取、精餾得到3-氰基吡啶成品。
所述催化劑是以三氧化二鋁為載體的3-氰基吡啶氨氧化催化劑，催 化劑的組成如下
AaBbCcCrl00x
其中A= Li、 Na、 Ti中的一種或幾種組合； B= Mn、 Mg、 V、 Bi、 P中的一種或幾種組合； C= W、 Fe、 Cu、 Ge中的一種或幾種組合；a=0. 1 0. 8， b=0. 3 12， c=0. 15 11. 5，
x二金屬元素所需要的氧原子數(shù)。
原料的用量摩爾比為3-甲基吡啶:朋3:空氣=1:2-7:10-15。
原料3-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-33(TC，然后進(jìn)入混合器與 空氣混合均勻后，通過固定床反應(yīng)器上部的分布器分布后進(jìn)入裝填有催 化劑的固定床反應(yīng)器進(jìn)行氨氧化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在280-45(TC之間， 反應(yīng)器頂部壓力控制在0. 020-0. 090KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反 應(yīng)氣用水吸收，吸收液中的3-氰基吡啶含量達(dá)到5-15%，然后去萃取， 精餾，得到成品3-氰基吡啶。
吸收工序采用多級吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-60°C，吸收 濃度控制在5-15%，吸收液經(jīng)過溶劑甲苯萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng) 回收氨，氨循環(huán)使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。
精餾工序采用連續(xù)精餾，從l號塔塔中連續(xù)加入甲苯萃取液，其中 塔釜溫度控制在130-150°C，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號釜底 液連續(xù)往2號塔的塔頂進(jìn)料，控制2號塔的塔頂壓力為-70-90KPa，塔 釜溫度控制在100-12(TC，塔頂采出輕組分，當(dāng)2號塔釜溫度達(dá)到后， 連續(xù)從2號塔釜底采出重組分進(jìn)入3號塔釜，控制3號塔的塔頂壓力為 -90-lOOKPa，塔釜溫度為110-140。C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后， 則連續(xù)從塔頂部采出合格品，底部定期排渣。
本發(fā)明工藝簡單、易操作、3-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率大于99%、 3-氰基吡啶收率大于95%。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式
原料3-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180—33(TC，然后進(jìn)入混合器與
空氣混合均勻后，通過固定床反應(yīng)器上部的分布器分布后進(jìn)入裝填有催
化劑的固定床反應(yīng)器進(jìn)行氨氧化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在280-450°C之間， 反應(yīng)器頂部壓力控制在0. 020-0. 090KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反 應(yīng)氣用水吸收，吸收液中的3-氰基吡啶含量達(dá)到5-15%，然后去萃取， 精餾，得到成品3-氰基吡啶。
反應(yīng)方程式:
<image>image see original document page 6</image>
所述催化劑是以三氧化二鋁為載體的3-氰基吡啶氮氧化催化劑，催化劑
的組成如下
AaBbCcCr100x
其中A《i (或Na或Ti或Na、 Li、 Ti中的幾種組合)；
B二 V (或Mn或Mg或Bi或P或V、 Mn、 Mg、 Bi、 P中的幾種組
合)；
C二 W (或Fe、 Cu、 Ge或W、 Fe、 Cu、 Ge中的幾種組合)； a二O. 1 (或0.4、 0.8)， b二6 (或O. 3、 12)，c=5 (或O. 15、 11.5)，
x二金屬元素所需要的氧原子數(shù)。
吸收工序采用多級吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6CTC，吸收 濃度控制在5-15%，吸收液經(jīng)過溶劑甲苯萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng) 回收氨，氨循環(huán)使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。
精餾工序采用連續(xù)精餾，從l號塔塔中連續(xù)加入甲苯萃取液，其中 塔釜溫度控制在130-150°C，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號釜底 液連續(xù)往2號塔的塔頂進(jìn)料，控制2號塔的塔頂壓力為-70-90KPa，塔 釜溫度控制在100-120。C，塔頂采出輕組分，當(dāng)2號塔釜溫度達(dá)到后， 連續(xù)從2號塔釜底采出重組分進(jìn)入3號塔釜，控制3號塔的塔頂壓力為 -90-lOOKPa，塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后， 則連續(xù)從塔頂部采出合格品，底部定期排渣。
權(quán)利要求
1、一種3-氰基吡啶的合成方法，其特征是由3-甲基吡啶汽化與氨及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到3-氰基吡啶成品。
2 、根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是所述催化劑是以三氧化二鋁為載體的3-氰基吡啶氨氧化催化劑，催化劑的組成如下AaBbCcCr100x其中A= Li、 Na、 Ti中的一種或幾種組合； B= Mn、 Mg、 V、 Bi、 P中的一種或幾種組合； C= W、 Fe、 Cu、 Ge中的一種或幾種組合； a=0. 1 0. 8， b=0. 3 12， c=0. 15 11. 5，F(xiàn)金屬元素所需要的氧原子數(shù)。
3 、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料的用量摩爾比為3-甲基吡啶:則3:空氣二1:2-7:10-15。
4 、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料3-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與空氣 混合均勻之后，由固定床反應(yīng)器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有催化 劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度在280-45(TC之間反應(yīng)，反應(yīng)器頂部 壓力控制在0. 020-0. 070KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)氣用水吸收，3-氰基吡啶含量達(dá)到5-15%，然后去萃取，精餾，得到 成品3-氰基吡啶。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是吸 收工序采用多級吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收濃度控 制在5-15%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨循環(huán) 使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是精 餾工序采用連續(xù)精餾，1號塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫度控制 在130-15(TC，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號塔釜溫度達(dá)到之后 開流量計的閥從2號塔的塔頂進(jìn)料，控制2號塔的塔頂壓力為 -70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號塔釜溫度達(dá) 到后從2號塔釜往3號塔釜進(jìn)料，控制3號塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，則連續(xù)從塔頂部采出，底部定期排渣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-氰基吡啶的合成方法，其特征是由3-甲基吡啶汽化與氨及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到3-氰基吡啶成品。本發(fā)明工藝簡單、易操作、3-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率大于99％、3-氰基吡啶收率大于95％。
文檔編號B01J23/34GK101602722SQ200910031478
公開日2009年12月16日 申請日期2009年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月29日
發(fā)明者丁彩峰, 芳 劉, 周新建, 朱小剛, 薛建鋒 申請人:南通醋酸化工股份有限公司