專利名稱：2-氰基吡啶的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-氰基吡啶的合成方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的2-氰基吡啶的合成路線包括1)采用化學(xué)合成法，在吡啶 環(huán)上通過化學(xué)反應(yīng)在2-位上增加氰基，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道收率只有52%; 2) 采用氨氧化法，所使用的反應(yīng)器有流化床和固定床，使用的催化劑種類
區(qū)別較大。2-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、收率高的2-氰基吡啶的合成 方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種2-氰基吡啶的合成方法，其特征是由2-甲基吡啶汽化與氨 及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到2-氰基 吡啶成品。反應(yīng)方程式
+ 3H20
所述催化劑是以二氧化硅為載體的2-氰基吡啶氨氧化催化劑，催化劑的組成如下
AaBbCcCr100x
其中A二Na、 K、 Ti中的一種或幾種組合；
B二 Mn、 Mg、 V中的一種或幾種組合；
C二Cr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的一種或幾種組合；
a二O. 1 0. 8，
b二O. 3 12，
c二O. 15 11.0，
x二金屬元素所需要的氧原子數(shù)。
原料的用量摩爾比為2-甲基吡啶:Mk空氣二l:3-8:12-18。
所述的2-氰基吡啶的合成方法是原料2-甲基吡啶與氨汽化并預(yù) 熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與空氣混合均勻之后，由固定床反應(yīng) 器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng) 溫度在300-450。C之間反應(yīng)，反應(yīng)器頂部壓力控制在0. 020-0. 070KPa， 反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)氣用水吸收，含量達(dá)到2-8%， 然后去萃取，精餾，得到成品2-氰基吡啶。
吸收工序采用多級(jí)吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收 濃度控制在2-8%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨 循環(huán)使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。
精餾工序采用連續(xù)精餾，1號(hào)塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫 度控制在130-150°C，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號(hào)塔釜溫度達(dá) 到之后開流量計(jì)的閥從2號(hào)塔的塔頂進(jìn)料，控制2號(hào)塔的塔頂壓力為-70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號(hào)塔釜溫度達(dá) 到后從2號(hào)塔釜往3號(hào)塔釜進(jìn)料，控制3號(hào)塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，，則連續(xù)從塔頂部采出，底部定期排渣。
本發(fā)明工藝簡單、易操作、2-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率大于97%、 2-氰基吡 啶收率大于85%。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施例方式
原料2-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與 空氣混合均勻之后，由固定床反應(yīng)器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有 催化劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度在300-450。C之間反應(yīng)，反應(yīng)器 頂部壓力控制在0. 020-0. 070KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束 后的反應(yīng)氣用水吸收，2-氰基吡啶含量達(dá)到2-8%，然后去萃取，精餾， 得到成品2-氰基吡啶。原料的用量摩爾比為2-甲基吡啶:麗3:空氣 二1:3-8:12-18。所述催化劑是以二氧化硅為載體的2-氰基吡啶氨氧化催 化劑，催化劑的組成如下 AaBbCcCr10Ox
其中A二Na (或K或Ti或Na、 K、 Ti中的幾種組合)； B= V (或Mn或Mg或V、 Mn、 Mg中的幾種組合)； C=Cr (或W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo或Cr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的 幾種組合)；
a=0. 1 (或0.4、 0.8)，b二6 (或O. 3、 12)， c=5 (或O. 15、 11.0)，
x二金屬元素所需要的氧原子數(shù)。
吸收工序采用多級(jí)吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收 濃度控制在2-8%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨 循環(huán)使用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。
精餾工序采用連續(xù)精餾，1號(hào)塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫 度控制在130-15(TC，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號(hào)塔釜溫度達(dá) 到之后開流量計(jì)的閥從2號(hào)塔的塔頂進(jìn)料，控制2號(hào)塔的塔頂壓力為 -70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號(hào)塔釜溫度達(dá) 到后從2號(hào)塔釜往3號(hào)塔釜進(jìn)料，控制3號(hào)塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，則連續(xù)從塔頂部采出，底部定期排渣。
權(quán)利要求
1、一種2-氰基吡啶的合成方法，其特征是由2-甲基吡啶汽化與氨及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到2-氰基吡啶成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是所述催化劑是以二氧化硅為載體的2-氰基吡啶氨氧化催化劑，催化劑的組成如下AACcCr100x其中A二Na、 K、 Ti中的一種或幾種組合；B= Mn、 Mg、 V中的一種或幾種組合；OCr、 W、 Fe、 Cu、 Ge、 Mo中的一種或幾種組合；a=0. 1 0. 8，b=0. 3 12,c=0. 15 11. 0，F(xiàn)金屬元素所需要的氧原子數(shù)。
3 、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是 原料的用量物質(zhì)的量比為2-甲基吡啶:朋3:空氣=1:3-8:12-18。
4 、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是: 原料2-甲基吡啶與氨汽化并預(yù)熱到180-330°C，然后進(jìn)入混合器與空氣 混合均勻之后，由固定床反應(yīng)器上部的分布器分布之后進(jìn)入裝填有催化 劑的固定床反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度在300-45(TC之間反應(yīng)，反應(yīng)器頂部 壓力控制在0. 020-0. 070KPa，反應(yīng)溫度用熔鹽來控制，反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)氣用水吸收，含量達(dá)到2-8%，然后去萃取，精餾，得到成品2-氰基吡啶。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是吸 收工序采用多級(jí)吸收塔吸收，吸收液溫度控制在35-6(TC，吸收濃度控 制在2-8%，吸收液經(jīng)過萃取，萃余水經(jīng)過蒸氨塔系統(tǒng)回收氨，氨循環(huán)使 用，蒸氨后殘余水回吸收系統(tǒng)套用。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氰基吡啶的合成方法，其特征是:精 餾工序采用連續(xù)精餾，l號(hào)塔從塔中進(jìn)甲苯萃取液，其中塔釜溫度控制 在130-150°C，塔頂采出甲苯，作為循環(huán)利用，1號(hào)塔釜溫度達(dá)到之后 開流量計(jì)的閥從2號(hào)塔的塔頂進(jìn)料，控制2號(hào)塔的塔頂壓力為 -70-90KPa，塔釜溫度控制在100-120°C，脫輕組分，當(dāng)2號(hào)塔釜溫度達(dá) 到后從2號(hào)塔釜往3號(hào)塔釜進(jìn)料，控制3號(hào)塔的塔頂壓力為-90-100KPa， 塔釜溫度為110-140°C，進(jìn)行全回流，取樣分析合格后，則連續(xù)從塔頂 部采出合格品，底部定期排渣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-氰基吡啶的合成方法，由2-甲基吡啶汽化與氨及空氣混合，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，然后吸收萃取精餾得到2-氰基吡啶成品。本發(fā)明工藝簡單、易操作、2-甲基吡啶轉(zhuǎn)化率大于97％、2-氰基吡啶收率大于85％。
文檔編號(hào)B01J23/26GK101602720SQ200910031480
公開日2009年12月16日 申請日期2009年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月29日
發(fā)明者丁彩峰, 芳 劉, 周新建, 朱小剛, 薛建鋒 申請人:南通醋酸化工股份有限公司