專利名稱：利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)工藝流程，特別涉及一種利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法，用于超細(xì)粉體材料的制備。本發(fā)明還將提供這種方法所使用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
超細(xì)粉體因其具備特殊的物理化學(xué)性能，近年來在宇航、電子、冶金、化工、生物和醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。反溶劑過程是制備超細(xì)
粉體的過程之一。其原理是由于溶質(zhì)(原料)在溶劑和反溶劑(也稱為"非溶劑，，)兩相中的溶解度相差很大，當(dāng)飽和溶液被加入到反溶劑體系中時(shí)，反溶劑分子與溶劑分子的相互作用導(dǎo)致溶質(zhì)的過飽和度瞬間增大；在形成均勻的液相體系之后，在溶質(zhì)的過飽和度推動力的作用下形成晶體，從而在系統(tǒng)中以結(jié)晶的形式析出超細(xì)粉體。該過程對超細(xì)粉體的粒徑和結(jié)構(gòu)的控制關(guān)鍵取決于對溶液過飽和度的控制。傳統(tǒng)的加料方式(直接倒入或漏斗滴加)，很難精確控制溶液的過飽和度，從而導(dǎo)致粉體的粒徑及結(jié)構(gòu)難以精準(zhǔn)控制。另外目前，用反溶劑過程制備超細(xì)粉體的工藝流程是間歇式的，即采用單個結(jié)晶釜間歇操作，溶劑和反溶劑大多不再循環(huán)利用。這種流程操作效率低，能耗消耗大，溶劑和反溶劑浪費(fèi)嚴(yán)重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
中國專利CN 1554463A中公開的用超臨界流體反溶劑過程制備超細(xì)粉體的半連續(xù)式工藝流程，該過程將超臨界流體作為反溶劑，涉及到高溫、高壓操作，對設(shè)備要求高，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法，該方法是一種半連續(xù)式工藝流程，它能有效地提高操作效率，降低能量消耗，消除溶劑和非溶劑浪費(fèi)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，可以克服現(xiàn)有技術(shù)的高溫、高壓操作，和對設(shè)備要求高，成本較高等不足。本發(fā)明還將提供這種方法所使用的設(shè)備。
完成上述發(fā)明任務(wù)的方案是 一種利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法，其特征在于，步驟如下
(1) .從反溶劑儲罐出來的反溶劑經(jīng)過非溶劑泵進(jìn)入結(jié)晶罐；
(2) .在預(yù)混罐中溶劑和原料形成一定濃度的溶液，經(jīng)溶液泵將溶液抽入溶液罐中；
(3) .在一定的氣體壓力下將溶液經(jīng)陶瓷膜管壓入結(jié)晶罐；
(4) .在結(jié)晶罐中，反溶劑將將溶液中的溶劑反溶后，其中的溶質(zhì)形成超細(xì)粉體材料析出；
(5) .結(jié)晶完成后，結(jié)晶罐中的液相混合物通過膜管被抽液泵抽出結(jié)晶罐，超細(xì)晶體被陶瓷膜管截留在結(jié)晶罐中；
(6) .抽液泵抽出的液體在精餾塔中被分離成溶劑和反溶劑，繼續(xù)循環(huán)使用。
上述工藝方法的優(yōu)化方案是所述的結(jié)晶罐是同時(shí)設(shè)置兩個平行的結(jié)晶罐，這兩個結(jié)晶罐分別處于并聯(lián)交替操作即當(dāng)其中一個結(jié)晶罐處于操作狀態(tài)時(shí)，另一個結(jié)晶罐處于卸料狀態(tài)。完成本申請第二個發(fā)明任務(wù)的方案是 一種利用陶瓷膜反溶劑耦合過程 半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法所使用的設(shè)備一一半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的 設(shè)備，該設(shè)備的結(jié)構(gòu)是反溶劑罐通過反溶劑泵和閥門分別連接到第一結(jié)晶 罐與第二結(jié)晶罐；預(yù)混罐通過溶劑泵和閥門連接到溶液罐；另有壓縮氣體連 接到溶液罐；溶液罐中的液體在一定的氣體壓力下通過閥門并分別經(jīng)陶瓷膜 管連接到第 一結(jié)晶罐與第二結(jié)晶罐；第 一結(jié)晶罐與第二結(jié)晶罐分別經(jīng)陶瓷膜 管通過閥門和抽液泵接蒸發(fā)再沸器，再接精餾塔；同時(shí)第一結(jié)晶罐與第二結(jié) 晶罐的陶瓷膜管分別通過閥門到產(chǎn)品出口 ；精餾塔的塔釜與塔底分別經(jīng)第一 冷凝器與第二冷凝器分別接反溶劑罐和預(yù)混罐。
上述的利用陶瓷膜反溶劑耦合過程制備超細(xì)粉體的工藝流程，特點(diǎn)是 置在溶液罐以及反溶劑罐和分離裝置之間的兩個并聯(lián)交替操作的結(jié)晶罐的 溶液入口和非溶劑入口分別并聯(lián)在一起，形成溶液入口并接點(diǎn)A和非溶劑入 口并接點(diǎn)B 。這兩個結(jié)晶釜的溶液入口與溶液入口并接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門， 反溶劑入口與反溶劑入口并接點(diǎn)間也分別設(shè)置有閥門；每個結(jié)晶罐設(shè)置兩個 出口，這兩個結(jié)晶罐的其中一個出口分別并聯(lián)在一起，形成出口并接點(diǎn)C; 出口并接點(diǎn)C與減壓裝置入口連通；這兩個結(jié)晶罐的出口與出口并接點(diǎn)間分 別設(shè)置有閥門。這兩個結(jié)晶罐的其中另外一個出口并聯(lián)在一起，形成出口并 接點(diǎn)D，出口并接點(diǎn)D與產(chǎn)品的接收器相連。這兩個結(jié)晶罐的出口與出口并 接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門。
上述的利用陶瓷膜反溶劑耦合過程制備超細(xì)粉體的工藝流程，特點(diǎn)是 設(shè)置在結(jié)晶罐中的膜管兩端開口 ，通過膜組件分別與溶液罐入口和減壓裝置 的入口相連。上述的利用陶瓷膜反溶劑耦合過程制備超細(xì)粉體的工藝流程，特點(diǎn)是 在各設(shè)備之間增設(shè)測量、控制儀表和閥門；該流程中的閥門可以是手動的， 也可以是自動的。
本發(fā)明最適用于要制成超細(xì)粉體的固體溶質(zhì)能溶于溶劑，但不溶或微溶 于反溶劑的場合。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和效果在于該發(fā)明專利將陶瓷膜與反溶劑過程進(jìn)行耦合，
(l)通過膜管加料，實(shí)現(xiàn)了對結(jié)晶過程的有效控制，可制得粒徑和微結(jié)構(gòu)
可控的超細(xì)粉體，(2)利用膜管進(jìn)行原位固液分離。(3)采用了結(jié)晶罐并聯(lián)
交替操作的方式，整個流程連續(xù)、封閉操作，溶劑和反溶劑可以循環(huán)再用，
從而提高了操作效率，降低了能量消耗，消除了溶劑和反溶劑的浪費(fèi)。該工
藝流程適用于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是利用陶瓷膜反溶劑耦合過程制備超細(xì)粉體的工藝流程的一個實(shí)例。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
實(shí)施例l，利用陶瓷膜反溶劑耦合過程制備超細(xì)粉體的工藝流程中，在 反溶劑罐l中的反溶劑，經(jīng)反溶劑泵7進(jìn)入結(jié)晶罐4或4，；在預(yù)混罐2中原 料物質(zhì)和溶劑充分接觸，形成飽和溶液，經(jīng)溶液泵8進(jìn)入溶液罐3中；經(jīng)減 壓閥10減壓的高壓氣體進(jìn)入溶液罐；在高壓氣體的作用下溶液罐3中的溶 液由膜管加入到結(jié)晶罐4或4，中；在結(jié)晶罐中，具有一定濃度的溶液均勻分 散在反溶劑中，反溶劑迅速將溶液中的溶劑反溶，使該溶液在極短的時(shí)間內(nèi)
8形成很大的過飽和度，其中的溶質(zhì)便以超細(xì)顆粒的形式析出。析出的溶質(zhì)被 陶瓷膜分離在結(jié)晶釜中成為超細(xì)粉體的濃縮液產(chǎn)品，而溶劑與反溶劑的混合
液相由抽液泵抽出結(jié)晶釜，然后進(jìn)入精餾塔5分離后，反溶劑和溶劑分別返 回至反溶劑罐1和預(yù)混罐2中循環(huán)使用。本發(fā)明的特征在于，設(shè)置在溶液罐 3以及反溶劑罐1和抽液泵15之間的兩個并聯(lián)交替操作的結(jié)晶罐的溶液入口 和反溶劑入口分別并聯(lián)在一起，形成溶液入口并接點(diǎn)A和反溶劑入口 B并 接點(diǎn)。這兩個結(jié)晶罐的溶液入口與溶液入口并接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門12和 12，，反溶劑入口與反溶劑入口并接點(diǎn)間也分別設(shè)置有閥門11和11，；每個 結(jié)晶罐設(shè)置兩個出口，這兩個結(jié)晶罐的其中一個出口分別并聯(lián)在一起，形成 出口并接點(diǎn)C;出口并接點(diǎn)C與抽液泵15入口連通；這兩個結(jié)晶罐的出口 與出口并接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門13和13，。這兩個結(jié)晶罐的其中另外一個出 口并聯(lián)在一起，形成出口并接點(diǎn)D,出口并接點(diǎn)D與產(chǎn)品的接收器相連。這 兩個結(jié)晶罐的出口與出口并接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門14和14'。這樣，打開閥 門9, 10， 11和12，關(guān)閉閥門ll，和12，就可以使結(jié)晶罐4處于操作狀態(tài)， 即在結(jié)晶罐4中，具有一定濃度的溶液均勻分散在反溶劑中，反溶劑迅速將 溶液中的溶劑反溶，使該溶液在極短的時(shí)間內(nèi)形成很大的過飽和度，其中的 溶質(zhì)便以超細(xì)顆粒的形式析出。關(guān)閉閥門11和12,打開閥門13，溶劑與反 溶劑的混合液相由抽液泵經(jīng)膜管抽出結(jié)晶罐，進(jìn)入精餾塔5分離后，溶劑和 反溶劑由于沸點(diǎn)差異會在蒸餾塔的頂部或者低部出料。分別返回至反溶劑罐 l和預(yù)混罐2中循環(huán)使用。打開閥門14,超細(xì)粉體的濃縮液收集在產(chǎn)品收集 器中。在以上關(guān)閉閥門11和12,打開閥門13的同時(shí)，打開閥門lr和12', 使結(jié)晶罐4，處于裝料狀態(tài)。從而實(shí)現(xiàn)兩個結(jié)晶釜周期性地并聯(lián)交替操作的操作方式。在流程中可增加結(jié)晶罐的組數(shù)，實(shí)現(xiàn)設(shè)備利用的最大化。在操作過 程中需要補(bǔ)充反溶劑與溶劑，可以直接加入反溶劑罐和預(yù)混罐中，原料可以 直接加入到預(yù)混罐中。
10
權(quán)利要求
1、一種利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法，其特征在于，步驟如下(1). 從反溶劑儲罐出來的反溶劑經(jīng)過反溶劑泵進(jìn)入結(jié)晶罐；(2). 在預(yù)混罐中溶劑和原料形成一定濃度的溶液，經(jīng)溶液泵將溶液抽入溶液罐中；(3). 在一定的氣體壓力下將溶液經(jīng)陶瓷膜管壓入結(jié)晶罐中；(4). 在結(jié)晶罐中，反溶劑將將溶液中的溶劑反溶后，其中的溶質(zhì)形成超細(xì)粉體材料析出；(5). 結(jié)晶完成后，結(jié)晶罐中的液相混合物通過膜管被抽液泵抽出結(jié)晶罐，超細(xì)晶體被陶瓷膜管截留在結(jié)晶罐中；(6). 抽液泵抽出的液體在精餾塔中被分離成溶劑和反溶劑，繼續(xù)循環(huán)使用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超 細(xì)粉體的方法，其特征在于，所述的結(jié)晶罐是同時(shí)設(shè)置兩個平行的結(jié)晶罐， 這兩個結(jié)晶罐分別處于并聯(lián)交替操作即當(dāng)其中 一個結(jié)晶罐處于操作狀態(tài) 時(shí)，另一個結(jié)晶罐處于卸料狀態(tài)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制 備超細(xì)粉體的方法，其特征在于，在流程中通過控制儀表和閥門，對所述各設(shè)備進(jìn)行測量和控制；該流程中的閥門是手動的，或是自動的。
4、 一種權(quán)利要求1所述的利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超 細(xì)粉體的方法所使用的半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備 的結(jié)構(gòu)是反溶劑罐通過反溶劑泵和閥門分別連接到第一結(jié)晶罐與第二結(jié)晶 罐；預(yù)混罐通過溶劑泵和閥門連接到溶液罐；另有壓縮氣體連接到溶液罐； 溶液罐中的液體在一定的氣體壓力下通過閥門并分別經(jīng)陶瓷膜管連接到第 一結(jié)晶罐與第二結(jié)晶罐；第一結(jié)晶罐與第二結(jié)晶罐分別經(jīng)陶瓷膜管通過閥門 和抽液泵接蒸發(fā)再沸器，再接精餾塔；同時(shí)第一結(jié)晶罐與第二結(jié)晶罐的陶瓷 膜管分別通過閥門到產(chǎn)品出口 ；精餾塔的塔釜與塔底分別經(jīng)第一冷凝器與第 二冷凝器分別接反溶劑罐和預(yù)混罐。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的設(shè)備，其特征在于， 置在溶液罐以及反溶劑罐和分離裝置之間的兩個并聯(lián)交替操作的結(jié)晶罐的 溶液入口和非溶劑入口分別并聯(lián)在一起，形成溶液入口并接點(diǎn)A和反溶劑入 口并接點(diǎn)B;這兩個結(jié)晶釜的溶液入口與溶液入口并接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門， 反溶劑入口與反溶劑入口并接點(diǎn)間也分別設(shè)置有閥門；每個結(jié)晶罐設(shè)置兩個 出口，這兩個結(jié)晶罐的其中一個出口分別并聯(lián)在一起，形成出口并接點(diǎn)C; 出口并接點(diǎn)c與減壓裝置入口連通；這兩個結(jié)晶罐的出口與出口并接點(diǎn)間分 別設(shè)置有閥門；這兩個結(jié)晶罐的其中另外一個出口并聯(lián)在一起，形成出口并 接點(diǎn)D,出口并接點(diǎn)D與產(chǎn)品的接收器相連；這兩個結(jié)晶罐的出口與出口并 接點(diǎn)間分別設(shè)置有閥門。
6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的設(shè)備，其特征在于， 設(shè)置在結(jié)晶罐中的膜管兩端開口 ，通過膜組件分別與溶液罐入口和減壓裝置 的入口相連。
7、根據(jù)權(quán)利要求4或5或6所述的半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的設(shè)備，其特 征在于，在各設(shè)備之間增設(shè)有測量儀表、控制儀表和閥門；該流程中的閥門 是手動的，或是自動的。
全文摘要
利用陶瓷膜反溶劑耦合過程半連續(xù)式制備超細(xì)粉體的方法及其設(shè)備(1)從反溶劑儲罐出來的反溶劑經(jīng)過非溶劑泵進(jìn)入結(jié)晶罐；(2)在預(yù)混罐中溶劑和原料形成一定濃度的溶液，經(jīng)溶液泵將溶液抽入溶液罐中；(3)在一定的氣體壓力下將溶液經(jīng)陶瓷膜管壓入結(jié)晶罐中；(4)在結(jié)晶罐中，反溶劑將溶液中的溶劑反溶后，其中的溶質(zhì)形成超細(xì)粉體材料析出；(5)結(jié)晶完成后，結(jié)晶罐中的液相混合物通過膜管被抽液泵抽出結(jié)晶罐，超細(xì)晶體被陶瓷膜管截留在結(jié)晶罐中；(6)抽液泵抽出的液體在精餾塔中被分離成溶劑和反溶劑，繼續(xù)循環(huán)使用。本發(fā)明還提供了該工藝的設(shè)備。本發(fā)明能有效提高操作效率，降低能耗，提高溶劑和反溶劑的利用率，降低操作成本。
文檔編號B01D9/00GK101474492SQ200810242558
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月23日
發(fā)明者成 李, 顧正桂, 馬振葉 申請人:南京師范大學(xué)