專(zhuān)利名稱(chēng)：：制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及基礎(chǔ)化學(xué)研究及化工領(lǐng)域中的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，特別是涉及所有需要在較低溫條件下進(jìn)行的微波化學(xué)的反應(yīng)研究、中試和量產(chǎn)放大的微波化學(xué)反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
：傳統(tǒng)的熱化學(xué)體系中，提高化學(xué)反應(yīng)速度主要靠增加反應(yīng)體系溫度，但是，通過(guò)能量的傳導(dǎo)提高反應(yīng)體系溫度的熱化學(xué)體系，溫度和能量之間成正向比例關(guān)系，即增加能量的同時(shí)溫度也會(huì)隨之提高。而反應(yīng)體系溫度的提高，會(huì)出現(xiàn)分子穩(wěn)定性降低的問(wèn)題。因此，低溫條件下不足以提供充分的反應(yīng)活化能，反應(yīng)速度太慢，而高溫又形成對(duì)分子結(jié)構(gòu)、活性、形態(tài)的破壞作用。所以在較低的安全溫度條件下，提高化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)率和反應(yīng)速度以及優(yōu)化反應(yīng)路徑一直是化學(xué)研究及化工領(lǐng)域的難題。微波反應(yīng)相對(duì)于普通熱化學(xué)反應(yīng)具有速度快、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，但目前微波化學(xué)裝置的設(shè)計(jì)，僅局限于用微波能量來(lái)取代熱傳導(dǎo)能量的熱化學(xué)技術(shù)思路，依然是通過(guò)增加微波功率來(lái)提高反應(yīng)體系溫度。與傳統(tǒng)的熱化學(xué)體系同樣存在分子穩(wěn)定性的問(wèn)題，低溫條件下不足以提供充分的反應(yīng)活化能，而高溫又形成對(duì)分子結(jié)構(gòu)、活性、形態(tài)的破壞作用。雖然在此基礎(chǔ)上，也有提出通過(guò)預(yù)先冷卻物料的進(jìn)料系統(tǒng)，將樣品冷卻后再送入微波腔中進(jìn)行加熱的思路，也有通過(guò)增加反應(yīng)容器與冷空氣的接觸面的技術(shù)思路。但在普通微波化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)上，對(duì)物料預(yù)冷卻后進(jìn)行微波輻照，不能改變微波作用下反應(yīng)體系的溫度升高及波動(dòng)，實(shí)際反應(yīng)溫度過(guò)程及微波照射條件也根本無(wú)法量化和重現(xiàn)，因?yàn)槲⒉ㄒ怨馑僮饔糜诜磻?yīng)體系，預(yù)冷卻后的物料瞬間回復(fù)到與普通微波反應(yīng)初始狀態(tài)相同的常溫狀態(tài)，其后續(xù)過(guò)程等同于普通微波反應(yīng)，仍然是利用微波對(duì)反應(yīng)混合物質(zhì)進(jìn)行直接輻照，通過(guò)微波功率提高混合物溫度的模式進(jìn)行反應(yīng)的，其加熱方式與傳統(tǒng)的熱傳導(dǎo)加熱方式的區(qū)別并沒(méi)有發(fā)生本質(zhì)的變化。目前用于低溫微波化學(xué)反應(yīng)條件研究的只有美國(guó)CEM公司的CoolMate系統(tǒng)，它采用夾套反應(yīng)管，利用在夾套管中加入干冰-正己烷混合物來(lái)降低反應(yīng)溫度，但只能進(jìn)行常壓反應(yīng)，并且反應(yīng)管體積最大僅7mL，只能進(jìn)行極微量的反應(yīng)研究，而且控制反應(yīng)條件的成本過(guò)高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，它能夠提供高強(qiáng)度、高密度的微波輻照，在大幅提高化學(xué)反應(yīng)速度的同時(shí)，還能使反應(yīng)體系處于低溫或超低溫條件下，從而在低溫條件下提供充分的反應(yīng)活化能，提高反應(yīng)速度，克服了因高溫對(duì)反應(yīng)物或目標(biāo)物分子結(jié)構(gòu)、活性、形態(tài)的破壞作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案提供一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，它包括微波輻照腔，嵌入式微波反應(yīng)容器，微波電源及磁控管，制冷裝置，所述嵌入式微波反應(yīng)容器設(shè)置于微波輻照腔內(nèi)，微波輻照腔與可對(duì)微波輻照腔連續(xù)制冷的制冷裝置直接相連，微波電源及磁控管與微波輻照腔相連。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述裝置設(shè)置了一個(gè)帶有中央處理器的控制裝置，所述微波電源及磁控管與控制裝置的中央處理器相連。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述制冷裝置包括順次相連的冷媒循環(huán)裝置、壓縮機(jī)和冷媒流速傳感器。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述嵌入式微波反應(yīng)容器與微波輻照腔通過(guò)帶有微波軛流環(huán)的輸入輸出接口連接。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述嵌入式微波反應(yīng)容器與微波輻照腔的連接接口處，設(shè)有保證微波輻照腔內(nèi)冷媒流動(dòng)的密封裝置。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述嵌入式的微波反應(yīng)容器通過(guò)具有軛流環(huán)的輸入輸出接口與外部的進(jìn)樣、加液、加氣、清洗、出料等裝置連接。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述嵌入式的微波反應(yīng)容器的材料為對(duì)微波透明的耐腐蝕的PFA材料、石英或Pyrex硼化玻璃。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述嵌入式的微波反應(yīng)容器形狀為反應(yīng)釜形、U形、O形、螺旋形或雙螺旋形。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述微波電源及磁控管為一個(gè)或多個(gè)。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述微波頻率為915MHz或2450MHz。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述微波輻照腔外設(shè)置有保溫層。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述反應(yīng)管與可防微波泄漏的高效無(wú)軸循環(huán)攪拌裝置相連。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，上述冷媒循環(huán)裝置始終使微波輻照腔充滿(mǎn)連續(xù)循環(huán)的冷媒。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述保溫層為陶瓷纖維保溫層或石英纖維復(fù)合填充的保溫層。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述冷媒為無(wú)微波吸收的非極性低溫、超低溫流動(dòng)態(tài)介質(zhì)。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述冷媒為液態(tài)氮、干冰-正己烷混合液、干冰-庚垸混合液、環(huán)保型制冷劑或經(jīng)冷卻的壓縮氣體。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選，上述控制裝置通過(guò)一個(gè)中央處理器進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并反饋控制系統(tǒng)，根據(jù)設(shè)定的反應(yīng)條件自動(dòng)調(diào)整所述微波功率和冷媒循環(huán)速度，以維持穩(wěn)定的反應(yīng)溫度和微波功率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用上述技術(shù)方案的有益效果在于本發(fā)明可以在較低的溫度條件下有效地提高化學(xué)反應(yīng)的效率，具體主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面。1、傳統(tǒng)基礎(chǔ)化學(xué)研究及化工領(lǐng)域中基本都是通過(guò)采用能量傳導(dǎo)的熱化學(xué)體系方法，提高反應(yīng)體系溫度，增加反應(yīng)物分子能量，從而加快反應(yīng)進(jìn)程；或是用微波能量來(lái)取代熱傳導(dǎo)能量的熱化學(xué)技術(shù)路線，其僅僅通過(guò)增加微波功率，提高反應(yīng)體系溫度，來(lái)加快反應(yīng)進(jìn)程。而反應(yīng)體系溫度過(guò)高，又形成了對(duì)分子結(jié)構(gòu)、活性、形態(tài)的破壞作用，使反應(yīng)物分子的穩(wěn)定性隨之下降，并增加了熱敏副反應(yīng)等作用。本發(fā)明徹底改變了這一傳統(tǒng)技術(shù)思路，采用了能量逆向配比技術(shù)，通過(guò)冷媒的可實(shí)時(shí)調(diào)控快速連續(xù)循環(huán)保持反應(yīng)體系特定的溫度狀況，同時(shí)提供直接作用于反應(yīng)物分子的超強(qiáng)微波能量，從而使在反應(yīng)物在獲得充分的微波輻照的條件下，反應(yīng)體系仍然保持穩(wěn)定的安全溫度，使反應(yīng)動(dòng)力學(xué)情況發(fā)生根本變化，反應(yīng)物直接獲得超額的活化能加，在加快反應(yīng)進(jìn)程同時(shí)仍能有效保持反應(yīng)物和目標(biāo)物產(chǎn)分子形態(tài)和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性、完整性，并有效減少甚至消除合成和萃取反應(yīng)的熱敏副反應(yīng)。2、微波反應(yīng)相對(duì)于普通熱化學(xué)反應(yīng)具有速度快、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，但目前微波化學(xué)裝置的設(shè)計(jì)局限于用微波能量來(lái)取代熱傳導(dǎo)能量的熱化學(xué)技術(shù)思路，依然是通過(guò)增加微波功率來(lái)提高反應(yīng)體系溫度的方案。與傳統(tǒng)的熱化學(xué)體系同樣存在分子穩(wěn)定性的問(wèn)題，低溫條件下反應(yīng)速度過(guò)于緩慢，而高溫又形成對(duì)分子結(jié)構(gòu)、活性、形態(tài)的破壞作用。雖然在此基礎(chǔ)上，最近也有提出通過(guò)預(yù)先冷卻物料的進(jìn)料系統(tǒng)，將樣品冷卻后再送入微波腔中進(jìn)行加熱的思路，也有通過(guò)增加反應(yīng)容器與冷空氣的接觸面的思路。在普通微波化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)上，對(duì)物料預(yù)冷卻后進(jìn)行微波輻照，不能改變微波作用下反應(yīng)體系的溫度升高及波動(dòng)，實(shí)際反應(yīng)溫度過(guò)程及微波照射條件也根本無(wú)法量化和重現(xiàn)，因?yàn)槲⒉ㄒ怨馑僮饔糜诜磻?yīng)體系，預(yù)冷卻后的物料瞬間回復(fù)到與普通微波反應(yīng)初始狀態(tài)相同的常溫狀態(tài)，其后續(xù)過(guò)程等同于普通微波反應(yīng)，仍然是利用微波對(duì)反應(yīng)混合物質(zhì)進(jìn)行直接輻照，通過(guò)微波功率提高混合物溫度的模式進(jìn)行反應(yīng)的，其加熱方式與傳統(tǒng)的熱傳導(dǎo)加熱方式的區(qū)別并沒(méi)有發(fā)生本質(zhì)的變化。本發(fā)明裝置可以將連續(xù)循環(huán)流動(dòng)的冷媒充滿(mǎn)整個(gè)嵌入反應(yīng)容器的一體化微波輻照腔，通過(guò)冷媒連續(xù)循環(huán)保持反應(yīng)體系特定的溫度狀況，同時(shí)提供直接作用于反應(yīng)物分子的超強(qiáng)微波能量，在加快反應(yīng)速度的同時(shí)，將體系溫度維持在安全的低溫狀態(tài)，保證反應(yīng)物和目標(biāo)產(chǎn)物分子形態(tài)和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，并有效減少甚至消除熱敏副反應(yīng)。3、目前用于低溫微波化學(xué)反應(yīng)條件研究的只有美國(guó)CEM公司的CoolMate系統(tǒng)，它采用夾套式反應(yīng)管，利用在夾套管中加入干冰-正己烷混合物來(lái)降低反應(yīng)溫度，但只能進(jìn)行常壓反應(yīng)。另外，因夾套管的低溫冷卻和微波輻照的內(nèi)加熱特性必然產(chǎn)生反應(yīng)體系內(nèi)的溫度梯度差異，CoolMate反應(yīng)管直徑及體積根本無(wú)法放大，最大僅7mL，只能進(jìn)行極微量的反應(yīng)研究。本發(fā)明裝置可以將連續(xù)循環(huán)流動(dòng)的冷媒充滿(mǎn)整個(gè)嵌入反應(yīng)容器的一體化微波輻照腔，通過(guò)使用本發(fā)明人的發(fā)明專(zhuān)利氣舉反循環(huán)攪拌裝置，反應(yīng)物可以在反應(yīng)管內(nèi)獲得充分的攪拌和混勻，從而使低溫強(qiáng)微波能量輻照化學(xué)反應(yīng)放大成為現(xiàn)實(shí)。本發(fā)明裝置還可以與發(fā)明人的另外一項(xiàng)發(fā)明專(zhuān)利積木式微波化學(xué)反應(yīng)放大裝置相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)線性增加微波輻照腔的有效容積(體積)，可以最大限度地提高低溫-超低溫微波化學(xué)反應(yīng)的規(guī)模，應(yīng)用于從低溫微波化學(xué)反應(yīng)條件研究、條件中試直至工業(yè)化生產(chǎn)等放大應(yīng)用。以下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用以說(shuō)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用上述技術(shù)方案在實(shí)踐中的有益效果。1、在有機(jī)高分子合成中的有益效果高分子量聚乳酸(PLA):采用本裝置對(duì)L-乳酸進(jìn)行直接縮聚，催化劑用量?jī)H0.05wt%，反應(yīng)溫度僅7(TC，反應(yīng)時(shí)間40min，即可得到分子量高達(dá)18xl04g/mol、光學(xué)純度99.5%的左旋聚乳酸。以上參數(shù)均優(yōu)于成本非常高的兩步聚合法(丙交酯開(kāi)環(huán)聚合)制備PLA:丙交酯開(kāi)環(huán)聚合微波合成PLA條件為催化劑用量0.25wt%，反應(yīng)溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間60min，產(chǎn)物分子量10xl04g/mol、光學(xué)純度90%左右。更優(yōu)于常規(guī)微波乳酸直接縮聚反應(yīng)(催化劑用量較大，在160-180°C高溫下反應(yīng)100-120min，分子量約60000以下，光學(xué)純度只能達(dá)到70%左右)，原因是長(zhǎng)時(shí)間高溫條件下存在的消旋作用。2、在納米合成中的有益效果Au納米棒，納米線合成(HAuCL4-乙二醇體系)采用本裝置，只需再60°C，高強(qiáng)度微波照射15分鐘，既珂得常規(guī)微波裝置160°C微波射min的納米棒，納米線得率優(yōu)于常規(guī)微波裝置。3，在藥物合成(原料藥合成Suzuki反應(yīng))中的有益效果<formula>seeoriginaldocumentpage9</formula><table>complextableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>對(duì)于位阻較高的反應(yīng)，本裝置比常規(guī)微波反應(yīng)器產(chǎn)率提高更為明顯。4、在生物有效成分萃取中的有益效果幾種方法對(duì)人參中總皂苷萃取效果的比較<table><row><column>方法名稱(chēng)</column><column>溶劑</column><column>萃取溫度</column><column>萃取次數(shù)</column><column>萃取時(shí)間</column><column>總皂苷得率</column></row><row><column>回流萃取</column><column>甲醇</column><column>80°C</column><column>3次</column><column>3h</column><column>4.93%</column></row><row><column>超聲萃取水飽和正丁醇</column><column>30'C</column><column>2次</column><column>lh</column><column>5.01%</column></row><row><column>微波萃取甲醇無(wú)溶劑微波照射/溶劑提取</column><column>90/40°C</column><column>2次</column><column>30min</column><column>5.02%</column></row><row><column>本裝置萃取甲醇勻漿微波照射/微波溶劑萃取</column><column>60/30°C</column><column>1次</column><column>20min</column><column>5.59%</column></row><table>圖l本發(fā)明系統(tǒng)框圖2微波輻照腔結(jié)構(gòu)示意圖3雙螺旋反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖4單螺旋反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖5U型/0型反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖6釜式反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖7制冷系統(tǒng)/冷媒循環(huán)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖8控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。l-微波輻照腔；2-防腐層；3-微波電源及磁控管；4-保溫層；5-嵌入式微波反應(yīng)容器；6-上出入接口；7-下出入接口；8-上冷媒接口；9-下冷媒接口；10-進(jìn)料加氣口；ll-橋式連通管；12-封閉裝置；13-無(wú)軸攪拌裝置；14-制冷系統(tǒng)；15-冷媒循環(huán)系統(tǒng)；16-制冷劑循環(huán)裝置；17-壓縮機(jī)；18-制冷劑流速傳感器；19-冷媒補(bǔ)充接口；20-安全閥；21-冷媒存儲(chǔ)罐；22-冷媒高、低限檢測(cè)及警告裝置；23-冷媒循環(huán)泵；24-冷媒流速傳感器；25-控制系統(tǒng)；26-中央處理器；27-微波電源及磁控管控制系統(tǒng)；28-溫度、壓力、流量、PH控制系統(tǒng)。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的裝置作進(jìn)一步地介紹，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。如圖1所示，為本發(fā)明的系統(tǒng)框圖。本發(fā)明可包括微波輻照腔和裝置在微波輻照腔內(nèi)的嵌入式微波反應(yīng)容器，微波輻照腔可提供的微波頻率為915MHz或2450MHz。微波電源及磁控管，制冷裝置，溫度反饋系統(tǒng)和控制系統(tǒng)，微波輻照腔與可對(duì)微波輻照腔連續(xù)制冷的制冷裝置直接相連，通過(guò)冷媒循環(huán)裝置、制冷裝置連續(xù)提供循環(huán)流動(dòng)的冷媒并充滿(mǎn)整個(gè)微波輻照腔，反應(yīng)容器始終被連續(xù)流動(dòng)的高效冷媒包圍，以達(dá)到并維持特定的低溫反應(yīng)條件，最低可達(dá)-100℃。微波電源及磁控管與微波輻照腔相連，反應(yīng)物可獲得高強(qiáng)度的微波輻照能量?？刂葡到y(tǒng)可以通過(guò)溫度反饋系統(tǒng)控制微波輻照腔的溫度。如圖2所示，為微波輻照腔結(jié)構(gòu)示意圖。防腐層2設(shè)置在微波輻照腔1的外表面，防腐層2外是保溫層4，微波電源及磁控管3與微波輻照腔相連，嵌入式微波反應(yīng)容器5設(shè)置于微波電源及磁控管3內(nèi)，嵌入式微波反應(yīng)容器5的上部設(shè)有上出入接口6，下部設(shè)有下出入接口7;上出入接口6、下出入接口7上都設(shè)置有軛流環(huán)，與外部的進(jìn)樣、加液、加氣、清洗、出料等裝置連接。微波輻照腔l上面設(shè)置上冷媒接口8，下面設(shè)置下冷媒接口9。微波輻照腔1外設(shè)置的保溫層4可以選擇陶瓷纖維材料的保溫層或石英纖維復(fù)合填充材料的保溫層。如圖3所示，為雙螺旋反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖。雙螺旋反應(yīng)容器設(shè)置于微波輻照腔l內(nèi)，其上部設(shè)置了進(jìn)料加氣口10，進(jìn)料加氣口10外面裝置了封閉裝置11，橋式圓通管12將雙螺旋反應(yīng)容器的兩個(gè)進(jìn)料加氣口10相連通，雙螺旋反應(yīng)容器下部設(shè)置有無(wú)軸攪拌裝置13，屬于可以防止微波泄漏的高效無(wú)軸循環(huán)攪拌裝置。反應(yīng)容器的材料選擇對(duì)微波透明的、具有良好抗?jié)B透性能的特氟隆改性材料PFA、石英或Pyrex硼化玻璃，當(dāng)然也可以類(lèi)似的其他有同樣性能的材料。如圖4所示，為單螺旋反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖，圖5為U型/0型反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖，圖6為釜式反應(yīng)容器結(jié)構(gòu)示意圖。可以看到，這幾種與圖3雙螺旋反應(yīng)容器的區(qū)別僅在于反應(yīng)容器的形狀不同，其它結(jié)構(gòu)和雙螺旋反應(yīng)容器相同。如圖7所示，為制冷系統(tǒng)/冷媒循環(huán)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。制冷系統(tǒng)14包括順次相連的制冷劑循環(huán)裝置15，壓縮機(jī)16，制冷劑流速傳感器17。冷媒循環(huán)系統(tǒng)18包括冷媒補(bǔ)充接口19,安全閥20，冷媒存儲(chǔ)罐21，冷媒高、低限檢測(cè)及警告裝置22，冷媒循環(huán)泵23，冷媒流速傳感器24。冷媒一般選擇無(wú)微波吸收的非極性低溫、超低溫流動(dòng)態(tài)介質(zhì)，可以是液態(tài)氮、干冰-正己烷混合液、干冰-庚烷混合液、環(huán)保型制冷劑、經(jīng)冷卻的壓縮氣體。如圖8所示，為控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖?？刂葡到y(tǒng)25包括中央處理器26，微波電源及磁控管控制系統(tǒng)27和溫度、壓力、流量、PH控制系統(tǒng)28分別與中央處理器26相連。微波電源和磁控管3、冷媒循環(huán)系統(tǒng)18和制冷裝置14、溫度、壓力、流量、流速等各種反應(yīng)參數(shù)檢測(cè)裝置均通過(guò)微波電源及磁控管控制系統(tǒng)27和溫度、壓力、流量、PH控制系統(tǒng)28分別與中央處理器26相連，中央處理器可寫(xiě)入程序控制軟件對(duì)各種反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、計(jì)算處理，并通過(guò)PID方式，根據(jù)設(shè)定的反應(yīng)條件自動(dòng)調(diào)整微波功率和冷媒循環(huán)速度，達(dá)到準(zhǔn)確控制反應(yīng)參數(shù)，使反應(yīng)物獲得超強(qiáng)微波輻照目的的同時(shí)，使常規(guī)熱化學(xué)反應(yīng)的的溫度維持在安全溫度以?xún)?nèi)，最低可以達(dá)到-100℃。本發(fā)明還可與發(fā)明人的另一項(xiàng)名稱(chēng)為一種微波化學(xué)反應(yīng)裝置發(fā)明相結(jié)合，可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)微波輻照腔有效容積的線性增加(體積)，可以最大限度地提高低溫-超低溫微波化學(xué)反應(yīng)的規(guī)模，應(yīng)用于從低溫微波化學(xué)反應(yīng)條件研究、條件中試直至工業(yè)化生產(chǎn)等放大應(yīng)用。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限定本發(fā)明的實(shí)施范圍；如果不脫離本發(fā)明的精神和范圍，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或者等同替換的，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。權(quán)利要求1、一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于它包括微波輻照腔，嵌入式微波反應(yīng)容器，微波電源及磁控管，制冷裝置，所述嵌入式微波反應(yīng)容器設(shè)置于微波輻照腔內(nèi)，微波輻照腔與可對(duì)微波輻照腔連續(xù)制冷的制冷裝置直接相連，微波電源及磁控管與微波輻照腔相連。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于還設(shè)置了一個(gè)帶有中央處理器的控制裝置，所述微波電源及磁控管與控制裝置的中央處理器相連。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述制冷裝置包括順次相連的冷媒循環(huán)裝置、壓縮機(jī)和冷媒流速傳感器。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述嵌入式微波反應(yīng)容器與微波輻照腔通過(guò)帶有微波軛流環(huán)的輸入輸出接口連接。5、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述嵌入式微波反應(yīng)容器與微波輻照腔的連接接口處，設(shè)有保證微波輻照腔內(nèi)冷媒流動(dòng)的密封裝置。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述嵌入式的微波反應(yīng)容器通過(guò)具有軛流環(huán)的輸入輸出接口與外部的進(jìn)樣、加液、加氣、清洗、出料等裝置連接。7、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述嵌入式的微波反應(yīng)容器的材料為對(duì)微波透明的耐腐蝕的PFA材料、石英或Pyrex硼化玻璃。8、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述嵌入式的微波反應(yīng)容器形狀為反應(yīng)釜形、U形、O形、螺旋形或雙螺旋形。9、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述微波電源及磁控管為一個(gè)或多個(gè)。10、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述微波頻率為915MHz或2450MHz。11、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述微波輻照腔外設(shè)置有保溫層。12、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述反應(yīng)管與可防微波泄漏的高效無(wú)軸循環(huán)攪拌裝置相連。13、根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，所述冷媒循環(huán)裝置始終使微波輻照腔充滿(mǎn)連續(xù)循環(huán)的冷媒。14、根據(jù)權(quán)利要求11所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述保溫層為陶瓷纖維保溫層或石英纖維復(fù)合填充的保溫層。15、根據(jù)權(quán)利要求13所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述冷媒為無(wú)微波吸收的非極性低溫、超低溫流動(dòng)態(tài)介質(zhì)。16、根據(jù)權(quán)利要求15所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述冷媒為液態(tài)氮、干冰-正己烷混合液、干冰-庚垸混合液、環(huán)保型制冷劑或經(jīng)冷卻的壓縮氣體。17、根據(jù)權(quán)利要求3所述一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征在于所述控制裝置通過(guò)一個(gè)中央處理器進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并反饋給控制系統(tǒng)，根據(jù)設(shè)定的反應(yīng)條件自動(dòng)調(diào)整所述微波功率和冷媒循環(huán)速度，以維持穩(wěn)定的反應(yīng)溫度和微波功率。全文摘要本發(fā)明涉及化學(xué)研究及化工領(lǐng)域的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，特別是需要在較低溫條件下進(jìn)行微波化學(xué)反應(yīng)的研究、中試和量產(chǎn)放大的微波化學(xué)反應(yīng)裝置。本發(fā)明提供一種制冷與微波輻照一體化的微波化學(xué)反應(yīng)裝置，包括微波輻照腔，嵌入式微波反應(yīng)容器，微波電源及磁控管，制冷裝置，所述嵌入式微波反應(yīng)容器設(shè)置于微波輻照腔內(nèi)，微波輻照腔與可對(duì)微波輻照腔連續(xù)制冷的制冷裝置直接相連，微波電源及磁控管與微波輻照腔相連。本發(fā)明能夠提供高強(qiáng)度、高密度的微波輻照，在大幅提高化學(xué)反應(yīng)速度的同時(shí)，還能使反應(yīng)體系處于低溫或超低溫條件下，從而在低溫條件下提供充分的反應(yīng)活化能，提高反應(yīng)速度，克服了因高溫對(duì)反應(yīng)物或目標(biāo)物分子結(jié)構(gòu)、活性、形態(tài)的破壞作用。文檔編號(hào)B01J19/12GK101342475SQ20071011860公開(kāi)日2009年1月14日申請(qǐng)日期2007年7月10日優(yōu)先權(quán)日2007年7月10日發(fā)明者偉劉,楊海鵬,剛武申請(qǐng)人:培安儀器(北京)有限公司