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一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固連續(xù)分離方法和設(shè)備的制作方法

文檔序號(hào):5031747閱讀:188來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固連續(xù)分離方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及將固體微粒從液體中分離出來(lái)的方法及設(shè)備,更具體地 說(shuō),涉及一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器中液體與固體顆粒連續(xù)分離的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)
漿態(tài)床反應(yīng)器是一種常用的氣液(漿)接觸反應(yīng)設(shè)備,具有極高的儲(chǔ) 液量。對(duì)于反應(yīng)熱很大的催化反應(yīng)過(guò)程,使用漿態(tài)床反應(yīng)器可以有效地移 走反應(yīng)熱,實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器的等溫操作,保證反應(yīng)器的正常運(yùn)行,因此在當(dāng)今 的化工過(guò)程中得到了廣泛應(yīng)用。在漿態(tài)床反應(yīng)器中為了消除擴(kuò)散的影響, 一般采用幾十微米甚至更細(xì) 顆粒的催化劑,反應(yīng)后如何有效的實(shí)現(xiàn)液固分離,成為在使用漿態(tài)床反應(yīng) 過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)。目前漿態(tài)床反應(yīng)器一般采用沉降、過(guò)濾的方法實(shí)現(xiàn)液 固分離,對(duì)于具有磁性的催化劑,探索利用磁分離的技術(shù)進(jìn)行分離。US6068760、 WO02/097007 A2均公開了采用沉降技術(shù)在漿態(tài)床反應(yīng)器 內(nèi)實(shí)現(xiàn)液固分離的方法,將反應(yīng)后的漿液引出反應(yīng)器,通過(guò)一根沉降管后, 漿液進(jìn)入沉降罐進(jìn)行沉降,上層清液排出作為產(chǎn)品,而下層含有大量催化 劑顆粒的稠漿返回反應(yīng)器循環(huán)。EP 1405664 Al公開的分離方法是將反應(yīng)后的漿液直接引入沉降罐, 沉降灌中設(shè)有擋板,且擋板高度高于沉降罐中液位高度,因此漿液流過(guò)擋 板與罐體底部的縫隙后,清液緩慢上升在沉降罐上方流出,而含有顆粒的 濃漿在沉降罐底部的出口返回反應(yīng)器主體。沉降裝置雖然具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作彈性大、操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn),但是 應(yīng)用于漿態(tài)床反應(yīng)系統(tǒng)時(shí),由于催化劑顆粒較小且流體粘度較大,沉降過(guò) 程非常緩慢,為了提高分離效率,就需要容積很大的沉降裝置,并保證足 夠的沉降時(shí)間。此外沉降技術(shù)對(duì)于粒徑為幾微米或者粒徑更小的催化劑顆 粒的分離效果不佳。特別是要求實(shí)現(xiàn)固液連續(xù)分離的漿態(tài)床反應(yīng)器,由于 裝置面積有限,且需要保溫等措施,普通沉降槽的使用受到限制。 CN1433838A公開了在反應(yīng)器主體內(nèi)設(shè)置沉降分離單元的方法,并且 在沉降單元的底部施加強(qiáng)-茲場(chǎng)以加速液固分離速度。造成了 i殳備的大部分 面積與空間被沉降裝置占用,生產(chǎn)效率較低;由于費(fèi)托合成反應(yīng)器直徑相 當(dāng)大,因而磁場(chǎng)裝置很難在反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生均勻的磁場(chǎng),設(shè)備笨重,造價(jià)昂 貴,且無(wú)法對(duì)產(chǎn)生磁化的催化劑進(jìn)行消磁以阻止磁化催化劑的團(tuán)聚,影響 反應(yīng)器的正常操作。WO 94/16807公開了在反應(yīng)器內(nèi)使用過(guò)濾組件實(shí)現(xiàn)液固分離的方法, 但是一旦催化劑顆粒堵塞過(guò)濾組件,則過(guò)濾組件的再生困難,因而不適于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。CN1589957A公開了在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置一級(jí)分離單元,在反應(yīng)器外設(shè) 置二級(jí)分離單元來(lái)實(shí)現(xiàn)液固分離的方法,并且在反應(yīng)器外設(shè)置反沖單元以 實(shí)現(xiàn)過(guò)濾的連續(xù)操作,這樣不僅占用了反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)空間,還導(dǎo)致設(shè)備 結(jié)構(gòu)復(fù)雜,操作繁復(fù)。斜板沉降器利用了淺層沉降理論,在普通沉降槽內(nèi)部安裝一組互相平 行的傾斜薄板,懸浮漿液流過(guò)薄板之間的間隙時(shí),顆粒進(jìn)行沉降分離,在 相同設(shè)備體積的情況下,增大了沉降面積。由于每個(gè)間隙都是一個(gè)獨(dú)立的 沉降單元,顆粒在沉降的過(guò)程中,只要接觸到其下面的斜板上,就會(huì)依靠 重力沿斜板下滑,縮短了沉降距離。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上,提供一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的 液體與固體顆粒連續(xù)分離的方法和設(shè)備。一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固連續(xù)分離方法,原料和催化劑顆粒在漿 態(tài)床反應(yīng)器中接觸反應(yīng),將反應(yīng)后含催化劑顆粒的懸浮漿液引入分離單元, 所述的分離單元包括斜板沉降器,將懸浮漿液引入斜板沉降器,在斜板沉 降器中快速分離為上層清液和濃縮漿液,濃縮漿液返回反應(yīng)器繼續(xù)參與反 應(yīng),上層清液沿板間的空隙向上流動(dòng)至斜板沉降器的上部排出。本發(fā)明提供的方法中,所述的分離單元優(yōu)選在斜板沉降器前設(shè)置預(yù)處 理器,將含催化劑顆粒的懸浮漿液引入預(yù)處理器,在此處懸浮漿液中夾帶 的氣體和懸浮漿液分離,分離出的氣體返回反應(yīng)器上部,分離出的懸浮漿 液由預(yù)處理器底部流入斜板沉降器進(jìn)一步分離。本發(fā)明提供的方法中,所述的分離單元可以放置在反應(yīng)器的外部,也 可以放置在反應(yīng)器的內(nèi)部。當(dāng)放置在反應(yīng)器的外部時(shí),分離單元的預(yù)處理 器上部和反應(yīng)器上部的氣體空間經(jīng)過(guò)管線相連通,便于排出預(yù)處理器上部 的氣體。由預(yù)處理器向斜板沉降器引入懸浮漿液可以采用上部進(jìn)料、下部進(jìn)料 和橫向進(jìn)料的進(jìn)料方式,其中優(yōu)選橫向進(jìn)料的方式,即懸浮漿料先從預(yù)處 理器底部橫向流入斜板沉降器,然后向上流進(jìn)行沉降分離。分離單元的數(shù)量根據(jù)漿態(tài)床反應(yīng)器中液體產(chǎn)品的產(chǎn)量,分離單元的體 積,以及懸浮漿液中固含量和液體產(chǎn)品目標(biāo)固含量決定。當(dāng)反應(yīng)器需要長(zhǎng) 周期運(yùn)行時(shí),可以設(shè)置多個(gè)分離單元,通過(guò)切換實(shí)現(xiàn)裝置的連續(xù)平穩(wěn)搡作。當(dāng)處理的懸浮漿液的固含量較高時(shí)(體積百分大于5%),可以增大預(yù) 處理器的體積,通過(guò)自由沉降首先分離出大粒徑顆粒,并且適當(dāng)提高預(yù)處 理器排液口 13的垂直位置,降低流入斜板沉降器的漿液固含量,從而充分 發(fā)揮斜板沉降器的作用,提高分離效率。為了防止經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)后,沉積在斜板沉降器邊沿處、筋板上以 及在其他地方的固體顆粒反混使沉降過(guò)程惡化,可以在沉降器中設(shè)置沖洗 裝置,當(dāng)流出清液的固含率達(dá)不到要求時(shí),利用沖洗裝置抽取漿液進(jìn)行沖 洗清掃,保證分離單元的有效運(yùn)行。當(dāng)需要得到固含量更低的液體產(chǎn)品時(shí),可以進(jìn)一步采用過(guò)濾、高梯度 磁分離、超臨界流體萃取等手段對(duì)分離出的液體產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步處理。一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的固液分離設(shè)備,包括預(yù)處理器和斜板沉降 器,斜板沉降器內(nèi)部放置一組平行的傾斜薄板,其特征在于這些薄板通過(guò) 筋板等距連接,且薄板與水平的夾角為30-80°,優(yōu)選45 70。;板間垂直 間3巨h為0.01 ~ 0.3米,伊L選0.02 ~ 0.10米。本發(fā)明提供的設(shè)備中,斜板沉降器的薄板可以是平板,也可以是彎板, 如放置在圓筒體內(nèi)的彎?rùn)E圓板、圓錐形板等。當(dāng)所述的薄板為平板時(shí),相對(duì)板長(zhǎng)l/h為10~50,優(yōu)選15-25,相對(duì)
板寬b/h為10 40,優(yōu)選10~25,其中l(wèi)表示板長(zhǎng),h表示板寬。當(dāng)在圓筒狀設(shè)備中采用彎板時(shí),圓筒狀設(shè)備的半徑范圍為0.2-4米, 優(yōu)選0.5-2.5米。本發(fā)明提供的分離方法的優(yōu)點(diǎn)為本發(fā)明提供的方法將斜板沉降器應(yīng)用于漿態(tài)床反應(yīng)系統(tǒng),在較小的操 作空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了固體催化劑顆粒與液態(tài)產(chǎn)品連續(xù)分離、循環(huán)利用,提高了 沉降效率,從實(shí)施例中可見,液體產(chǎn)品中固體體積百分含量小于0.1%,切 割粒徑為5|im,分離效率為98%。在斜板沉降器前設(shè)置預(yù)處理器可以實(shí)現(xiàn) 氣體與反應(yīng)后懸浮漿液的分離,并且對(duì)漿液進(jìn)行初步分離,進(jìn)一步提高了 分離效率。本發(fā)明提供的用于漿態(tài)床反應(yīng)系統(tǒng)的斜板沉降器的優(yōu)點(diǎn)為 適用于催化劑顆粒較小且流體粘度較大的懸浮漿液的分離,占用空間 小,分離效率高。


圖1為分離單元放置在反應(yīng)器外部的分離方法示意圖; 圖2為分離單元放置在反應(yīng)器內(nèi)部的分離方法示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖具體說(shuō)明本發(fā)明提供的 一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固連 續(xù)分離方法,但本發(fā)明并不因此而受到限制。圖1為分離單元放置在反應(yīng)器外部的分離方法示意圖,由圖1可見, 反應(yīng)原料(氣態(tài)或液態(tài))經(jīng)管線7引入反應(yīng)器1中,在上升的過(guò)程中與反 應(yīng)器1中的催化劑固體顆粒接觸反應(yīng),生成產(chǎn)品,未反應(yīng)的氣體通過(guò)管線 8排出反應(yīng)器。反應(yīng)后的漿液經(jīng)管線9引入分離單元2,分離單元2由擋板 6分隔為預(yù)處理器3和斜板沉降器4,漿液在預(yù)處理器3中流速變緩,夾帶 的氣體在上部聚集,經(jīng)管線IO返回反應(yīng)器1上部的氣體空間;而脫除了氣 體的漿液由底部開口 13流入斜板沉降器4,在此處漿液中的固體顆粒借助 沉降作用落在斜板5的表面上,受重力作用沿板壁下滑至斜板沉降器4的 底部,形成的濃縮漿液經(jīng)管線12返回反應(yīng)器1繼續(xù)參與反應(yīng),而清液則
沿板間的空隙向上流動(dòng)至斜板沉降器4的上部,經(jīng)管線11排出。圖2為分離單元放置在反應(yīng)器內(nèi)部的分離方法示意圖,由圖可見預(yù)處 理器頂部和反應(yīng)器頂部氣體空間相連接。在此情況下,反應(yīng)器1中的漿液 經(jīng)分離單元2側(cè)壁的入料孔口 14進(jìn)入預(yù)處理器3,預(yù)處理器3頂部富集的 氣體直接進(jìn)入反應(yīng)器1頂部的氣體空間。脫除了氣體的漿液由預(yù)處理器3 底部排液口 13橫向流入斜板沉降器4,在斜板沉降器4實(shí)現(xiàn)固液分離,分 離出的清液經(jīng)管線11排出反應(yīng)器1,斜板沉降器4底部的濃縮漿液經(jīng)管線 12返回反應(yīng)器1繼續(xù)參與反應(yīng)。下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明提供的方法予以進(jìn)一 步的說(shuō)明,但并不因此而 限制本發(fā)明。實(shí)施例漿態(tài)床反應(yīng)器固液連續(xù)分離的流程如附圖l所示,其中斜板沉降器采 用板傾角為50。的一組平行平板,板間垂直間距為0.05m。反應(yīng)器中排出 的懸浮漿液引入分離單元的預(yù)分離器,顆粒粒徑較大的催化劑沉降在預(yù)處 理器底部,分離出的較濃漿液返回反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng),分離出的氣體返 回反應(yīng)器上部,其余懸浮漿液在預(yù)處理器下部流入斜板沉降器進(jìn)一 步分 離;斜板沉降器中分離出的清液為液態(tài)產(chǎn)品。經(jīng)稱重法分析清液中固體 質(zhì)量百分含量小于0.1%,切割粒徑為5jam,斜板區(qū)分離效率為98%。
權(quán)利要求
1. 一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固連續(xù)分離方法,原料和催化劑顆粒在漿態(tài)床反應(yīng)器中接觸反應(yīng),將反應(yīng)后含催化劑顆粒的懸浮漿液引入分離單元,在分離單元內(nèi)分為上層清液和濃縮漿液,濃縮漿液返回反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng),其特征在于所述的分離單元包括斜板沉降器,懸浮漿液在斜板沉降器中快速分離為上層清液和濃縮漿液,濃縮漿液返回反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng),清液沿板間的空隙向上流動(dòng)至斜板沉降器的上部排出。
2、 按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于所述的分離單元包括預(yù)處理 器和斜板沉降器,將懸浮漿液引入分離單元的預(yù)處理器,在此處懸浮漿液 中夾帶的氣體和懸浮漿液分離,分離出的氣體返回反應(yīng)器上部,分離出的 懸浮漿液由預(yù)處理區(qū)底部流入斜板沉降器進(jìn)一步分離。
3、 按照權(quán)利要求2的方法,其特征在于所述的分離單元放置在漿態(tài) 床反應(yīng)器的外部,預(yù)處理器上部和漿態(tài)床反應(yīng)器上部經(jīng)管線連通。
4、 按照權(quán)利要求2的方法,其特征在于所述的分離單元放置在漿態(tài) 床反應(yīng)器的內(nèi)部。
5、 按照權(quán)利要求2、 3或4的方法,其特征在于所述的懸浮漿液從預(yù) 處理器底部橫向流入斜板沉降器。
6、 一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固分離設(shè)備,其特征在于該設(shè)備包括 預(yù)處理器和斜板沉降器,斜板沉降器內(nèi)部放置一組平行的傾斜薄板,薄板 通過(guò)筋板等距連接,且薄板與水平的夾角為30-80。,板間垂直間距h為 0.01 ~ 0.3米。
7、 按照權(quán)利要求6的設(shè)備,其特征在于所述的薄板與水平的夾角為 45~70。,板間垂直間距h為0.02-0.1米。
8、 按照權(quán)利要求6的設(shè)備,其特征在于所述的薄板為平板或彎板。
9、 按照權(quán)利要求8的設(shè)備,其特征在于所述的平板相對(duì)板長(zhǎng)1/h為15 ~ 25,相對(duì)板寬b/h為10~25。
10、 按照權(quán)利要求9的設(shè)備,其特征在于所述的平板的相對(duì)板長(zhǎng)1/h 為10-50,相對(duì)板寬b/h為10~40。
全文摘要
一種用于漿態(tài)床反應(yīng)器的液固連續(xù)分離方法和設(shè)備,原料和催化劑顆粒在漿態(tài)床反應(yīng)器中接觸反應(yīng),反應(yīng)后的懸浮漿液引入包括斜板沉降器的分離單元,在斜板沉降器中快速分離為上層清液和濃縮漿液,濃縮漿液返回反應(yīng)器繼續(xù)參與反應(yīng),清液沿板間的空隙向上流動(dòng)至斜板沉降器的上部排出。本發(fā)明提供的方法在較小的操作空間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了固體催化劑顆粒與液態(tài)產(chǎn)品連續(xù)分離、循環(huán)利用,提高了沉降效率。本發(fā)明提供的設(shè)備適用于催化劑顆粒較小且流體粘度較大的懸浮漿液的分離,占用空間小,分離效率高。
文檔編號(hào)B01J8/22GK101209403SQ20061016967
公開日2008年7月2日 申請(qǐng)日期2006年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月27日
發(fā)明者侯栓弟, 唐曉津, 張占柱, 毛俊義, 渠紅亮, 王少兵, 胡立峰 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
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