專利名稱：用于自動填充色譜柱的智能系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色譜柱，并且特別涉及一種用于填充色譜柱的色譜柱系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
從包含其它可能是沒有用的或是價值較小的成分的流體混合物分離出一個或多個有用的成分，這常常是合乎人們意愿的。為了實現(xiàn)這件事情，對該流體混合物進行分餾，以分離出有用的或想要的成分，這經(jīng)常是必需的或是合乎人們意愿的。通過使用液相色譜系統(tǒng)，這件事情可以被進行。液相色譜可以描述為基于成分的物理或化學性質(zhì)的不同而對混合物的成分進行分餾。各種液相色譜系統(tǒng)用分餾基質(zhì)對成分進行分餾。一些液相色譜基質(zhì)系統(tǒng)基于像分子量那樣的物理參數(shù)，對混合物的成分進行分餾。其它液相色譜系統(tǒng)基于像離子電荷、疏水性那樣的化學標準和某些像在成分上的抗原定子或外源凝集素結(jié)合位點那樣的化學半部分的存在，對混合物的成分進行分餾。
在實驗室分析操作和工業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)操作中，多種尺寸的色譜系統(tǒng)被使用，在這些操作中，像從人血液分離出餾分或從藥物分離出雜質(zhì)那樣的分離步驟可以在批量過程中被大規(guī)模地進行。
使用填充了色譜介質(zhì)的色譜柱的分離手段已經(jīng)被進行了很多年。色譜介質(zhì)典型地包括直徑在5和100μm之間的微粒。為了使柱的效能最大化，盡可能緊密地并且盡可能均勻地布置介質(zhì)，這是希望的。已知為填充的該過程去除了在介質(zhì)內(nèi)的空間和通道。然而，特別是在牽涉了大柱的情況下，色譜柱填充是高度可變的，并且可以顯著地影響分離的效率。為了獲得均質(zhì)的填充柱，許多設置過程參數(shù)必須被平滑地協(xié)調(diào)起來?；谥某叽?，填充過程可能花費范圍為若干小時的大量時間。根據(jù)本說明書，不論填充柱所投入的時間有多少，在這些填充柱中，發(fā)揮功能的填充柱的比例經(jīng)常小于50％。在色譜填充和操作期間，色譜介質(zhì)的壓緊對柱的性能和重現(xiàn)性具有顯著的影響。典型地，在填充柱時，通過使液體流動經(jīng)過柱以填充介質(zhì)，然后盡量使調(diào)節(jié)器組件降低以機械地壓縮介質(zhì)的交替過程，介質(zhì)被壓縮。
因此，需要一種填充柱的改進方法，該方法減小所需時間并且改善過程的可重復性和產(chǎn)量。由于結(jié)合了控制裝置，以便自動進行涉及柱填充的一個或多個過程，柱結(jié)構(gòu)的改善可減小操作者填充錯誤并且造成更好的性能、復制性和色譜床的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容
通過本發(fā)明，現(xiàn)有技術(shù)的問題已經(jīng)被克服，本發(fā)明提供用于填充色譜柱的自動系統(tǒng)和方法。在一個實施例中，該系統(tǒng)首先確定柱內(nèi)存在的介質(zhì)的類型，并且結(jié)合自動過程使用此信息以便填充特定介質(zhì)類型。在第二實施例中，例如經(jīng)由操作者輸入，使得該系統(tǒng)得知介質(zhì)類型。結(jié)合自動過程，該系統(tǒng)接著使用該信息，其方式類似于第一實施例，以便填充特定介質(zhì)類型。最后，在第三實施例中，經(jīng)由操作者輸入，使得該系統(tǒng)得知例如柱高度和壓縮速度的參數(shù)。該系統(tǒng)接著按照這些供應的參數(shù)填充柱。


圖1表示本發(fā)明的優(yōu)選實施例；圖2表示說明對于不同介質(zhì)類型來說應力和應變之間的關(guān)系的圖表；圖3表示說明按照本發(fā)明在恒定速度填充過程中的力的圖表；圖4表示說明按照本發(fā)明在恒定速度填充過程中所進行步驟的流程圖；圖5表示說明按照本發(fā)明在恒定壓力填充過程中的調(diào)節(jié)器的速度的圖表；以及圖6表示說明按照本發(fā)明在恒定壓力填充過程中所進行步驟的流程圖。
具體實施例方式
現(xiàn)在，大多數(shù)色譜柱通過手動填充，這是很長的煩瑣過程。填充柱的工人必須特別進行訓練，并且需要時間和經(jīng)驗來改善其熟練程度。不管如此，手動填充柱的產(chǎn)量很少能超過50％。因此，一半以上的被填充的柱不能滿足其需要，由此需要再次進行填充。這造成效率低，并且特別是損失時間和介質(zhì)?？墒褂米詣踊瘉盹@著地改善產(chǎn)量，并且減小填充柱所需的時間。
本發(fā)明采用結(jié)合多個另外的部件使用的色譜柱。第一種這樣的部件是致動器，該致動器能夠運動可調(diào)節(jié)的床支承裝置，或定位在柱內(nèi)的調(diào)節(jié)器。該致動器可通過例如氣動、電動或液壓驅(qū)動裝置的任何適當?shù)难b置驅(qū)動。這種可調(diào)節(jié)的床支承裝置可通過致動器運動，以便增加或減小施加在介質(zhì)床上的壓力。第二種這樣的部件是用于測量施加在介質(zhì)床上的總壓力或力的裝置。這可以通過例如壓力傳感器、負荷測量單元的許多形式或者使用校正液壓缸來實現(xiàn)。一種這樣的應用在共同審查的應用11/072081中描述。通過這種裝置產(chǎn)生的輸出可具有不同的形式，包括(但不局限于)模擬電壓、模擬電流和數(shù)字信號。第三部件是用于測量進入該柱的流體的壓力的裝置。這可通過例如氣泡收集器或壓力傳感器的許多形式來實現(xiàn)。第四部件是能夠接收來自于壓力測量裝置的這些測量值并且使用這些測量值來控制致動器的控制器。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將理解到該控制器具有多種類型，包括(但不局限于)比例、比例導數(shù)(PD)、比例積分(PI)或比例積分導數(shù)(PID)，并且將理解到本發(fā)明不被控制器的選擇限制。類似地，從控制器到致動器的輸出可以具有不同形式，包括(不局限于)模擬電壓、電流、數(shù)字信號或脈沖。還設置用于測量可調(diào)節(jié)柱內(nèi)的床支承裝置的位置的裝置。可使用光學傳感器、聲音傳感器、使用例如由玻璃或塑料制成的柱的透明柱以及最好施加在壁表面上的標記的梯度或刻度來測量床支承裝置的位置，或者根據(jù)致動器的動作來確定。例如，床支承裝置的位置可根據(jù)由蝸輪進行的轉(zhuǎn)動次數(shù)或者施加到步進馬達上的脈沖數(shù)量來確定。
圖1表示本發(fā)明的優(yōu)選實施例?？烧{(diào)節(jié)床支承裝置112連接到軸130上，軸最好制成螺紋。軸130穿過軛架140內(nèi)的開口141，開口同樣最好制成螺紋。軛架140通過支柱150保持就位，支柱安裝在底座160上，柱110最好靜置在底座上。在優(yōu)選實施例中，支柱150通過使用緊固裝置161保持與底座接觸，緊固裝置例如是延伸通過底座內(nèi)的開口并且經(jīng)由形成在支柱內(nèi)并且同樣形成螺紋的細槽151與支柱接合的螺栓。緊固裝置具有直徑給定的優(yōu)選地帶有螺紋的桿162和直徑大于桿直徑的頭163。在底座160內(nèi)的開口164優(yōu)選地大于緊固裝置的桿162的直徑，但小于緊固裝置的頭163的直徑，以允許緊固裝置的桿自由地移動經(jīng)過開口164。從底座160的下側(cè)，經(jīng)過開口164，緊固裝置161被插入，從而使緊固裝置的桿162與支柱150內(nèi)的細槽151接合。
軛架140固定在多個支柱150上。典型地，兩個支柱提供了直徑較小的柱所需要的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，而對于直徑大的柱，額外的支柱可以被使用。優(yōu)選地，圍繞與柱110同中心但大于柱110的圓形的圓周，這些支柱150優(yōu)選彼此等距地放置。支柱150具有等同于柱110高度或優(yōu)選地大于柱110高度的高度。
在一個實施例中，軛架140被連接到兩個或多個支柱，并且它跨越了柱110的寬度和中心線。通過例如細槽152、環(huán)或其它可以肯定將軛架140保持就位的設備，軛架140被保持到支柱150。軛架40可以被永久性地接附到支柱150，或更優(yōu)選地，通過螺栓、U形銷、開口銷、夾子和類似的東西，軛架40可以被可拆卸地連接到支柱150。在一個優(yōu)選實施例中，軛架40通過螺栓被接附到一個支柱50，而通過U形銷被接附到另一個支柱，從而當可調(diào)節(jié)的床支承裝置112從柱被撤回的時候，使軛架140可以圍繞包含螺栓的支柱150垂直地樞轉(zhuǎn)，并且被向上移動而不對柱有所妨礙，以允許容易地接近柱內(nèi)部。
在軛架140頂部的是獨立于軛架140的適合于使桿在垂直方向上移動的致動器170。該致動器可以氣動、電或液壓控制。在優(yōu)選實施例中，優(yōu)選地是用電提供動力的馬達配備了接觸帶有螺紋的桿130的齒輪。馬達的運轉(zhuǎn)使得齒輪發(fā)生轉(zhuǎn)動，這接下來使得帶有螺紋的桿130發(fā)生轉(zhuǎn)動。帶有螺紋的桿130經(jīng)過在軛架140內(nèi)的帶有螺紋的開口141所得到的轉(zhuǎn)動，使得桿130相對于軛架140在垂直方向上移動。
可調(diào)節(jié)的床支承裝置112、桿130和致動器170包括調(diào)節(jié)器組件。這些構(gòu)件協(xié)調(diào)地運行起來，以調(diào)節(jié)可調(diào)節(jié)的床支承裝置112在柱110內(nèi)的位置，由此也控制了施加在介質(zhì)床上的壓力。
軛架140和支柱150包括支承結(jié)構(gòu)155。該結(jié)構(gòu)被剛性地連接到桿130和底座160并且被固定到桿130和底座160，從而使任何施加在可調(diào)節(jié)的床支承裝置112上的力經(jīng)過桿130并且經(jīng)過支承結(jié)構(gòu)155，被轉(zhuǎn)移到在支承結(jié)構(gòu)155和底座160之間的連接點。
盡管該實施例包括使用帶有兩個支柱的單一的桿的優(yōu)選實施例，但本發(fā)明不局限于此。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將要意識到的是，使用多個桿和更多數(shù)量的支柱，這是在本發(fā)明的范圍內(nèi)的。例如，直徑很大的柱可能需要更多數(shù)量的桿和支柱，以保證可調(diào)節(jié)的床支承裝置均一地并且均勻地下降到介質(zhì)床上。
在優(yōu)選實施例中，負荷測量單元180定位在緊固裝置的頭163和底座160的下側(cè)之間。然而，負荷測量單元180可以定位在負荷測量單元180可以測量施加在介質(zhì)床上的力的任何位置。負荷測量單元是將施加在它上的負荷轉(zhuǎn)化成像電壓或電流那樣的模擬電輸出的設備。在所施加的負荷和電輸出之間的關(guān)系被很好地建立，并且被緊密地控制，從而通過監(jiān)測負荷測量單元的電輸出，使由負荷測量單元承受的確切負荷可以被確定。在這里，術(shù)語“負荷測量單元”用于包括執(zhí)行該功能的任何設備。
負荷測量單元180優(yōu)選地是圓形的，帶有位于中間的同中心開口，使開口的直徑足夠大，以允許桿162滑動經(jīng)過開口。然而，開口的直徑優(yōu)選地是小于緊固裝置的頭163的直徑的，從而使頭不能通過開口，由此使得負荷測量單元與緊固裝置以類似傳統(tǒng)墊圈的方式相互連接起來。這樣，緊固裝置插入經(jīng)過在負荷測量單元180內(nèi)的同中心開口，經(jīng)過在底座160內(nèi)的開口，且進入到支柱150的細槽內(nèi)。優(yōu)選地，不管支柱的數(shù)量有多少，一個負荷測量單元被使用，然而，多個負荷測量單元或每個支柱使用一個負荷測量單元也被設想成本發(fā)明的實施例。
本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將要意識到的是，雖然優(yōu)選實施例包括可調(diào)節(jié)的頂部床支承裝置和固定的下部床支承裝置，但本發(fā)明不局限于此。設備也可以被構(gòu)建為使頂部支承裝置被固定，而下部床支承裝置是可調(diào)節(jié)的。
在優(yōu)選實施例中，要被柱110處理的流體行進在管道內(nèi)，經(jīng)過在桿130內(nèi)的中空腔隙而到達可調(diào)節(jié)的床支承裝置112?？蛇x擇地，流體也可以行進在平行于桿的管道內(nèi)，然后在形成在桿的底座的中空拱形物之下，進入可調(diào)節(jié)的床支承裝置。可調(diào)節(jié)的床支承裝置112還包括對流體進行相等地分配的流動單元，從而使流體均勻地進入介質(zhì)床。然后，經(jīng)過底部流動端口113，處理過的流體從柱流出來。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將要意識到的是，流體行進的方向不被局限在頂部到底部；流體也可以被推進到柱的底部內(nèi)，且從頂部表面被抽取出來。類似地，不需要流體進口和可移動的支承裝置被定位在柱的相同端部。
進入柱的流體的壓力被監(jiān)測。在本領(lǐng)域中，有許多已知的用于進行該監(jiān)測的方法。例如，氣泡捕捉裝置可以插入在流體的源和桿130的入口之間。與氣泡捕捉裝置關(guān)聯(lián)的壓力傳感器可以用于提供測量的流體壓力。在優(yōu)選實施例中，通過鄰近桿130使用T連接裝置，壓力傳感器190，優(yōu)選地是換能器，與流體流連通。壓力換能器用于將壓力測量結(jié)果轉(zhuǎn)換成像電壓或電流那樣的模擬電信號或數(shù)字電信號。在這種情況下，換能器190測量被推動經(jīng)過管道并且進到柱110內(nèi)的流體的壓力。
最后，提供用于在柱110內(nèi)測量可調(diào)節(jié)床支承裝置112的位置的裝置195。該位置可通過檢測致動器的動作來間接測量。作為選擇，可調(diào)節(jié)床支承裝置的位置可經(jīng)由使用多種類型的傳感器來監(jiān)測。
使用以上所述的設備，將描述本發(fā)明的三個實施例的每個實施例。在第一實施例中，該系統(tǒng)首先確定柱內(nèi)存在的介質(zhì)的類型，并且結(jié)合自動過程使用此信息以便填充特定介質(zhì)類型。
介質(zhì)類型按照下面的流程確定。該柱填充未知類型的漿體介質(zhì)。致動器接著朝著介質(zhì)以恒定速度運動最好是可調(diào)節(jié)床支承裝置112的調(diào)節(jié)器。當床支承裝置112運動時，例如通過負載測量單元180測量施加在可調(diào)節(jié)床支承裝置112上的力。同樣例如通過光學傳感器測量柱110內(nèi)的上部床支承裝置112的位置。通過所測量的力除以可調(diào)節(jié)床支承裝置的表面面積而計算的由可調(diào)節(jié)床支承裝置施加的壓力接著與可調(diào)節(jié)床支承裝置運動的距離進行比較。
這種關(guān)系可在圖2中表示。在此附圖中，標示為“應力”的垂直軸線如下限定應力＝力測量/面積可調(diào)節(jié)床支承裝置。
標示為“應變”的水平軸線如下限定應變＝柱高度過程開始/柱高度當前。
圖2表示不同介質(zhì)類型之間的相對差別。軟介質(zhì)200在可調(diào)節(jié)床支承裝置朝其運動時提供最低的阻力。相反，剛性介質(zhì)220在可調(diào)節(jié)床支承裝置朝其運動時提供大量阻力。根據(jù)所得圖表，可以確定介質(zhì)類型。作為選擇，圖2所示的每種介質(zhì)類型在應力和應變之間表示幾乎線性的關(guān)系。因此，不是繪制一系列許多的連續(xù)點，可以通過只計算兩個柱高度處的應變和應力來計算所得直線的斜率。另外作為選擇，由于應變限定為開始柱高度除以當前柱高度，通過將施加在可調(diào)節(jié)床支承裝置上的壓力與當前柱高度比較可以確定介質(zhì)類型。由于應力-應變圖表幾乎是線性的，并且當前柱高度與應變成反比，如果開始柱高度和可調(diào)節(jié)床支承面積是固定值，對于給定介質(zhì)類型來說，壓力和當前柱高度的乘積大致是恒定的。一旦確定，此恒定值可用來確定所使用的介質(zhì)類型。最后，當前柱高度還與可調(diào)節(jié)床支承裝置112運動的距離相關(guān)。因此，在另一實施例種，可調(diào)節(jié)床支承裝置的運動可與施加在床支承裝置上的力(或壓力)比較，以便確定介質(zhì)類型。
一旦確定介質(zhì)類型，柱可按照本發(fā)明進行填充。在第一實施例中，該系統(tǒng)如上所述確定介質(zhì)類型。在第二實施例種，例如通過鍵盤輸入使得該系統(tǒng)得知該介質(zhì)類型。這種輸入可以多種方式提供，包括(但不局限于)從例舉可能的介質(zhì)類型的菜單選擇，并且經(jīng)由鍵盤輸入與介質(zhì)類型相關(guān)的名稱或符號。
一旦輸入，該系統(tǒng)可按照本發(fā)明填充該柱。描述填充色譜柱的兩種方法。第一實施例在恒定速度下運動可調(diào)節(jié)床支承裝置112，并且測量施加在床支承裝置上的所得壓力。第二實施例將液壓保持在恒定大小上，并且監(jiān)測所得速度。
表示恒速填充過程流程的一個實施例的流程圖表示在圖4中。在方框410中，使得流程得知介質(zhì)類型。這種確定可使用前面所述的技術(shù)按照經(jīng)驗進行，或者可例如經(jīng)由鍵盤或菜單選擇輸入到系統(tǒng)中。介質(zhì)類型使得控制器限定流程所需的多個參數(shù)，例如可調(diào)節(jié)床支承裝置運行的速度以及系統(tǒng)的靈敏度(如下面描述那樣)。一旦形成這些參數(shù)，開始該過程。該系統(tǒng)(即控制器)致動調(diào)節(jié)器，最好是致動可調(diào)節(jié)床支承裝置，使其在恒定速度下朝著介質(zhì)運動，如方框430所示。在方框440中，測量作為由進入柱的流體所施加的力的柱入口力。在優(yōu)選實施例中，測量通過壓力傳感器190來進行，并且結(jié)果傳遞到控制器。在判斷方框450，表示為從壓力傳感器190讀取的壓力與可調(diào)節(jié)床支承裝置的面積乘積的此入口力與負載測量單元180處測量的力比較。
圖3是表示作為時間函數(shù)施加在可調(diào)節(jié)床支承裝置的力的視圖。線300表示通過負載測量單元180測量的總力。除了液壓背壓力之外，此力包括介質(zhì)壓縮力。線310表示與入口壓力相關(guān)的力，入口壓力是液壓背壓力。因此，這些線之間的差別是由介質(zhì)壓縮造成的力。當填充過程開始時，柱入口力310表示負載測量單元180經(jīng)受的總力的大部分，如線300所示。這是由于介質(zhì)在很小或沒有壓縮的情況下，因此此力最小。但是，當該柱進行填充時，介質(zhì)壓縮力分量開始占據(jù)總力的大部分，造成線300以一定斜率大幅增加。在此點轉(zhuǎn)換，入口壓力變?yōu)檎紦?jù)總力的較小的百分比。
判斷方框450將入口壓力與總測量力進行比較。方框450內(nèi)所示的變量C表示入口力與總力的所需比例，并且是介質(zhì)類型的函數(shù)。只要入口力與總測量力的比例大于C的數(shù)值，控制器將使得可調(diào)節(jié)床支承裝置繼續(xù)以預定速度運行。但是，一旦入口力降低到總測量力的所需百分比之下，該過程在方框460處終止。例如，如果C設置成0.9的數(shù)值，一旦入口力小于總測量力的90％，該過程將終止。此時，控制器不再使得致動器運動可調(diào)節(jié)床支承裝置，并且該柱進行填充。
總測量力300增加的速度是介質(zhì)類型的函數(shù)。例如，在剛性介質(zhì)中，當介質(zhì)接近壓縮時，這種增加十分顯著。但是，在較軟的介質(zhì)中，這種變化不太明顯。為了使用不同的介質(zhì)類型，根據(jù)介質(zhì)類型，可以改變控制系統(tǒng)的靈敏度。在填充剛性介質(zhì)時，由于力的增加清楚明顯，可以增加系統(tǒng)的噪音抑止。但是，在較軟的介質(zhì)中，由于在總力中缺乏明顯的增加，噪音抑止不是很大。
除了使用恒定速度填充柱的優(yōu)選方法之外，也可使用多種其它的可選擇方法。例如，在一個可選擇的模式中，可以只通過監(jiān)測總測量力來確定終端點，如圖3所示。這可以通過將總測量力和絕對值比較，或者通過監(jiān)測線300的斜率(導數(shù))來實現(xiàn)。參考圖3，可以看到直到填充過程完成為止，總測量力相對于時間大致是線性的。在點320處，線300的斜率顯著變化。因此，線的導數(shù)將在此時此點處改變數(shù)值和連續(xù)性。通過評價此線的導數(shù)，控制器可確定此點，而不需要預定終端力，或者使用入口力和總測量力之間的預定比例。由于與介質(zhì)類型相關(guān)的介質(zhì)壓縮力便于進行觀察，在使用剛性介質(zhì)時，該方法最為有效。
作為選擇，不是如判斷方框450所示那樣將入口力和總測量力比較，控制器可評價只與介質(zhì)壓縮相關(guān)的力。參考圖3，此力表示成線300，而不是線310。此線可接著按照所述的任何方法來評價，即與總測量力比較、與預定值比較或者通過測量其導數(shù)。
作為選擇，色譜柱可自動填充，其中不是如上所述在恒定速度下預定調(diào)節(jié)器，在柱入口處測量的壓力保持恒定。表示恒定速度填充過程流程的一個實施例的流程圖表示在圖6中。方框600、610和620類似于恒定速度流程下的方框400、410和420，其中根據(jù)介質(zhì)類型，在這些步驟中控制器限定流程所使用的恒定參數(shù)。在判斷方框630中，流程增加最好是可調(diào)節(jié)床支承裝置的調(diào)節(jié)器的速度，直到其到達所需壓力值為止。只要測量壓力小于所需數(shù)值，控制器將繼續(xù)增加可調(diào)節(jié)床支承裝置的速度，如方框640所示。圖5表示在恒定壓力填充過程中作為時間函數(shù)的可調(diào)節(jié)床支承裝置的速度的視圖。線500表示作為時間函數(shù)的調(diào)節(jié)器的速度。線段510與圖6內(nèi)的方框640和判斷方框630相對應，這正是其中可調(diào)節(jié)床支承裝置的速度增加的時間部分。在判斷方框660中測量壓力介質(zhì)與所需數(shù)值比較。此所需數(shù)值是取決于介質(zhì)類型的參數(shù)之一。如果測量壓力大于所需壓力，在方框667中可調(diào)節(jié)床支承裝置的速度通過控制器減小。這些步驟在調(diào)節(jié)器速度如圖5的線段530所示減小時重復進行。由于介質(zhì)床高度增加，因此產(chǎn)生增加的流動阻力，速度必須連續(xù)減小。這持續(xù)到整個床形成為止。一旦形成整個床，壓力和速度將到達穩(wěn)定狀態(tài)值長達短時間，如圖5的點540所示。此時，入口壓力將等于所需壓力。此時，流程進行到方框665，其中測量可調(diào)節(jié)床支承裝置的當前速度，并且進行存儲以隨后進行參考。在達到此穩(wěn)定狀態(tài)之后，在介質(zhì)中不再留有足夠的流體來保持所需的液壓。因此，速度需要增加，以便保持所需壓力。這表示在方框670中，在液壓變得小于所需數(shù)值時進行方框670。速度增加，并且新速度與存儲在方框665內(nèi)的參考速度比較。如果新速度大于參考速度預定量，流程完成，并且該過程在方框690結(jié)束。如果速度不再大于參考數(shù)值預定量，流程返回到判斷方框660，并且重復循環(huán)，直到該過程完成為止。
還可以存在測量入口壓力從小于所需數(shù)值過渡到大于所需數(shù)值而不在準確在所需數(shù)值處測量的情況。換言之，不進行方框665。在這種情況下，除了增加調(diào)節(jié)器速度之外，方框670還將檢查是否已經(jīng)存儲參考數(shù)值。如果沒有存儲參考數(shù)值，流程將以參考以上方框665描述的相同方式測量并存儲當前速度。
用于兩種流程圖的測量值最好通過控制器計算，其中首先從適當測量裝置讀取實際數(shù)值，并且接著使用例如PID的流程處理該結(jié)果，使得可以從分析中過濾微小的波動。因此流程圖所使用的數(shù)值不容易受到噪音和錯誤讀取的影響。
在本發(fā)明的第三實施例中，該柱在將特定參數(shù)輸入系統(tǒng)之后進行填充。例如，可以存在使用計算控制回路來確定最佳填充點是否有利的情況。例如，使用者希望進行多個測試，其中柱準確地在同一時間進行填充。使用所述的流程產(chǎn)生最佳的結(jié)果，但是由于小的流程和測量誤差，不能保證以相同方式將相同的柱填充到相同的高度。例如，使用所述恒定速度流程填充的兩個相同的柱可在略微不同的柱高度處終止。
因此，本發(fā)明包括第三實施例，第三實施例設計成對于多個柱重復相同的填充過程。在此實施例中，使得例如通過菜單或鍵盤輸入，系統(tǒng)得知例如(但不局限于)介質(zhì)類型、調(diào)節(jié)器速度和終端柱高度的多種參數(shù)。系統(tǒng)接著利用所提供的所需速度在優(yōu)選應用中進行恒定速度填充過程。該過程在柱高度與輸入到系統(tǒng)內(nèi)的終端柱高度相符時結(jié)束?？梢栽O想到在前面的實施例中所使用的速度可以是介質(zhì)類型的函數(shù)。最佳終端柱高度可以通過經(jīng)驗確定。例如，多個柱可使用本發(fā)明的第二實施例進行填充，其中系統(tǒng)使用恒定速度或恒定壓力填充流程來確定最佳柱高度。來自于這些填充過程的終端柱高度可接著用來確定最佳終端柱高度。接著使得系統(tǒng)得知這種最佳數(shù)值以及介質(zhì)特定速度或壓力。接著，按照本發(fā)明的第三實施例，填充該柱。
權(quán)利要求
1.一種在具有適用于壓縮介質(zhì)的調(diào)節(jié)器和用于測量所述調(diào)節(jié)器上的力的裝置的色譜柱中，確定未知介質(zhì)漿體的介質(zhì)類型的方法，其中所述未知介質(zhì)來自于一組公知的介質(zhì)類型，所述方法包括致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述介質(zhì)到第一柱高度；在所述第一柱高度處測量所述調(diào)節(jié)器上的力；致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述介質(zhì)到第二柱高度；在所述第二柱高度處測量所述調(diào)節(jié)器上的力；通過將所述第一柱高度處的所述力和所述第二柱高度處的所述力之間的差別和所述第一柱高度和所述第二柱高度之間的差別進行比較來計算給定值；通過將所述給定值和用于每種所述公知介質(zhì)類型的給定值進行比較來確定所述未知介質(zhì)的類型。
2.一種在具有適用于壓縮介質(zhì)的調(diào)節(jié)器和用于測量所述調(diào)節(jié)器上的力的裝置的色譜柱中，確定未知介質(zhì)漿體的介質(zhì)類型的方法，其中所述未知介質(zhì)來自于一組公知的介質(zhì)類型，所述方法包括致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述介質(zhì)到第一柱高度；在所述第一柱高度處測量所述調(diào)節(jié)器上的力；根據(jù)在所述第一柱高度處測量的所述力計算給定值；以及通過將所述給定值和每種所述公知介質(zhì)類型的給定值比較來確定所述未知介質(zhì)的類型。
3.一種填充流體在其中流過的色譜柱的介質(zhì)床的方法，所述柱具有用于壓縮所述床的調(diào)節(jié)器，其中所述調(diào)節(jié)器受到來自于所述介質(zhì)的壓縮力以及來自于所述流體的液壓力；用于確定至少一個所述壓縮力、所述液壓力和所述調(diào)節(jié)器所受到的總力的裝置，所述方法包括致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述床；確定至少一個所述力；根據(jù)所述確定的力計算一個數(shù)值；以及當所計算的數(shù)值達到預定大小時停止所述致動器的運動。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述裝置確定所述總力，并且所述計算的數(shù)值等于所述總力。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述裝置確定所述液壓力和所述總力，并且所述計算數(shù)值是所述液壓力與所述總力的比值。
6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述裝置確定所述總力，并且所述計算數(shù)值是所述總力的時間導數(shù)。
7.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述裝置確定所述壓縮力，并且所述計算數(shù)值是所述壓縮力。
8.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述裝置確定所述壓縮力，并且所述計算數(shù)值是所述壓縮力的時間導數(shù)。
9.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述裝置確定所述壓縮力和所述總力，并且所述計算數(shù)值是所述壓縮力與所述總力的比值。
10.一種填充流體在其中流過的色譜柱的介質(zhì)床的方法，所述柱具有用于壓縮所述床的調(diào)節(jié)器，其中所述調(diào)節(jié)器受到來自于所述介質(zhì)的壓縮力以及來自于所述流體的液壓力；用于確定所述液壓力的裝置，所述方法包括以下步驟在使得所述液壓力達到預定大小的速度下致動所述調(diào)節(jié)器；減小所述調(diào)節(jié)器的速度以便將所述液壓力保持在所述預定大小上；增加所述調(diào)節(jié)器的速度以便將所述液壓力保持在所述預定大小上；在其當前速度大于所述減小和增加步驟之間過渡速度預定量時停止所述致動器的運動。
11.一種填充流體在其中流過的色譜柱的介質(zhì)床的方法，所述柱具有用于壓縮所述床的調(diào)節(jié)器以及用于確定所述調(diào)節(jié)器在所述柱內(nèi)的位置的裝置，所述方法包括在預定速度下致動調(diào)節(jié)器；以及在所述調(diào)節(jié)器達到所述柱內(nèi)的預定位置時停止所述調(diào)節(jié)器的運動。
12.一種填充流體在其中流過的色譜柱的介質(zhì)床的系統(tǒng)，所述柱包括連接到致動器上以便壓縮所述床的調(diào)節(jié)器，其中所述調(diào)節(jié)器受到來自于所述介質(zhì)的壓縮力以及來自于所述流體的液壓力；用于確定至少一個所述壓縮力、所述液壓力和所述調(diào)節(jié)器所受到的總力的裝置；控制器；以及存儲介質(zhì)，與所述控制器連通，包括由所述控制器實施的一組指令，所述指令包括適用于確定與所述介質(zhì)相關(guān)的參數(shù)的第一程序；以及適用于使用前面所述確定的參數(shù)填充所述介質(zhì)的第二程序。
13.如權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一程序包括適用于根據(jù)來自于使用者的輸入來確定所述參數(shù)的輸入程序。
14.如權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一程序包括如下步驟致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述介質(zhì)到第一柱高度；在所述第一柱高度處測量所述調(diào)節(jié)器上的力；致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述介質(zhì)到第二柱高度；在所述第二柱高度處測量所述調(diào)節(jié)器上的力；通過將所述第一柱高度處的所述力和所述第二柱高度處的所述力之間的差別和所述第一柱高度和所述第二柱高度之間的差別進行比較來計算給定值；以及根據(jù)所述給定值從預定參數(shù)的列表中選擇所述參數(shù)。
15.如權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二程序包括如下步驟在使得所述液壓力達到預定大小的速度下致動所述調(diào)節(jié)器；減小所述調(diào)節(jié)器的速度以便將所述液壓力保持在所述預定大小上；增加所述調(diào)節(jié)器的速度以便將所述液壓力保持在所述預定大小上；在其當前速度大于所述減小和增加步驟之間過渡速度預定量時停止所述致動器的運動。
16.如權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二程序包括如下步驟致動所述調(diào)節(jié)器以便壓縮所述床；確定至少一個所述力；根據(jù)所述確定的力計算一個數(shù)值；以及當所述計算數(shù)值達到預定大小時停止所述致動器的運動。
17.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其它站亞咱，所述裝置確定所述總力，并且所述數(shù)值是所述總力。
18.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述裝置確定所述液壓力和所述總力，并且所述計算數(shù)值是所述液壓力與所述總力的比值。
19.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述裝置確定所述總力，并且所述計算數(shù)值是所述總力的時間導數(shù)。
20.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述裝置確定所述壓縮力，并且所述計算數(shù)值是所述壓縮力。
21.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述裝置確定所述壓縮力，并且所述計算數(shù)值是所述壓縮力的時間導數(shù)。
22.如權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述裝置確定所述壓縮力和所述總力，并且所述計算數(shù)值是所述壓縮力與所述總力的比值。
23.如權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括用于確定所述調(diào)節(jié)器在所述柱內(nèi)的位置的裝置，其中所述第二程序包括如下步驟在預定速度下致動調(diào)節(jié)器；以及在所述調(diào)節(jié)器達到所述柱內(nèi)的預定位置時停止所述調(diào)節(jié)器的運動。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于填充色譜柱的自動系統(tǒng)和方法。在一個實施例中，系統(tǒng)首先確定柱內(nèi)存在的介質(zhì)類型，并且使用該信息以便形成填充特定介質(zhì)類型的自動過程。在第二實施例中，例如通過操作者輸入，使得系統(tǒng)得知介質(zhì)類型，其方式與第一實施例相同，以便形成填充特定介質(zhì)類型的自動過程。最后，在第三實施例中，例如通過操作者輸入，使得系統(tǒng)得知例如柱高度和壓縮比例的參數(shù)。該系統(tǒng)接著按照這些提供的參數(shù)填充柱。
文檔編號B01D15/08GK1892214SQ200610074090
公開日2007年1月10日 申請日期2006年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月4日
發(fā)明者J·佩雷奧爾特, A·諾耶斯, M·卡洛爾 申請人:米利波爾有限公司