專利名稱：一種間歇式合成反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于化工機械領(lǐng)域，它涉及一種間歇式合成反應(yīng)器，主要適用于反應(yīng)體系粘度高、要求反應(yīng)體系散熱速度快且物料擴散快的間歇式合成反應(yīng)。
背景技術(shù)：
目前，那些反應(yīng)物粘度高、反應(yīng)速度快、放熱量大的高新材料(如芳香族聚酰胺樹脂)的合成反應(yīng)所采用的合成反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)如圖1所示，它主要包括視鏡1’、進料口2’、反應(yīng)釜3’、熱交換夾套4’、攪拌器5’、溫度計6’、出料閥7’、出料口8’、氣體進、出口9’。由于該反應(yīng)器只通過一個攪拌器5’促進反應(yīng)物的混合，加之整個反應(yīng)過程只在一個密閉的容器內(nèi)進行，即使使用熱交換夾套4’，但因其換熱面積比較小，散熱效果仍然很差，在進行要求混合時間短的反應(yīng)時，難以控制反應(yīng)溫度。眾所周知，在進行反應(yīng)體系粘度高、散熱速度快且物料擴散快的合成反應(yīng)時，如果反應(yīng)體系達不到所要求的溫度、擴散速度及換熱量，這類反應(yīng)是難以進行的，即使勉強進行，也會由于其反應(yīng)條件難以穩(wěn)定控制、波動大而使該類反應(yīng)所生成的產(chǎn)物往往不是預(yù)期的產(chǎn)物。特別在合成高分子化合物的反應(yīng)中，其產(chǎn)物往往還存在凝膠塊(直徑在0.5-10mm不等)，產(chǎn)物組分不均勻，致使其后加工困難。例如，用于制備纖維的樹脂，一般要求其體系系內(nèi)不能有10μ以上的雜質(zhì)存在，雜質(zhì)過多會造成制備纖維用的過濾器、噴絲板等設(shè)備堵塞，減少設(shè)備的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，能夠有效實現(xiàn)反應(yīng)體系粘度高、散熱速度快且物料擴散快的合成反應(yīng)的間歇式合成反應(yīng)器。
本實用新型解決其技術(shù)問題的方案是一種間歇式合成反應(yīng)器，其中該合成反應(yīng)器由反應(yīng)容器、靜態(tài)混合器、循環(huán)泵、熱交換器組成，它們之間通過物料管相連接。
本實用新型所述靜態(tài)混合器的位置可以在反應(yīng)容器與循環(huán)泵之間，也可以在循環(huán)泵與熱交換器之間。
本實用新型所述循環(huán)泵可以是齒輪泵或轉(zhuǎn)子泵或其它可以輸送高粘度流體的泵本實用新型的優(yōu)點是a)通過使用循環(huán)泵，帶動高粘度反應(yīng)體系中的物料充分混合、反應(yīng)，并且可使反應(yīng)體系在很短時間內(nèi)完成傳質(zhì)、傳熱過程，而靜態(tài)混合器則進一步加速了這一傳質(zhì)、傳熱過程，確保反應(yīng)按要求順利進行，得到預(yù)期的產(chǎn)物，并且產(chǎn)物組分的均勻性好；b)由于在循環(huán)泵與容器間加裝了熱交換器，使得整個反應(yīng)器的熱交換面積增大許多，可以縮短熱交換的時間，從而能夠有效地控制并得到穩(wěn)定的反應(yīng)溫度，保證放熱量大且傳質(zhì)過程快的合成反應(yīng)的順利進行。


圖1是現(xiàn)有技術(shù)中的合成反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本實用新型實施例1的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是本實用新型實施例2的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是本實用新型實施例3的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
現(xiàn)用以下描述間歇合成過程的實施例，結(jié)合附圖對本實用新型作進一步的詳細(xì)說明。
實施例1參看圖2，本實用新型主要包括反應(yīng)容器6、循環(huán)泵9、靜態(tài)混合器16和熱交換器14，其中反應(yīng)容器6和靜態(tài)混合器16通過物料管7相連，靜態(tài)混合器16和循環(huán)泵9通過物料管3相連，循環(huán)泵9和熱交換器14通過物料管10相連，熱交換器14和反應(yīng)容器6通過物料管15相連。
在反應(yīng)容器6上設(shè)置有視鏡1、進料口2、溫度計4和氣體進、出口5，在物料管7上設(shè)置有粘度計8，在物料管10上設(shè)置有取樣口11、出料閥12和出料口13，在熱交換器14上設(shè)置有冷媒進口17、冷媒出口18。
循環(huán)泵9的進口與物料管10相接，物料在該合成反應(yīng)器中的循環(huán)流向為順時針方向。
連接循環(huán)泵9和熱交換器14的物料管10為三通物料管。
本實施例中，循環(huán)泵9選擇使用轉(zhuǎn)子泵，流量為1立方米/小時，熱交換器14為列管式熱交換器，其熱交換面積為2平方米。
將溶劑二甲基乙酰胺22kg由進料口2投入到反應(yīng)容器6中。開動循環(huán)泵9，打開熱交換器14的冷媒進口17、冷媒出口18，使二甲基乙酰胺在系統(tǒng)中循環(huán)流動，熱交換器14的冷媒進口17處冷媒的溫度為-15℃，冷媒出口18處冷媒的溫度為-12℃。將間苯二胺2.16kg由進料口2投入到反應(yīng)容器6中溶解在二甲基乙酰胺中，該間苯二胺的二甲基乙酰胺溶液也開始在系統(tǒng)中循環(huán)流動。待間苯二胺的二甲基乙酰胺溶液溫度降到0℃時，由進料口2投入間苯二甲酰氯4.09kg，所有反應(yīng)物在循環(huán)流動中開始進行合成反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，粘度計顯示反應(yīng)體系的表觀粘度達到130Pa·S，依次關(guān)閉熱交換器14的冷媒進口17、冷媒出口18，用循環(huán)泵9從出料口13移出反應(yīng)產(chǎn)物。
在本實施例中，所合成的產(chǎn)物聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的分子量分布窄，得到的聚合體中低聚物的重量百分比為0.7％，同時產(chǎn)物中基本上無凝膠產(chǎn)生。
實施例2參看圖3，本實用新型主要包括反應(yīng)容器6、循環(huán)泵9、靜態(tài)混合器16和熱交換器14，其中反應(yīng)容器6和循環(huán)泵9通過物料管7相連，靜態(tài)混合器16和循環(huán)泵9通過物料管3相連，靜態(tài)混合器16和熱交換器14通過物料管10相連，熱交換器14和反應(yīng)容器6通過物料管15相連。
在反應(yīng)容器6上設(shè)置有視鏡1、進料口2、溫度計4和氣體進、出口5，在物料管7上設(shè)置有粘度計8，在物料管10上設(shè)置有取樣口11、出料閥12和出料口13，在熱交換器14上設(shè)置有冷媒進口17、冷媒出口18。
循環(huán)泵9的出口與靜態(tài)混合器16相接，物料在該合成反應(yīng)器中的循環(huán)流向為逆時針方向。
連接靜態(tài)混合器16和熱交換器14的物料管10為三通物料管。
本實施例中，循環(huán)泵9選擇使用齒輪泵，流量為1立方米/小時，熱交換器14為列管式熱交換器，其熱交換面積為2平方米。
將溶劑二甲基乙酰胺22kg由進料口2投入到反應(yīng)容器6中。開動循環(huán)泵9，打開熱交換器14的冷媒進口17、冷媒出口18，使二甲基乙酰胺在系統(tǒng)中循環(huán)流動，熱交換器14的冷媒進口17處冷媒的溫度為-15℃，冷媒出口18處冷媒的溫度為-12℃。將對苯二胺1.08kg由進料口2投入到反應(yīng)容器6中溶解在二甲基乙酰胺中，該對苯二胺的二甲基乙酰胺溶液在系統(tǒng)中循環(huán)流動。待對苯二胺的二甲基乙酰胺溶液溫度降到0℃時，由進料口2投入對苯二甲酰氯2.00kg，所有反應(yīng)物在循環(huán)流動中開始進行合成反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，粘度計顯示反應(yīng)體系的表觀粘度達到260Pa·S，依次關(guān)閉熱交換器14的冷媒進口17、冷媒出口18，用循環(huán)泵9從出料口13移出反應(yīng)產(chǎn)物。
在本實施例中，所合成的產(chǎn)物聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的分子量分布窄，得到的聚合體中低聚物的重量百分比為1.1％，同時產(chǎn)物中基本上無凝膠產(chǎn)生。
實施例3參看圖4，本實用新型主要包括反應(yīng)容器6、循環(huán)泵9、靜態(tài)混合器16和熱交換器14，其中反應(yīng)容器6和循環(huán)泵9通過物料管7相連，靜態(tài)混合器16和循環(huán)泵9通過物料管3相連，靜態(tài)混合器16和熱交換器14通過物料管10相連，熱交換器14和反應(yīng)容器6通過物料管15相連。
在反應(yīng)容器6上設(shè)置有視鏡1、進料口2和氣體進、出口5，在物料管7上設(shè)置有粘度計8和溫度計4，在物料管10上設(shè)置有取樣口11、出料閥12和出料口13，在熱交換器14上設(shè)置有冷媒進口17、冷媒出口18。
循環(huán)泵9的出口與靜態(tài)混合器16相接，物料在該合成反應(yīng)器中的循環(huán)流向為逆時針方向。
連接靜態(tài)混合器16和熱交換器14的物料管10為三通物料管。
本實施例中，循環(huán)泵9選擇使用齒輪泵，流量為1立方米/小時，熱交換器14為列管式熱交換器，其熱交換面積為2平方米。
將溶劑二甲基乙酰胺22kg由進料口2投入到反應(yīng)容器6中。開動循環(huán)泵9，打開熱交換器14的冷媒進口17、冷媒出口18，使二甲基乙酰胺在系統(tǒng)中循環(huán)流動，熱交換器14的冷媒進口17處冷媒的溫度為-15℃，冷媒出口18處冷媒的溫度為-12℃。將3，3’二胺基二苯砜2.80kg由進料口2投入到反應(yīng)容器6中溶解在二甲基乙酰胺中，該3，3’二胺基二苯砜的二甲基乙酰胺溶液在系統(tǒng)中循環(huán)流動。待3，3’二胺基二苯砜的二甲基乙酰胺溶液溫度降到0℃時，由進料口2投入見苯二甲酰氯4.01kg，所有反應(yīng)物在循環(huán)流動中開始進行合成反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，粘度計顯示反應(yīng)體系的表觀粘度達到150Pa·S，依次關(guān)閉熱交換器14的冷媒進口17、冷媒出口18，用循環(huán)泵9從出料口13移出反應(yīng)產(chǎn)物。
在本實施例中，所合成的產(chǎn)物聚芳砜樹脂的分子量分布窄，得到的聚合體中低聚物的重量百分比為0.9％，同時產(chǎn)物中基本上無凝膠產(chǎn)生。
權(quán)利要求1.一種間歇式合成反應(yīng)器，其特征是該合成反應(yīng)器由反應(yīng)容器、靜態(tài)混合器、循環(huán)泵、熱交換器組成，它們之間通過物料管相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間歇式合成反應(yīng)器，其特征是所述靜態(tài)混合器的位置可以在反應(yīng)容器與循環(huán)泵之間，也可以在循環(huán)泵與熱交換器之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的間歇式合成反應(yīng)器，其特征是所述循環(huán)泵是齒輪泵或轉(zhuǎn)子泵或其它可以輸送高粘度流體的泵。
專利摘要本實用新型公開了一種間歇式合成反應(yīng)器，它屬于化工機械領(lǐng)域。本合成反應(yīng)器由反應(yīng)容器6、靜態(tài)混合器16、循環(huán)泵9、熱交換器14組成，它們之間通過物料管3、7、10、15相連接。具有結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，可實現(xiàn)反應(yīng)體系粘度高、對反應(yīng)體系散熱速度快且物料擴散快要求較高的合成反應(yīng)，且反應(yīng)產(chǎn)物均勻性好。
文檔編號B01J19/00GK2738878SQ20042002305
公開日2005年11月9日 申請日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者邢哲 申請人:邢哲