專利名稱：用于蒸餾處理1,6-己二醇、1,5-戊二醇和己內(nèi)酯的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過蒸餾對DE-A 196 07 954所述工藝中得到的并在以下分別被簡稱為HDO、PDO和CLO的粗產(chǎn)物1，6-己二醇、1，5-戊二醇和己內(nèi)酯進(jìn)行后處理的方法以及實(shí)施該方法的裝置。
HDO、PDO和CLO是重要的單體結(jié)構(gòu)單元，特別是用于聚酯和聚氨酯的制備。所述物質(zhì)可以以上述預(yù)期用途所需的高純度、優(yōu)選至少99％、尤其是基本上不含1，4-環(huán)己二醇，通過DE-A 196 07 954(該專利在本發(fā)明的優(yōu)先權(quán)日時還未公開并因此將該專利全文引入本發(fā)明的公開作為參考)中所描述的方法，從作為環(huán)己烷氧化成環(huán)己酮/環(huán)己醇的副產(chǎn)物得到的組合羧酸的混合物來獲得。在本文中，通常被稱作二羧酸溶液(DCS)的原料混合物本身是許多物質(zhì)的組合混合物。通過所述申請中的多級方法可由此在5個階段得到氫化排出物，在第6階段通過蒸餾從該排出物中得到除了1，5-戊二醇以外還主要含有1，6-己二醇的物流。從含有1，5-戊二醇的塔頂物流中通過蒸餾得到純產(chǎn)物1，5-戊二醇，并且在第7階段通過蒸餾分離從含有1，6-己二醇的側(cè)流取出純產(chǎn)物1，6-己二醇。
在第13階段，主要含有6-羥基己酯的物流的環(huán)化得到己內(nèi)酯，在第14階段通過蒸餾將其進(jìn)行后處理。由于是物質(zhì)的組合混合物，所以盡管在不利的沸點(diǎn)條件以及有可能形成共沸物的情況下，出乎意料地發(fā)現(xiàn)通過蒸餾能夠得到高純度的HDO、PDO和CLO，特別是含有非常少的殘余1，4-環(huán)己二醇的HDO。
間壁型塔、即具有能防止液體物流和蒸汽物流在某些區(qū)域交叉混合的垂直間壁的蒸餾塔是已知用于蒸餾分離多組分混合物。間壁優(yōu)選由金屬板組成，在縱向上將塔的中間區(qū)域分成進(jìn)料段和取料段。
利用熱偶聯(lián)塔、即排列至少兩個塔可以得到類似的結(jié)果，其中所述的塔中的每一個在空間分割點(diǎn)上彼此之間具有至少兩個連接。
本發(fā)明的目的是提供一種從DE-A 196 07 954的工藝中得到的相應(yīng)粗產(chǎn)物得到純產(chǎn)物HDO、PLO和CLO的改進(jìn)的、尤其是更為經(jīng)濟(jì)的方法。
我們已發(fā)現(xiàn)該目的可以通過蒸餾分離在DE-A 196 07 954所述工藝中得到的并含有1，6-己二醇(HDO)、1，5-戊二醇(PDO)和己內(nèi)酯(CLO)的粗產(chǎn)物以得到相應(yīng)純產(chǎn)物的方法來實(shí)現(xiàn)。
在本發(fā)明中，通過蒸餾進(jìn)行的后處理在所有情況下都在間壁型塔(TK)或熱偶聯(lián)塔中進(jìn)行，其中間壁(T)位于塔的縱向上，形成上共用塔區(qū)域、下共用塔區(qū)域、具有精餾段和提餾段的進(jìn)料段和具有提餾段和精餾段的取料段，其中在進(jìn)料段的區(qū)域內(nèi)加入各種粗產(chǎn)物HDO、PLO或CLO，從塔底取出高沸點(diǎn)餾分(C)，通過塔頂取出低沸點(diǎn)餾分(A)，從取料段的區(qū)域取出中沸點(diǎn)餾分(B)。
出乎意料地發(fā)現(xiàn)，從DE-A 196 07 954所述工藝中得到的相應(yīng)粗產(chǎn)物通過蒸餾分離純產(chǎn)物HDO、PDO和CLO的這一目的還可以在已知的更難于控制的間壁型塔或熱偶聯(lián)塔內(nèi)成功地實(shí)現(xiàn)。
所述的粗產(chǎn)物通常是具有如下所述組成的組合混合物；像往常一樣，在本文中將低沸點(diǎn)物質(zhì)定義為其沸點(diǎn)低于各自主產(chǎn)物沸點(diǎn)的物質(zhì)，并且將高沸點(diǎn)物質(zhì)定義為其沸點(diǎn)高于各自主產(chǎn)物沸點(diǎn)的物質(zhì)。
除了主產(chǎn)物HDO以外，粗品HDO通常還含有約15-23重量％的低沸點(diǎn)物質(zhì)、尤其包括PDO、1，2-環(huán)己二醇、己醇、丁二醇和己內(nèi)酯，以及約2-4％的高沸點(diǎn)物質(zhì)、尤其是二-HDO醚和羥基己酸HDO醚。
除了主產(chǎn)物PDO以外，粗品PDO通常還含有約15-30重量％的低沸點(diǎn)物質(zhì)(1，2-環(huán)己二醇、己醇、丁二醇)以及約20-50重量％的高沸點(diǎn)物質(zhì)、尤其是HDO。
除了主產(chǎn)物CLO以外，粗品CLO通常還含有約1.5-3.0重量％的低沸點(diǎn)物質(zhì)，大多數(shù)是甲醇、戊內(nèi)酯、不飽和戊內(nèi)酯、甲酸PDO酯，以及約0.1-1重量％的高沸點(diǎn)物質(zhì)，尤其是二聚的CLO、甲酸/羥基己酸甲酯和羥基己酸甲酯。
在本文中在所有情況下均將關(guān)于HDO、PDO和CLO的術(shù)語“純產(chǎn)物”理解成如下所定義的混合物的含義純HDO含有至少98重量％、特別是至少99重量％、特別優(yōu)選至少99.7重量％的1，6-己二醇，剩余物是雜質(zhì)，尤其是庚二醇、1，4-環(huán)己二醇、1，2-環(huán)己二醇和PDO。
純PDO含有至少93重量％、特別是至少95重量％、特別優(yōu)選至少97重量％的1，5-戊二醇，剩余物是雜質(zhì)，主要是HDO、1，4-環(huán)己二醇、CLO、1，2-環(huán)己二醇和1，4-丁二醇。
純CLO含有至少99重量％、特別是至少99.5重量％、特別優(yōu)選至少99.9重量％的己內(nèi)酯，剩余物是雜質(zhì)，主要是羥基己酸甲酯、甲酸/羥基己酸甲酯、1，2-環(huán)己二醇、甲酸、PDO酯和戊內(nèi)酯。
間壁型塔通常具有將塔內(nèi)部分成如下區(qū)域的間壁上共用塔區(qū)域、下共用塔區(qū)域、進(jìn)料段和取料段，后兩者都具有精餾段和提餾段。在進(jìn)料段的區(qū)域內(nèi)引入待分離的混合物，從塔底取出高沸點(diǎn)餾分，通過塔頂取出低沸點(diǎn)餾分，從取料段的區(qū)域取出中沸點(diǎn)餾分。
在將多組分混合物分離成低沸點(diǎn)、中沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)餾分的過程中，通常規(guī)定關(guān)于中沸點(diǎn)餾分中的低沸點(diǎn)餾分和高沸點(diǎn)餾分的最大可允許的比率。在本文中規(guī)定了對分離問題起決定性的組分、即關(guān)鍵組分。這些組分可以包括單獨(dú)的關(guān)鍵組分或許多關(guān)鍵組分的總和。在本方法中，通過蒸餾進(jìn)行HDO純化的關(guān)鍵組分是BDO(低沸點(diǎn)餾分)和庚二醇(高沸點(diǎn)餾分)。通過蒸餾進(jìn)行PDO純化的關(guān)鍵組分是1，2-環(huán)己二醇(低沸點(diǎn)餾分)和HDO(高沸點(diǎn)餾分)。通過蒸餾進(jìn)行CLO純化的關(guān)鍵組分是戊內(nèi)酯(低沸點(diǎn)餾分)和羥基己酸甲酯(高沸點(diǎn)餾分)。
在優(yōu)選的工藝方案中，符合關(guān)于關(guān)鍵組分的規(guī)定通過以具體方式調(diào)節(jié)間壁上端的液體的分配比和蒸發(fā)器的熱值來保證。將間壁上端的液體的分配比以一定的方式進(jìn)行設(shè)定，使得經(jīng)由取料段的提餾段的液體回流中高沸點(diǎn)關(guān)鍵組分的比率是中沸點(diǎn)餾分中容許限度的10-80％、優(yōu)選30-50％，并且將間壁型塔的底部蒸發(fā)器內(nèi)的熱值以一定的方式進(jìn)行設(shè)定，使得在間壁下端的液體中的低沸點(diǎn)關(guān)鍵組分的濃度是中沸點(diǎn)物流中容許限度的10-80％，優(yōu)選30-50％。因此，在該調(diào)節(jié)情況下，將間壁上端的液體分配進(jìn)行設(shè)定，使得將更多的液體以高沸點(diǎn)關(guān)鍵組分含量高的形式傳送至進(jìn)料段并且將更少的液體以高沸點(diǎn)組分含量低的形式傳送至所述的進(jìn)料段。類似地進(jìn)行熱值的調(diào)節(jié)，使得熱值在高沸點(diǎn)組分含量高的時候增加并且熱值在高沸點(diǎn)組分含量低的時候降低。
還發(fā)現(xiàn)該方法的進(jìn)一步改進(jìn)可以通過相應(yīng)的調(diào)節(jié)方法保證基本上均勻的液體進(jìn)料來實(shí)現(xiàn)。對進(jìn)料速率和進(jìn)料濃度的干擾得到補(bǔ)償。為該目的，根據(jù)本發(fā)明保證了加入到進(jìn)料段下部的液體的流速不會低于其正常值的30％。
優(yōu)選地，還可以以一定的方式調(diào)節(jié)從間壁型塔取料段的提餾段流出的液體在取出的中沸點(diǎn)餾分和間壁型塔取料段的精餾段之間的分配，使得加入到精餾段的液體量不會低于其正常值的30％。
優(yōu)選將HDO凈化塔和PDO凈化塔連接，以便通過PDO凈化塔的底部回收殘留在HDO塔的塔頂物流中的HDO餾分，并且將其循環(huán)到HDO凈化塔。
將中沸點(diǎn)餾分優(yōu)選以液體的形式取出；該方法在熱力學(xué)上是有利的并且可以實(shí)現(xiàn)裝置的簡化。
在優(yōu)選的工藝方案中，將間壁下端的蒸汽物流以一定的方式進(jìn)行設(shè)定，使得進(jìn)料段中的蒸汽物流與取料段中的蒸汽物流之間的比率為0.8至1.2，優(yōu)選0.9至1.1，優(yōu)選通過選擇和/或量出具有分隔作用的內(nèi)部件的尺寸和/或通過安裝能產(chǎn)生壓降的設(shè)備來進(jìn)行。
在進(jìn)一步優(yōu)選的工藝方案中，可調(diào)節(jié)來自上共用塔區(qū)域的回流，使得進(jìn)料段中的回流物流與取料段中的回流物流之間的比率為0.1至1，優(yōu)選0.5至0.8。
更優(yōu)選將塔頂物流以溫度受控的方式取出，在塔的上共用區(qū)域內(nèi)用于控制溫度的測量點(diǎn)位于比塔的上端低3至8個、優(yōu)選4至6個理論塔板的點(diǎn)上。
根據(jù)進(jìn)一步優(yōu)選的工藝方案，將高沸點(diǎn)物流以溫度受控的方式取出，在下共用塔區(qū)域內(nèi)用于控制溫度的測量點(diǎn)位于比塔的下端高出3至8個、優(yōu)選4至6個理論塔板上。
根據(jù)進(jìn)一步優(yōu)選的工藝方案，將中沸點(diǎn)餾分在液面控制下取出，將蒸發(fā)器或塔底內(nèi)的液面用作控制變量。
本發(fā)明還涉及實(shí)施該新方法的間壁型塔。特別適于該目的是具有30至100個、優(yōu)選50至90個理論塔板的間壁型塔。
在間壁型塔的各區(qū)域內(nèi)的理論塔板數(shù)的分布優(yōu)選以一定的方式進(jìn)行，使得間壁型塔的6個塔區(qū)域中的每個都占間壁型塔的理論塔板總數(shù)的5至50％、優(yōu)選15至30％。
在間壁型塔的優(yōu)選實(shí)施方案中，待分離的物流的進(jìn)料點(diǎn)與中沸點(diǎn)物流的取出點(diǎn)可以位于塔內(nèi)的不同高度上，優(yōu)選相隔1至20個、尤其是10至15個理論塔板。
關(guān)于具有分隔作用并且被用于間壁型塔的內(nèi)部件，原則上沒有限制堆積填料和堆疊填料或塔盤都適于該目的。為了節(jié)約成本，通常將塔盤、優(yōu)選浮閥塔板或篩板用于直徑大于1.2m的塔內(nèi)。
在具有堆疊填料的塔的情況下，特別適宜的是比表面積為100至500、優(yōu)選約250至300m2/m3的堆疊式金屬片填料。
在優(yōu)選的工藝方案中，在每種情況下都要分別設(shè)定間壁型塔的各區(qū)域內(nèi)的液體分配。因此，可以將用于分離混合物的總能量需求降至最小。
在間壁型塔的進(jìn)料段的區(qū)域內(nèi)，特別有利地是在壁區(qū)域內(nèi)加入更多的液體，并且在間壁型塔的壁區(qū)域內(nèi)加入更少的液體。結(jié)果，可以避免不需要的蠕變物流并且可以提高所得到的終產(chǎn)物的純度。
間壁型塔在一個或多個區(qū)域內(nèi)配備有堆疊填料或堆積填料。
可以以松散插入的片段的形式來設(shè)計(jì)間壁。這使得進(jìn)一步降低生產(chǎn)和間壁型塔的配件的成本。
特別有利地是，松散的間壁具有內(nèi)部人孔和可移動的片段，其使得有可能在間壁型塔內(nèi)從間壁的一側(cè)到達(dá)另一側(cè)。
在產(chǎn)物的純度必須滿足特別高的需求的情況下，有利地是為間壁配備絕熱材料，尤其是在將堆疊填料用作具有分離作用的內(nèi)部件的情況下。這樣的間壁的設(shè)計(jì)記載于例如EP-A-0 640 367中。特別有利的是在彼此之間具有狹窄氣體空間的雙壁型。
根據(jù)本發(fā)明，還可以用熱偶聯(lián)塔代替間壁型塔。包含熱偶聯(lián)塔的排列在能量需求方面等同于間壁型塔。本發(fā)明的該方案尤其是可以利用現(xiàn)有的塔。按照目前的塔的理論塔板數(shù)，可以選擇最適宜的互相連接形式。
因此，熱偶聯(lián)塔可以配備有它們自己的蒸發(fā)器和/和冷凝器。
在優(yōu)選的工藝方案中，在兩個熱偶聯(lián)塔之間只是將液體以連接物流的形式傳送。如果在不同壓力下操作熱偶聯(lián)塔，這是特別有利的。
在優(yōu)選的熱偶聯(lián)塔的互相連接排列中，將低沸點(diǎn)餾分和高沸點(diǎn)餾分從不同的塔中取出，將從中取出高沸點(diǎn)餾分的塔的操作壓力設(shè)定為比從中取出低沸點(diǎn)餾分的塔的操作壓力低0.1至2巴、尤其是0.5至1巴。
根據(jù)互相連接的特殊形式，可以在蒸發(fā)器內(nèi)部分地或全部地蒸發(fā)第一個塔內(nèi)的塔底物流，然后以兩相形式或以氣體和液體物流的形式將其送入第二個塔內(nèi)。
在使用間壁型塔以及熱偶聯(lián)塔的條件下，優(yōu)選以一定的方式實(shí)施該新方法，使得進(jìn)料物流被部分地或全部地預(yù)先蒸發(fā)并且以兩相形式或以氣體和液體物流的形式送入塔內(nèi)。
尤其是當(dāng)?shù)谝粋€塔內(nèi)的底部物流含有相對大量的中沸點(diǎn)餾分時，這種預(yù)先蒸發(fā)是可能的。在這種情況下，可以在低溫下進(jìn)行預(yù)先蒸發(fā)并且可以不使用第二個塔的蒸發(fā)器。此外，由于該措施而基本上不使用第二個塔的提餾段。將預(yù)先蒸發(fā)的物流以兩相形式或以兩種獨(dú)立物流的形式送入第二個塔內(nèi)。
用于實(shí)施該新方法的間壁型塔在間壁上端和下端具有取樣設(shè)備，通過該取樣設(shè)備將液體和/或氣體樣品從塔中連續(xù)地或按一定的時間間隔取出，并且優(yōu)選通過氣相色譜對它們的組成進(jìn)行研究。
在包括熱偶聯(lián)塔的實(shí)施方案中，取樣設(shè)備類似地位于熱偶聯(lián)塔的這些區(qū)域(其相當(dāng)于間壁型塔的區(qū)域)之間的連接管線內(nèi)。
下面參照附圖和實(shí)施方案更加詳細(xì)地解釋本發(fā)明。


圖1表示用于實(shí)施該新方法的間壁型塔的示意圖。
圖1概略地表示具有間壁(T)的間壁型塔(TK)，所述的間壁垂直地位于該塔中，并且將塔分成上共用塔區(qū)域1、下共用塔區(qū)域6、具有精餾段2和提餾段4的進(jìn)料段2，4，以及具有提餾段3和精餾段5的取料段3，5。待分離的混合物(A，B，C)進(jìn)料至進(jìn)料段2，4的中部區(qū)域。從塔頂取出低沸點(diǎn)餾分(A)，從塔底取出高沸點(diǎn)餾分(C)，并且從取料段3，5的中部區(qū)域取出中沸點(diǎn)餾分(B)。
新的間壁型塔配備有金屬絲網(wǎng)填料并具有85個理論塔板，在下共用塔區(qū)域6內(nèi)包含18個理論塔板，在間壁區(qū)域內(nèi)包含47個理論塔板，并且在上共用塔區(qū)域1內(nèi)包含20個理論塔板。向間壁型塔加入粗品HDO物流，該物流除了含有作為主要成分的HDO以外，還含有約20重量％的低沸點(diǎn)餾分，其主要包括PDO(約10重量％)、1，2-環(huán)己二醇(約4重量％)和己醇(約0.2重量％)；和約2.5重量％的高沸點(diǎn)餾分，其包括作為主要成分的二-HDO醚，其數(shù)量為2重量％。此外，在低沸點(diǎn)餾分和高沸點(diǎn)餾分中都含有大量的其它成分，它們均為低濃度的。
實(shí)施例1在塔頂壓力為150毫巴、回流比為20的條件下操作間壁型塔。將間壁上端的液體在間壁型塔的進(jìn)料段和取料段之間均分成等份。將粗品HDO物流加入到第52個理論塔板上，將作為產(chǎn)物的純HDO從第28個理論塔板上取出。得到所需產(chǎn)物，即含有99重量％HDO的純HDO。
實(shí)施例2用于從粗品PDO蒸餾得到純PDO的裝置與用于HDO(實(shí)施例1)的裝置相同。但是，在塔頂壓力為100毫巴、回流比為40的條件下操作間壁型塔。將間壁上端的液體在進(jìn)料段和取料段之間分成約44∶56的比率。除了作為主要成分的PDO以外，作為進(jìn)料物流的粗品PDO還含有25重量％的低沸點(diǎn)餾分，其包括約13重量％的1，2-環(huán)己二醇、約1.5重量％的丁二醇和約2.6重量％戊內(nèi)酯；和約45重量％的高沸點(diǎn)餾分，其包括作為主要成分的約43重量％HDO。
將粗品PDO加入到間壁型塔的第48個理論塔板上，將作為產(chǎn)物的純PDO從第40個理論塔板上取出。得到所需的純PDO，即含有至少97重量％PDO的產(chǎn)物。
實(shí)施例3將除了主要成分CLO以外、還含有約2.5重量％低沸點(diǎn)餾分(其主要包括甲醇(0.9重量％)和戊內(nèi)酯(0.4重量％))和約0.5重量％高沸點(diǎn)餾分(其主要包括二聚的己內(nèi)酯(約0.05重量％)、甲酸/羥基己酸甲酯(約0.02重量％)和羥基己酸甲酯(約0.02重量％))的粗品CLO加入到與實(shí)施例1所述相同的塔內(nèi)。此外，在低沸點(diǎn)餾分和高沸點(diǎn)餾分中都還含有大量的各種成分，它們均為低濃度的。
在塔頂壓力為50毫巴、回流比為38的條件下操作間壁型塔。將間壁上端的液體在進(jìn)料段和取料段之間分成約33∶66的比率。將粗品PDO加入到第32個理論塔板上，將作為產(chǎn)物的純CLO從第32個理論塔板上取出。得到所需的純CLO，即含有至少99重量％CLO的產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種通過蒸餾對DE-A 196 07 954所述工藝中得到的并含有1，6-己二醇(HDO)、1，5-戊二醇(PDO)或己內(nèi)酯(CLO)的粗產(chǎn)物進(jìn)行后處理以得到相應(yīng)純產(chǎn)物的方法，其中通過蒸餾進(jìn)行的后處理在所有情況下都在間壁型塔(TK)或熱偶聯(lián)塔內(nèi)進(jìn)行，在所述的間壁型塔內(nèi)間壁(T)位于塔的縱向上，形成上共用塔區(qū)域(1)、下共用塔區(qū)域(6)、具有精餾段(2)和提餾段(4)的進(jìn)料段(2，4)和具有提餾段(3)和精餾段(5)的取料段(3，5)，將各種粗產(chǎn)物HDO、PDO或CLO加入進(jìn)料段(2，4)的中部區(qū)域，從塔底取出高沸點(diǎn)餾分(C)，通過塔頂取出低沸點(diǎn)餾分(A)，從取料段(3，5)的中部區(qū)域取出中沸點(diǎn)餾分(B)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中將間壁(T)上端的液體回流的分配比以一定的方式進(jìn)行設(shè)定，使得在通過間壁(T)上端的取料段(3，5)的提餾段(3)的液體回流中，高沸點(diǎn)關(guān)鍵組分的比率是中沸點(diǎn)餾分(B)的容許限度的10-80％、優(yōu)選30-50％，并且其中將間壁型塔(TK)的底部蒸發(fā)器內(nèi)的熱值以一定的方式進(jìn)行設(shè)定，使得在間壁(T)下端的液體中，低沸點(diǎn)關(guān)鍵組分的濃度是中沸點(diǎn)餾分(B)的容許限度的10-80％，優(yōu)選30-50％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中將HDO凈化塔和PDO凈化塔以一定的方式進(jìn)行連接，以便通過PDO凈化塔的底部回收殘留在HDO塔的塔頂物流中的HDO餾分，并且將其循環(huán)到HDO凈化塔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中以一定的方式調(diào)節(jié)送入進(jìn)料段(2，4)的中部區(qū)域的液體的流速，使其不會低于其正常值的30％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中通過以一定的方式調(diào)節(jié)來確立從間壁型塔(TK)的取料段(3，5)的提餾段(3)流出的液體在取出的中沸點(diǎn)餾分(B)和間壁型塔(TK)的取料段(3，5)的精餾段(5)之間的分配，使得加入到精餾段(5)的液體量不會低于其正常值的30％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中將中沸點(diǎn)餾分(B)以液體的形式取出。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至5中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中將間壁(T)下端的蒸汽物流以一定的方式進(jìn)行設(shè)定，使得進(jìn)料段(2，4)中的蒸汽物流與取料段(3，5)中的蒸汽物流之間的比率為0.8至1.2，優(yōu)選0.9至1.1，優(yōu)選通過選擇和/或量出具有分隔作用的內(nèi)部件尺寸和/或通過安裝能產(chǎn)生壓降的設(shè)備來進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中調(diào)節(jié)來自上共用塔區(qū)域(1)的回流，使得進(jìn)料段(2，4)中的回流物流與取料段(3，5)中的回流物流之間的比率為0.1至1.0，優(yōu)選0.5至0.8。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中將低沸點(diǎn)餾分(A)以溫度受控的方式取出，在塔的上共用區(qū)域(1)內(nèi)用于控制溫度的測量點(diǎn)位于比塔的上端低3至8個、優(yōu)選4至6個理論塔板的點(diǎn)上。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中將高沸點(diǎn)物流(C)以溫度受控的方式取出，在下共用塔區(qū)域(6)內(nèi)用于控制溫度的測量點(diǎn)位于比塔的下端高出3至8個、優(yōu)選4至6個理論塔板上。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中將中沸點(diǎn)餾分(B)在液面控制下取出，并將蒸發(fā)器或塔底內(nèi)的液面用作控制變量。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中在所有情況下均可以分別設(shè)定間壁型塔(TK)的各區(qū)域1至6內(nèi)的液體分配。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至12中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中在間壁型塔(TK)的區(qū)域2至4內(nèi)的壁區(qū)域內(nèi)加入更多的液體，并且在間壁型塔(TK)的區(qū)域3和5內(nèi)的壁區(qū)域內(nèi)加入更少的液體。
14.用于實(shí)施權(quán)利要求1至13中任何一項(xiàng)所述方法的間壁型塔(TK)，其包含30至100個、優(yōu)選50至90個理論塔板。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的間壁型塔(TK)，其中塔區(qū)域1至6都具有間壁型塔(TK)的理論塔板總數(shù)的5-50％、優(yōu)選15-30％。
16.根據(jù)權(quán)利要求14或15所述的間壁型塔，其中物流(A，B，C)的進(jìn)料點(diǎn)和中沸點(diǎn)物流(B)的取出點(diǎn)位于塔內(nèi)的不同高度上，優(yōu)選相隔1至20個、尤其是10至15個理論塔板。
17.根據(jù)權(quán)利要求14至16中的任何一項(xiàng)所述的間壁型塔(TK)，其中間壁型塔(TK)的區(qū)域2、3、4和5中的一個或多個配備有堆疊填料或堆積填料，和/或其中在鄰接區(qū)域2、3、4和5中之一或多個的區(qū)域內(nèi)將間壁(T)制成絕熱的。
18.根據(jù)權(quán)利要求14至17中的任何一項(xiàng)所述的間壁型塔(TK)，其中間壁(T)是松散插入的片段的形式。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的間壁型塔(TK)，其中松散的間壁(T)具有內(nèi)部人孔或可移動的片段，其使得有可能在間壁型塔(TK)內(nèi)從間壁(T)的一側(cè)到達(dá)另一側(cè)。
20.權(quán)利要求1所述的方法，其使用熱偶聯(lián)塔，其中兩個熱偶聯(lián)塔在不同的壓力下操作，和/或在兩個熱偶聯(lián)塔之間的連接物流內(nèi)只是傳送液體。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中將低沸點(diǎn)餾分(A)和高沸點(diǎn)餾分(C)從不同的塔內(nèi)取出，將從中取出高沸點(diǎn)餾分(C)的塔的操作壓力設(shè)定為比從中取出低沸點(diǎn)餾分(A)的塔的操作壓力優(yōu)選低0.1至2巴、尤其是0.5至1巴。
22.根據(jù)權(quán)利要求1、18和19中的任何一項(xiàng)所述的方法，其使用熱偶聯(lián)塔，其中可以在蒸發(fā)器內(nèi)部分地或全部地蒸發(fā)第一個塔內(nèi)的塔底物流，然后以兩相形式或以氣體和液體物流的形式將其送入第二個塔內(nèi)。
23.根據(jù)權(quán)利要求1和20至22中的任何一項(xiàng)所述的方法，其中使用各自具有它們自己的蒸發(fā)器和/或冷凝器的熱偶聯(lián)塔。
24.用于實(shí)施權(quán)利要求1至13中的任何一項(xiàng)或權(quán)利要求14至19中的任何一項(xiàng)所述方法的裝置，其中將取樣設(shè)備安裝在間壁(TK)的上端和下端，通過該取樣設(shè)備將液體和/或氣體樣品從塔中連續(xù)地或按一定的時間間隔取出，并且對它們的組成進(jìn)行研究，優(yōu)選通過氣相色譜進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及蒸餾處理德國專利申請DE－A 196 07 954所述工藝得到的粗產(chǎn)物1，6－己二醇(HDO)、1，5－戊二醇(PDO)或己內(nèi)酯(CLO)以得到相應(yīng)純產(chǎn)物的方法。該蒸餾方法在間壁塔(TK)內(nèi)進(jìn)行，在該間壁塔內(nèi)，間壁(T)位于塔的縱向上，形成上共用塔區(qū)域(1)、下共用塔區(qū)域(6)、具有精餾部分(2)和提餾部分(4)的進(jìn)料部分(2，4)和具有輸出部分(3)和精餾部分(5)的取料部分(3，5)。將相應(yīng)的粗產(chǎn)物HDO、PDO或CLO送入進(jìn)料部分(2，4)的中心區(qū)域，將高沸點(diǎn)餾分(C)從塔底取出，將低沸點(diǎn)餾分(A)通過塔頂取出，并且從取料部分(3，5)的中部區(qū)域取出中沸點(diǎn)餾分(B)。本發(fā)明方法還可以在熱偶聯(lián)塔內(nèi)進(jìn)行。
文檔編號B01D3/14GK1484627SQ02803568
公開日2004年3月24日 申請日期2002年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月9日
發(fā)明者M·加爾, M 加爾, G·凱貝爾, 炊, T·克魯格, 掣, H·魯斯特, 固, ┮, F·施泰因 申請人:巴斯福股份公司