專利名稱：一種微孔介質(zhì)分散制備固定化溶劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微孔介質(zhì)分散制備固定化溶劑的方法，屬于化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域。
分離技術(shù)在化學(xué)、化工、環(huán)境及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域內(nèi)具有重要的地位，現(xiàn)有的分離技術(shù)有精餾、萃取、吸附、離子交換等，這些分離技術(shù)都針對某些特定的分離領(lǐng)域。隨著二十一世紀(jì)分離技術(shù)面臨的新的處理對象，傳統(tǒng)的分離方法很難適應(yīng)這些處理對象的要求，發(fā)展一些新型的分離技術(shù)十分必要。
本發(fā)明的目的是提出一種微孔介質(zhì)分散制備固定化溶劑的方法，將成膜材料和溶劑溶解在助劑中，以微孔材料作為分散介質(zhì)，在壓力的作用下，助劑通過微孔介質(zhì)以微小液滴的形式分散到成膜相中。助劑溶解在成膜相里，成膜材料在液滴的表面形成一層微孔膜，將溶劑包住，達(dá)到了固定化的目的。固定化溶劑在許多分離領(lǐng)域有著極大的優(yōu)勢，如對稀溶液的處理，所需停留時間短，處理量大，不會造成二次污染，再生容易，穩(wěn)定性好。
本發(fā)明提出的微孔介質(zhì)分散制備固定化溶劑的方法，包括以下各步驟1)將成膜材料和待固定化的有機(jī)溶劑分別加入到助劑中，三者的質(zhì)量比例為成膜材料∶有機(jī)溶劑∶助劑=0.05-0.20∶0.05-0.40∶1，攪拌均勻后作為分散相，采用有機(jī)溶劑或水或兩者的混合液作為成膜相，有機(jī)溶劑和水的體積比為0-1∶1，成膜相為連續(xù)相，其中有機(jī)溶劑為C2-C8的化合物。
2)采用微孔膜材料作為相分散的介質(zhì)，孔徑為0.1～200微米，用微孔膜將設(shè)備分為兩個腔室，分散相和連續(xù)相分別流入兩個腔室，流速小于0.1m/s，將分散相腔室一側(cè)的出口關(guān)閉，使兩腔室的壓力差為100帕-200千帕，分散相在壓力的作用下，通過膜孔以微小液滴的形式分散到連續(xù)相中。分散相中的助劑溶解于成膜相中，成膜材料析出在液滴的表面形成帶有微孔的固體膜，將溶劑包住，形成包有溶劑的球形固體顆粒，隨同連續(xù)相一起流出膜器。
3)將連續(xù)相形成的球形固體顆粒過濾后，即得到本發(fā)明的固定化溶劑，可以用來進(jìn)行分離。
本發(fā)明可用于化學(xué)、化工、環(huán)境及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，由于溶劑包裹在微孔膜內(nèi)，不流失，所以穩(wěn)定性和重復(fù)利用性好，且不會造成二次污染；采用本方法可以制備從幾微米到幾毫米的固定化溶劑，根據(jù)不同的需要選擇，可以縮短所需的停留時間，提高分離效率。固定化溶劑分離技術(shù)是一種新型的技術(shù)，可以替代原有的分離方法，如萃取、吸附、離子交換等，也可以處理原有分離方法難以處理的體系如稀溶液、生物、醫(yī)藥等，是一種新型高效的技術(shù)。
下面介紹本發(fā)明的實施例。
實施例1
1)采用二甲基甲酰胺作為助劑，聚砜作為成膜材料，所要固定的溶劑為磷酸三丁脂，進(jìn)行了多組不同比例的實驗，聚砜、磷酸三丁脂和二甲基甲酰胺的比例從0.05∶0.05∶1-0.20∶0.40∶1。
2)成膜相為乙醇和水的溶液，分別選擇了純水、乙醇占30％和70％、純乙醇等比例。
3)采用的膜是孔徑為100微米的不銹鋼膜。
4)將聚砜和磷酸三了脂溶解在二甲基甲酰胺里，在壓力的作用下，二甲基甲酰胺通過膜孔分散到乙醇水溶液中去，所需的壓力差為100-1000帕。二甲基甲酰胺溶解于乙醇水溶液，而聚砜和磷酸三丁脂不溶解，且聚砜不溶于磷酸三丁脂，因此聚砜析出成固體膜，包在液滴的表面，將磷酸三丁脂固定住，過濾后即得到所需的固定化溶劑。
5)實驗得到了直徑為1毫米的聚砜微球，里面包含有磷酸三丁脂。經(jīng)紅外及重量檢測，所制的微球只含有這兩種物質(zhì)，其中磷酸三丁脂和聚砜比例同初始分散相的配比一致。采用掃描電鏡對微球的表面進(jìn)行掃描，經(jīng)過放大后可以看出在聚砜微球的表面為孔狀結(jié)構(gòu)，平均孔徑大約為0.2微米。
6)將一定量固定了磷酸三丁脂的聚砜微球放入到苯酚的水溶液中去，采用磷酸三丁脂分離苯酚。輕微攪拌，定時采樣，采用紫外分析水溶液中的苯酚含量。隨著停留時間的增長，苯酚濃度降低，接觸10分鐘后，苯酚濃度從500ppm降到了100ppm。將聚砜微球放到氫氧化鈉溶液中去，對磷酸三丁脂進(jìn)行再生。再生后繼續(xù)進(jìn)行苯酚的分離，所得的結(jié)果與第一次的一致。反復(fù)重復(fù)10次，對苯酚的萃取效果沒有變化；將聚砜微球放置在水中，靜置20天，再進(jìn)行分離實驗，結(jié)果仍然一致，這說明固定化磷酸三丁脂的穩(wěn)定性很好。
實施例21)采用二甲基甲酰胺作為助劑，聚砜作為成膜材料，所要固定的溶劑為三辛胺。
2)成膜相為70％(體積百分比)的乙醇水溶液，并含有2％的三辛胺(體積百分比)。
3)采用的膜是孔徑為200微米的不銹鋼膜。
4)將聚砜和三辛胺溶解在二甲基甲酰胺里，在壓力的作用下，二甲基甲酰胺通過膜孔分散到乙醇水溶液中去，所需的壓力差為100-1000帕。二甲基甲酰胺溶于乙醇水溶液，而聚砜和三辛胺不溶解，且聚砜不溶于三辛胺，因此聚砜析出成膜，包在液滴的表面，將三辛胺固定住，過濾后即得到所需的固定化溶劑。
5)實驗得到了直徑約為2毫米的聚砜微球，里面包含有三辛胺。經(jīng)紅外及重量檢測，所制的微球只含有這兩種物質(zhì)，其中三辛胺的質(zhì)量百分比為40％，聚砜的質(zhì)量百分比為60％。采用3.6g固定了三辛胺的聚砜微球分離醋酸，5分鐘內(nèi)可以使醋酸濃度降低15％，并且重復(fù)性良好。
實施例31)采用丙酮作為助劑，醋酸纖維樹脂作為成膜材料，所要固定的溶劑為磷酸三丁脂。
2)成膜相為煤油-水的混合溶液，煤油與水的比例從0.2∶1到1∶0.2(體積比)。
3)采用的膜是孔徑為0.8微米的陶瓷膜。
4)將醋酸纖維樹脂和磷酸三丁脂溶解在丙酮里，在壓力的作用下，丙酮通過膜孔分散到煤油-水中去，壓力為100-200千帕。丙酮溶于水，而醋酸纖維樹脂和磷酸三丁脂不溶解，且醋酸纖維樹脂不溶于磷酸三丁脂和煤油，因此醋酸纖維樹脂析出成膜，包在液滴的表面，將磷酸三丁脂固定住。
5)實驗得到了直徑約為40微米的醋酸纖維樹脂微球，里面包含有磷酸三丁脂。經(jīng)紅外及重量檢測，所制的微球只含有這兩種物質(zhì)，其中磷酸三丁脂的質(zhì)量百分比為33.3％，醋酸纖維樹脂的質(zhì)量百分比為66.7％。
權(quán)利要求
1.一種微孔介質(zhì)分散制備固定化溶劑的方法，其特征在于該方法包括以下各步驟1)將成膜材料和待固定化的有機(jī)溶劑分別加入到助劑中，三者的質(zhì)量比例為成膜材料有機(jī)溶劑助劑=0.05-0.20∶0.05-0.40∶1，攪拌均勻后作為分散相，采用有機(jī)溶劑或水或兩者的混合液作為成膜相，有機(jī)溶劑和水的體積比為0-1∶1，成膜相為連續(xù)相，其中有機(jī)溶劑為C2-C8的化合物；2)采用微孔膜材料作為相分散的介質(zhì)，孔徑為0.1～200微米，用微孔膜將設(shè)備分為兩個腔室，分散相和連續(xù)相分別流入兩個腔室，流速小于0.1m/s，將分散相腔室一側(cè)的出口關(guān)閉，使兩腔室的壓力差為100帕-200千帕，分散相在壓力的作用下，通過膜孔以微小液滴的形式分散到連續(xù)相中，分散相中的助劑溶解于成膜相中，成膜材料在液滴的表面析出，形成帶有微孔的固體膜，將溶劑包住，形成包有溶劑的球形固體顆粒，隨同連續(xù)相一起流出膜器；3)將連續(xù)相形成的球形固體顆粒過濾，即得到本發(fā)明的固定化溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微孔介質(zhì)分散制備固定化溶劑的方法,首先將成膜材料和待固定化的有機(jī)溶劑分別加入到助劑中,攪拌均勻后作為分散相,采用有機(jī)溶劑或水或兩者的混合液作為成膜相,采用微孔膜材料作為相分散的介質(zhì),分散相和連續(xù)相分別流入兩個腔室,使兩腔室產(chǎn)生壓力差,形成包有溶劑的球形固體顆粒,經(jīng)過濾得本發(fā)明的固定化溶劑。采用本方法可制備幾微米到幾毫米的固定化溶劑,也可處理原有分離方法難以處理的體系如稀溶液、生物、醫(yī)藥等。
文檔編號B01J13/06GK1318428SQ0111533
公開日2001年10月24日 申請日期2001年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月20日
發(fā)明者駱廣生, 孫永, 蒲煜, 劉舜華, 汪家鼎 申請人:清華大學(xué)