本發(fā)明涉及化工合成，尤其涉及一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法。

背景技術(shù)：

1、對羥基苯甲腈(4-cyanophenol)是一種有機化合物，多用做有機磷殺蟲劑殺螟腈和苯腈磷的中間體，也可用于合成液晶材料、農(nóng)藥、香料等，其制備方法有很多種，如對羥基苯甲酸氨化法、對羥基苯甲酸甲酯氨化法、對羥基苯甲醛氨化法、重氮鹽法等。目前國內(nèi)對羥基苯甲腈的主流合成工藝為對羥基苯甲酸，尿素，五硫化二磷共混后熔融反應(yīng)，后經(jīng)減壓蒸餾，洗滌離心，干燥后得到產(chǎn)品，收率在75％。其主要反應(yīng)機理為尿素與對羥基苯甲酸反應(yīng)生成酰胺，后在脫水劑和高溫反應(yīng)的條件下分子內(nèi)脫水生成對羥基苯甲腈。

2、對羥基苯甲腈的生產(chǎn)過程中不可避免的會產(chǎn)生廢水，因其主要原料之一為尿素，因此廢水中含有大量的氨氮物質(zhì)，目前常規(guī)的處理方式是采用氨吹脫裝置對廢水進行處理，將氨氮物料分離回收形成副產(chǎn)品氨水，從而獲得一定的經(jīng)濟效益，降低成本。但是目前的氨吹脫裝置能耗較大，每處理60噸對羥基苯甲腈廢水，需要消耗液堿約6.0噸，消耗蒸汽約9.0～10.0噸，而同時僅能生產(chǎn)出副產(chǎn)品20％氨水約4.0～4.5噸。其生產(chǎn)運行過程中液堿和蒸汽消耗大、系統(tǒng)運行能耗，而副產(chǎn)品產(chǎn)出量不足，導(dǎo)致整體經(jīng)濟效益較低。因此需要一種更好的對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，本發(fā)明提供了一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的原料消耗大、系統(tǒng)運行能耗，而副產(chǎn)品產(chǎn)出量不足，導(dǎo)致整體經(jīng)濟效益較低的問題。

2、根據(jù)本發(fā)明的實施例，一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，包括如下步驟：

3、s1、調(diào)堿：將對羥基苯甲腈廢水投入堿液池，加入質(zhì)量濃度32％的液堿調(diào)節(jié)ph值至9-9.5，使原水達到吹脫平衡，提高脫除率；

4、s2、吹脫：將調(diào)減完畢后的溶液經(jīng)預(yù)熱器打入氨吹脫塔中，抽真空的同時使用蒸汽對塔釜加熱，加堿提高氨吹脫塔中溶液的ph，使得塔釜水中氨氮濃度不高于500mg/l，同時ph為9-9.5，增加平衡脫除率，使得塔釜出水氨氮≤500ppm，ph≥8.5；

5、s3、吸收：將吹脫出的溶液打入吸收釜中，打開循環(huán)水泵和冷凝水進行循環(huán)吸收，當(dāng)氨水濃度≥20％，將其轉(zhuǎn)入中和釜中待用或打入氨水槽；

6、s4、中和：開啟中和釜攪拌，同時加入質(zhì)量分數(shù)30％的鹽酸，調(diào)節(jié)ph＝6.5，ph調(diào)節(jié)完成后打入過濾器，將濃縮釜真空打開，過濾后的溶液抽入濃縮釜中待用；

7、s5、濃縮：開啟濃縮釜攪拌，對濃縮釜中溶液進行加熱濃縮，濃縮產(chǎn)生的水蒸汽通入氨吹脫塔，作為熱源對氨吹脫進行加熱；同時觀察濃縮釜氯化銨溶液濃度變化，當(dāng)氯化銨溶液出現(xiàn)發(fā)白現(xiàn)象并伴有大量晶體析出時，關(guān)閉蒸汽加熱閥門停止加熱，同時打開夾套冷卻水對濃縮釜進行降溫，當(dāng)溫度降至40℃以下時停止降溫，準備出料離心；

8、s6、離心：降溫結(jié)束后，打開濃縮釜底閥放出氯化銨粗品，使用400目濾袋進行離心分離，離心母液經(jīng)回收后循環(huán)套用，離心出的固體濾餅即為氯化銨晶體產(chǎn)品。

9、優(yōu)選的，所述步驟s2中，氨吹脫塔中液位控制在1300/2200-1800/2200mm，真空度為0.04-0.07mpa；同時塔釜溫度85-100℃，塔頂溫度65-75℃；氨吹脫塔為回流量150-300l/h，進出水流量2000-2500l/h。

10、優(yōu)選的，所述步驟s3中，循環(huán)吸收溫度≤40℃。

11、進一步的，所述步驟s4中，在中和反應(yīng)的末期減小鹽酸加入流速，避免鹽酸加入過量使得溶液變成強酸性。

12、進一步的，所述步驟s4中，過濾器在每次過濾前需要檢查濾紙和濾布，若濾紙破損則立即更換，濾布每過濾兩次后需用蒸汽沖洗干凈。

13、優(yōu)選的，所述步驟s5中，濃縮釜反應(yīng)溫度為110－120℃。

14、進一步的，所述步驟s6中，在離心開始前，先打開低速開關(guān)，開始放料，觀察離心機窗口，當(dāng)物料接近漂洗管或入料管口時，關(guān)閉放料閥門，啟動離心機，中速離心30分鐘。

15、進一步的，所述步驟s6中，脫液完畢后，關(guān)閉離心機，平板式四足離心機進行能耗制動，直至轉(zhuǎn)鼓停止轉(zhuǎn)動，待平板式四足離心機停轉(zhuǎn)后，松開鎖緊手柄打開離心機外殼翻蓋，將濾餅連同濾袋一起取出，然后將濾餅倒入物料袋后檢查濾袋是否完好，并重新鋪設(shè)好，蓋上外殼翻蓋并鎖緊手柄，開始下個工作循環(huán)；當(dāng)操作完成后需對平板式四足離心機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)、外殼筒體內(nèi)壁與轉(zhuǎn)鼓外壁等部位用人工清洗以防銹蝕嚴重，待下次使用。

16、進一步的，所述步驟s6中，離心完畢后，濾袋和離心機清洗干凈并晾干，離心出的氯化銨晶體取樣送檢，測水分、含量和含氮量，稱重記錄。

17、本發(fā)明的技術(shù)原理為：采用減壓精餾的方式脫氨，萃取后的對酚污水在足量堿的作用下，氨氮被全部轉(zhuǎn)化成游離氨，計量泵入精餾塔，廢水經(jīng)提餾段逐級下降至塔釜，低壓蒸汽在塔釜直接供熱，在一定溫度及相應(yīng)的真空度下，氨被分離出來，精餾段的氣氨濃度隨垂直高度往上遞增，出塔時氣氨濃度達到峰值，氣氨伴隨部分水蒸汽從塔頂出來，經(jīng)塔頂冷凝器冷卻，水蒸汽形成的冷凝液(低濃度氨水)泵送塔頂全回流，氣氨被氨吸收罐的水噴射泵吸收成氨水，氨水經(jīng)鹽酸中和、濃縮、離心干燥制成氯化銨成品。同時在氨水被分離后，塔釜出水已經(jīng)滿足氨氮濃度合格的標準，可去污水站繼續(xù)處理。

18、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

19、1、本發(fā)明在傳統(tǒng)的氨吹脫裝置的基礎(chǔ)上引入了鹽酸的中和裝置以及氯化銨的濃縮裝置，前者可以將氨吹脫裝置所產(chǎn)生的氨氣直接吸收生成氯化銨副產(chǎn)品，而后者則可以在濃縮氯化銨溶液的過程中形成高溫水蒸汽，同時將高溫誰蒸汽通入氨吹脫裝置內(nèi)部作為熱源，從而大幅降低氨吹脫裝置運行所需的額外能耗，提高系統(tǒng)運行的經(jīng)濟性和環(huán)保性，實現(xiàn)了資源的有效利用和經(jīng)濟效益的提升，為化工行業(yè)的綠色發(fā)展提供了有益的參考；

20、2、本發(fā)明僅引入了廉價的工業(yè)副產(chǎn)品鹽酸作為新的原料，即可將原本的氨水產(chǎn)品加工為新的氯化銨產(chǎn)品，使得副產(chǎn)品的價值大幅度提高，整體提高了經(jīng)濟效益，同時生產(chǎn)氯化銨的過程中所產(chǎn)生的高溫蒸汽還可以作為氨吹脫裝置的熱源，進一步降低了成本。

技術(shù)特征：

1.一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s2中，氨吹脫塔中液位控制在1300/2200-1800/2200mm，真空度為0.04-0.07mpa；同時塔釜溫度85-100℃，塔頂溫度65-75℃；氨吹脫塔為回流量150-300l/h，進出水流量2000-2500l/h。

3.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s3中，循環(huán)吸收溫度≤40℃。

4.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s4中，在中和反應(yīng)的末期減小鹽酸加入流速，避免鹽酸加入過量使得溶液變成強酸性。

5.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s4中，過濾器在每次過濾前需要檢查濾紙和濾布，若濾紙破損則立即更換，濾布每過濾兩次后需用蒸汽沖洗干凈。

6.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s5中，濃縮釜反應(yīng)溫度為110－120℃。

7.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s6中，在離心開始前，先打開低速開關(guān)，開始放料，觀察離心機窗口，當(dāng)物料接近漂洗管或入料管口時，關(guān)閉放料閥門，啟動離心機，中速離心30分鐘。

8.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s6中，脫液完畢后，關(guān)閉離心機，平板式四足離心機進行能耗制動，直至轉(zhuǎn)鼓停止轉(zhuǎn)動，待平板式四足離心機停轉(zhuǎn)后，松開鎖緊手柄打開離心機外殼翻蓋，將濾餅連同濾袋一起取出，然后將濾餅倒入物料袋后檢查濾袋是否完好，并重新鋪設(shè)好，蓋上外殼翻蓋并鎖緊手柄，開始下個工作循環(huán)；當(dāng)操作完成后需對平板式四足離心機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)、外殼筒體內(nèi)壁與轉(zhuǎn)鼓外壁等部位用人工清洗以防銹蝕嚴重，待下次使用。

9.如權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，其特征在于：所述步驟s6中，離心完畢后，濾袋和離心機清洗干凈并晾干，離心出的氯化銨晶體取樣送檢，測水分、含量和含氮量，稱重記錄。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種對羥基苯甲腈生產(chǎn)廢水處理方法，包括調(diào)堿、吹脫、吸收、中和、濃縮、離心等步驟。本發(fā)明在傳統(tǒng)的氨吹脫裝置的基礎(chǔ)上引入了鹽酸的中和裝置以及氯化銨的濃縮裝置，前者可以將氨吹脫裝置所產(chǎn)生的氨氣直接吸收生成氯化銨副產(chǎn)品，而后者則可以在濃縮氯化銨溶液的過程中形成高溫水蒸汽，同時將高溫誰蒸汽通入氨吹脫裝置內(nèi)部作為熱源，從而大幅降低氨吹脫裝置運行所需的額外能耗，提高系統(tǒng)運行的經(jīng)濟性和環(huán)保性。本發(fā)明僅引入了廉價的工業(yè)副產(chǎn)品鹽酸作為新的原料，使得副產(chǎn)品的價值大幅度提高，整體提高了經(jīng)濟效益，同時生產(chǎn)氯化銨的過程中所產(chǎn)生的高溫蒸汽還可以作為氨吹脫裝置的熱源，進一步降低了成本。

技術(shù)研發(fā)人員：牛富強,朱文浩,胡靚,袁志明,羅衛(wèi)
受保護的技術(shù)使用者：湖北源洹實業(yè)投資有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9