本發(fā)明涉及一種物理提純方法，特別涉及一種純化聯(lián)苯醇生產(chǎn)中含溴化鎂廢水的方法。
背景技術(shù)：
專利cn101130485a公開了一種從聯(lián)苯醇生產(chǎn)的含溴化鎂廢水中提取出溴素的技術(shù)，雖然使資源得到了一定的回收利用，但在實際運行中，由于廢水中的四氫呋喃（thf）等有機物的存在，不僅使得提取的溴素質(zhì)量無法達到國家標準，也使得提取溴素后的廢水，進入三效蒸發(fā)析鹽出來的氯化鎂含有過高的機物，而無法成為制備金屬鎂的原料，只能作為固體廢物處理，污染了環(huán)境，浪費了資源，提高了生產(chǎn)成本。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種純化聯(lián)苯醇生產(chǎn)中含溴化鎂廢水的方法，包括以下步驟：
先將聯(lián)苯醇生產(chǎn)中產(chǎn)生的含溴廢水通過沉降器沉降，分出上層大部分有機物；然后，經(jīng)過濾器，過濾掉廢水中懸浮物后，進入連續(xù)萃取器，選擇有機溶劑、轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)盤萃取塔徑高比，以兩相流速進行交換，使廢水與有機溶劑充分接觸，萃取出廢水中含有的少量有機物后，讓經(jīng)過萃取純化的含溴化鎂廢水連續(xù)進入置換反應(yīng)塔，用氯氣置換出符合國家標準的溴素。最后，將置換出溴素后廢水進入三效蒸發(fā)析鹽系統(tǒng)，分離出可以用于制備金屬鎂的原料—氯化鎂。
所述的兩相流速，廢水為3l/h，有機溶劑為5l/h；所述的轉(zhuǎn)盤萃取塔徑高比為：5:80，轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)速為200~300rpm。
所述有機溶劑為庚烷、辛烷、己烷、苯、甲苯、丁醚，優(yōu)選為己烷、甲苯、丁醚。
本發(fā)明的純化方法，不僅大大提高了提取出的溴素品質(zhì)，使之達到國家標準，更使資源得到充分回收利用，盡最大可能降低了環(huán)境污染，也進一步降低了生產(chǎn)成本。
附圖說明
圖1為本發(fā)明純化方法的流程裝置示意圖。
具體實施方式
本發(fā)明提供了一種純化聯(lián)苯醇生產(chǎn)中含溴化鎂廢水的方法，首先將聯(lián)苯醇生產(chǎn)中產(chǎn)生的含溴廢水通過沉降器沉降，分出上層大部分有機物；然后，經(jīng)過濾器，過濾掉廢水中懸浮物后，進入連續(xù)萃取器，選擇有機溶劑、轉(zhuǎn)盤萃取塔轉(zhuǎn)速為200~300rpm、轉(zhuǎn)盤萃取塔徑高比5:80，以兩相流速廢水為3l/h，有機溶劑為5l/h進行交換，使廢水與有機溶劑充分接觸，萃取出廢水中含有的少量有機物后，讓經(jīng)過萃取純化的含溴化鎂廢水連續(xù)進入置換反應(yīng)塔，用氯氣置換出符合國家標準的溴素。最后，將置換出溴素后廢水進入三效蒸發(fā)析鹽系統(tǒng)，分離出可以用于制備金屬鎂的原料—氯化鎂。
上述有機溶劑為庚烷、辛烷、己烷、苯、甲苯、丁醚，優(yōu)選為己烷、甲苯、丁醚。
如圖1所示，為本發(fā)明純化方法的流程裝置示意圖，圖中：1-含溴化鎂廢水貯罐，2-含溴化鎂廢水貯罐閥，3-含溴化鎂廢水輸送泵，4-含溴化鎂廢水分流閥，5-含溴化鎂廢水流量調(diào)節(jié)閥，6-含溴化鎂廢水流量計，7-純化含溴化鎂廢水輸送泵，8-純化含溴化鎂廢水貯罐閥，9-純化含溴化鎂廢水貯罐，10-放空閥，11-轉(zhuǎn)速測定儀，12-可調(diào)速電機，13-轉(zhuǎn)盤萃取塔，14-溶劑流量計，15-溶劑流量調(diào)節(jié)閥，16-溶劑分流閥，17-溶劑輸送泵，18-溶劑貯罐閥，19-溶劑貯罐，20-萃得液貯罐，21-萃得液貯罐閥，22-萃得液輸送泵，23-去溴置換反應(yīng)塔，24-去溶劑再生塔，sc101-純化含溴化鎂廢水取樣口，sc102-萃得液取樣口。
在含溴化鎂廢水貯罐1和溶劑貯罐19內(nèi)放滿待萃取的含溴化鎂廢水（重相）和有機溶劑（輕相）；根據(jù)轉(zhuǎn)速測定儀11，調(diào)節(jié)電機轉(zhuǎn)速為200~300rpm。開啟溶劑貯罐閥18和溶劑輸送泵17，向轉(zhuǎn)盤萃取塔13內(nèi)加有機溶劑，并充滿全塔；根據(jù)溶劑流量計14控制溶劑流量調(diào)節(jié)閥15和溶劑分流閥16，設(shè)定溶劑流量為5l/h。開啟含溴化鎂廢水貯罐閥2和含溴化鎂廢水輸送泵3，根據(jù)含溴化鎂廢水流量計6控制含溴化鎂廢水流量調(diào)節(jié)閥5和含溴化鎂廢水分流閥4，廢水流速為3l/h，并維持不變。重相由塔頂進入后，作為分散相向下流動，經(jīng)塔底分離室分離后，由塔底流出，經(jīng)倒u形管流入純化含溴化鎂廢水貯罐9；輕相由塔底進入作為連續(xù)相向上流動至塔頂流出；輕重二相在塔內(nèi)呈逆向流動。在萃取過程中，重相中的有機物，從重相進入輕相。調(diào)節(jié)電機轉(zhuǎn)速，通過控制重相和輕相調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)進入塔內(nèi)的重相和輕相的流量，并在重相和輕相出口取樣，經(jīng)頂空氣相色譜檢測四氫呋喃的含量，并根據(jù)以下公知的原理公式計算：
萃取率
式中，xf-含溴化鎂廢水中thf的含量；xr-萃取后含溴化鎂廢水（萃余相）thf含量；ye-萃取后萃取劑中thf含量；ys-萃取劑（萃取相）中thf含量，ys=0。含溴廢水中thf含量xf、萃余液中thf含量xr及萃余液中萃取劑含量可由頂空固相微萃取-氣相色譜法測定（見韓志輝，《工業(yè)水處理》，第31卷第1期，jan.,2011）。含溴廢水中及萃余液中的其它有機雜質(zhì)（含萃取劑）含量可由液相色譜檢測。
本發(fā)明中，不同有機溶劑、轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速、含溴化鎂廢水流量、有機溶劑流量，得到的萃取率及萃余液中其它有機雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（萃取塔內(nèi)徑：5cm，有效萃取高度80cm，20℃）如下表1所示：
表1