凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及凍干技術(shù)在杜仲干燥方法中的應(yīng)用，取鮮杜仲，凍干至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥，制備的杜仲多種活性成分含量高，臨床療效好。
【專利說明】凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]中藥干燥在我國有很長的歷史，經(jīng)干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質(zhì)，干燥作為保證中草藥品質(zhì)的重要措施，是中草藥加工中一個必不可少的工藝過程，干燥與中藥生產(chǎn)的關(guān)系密切，干燥的方法將直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0003]杜仲為杜仲科植物杜仲的干燥樹皮，具有補肝腎、強筋骨的功效，是藥食兩用的中藥材，富含綠原酸等苯丙素類，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等環(huán)烯醚萜類，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素類，蘆丁等黃酮類等多種有效成分。
[0004]《中國藥典》(2010版一部)收載的杜仲的干燥為:4?6月剝?nèi)?，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，曬干。我們發(fā)現(xiàn)這種方法干燥的杜仲有效成分含量低，臨床效果差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種杜仲干燥的新方法，該方法干燥的杜仲，多種有效成分含量高，臨床療效更好。
[0006]本發(fā)明的另一個目的是提供一種新方法干燥的杜仲的應(yīng)用，用于治療高血壓臨床療效更好。
[0007]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:取鮮杜仲，凍干至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥。
[0008]本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:凍干至半干是冷凍至-10°c以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥。
[0009]本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:干燥是晾干、曬干、烘干、真空干燥、遠紅外干燥和微波干燥。
[0010]本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，凍干至半干是一個模糊概念，非數(shù)學(xué)的精確定義，是根據(jù)升華全過程時間的一半確定的。升華全過程的時間確定，是升華開始后，當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時，升華結(jié)束，計為升華全過程的時間。升華全過程的時間與凍結(jié)溫度、干燥室壓、升華溫度、物料多少有關(guān)。具體實施時，可以根據(jù)試驗確定。
[0011]本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用制備的杜仲的應(yīng)用，其特征在于:用于治療高血壓。
[0012]本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，用于杜仲葉的凍干具有同樣的效果。
[0013]本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:用于杜仲葉的加工。
[0014]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，不同于現(xiàn)有技術(shù)的凍干?，F(xiàn)有技術(shù)的凍干過程主要可分為一次干燥(升華干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥過程抽真空時間長，能耗高。本發(fā)明是應(yīng)用凍干技術(shù)，凍干至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥，在凍干機中無二次干燥過程。干燥過程抽真空時間短，能耗低。更重要的是制備的杜仲有效成分含量高，臨床效果好。
[0015]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的有益之處，而非對本發(fā)明的限制。
[0016]將同一批鮮杜仲，按以下方法進行加工。
[0017]I)曬干杜仲堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，曬干。
[0018]2)凍半干發(fā)汗杜仲冷凍至-10°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，啟動加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，曬干。
[0019]3)凍干杜仲冷凍至-10°C ;達到冷凍溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，啟動加熱開關(guān)，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，至干。
[0020]一、不同方法干燥的杜仲活性成分比較
1、主要儀器與設(shè):LC-20A高效液相色譜儀；UV-5300PC型紫外可見分光光度計；AG135型十萬分之一電子天平，凍干機。
[0021]2、試劑:對照品綠原酸、京尼平苷、蘆丁、咖啡酸均購自中國藥品生物制品檢定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山東中醫(yī)藥大學(xué)提供。乙腈(色譜純，美國Tedia公司)；磷酸(色譜純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心)。
[0022]3、試驗方法:準(zhǔn)確稱取各樣品適量，用60%的乙醇浸潤12h后，再用超聲波輔助提取lh，過濾至10mL容量瓶中，重復(fù)2次，合并濾液，用60%的乙醇定容至刻度，濾液過45 μ m濾膜，提取液備用。
[0023]I)高效液相色譜法測定綠原酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m);流動相甲醇:水=35:75 ;流速1.0mL/min檢測波長240nm ；進樣體積 20 μ L ;溫度 25 °C。
[0024]2)高效液相色譜法測定京尼平苷酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C 18 ( 250mm X 4.6, 5 μ m);流速1.0mL/min ;檢測波長240nm ;進樣體積20 μ L ;溫度25°C ;二元高壓梯度洗脫時間程序=Omin時，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ；15 min時，甲醇:0.001%磷酸溶液=30:70 ；35 min時，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ；40min時，采樣結(jié)束。
[0025]3)硝酸鋁一亞硝酸鈉比色法測定總黃酮準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL容量瓶中，加含5%NaN02水溶液0.3mL，搖勻，靜置6min ;再加含10%A1 (NO3)3水溶液0.3 mL，搖勻，靜置6min ;再加含l.0mol/L NaOH水溶液4mL，搖勻，靜置15min ;用蒸餾水定容至刻度。在400-600nm波長范圍內(nèi)掃描,確定最大吸收波長為506nm。
[0026]4)對二甲氨基苯甲醛顯色法測定桃皮珊瑚苷準(zhǔn)確吸取適量提取液于10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl試劑1.7 mL, 20%的鹽酸0.5 mL,再用蒸懼水定容至刻度。置于水浴鍋中在75°C下加熱20min進行顯色，取出冷卻1min后，以試劑空白為參比，在500-700nm波長范圍內(nèi)掃描，確定最大吸收波長為596nm。
[0027]4、標(biāo)準(zhǔn)曲線
依據(jù)上述方法分別對綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃皮珊瑚苷標(biāo)樣進行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0028]5、結(jié)果與分析結(jié)果如表I。
[0029]表I不同方法干燥杜仲中有效成分含量結(jié)果(％)

活性戚分
_ 綠fe酸京尼平警酸總黃_Mijfeiiiwg
~?ψ — 0.1S4 — 3.93? 一 0.5512.364 —
干 L — 0.215 ^ 473?—『07s543,019 —
0.145 3,482 0.5671,965
由表I看出，鮮杜仲，凍干至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥的杜仲，有效成分含量明顯曬干杜仲和凍干杜仲，進而可知臨床療效好更好。
[0030]二、不同方法干燥的杜仲葉活性成分比較將同一批鮮杜仲葉，按以下方法進行加工。
[0031]I)曬干杜仲葉:鮮杜仲葉，曬干。
[0032]2)凍半干堆悶曬干杜仲葉:鮮杜仲葉，冷凍至_20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至半干，取出，堆悶至呈紫褐色，曬干。
[0033]3)凍干杜仲葉:冷凍至_20°C ;達到冷凍溫度后，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下；解析溫度控制在45°C以下，至干。
[0034]同上法測定不同方法干燥的杜仲葉活性成分，結(jié)果見表2。
[0035]表2不同方法干燥杜仲葉中有效成分含量結(jié)果(％)
H?性威分
_——mmm——.............—m1......'"￥￥m——總黃圖桃麵涵.......一 0.834 — 0.451 — 4.547......................................0.272 —
干:地悶__ 晴干lt835 — I,548 — 6.227......................................0,542 —

0.8010.432 4.501 0,243
由表2看出，本發(fā)明用于杜仲葉的加工，具有同樣的效果。
[0036]三、不同方法干燥的杜仲降壓效果比較
1、材料
1.1主要儀器大鼠電腦血壓心率儀，四導(dǎo)生理記錄儀。
[0037]1.2動物自發(fā)性高血壓大鼠(SHR)，全部為雄性10周齡，體重(223.5±23)g，血壓均大于20kPa。
[0038]1.3制備藥液分別取以上制備的杜仲切成絲，加水提取3次，加水量分別為藥材重量的10、6、6倍，提取時間為1.5、1、lh，合并提取液，濃縮并定容至每毫升相當(dāng)于原藥材
0.25g，即得。
[0039]2、方法和結(jié)果
2.1動物造模取大鼠飼養(yǎng)在恒溫觀察室內(nèi)，室溫(21±2)°C，人工照明12 h*d-l，自由飲水，喂以21%高蛋白飼料，I周后測定血壓，高于22.7 kPa者為自發(fā)性高血壓大鼠，將其隨機分為以上制備的各杜仲組和高血壓組，每組8只。各用藥組分別以1.12g*kg-l灌胃，每日2次，連續(xù)1d ;正常大鼠8只，與高血壓組以同量蒸餾水灌胃。
[0040]2.2血壓、心率的測定大鼠末次給藥后2h，采用無創(chuàng)傷性間接測壓儀測定清醒狀態(tài)下大鼠的尾動脈血壓、心率。正式測量前每天測壓訓(xùn)練I次，共5d，待大鼠適應(yīng)環(huán)境、血壓穩(wěn)定后，開始實驗觀察。測壓前將大鼠放入(37±1)°C電熱恒溫箱內(nèi)預(yù)熱15min后，測定大鼠尾動脈收縮壓(SBP)及心率(HR)，重復(fù)測量3次。不同方法干燥杜仲對SHR血壓、心率的影響，結(jié)果見表3。
[0041]表3 不同方法干燥的杜仲降壓效果分擔(dān)__劑量 SBPCkPa) SR (次 * min-1)
正常對照組——15.07 ± 0.68 354 ±9.64
高血壓組——22.93 ± 1.65 486 ±15.16
哂干組

L 1218.24 ± 0.83 386 ±15.72
凍半干堆悶哂干組

1.1216.27 ± 0.91 355 ±13.75
凍干組
11.1217.82 ± 1.14 359 ± 14.41
由表3可見，不同方法干燥的杜仲對實驗動物的血壓和心率有不同程度的影響，其中凍半干堆悶曬干杜仲降壓效果較好。

【具體實施方式】
[0042]實施例1
取鮮杜仲葉，置凍干機內(nèi)，冷凍至-10°c，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱開關(guān)，促進升華，升華的溫度控制在40°C ;當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時，升華結(jié)束，升華用時14小時。
[0043]根據(jù)升華全過程用時，定為用以下方法制備杜仲葉:取鮮杜仲葉，置凍干機內(nèi)，冷凍至-10°c，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C ;升華7小時結(jié)束，取出，堆置“發(fā)汗” 2天，察看內(nèi)皮呈紫褐色，曬干。
[0044]實施例2
取鮮杜仲葉，置凍干機內(nèi)，冷凍至-25°C，抽真空至干燥室壓力45Pa，升華的溫度控制在45°C ;當(dāng)冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài)狀態(tài)時，升華結(jié)束，升華用時10小時。
[0045]根據(jù)升華全過程用時，定為用以下方法制備杜仲葉:取鮮杜仲，冷凍至_25°C，抽真空至干燥室壓力45Pa，升華的溫度控制在45°C，升華5小時結(jié)束，取出，堆置“發(fā)汗”3天，察看內(nèi)皮呈紫褐色，曬干。
[0046]實施例3
取鮮杜仲，冷凍至-32°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，升華的溫度控制在40°C，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，晾干。
[0047]實施例4
取鮮杜仲，冷凍至-28°C，抽真空至干燥室壓力60Pa，升華的溫度控制在40°C，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，晾干。
[0048]實施例5
取鮮杜仲，冷凍至-30°C，抽真空至干燥室壓力55Pa，升華的溫度控制在40°C，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，遠紅外干燥。
[0049]實施例6
取鮮杜仲葉，冷凍至-30V，抽真空至干燥室壓力55Pa，升華的溫度控制在40°C，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，遠紅外干燥。
【權(quán)利要求】
1.凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:取鮮杜仲，凍干至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:凍干至半干是冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置“發(fā)汗”至內(nèi)皮呈紫褐色，干燥。
3.本發(fā)明的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用制備的杜仲的應(yīng)用，其特征在于:用于治療高血壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的凍干技術(shù)在杜仲干燥中的應(yīng)用，其特征在于:用于杜仲葉的加工。
【文檔編號】F26B5/06GK104154720SQ201410418853
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】趙穎, 王麗, 劉金磊, 丁桂麗 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司