專(zhuān)利名稱(chēng)：陶瓷成形品的熱處理方法及熱處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及例如進(jìn)行脫脂處理等的陶瓷成形品的熱處理方法和熱處理裝置。
背景技術(shù)：
在陶瓷電子零件等的陶瓷成形品制造工序中，具有在陶瓷粉末中添加有機(jī)粘結(jié)劑、有機(jī)增塑劑等，在賦予流動(dòng)性的狀態(tài)下進(jìn)行模壓的模制工序。因此，必須具有在模制后將不需要的有機(jī)粘結(jié)劑在燒結(jié)等高溫處理前除去(脫脂)的工序。
進(jìn)行此類(lèi)脫脂時(shí)，為了避免陶瓷成形品產(chǎn)生裂紋、氣泡或表層剝離等的不良情況，重要的是應(yīng)控制其脫脂速度。
一般，此類(lèi)脫脂有兩種方法通過(guò)使有機(jī)粘結(jié)劑等燃燒進(jìn)行脫脂和通過(guò)使有機(jī)粘結(jié)劑等蒸發(fā)燃燒進(jìn)行脫脂。
在通過(guò)有機(jī)粘結(jié)劑等燃燒進(jìn)行脫脂時(shí)，已知有下列兩項(xiàng)技術(shù)根據(jù)脫脂速度，爐內(nèi)的一氧化碳發(fā)生量和氧氣成分比例會(huì)有變化，按照爐內(nèi)一氧化碳發(fā)生量的管理，通過(guò)對(duì)燃燒溫度和燃燒氛圍氣體的控制，從而控制脫脂速度(如參照專(zhuān)利文獻(xiàn)1)；按照爐內(nèi)燃燒所必需的氧氣成分比例的管理，通過(guò)對(duì)燃燒溫度和燃燒氛圍氣體的控制，從而控制脫脂速度(如參照專(zhuān)利文獻(xiàn)2)。
(專(zhuān)利文獻(xiàn)1)特開(kāi)平7-76132號(hào)(全部頁(yè)、全部圖)(專(zhuān)利文獻(xiàn)2)特開(kāi)平3--230090號(hào)(全部頁(yè)、全部圖)但是，在上述脫脂速度控制中，脫脂處理的初期在爐內(nèi)變化為一氧化碳之前，有機(jī)成分已開(kāi)始揮發(fā)，或者是由該揮發(fā)的有機(jī)成分生成諸如醋酸、乙醛、乙醇等的中間產(chǎn)物，但是對(duì)于一氧化碳還沒(méi)有檢測(cè)到，有時(shí)就判斷為尚未進(jìn)行脫脂。這時(shí)，為了促進(jìn)脫脂，有可能對(duì)爐內(nèi)溫度進(jìn)行控制，使之上升到比該狀態(tài)下用于脫脂的適當(dāng)溫度還要高的高溫。若進(jìn)行了這樣的控制，則脫脂就急速進(jìn)行，使粘結(jié)劑和增塑劑從陶瓷成形品中迅速消失，從而有可能導(dǎo)致在該成形品上產(chǎn)生裂紋等不良情況。
因此，即使是單純有關(guān)揮發(fā)和蒸發(fā)的有機(jī)成分也要正確地進(jìn)行該檢測(cè)。
本發(fā)明鑒于上述實(shí)際情況，作為要解決的課題，提供了陶瓷成形品的熱處理方法和熱處理裝置，使之能對(duì)熱處理過(guò)程中從陶瓷成形品中揮發(fā)的有機(jī)成分確切地檢測(cè)，可以對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行正確的熱處理，從而能提高優(yōu)等品率。

發(fā)明內(nèi)容
(1)本發(fā)明的第1陶瓷成形品的熱處理方法的特征是具有下列工序在熱處理爐內(nèi)對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理過(guò)程中，取出上述熱處理爐內(nèi)的氛圍氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化工序；檢測(cè)該轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)工序。
試樣中的碳成分是指主要是試樣中所包含的有機(jī)成分等中的碳成分。將試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為碳化物是指，構(gòu)成主要作為各種有機(jī)化合物存在于試樣中的有機(jī)成分的碳，如經(jīng)使該碳完全燃燒的過(guò)程，從而使碳成分絕大部分都化學(xué)性地轉(zhuǎn)化為僅以特定碳化物的形式而存在的狀態(tài)。
由于本發(fā)明可通過(guò)將伴隨熱處理所產(chǎn)生的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物，檢測(cè)該特定碳化物在試樣中的成分比例，根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)于從陶瓷成形品中揮發(fā)和蒸發(fā)的有機(jī)成分，以高正確性對(duì)其數(shù)量和揮發(fā)速度等進(jìn)行換算，所以能高精度地掌握實(shí)際的有機(jī)成分從陶瓷成形品中的脫離狀況。
(2)本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理方法的特征是具有下列工序在熱處理爐內(nèi)對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理過(guò)程中，取出上述熱處理爐內(nèi)的氛圍氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化工序；和檢測(cè)該轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)工序；和根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理爐內(nèi)的熱處理進(jìn)行控制的控制工序。
本發(fā)明可通過(guò)將伴隨熱處理所產(chǎn)生的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物，檢測(cè)該特定碳化物在試樣中的成分比例，根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)于從陶瓷成形品中揮發(fā)和蒸發(fā)的有機(jī)成分，以高正確性對(duì)其數(shù)量和揮發(fā)速度等進(jìn)行換算，因而能高精度地掌握實(shí)際的有機(jī)成分從陶瓷成形品中的脫離狀況，同時(shí)根據(jù)該實(shí)際的有機(jī)成分從陶瓷成形品中的脫離狀況，可對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚砜刂啤?br> 本發(fā)明的第1及第2陶瓷成形品熱處理方法，上述特定的碳化物最好是二氧化碳，同時(shí)上述轉(zhuǎn)化工序最好是使上述試樣完全燃燒，并使該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序。這時(shí)，根據(jù)試樣中所包含的二氧化碳濃度的檢測(cè)結(jié)果，可實(shí)現(xiàn)熱處理爐內(nèi)的氛圍氣體中所含揮發(fā)的有機(jī)成分量的換算，從而可精確、方便地檢測(cè)從熱處理爐內(nèi)的陶瓷成形品揮發(fā)出來(lái)的有機(jī)成分量和其揮發(fā)速度等。
本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理方法，最好是上述控制工序的熱處理控制為溫度控制。這時(shí)，通過(guò)溫度控制，能精確地控制有關(guān)從陶瓷成形品中有機(jī)成分的脫離情況。
本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理方法，最好是上述控制工序的熱處理控制為氛圍氣體成分比例的控制。這時(shí)，通過(guò)對(duì)氛圍氣體成分比例的控制，能精確地控制有關(guān)從陶瓷成形品中有機(jī)成分的脫離情況。
本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理方法，最好是上述控制工序根據(jù)上述碳化物成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理進(jìn)行反饋控制，使之逐步達(dá)到規(guī)定的碳化物成分比例。這時(shí)，關(guān)于從陶瓷成形品中有機(jī)成分的脫離情況能精確且應(yīng)答性良好地進(jìn)行反饋控制，從而能大量生產(chǎn)高質(zhì)量的陶瓷成形品。
(3)本發(fā)明的第1陶瓷成形品的熱處理裝置的特征是具有下列部分對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理的熱處理爐；以熱處理中的氛圍氣體為試樣，從該熱處理爐內(nèi)取出，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化部；檢測(cè)在該轉(zhuǎn)化部轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)部。
本發(fā)明的陶瓷成形品熱處理裝置，可通過(guò)將伴隨熱處理所產(chǎn)生的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物，檢測(cè)該特定碳化物在試樣中的成分比例，根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)于從陶瓷成形品中揮發(fā)和蒸發(fā)的有機(jī)成分，以高正確性地對(duì)其數(shù)量和揮發(fā)速度等進(jìn)行換算，從而能高精度地掌握實(shí)際的有機(jī)成分從陶瓷成形品中的脫離狀況。
(4)本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理裝置的特征是具有下列部分對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理的熱處理爐；以熱處理中的氛圍氣體為試樣，從該熱處理爐內(nèi)取出，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化部；檢測(cè)在此轉(zhuǎn)化部轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)部；和根據(jù)該成分比例檢測(cè)部的成分比例檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理爐內(nèi)的熱處理進(jìn)行控制的控制部。
本發(fā)明的陶瓷成形品的熱處理裝置，可通過(guò)將伴隨熱處理所產(chǎn)生的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物，檢測(cè)該特定碳化物在試樣中的成分比例，根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)于從陶瓷成形品中揮發(fā)和蒸發(fā)的有機(jī)成分，以高正確性地對(duì)其數(shù)量和揮發(fā)速度等進(jìn)行換算，從而能高精度地掌握實(shí)際的有機(jī)成分從陶瓷成形品中的脫離狀況，同時(shí)根據(jù)該脫離情況，可以對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚砜刂啤?br> 為了掌握熱處理中陶瓷成形品的脫脂狀況，對(duì)于測(cè)定陶瓷成形品重量的手段以往也有提案。但如果設(shè)置可實(shí)際運(yùn)作的上述重量測(cè)定手段，則會(huì)出現(xiàn)設(shè)備需大型化、成本提高等問(wèn)題，與此相對(duì)應(yīng)，本發(fā)明的熱處理裝置具有實(shí)現(xiàn)設(shè)備小型化等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的第1及第2陶瓷成形品熱處理裝置，最好是上述特定的碳化物為二氧化碳，同時(shí)上述轉(zhuǎn)化部的結(jié)構(gòu)可使上述試樣完全燃燒，使該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳。這時(shí)，根據(jù)試樣中所包含的二氧化碳濃度的檢測(cè)結(jié)果，可進(jìn)行熱處理爐內(nèi)的氛圍氣體中所含揮發(fā)的有機(jī)成分量的換算，從而可精確、方便地檢測(cè)從熱處理爐內(nèi)的陶瓷成形品揮發(fā)出來(lái)的有機(jī)成分量和其揮發(fā)速度等。
本發(fā)明的第1及第2陶瓷成形品熱處理裝置，最好是上述轉(zhuǎn)化部配置在上述熱處理爐的熱處理空間內(nèi)。該情況下，和將轉(zhuǎn)化部配置在熱處理爐的外部相比，熱處理空間內(nèi)的熱量可以作為預(yù)熱而加以利用，實(shí)現(xiàn)有機(jī)成分向二氧化碳的轉(zhuǎn)化，用于該轉(zhuǎn)化的加熱處理可以節(jié)省能量。而且，使試樣從熱處理爐導(dǎo)向轉(zhuǎn)化部的結(jié)構(gòu)等也可變得簡(jiǎn)單。再者，將轉(zhuǎn)化部設(shè)在外部時(shí)，在將試樣從熱處理空間移送到轉(zhuǎn)化部的管道途中，由于氛圍氣體的溫度降低，使部分氛圍氣體有可能在該管道上結(jié)露，由于該結(jié)露情況的發(fā)生，二氧化碳濃度的檢測(cè)精度也會(huì)導(dǎo)致降低。而轉(zhuǎn)化部等設(shè)置在高溫環(huán)境下，可以避免上述結(jié)露的發(fā)生，可以高精度地進(jìn)行二氧化碳濃度的檢測(cè)。
本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理裝置，最好是上述控制部具有對(duì)熱處理的溫度進(jìn)行控制的溫度控制手段。該情況下，通過(guò)溫度控制就能對(duì)于從陶瓷成形品中脫離的有機(jī)成分高精度地進(jìn)行控制。
本發(fā)明的第2陶瓷成形品熱處理裝置，最好是上述控制部具有根據(jù)上述碳化物成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理進(jìn)行反饋，使之逐步達(dá)到規(guī)定的碳化物成分比例的控制手段。該情況下，根據(jù)氛圍氣體成分比例的控制，使之逐步達(dá)到規(guī)定的碳化物成分比例，從而可高精度地控制從陶瓷成形品中脫離的有機(jī)成分。


圖1是表示本發(fā)明實(shí)施形態(tài)的熱處理裝置的概略說(shuō)明圖。
圖2是表示熱處理空間內(nèi)的溫度和檢測(cè)的二氧化碳濃度之間的關(guān)系圖。
圖3是表示熱處理經(jīng)過(guò)時(shí)間下的熱處理空間內(nèi)的溫度及氛圍氣體中二氧化碳濃度之關(guān)系圖。
圖4是表示熱處理經(jīng)過(guò)時(shí)間下的二氧化碳濃度的控制曲線和按此控制的熱處理空間的溫度關(guān)系圖。
圖5是簡(jiǎn)單表示本發(fā)明實(shí)施形態(tài)的熱處理工序的流程圖。
圖6是表示本發(fā)明其他實(shí)施形態(tài)的熱處理裝置的概略說(shuō)明圖。
(符號(hào)說(shuō)明)1 熱處理裝置2 熱處理爐4 氛圍氣體的燃燒裝置(轉(zhuǎn)化裝置)5 氣體濃度計(jì)(成分比例檢測(cè)部)6 控制裝置具體實(shí)施方式
以下，根據(jù)附圖所示的實(shí)施形態(tài)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
圖1至圖5，圖1是表示本發(fā)明實(shí)施形態(tài)的熱處理裝置的概略說(shuō)明圖，圖2是表示熱處理空間內(nèi)的溫度和檢測(cè)的二氧化碳濃度之間的關(guān)系圖，圖3是表示熱處理經(jīng)過(guò)時(shí)間下的熱處理空間內(nèi)的溫度及氛圍氣體中二氧化碳濃度之關(guān)系圖，圖4是表示熱處理經(jīng)過(guò)時(shí)間下的二氧化碳濃度的控制曲線和按此控制的熱處理空間的溫度關(guān)系圖，圖5是表示熱處理工序的流程圖。
參照?qǐng)D1，表示如用于對(duì)層疊陶瓷電容器等的陶瓷成形品進(jìn)行脫脂處理的熱處理裝置。
該熱處理裝置可具有連續(xù)式熱處理爐，也可具有間歇式熱處理爐。這里對(duì)于具有間歇式熱處理爐的裝置加以說(shuō)明。熱處理裝置1的結(jié)構(gòu)具有下列裝置、部件間歇式熱處理爐2；從該熱處理爐2的熱處理空間3取出氛圍氣體為試樣，將試樣中的有機(jī)成分等中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳的轉(zhuǎn)化部，即氛圍氣體燃燒裝置4；從在氛圍氣體燃燒裝置4中轉(zhuǎn)化為二氧化碳狀態(tài)的試樣，檢測(cè)二氧化碳濃度的成分比例檢測(cè)部，即氣體濃度計(jì)5；根據(jù)由該氣體濃度計(jì)5檢測(cè)的二氧化碳的濃度，對(duì)熱處理空間3內(nèi)的溫度進(jìn)行控制的控制部，即控制裝置6。
熱處理爐2的結(jié)構(gòu)具有由絕熱壁7在上下、前后、左右?guī)缀跞轿话鼑臒崽幚砜臻g3。在該熱處理空間3內(nèi)，將可堆積許多個(gè)層疊陶瓷電容器的盒子8，以上下堆積多數(shù)段的狀態(tài)設(shè)置于爐床的臺(tái)面9上。在熱處理空間3內(nèi)，配備有作為加熱手段的加熱器10，同時(shí)配備有用于檢測(cè)爐內(nèi)溫度的溫度傳感器11。在熱處理空間3內(nèi)，氛圍氣體可通過(guò)盒子8循環(huán)(圖1中氛圍氣體的循環(huán)形式是用空白箭頭表示的一例)，也可以設(shè)置送風(fēng)扇等的氛圍氣體循環(huán)裝置。而且還可設(shè)置圖中未示出的、例如向熱處理空間內(nèi)供給空氣等的新鮮氛圍氣體的氛圍氣體供給裝置。
氛圍氣體燃燒裝置4是在進(jìn)行熱處理時(shí)，每隔規(guī)定時(shí)間(例如10分鐘)以熱處理空間3內(nèi)的氛圍氣體為試樣，通過(guò)管道取出規(guī)定量，用圖中未示出的加熱器使該試樣加熱，從而使有機(jī)成分等燃燒的裝置。在氛圍氣體燃燒裝置4中，該燃燒的溫度是1000℃，燃燒的時(shí)間約為1秒鐘。作為氛圍氣體燃燒裝置4的燃燒加熱手段，并不限定是電加熱的加熱器，也可以進(jìn)行氣體加熱，氣體加熱時(shí)可以是燃料氣體等不和氛圍氣體混合的間接加熱。此外，燃燒時(shí)的加熱溫度及時(shí)間也并不限于上述。通過(guò)該燃燒處理，燃燒后的試樣一氧化碳濃度判明為100ppm以下，在上述燃燒條件下有機(jī)成分中的碳成分幾乎完全轉(zhuǎn)化為二氧化碳。
在氛圍氣體燃燒裝置4中經(jīng)燃燒處理的試樣氣體，通過(guò)管道供給到氣體濃度計(jì)5，由氣體濃度計(jì)5所具備的紅外線式二氧化碳濃度計(jì)測(cè)定作為試樣氣體中的二氧化碳濃度的二氧化碳濃度。該測(cè)定結(jié)果的二氧化碳濃度信息轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，傳送到控制裝置6。
控制裝置6，根據(jù)由氣體濃度計(jì)5輸入的二氧化碳的濃度信息，與通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)等繪制的溫度控制曲線(參照?qǐng)D2)相比較，再與溫度傳感器11的檢測(cè)溫度相比較，對(duì)輸向加熱器的電力進(jìn)行控制，使熱處理空間3內(nèi)的溫度達(dá)到與該溫度控制曲線下的二氧化碳濃度相對(duì)應(yīng)的最佳溫度。或者是控制裝置6，根據(jù)由氣體濃度計(jì)5輸入的二氧化碳的濃度信息，與通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)等繪制的二氧化碳濃度控制曲線(參照?qǐng)D4)相比較，再根據(jù)溫度控制曲線與來(lái)自溫度傳感器11的檢測(cè)溫度相比較，對(duì)輸向加熱器的電力進(jìn)行控制，成為使熱處理空間3內(nèi)的二氧化碳濃度達(dá)到與該二氧化碳濃度控制曲線下的二氧化碳濃度相對(duì)應(yīng)的最佳溫度。關(guān)于上述控制后面還將加以說(shuō)明。
下面，利用熱處理裝置1對(duì)于所希望的陶瓷電容器的陶瓷成形品進(jìn)行脫脂處理時(shí)，作為控制目標(biāo)的溫度控制曲線或二氧化碳濃度控制曲線的繪制工序，按照?qǐng)D3加以說(shuō)明。
對(duì)于所希望的層疊陶瓷電容器的陶瓷成形品，安排與進(jìn)行脫脂處理生產(chǎn)實(shí)際產(chǎn)品時(shí)的脫脂工序同樣的狀態(tài)，將該陶瓷成形品的工件收藏于熱處理爐2內(nèi)的盒子8中。接著，按照預(yù)先適當(dāng)設(shè)定的溫度曲線開(kāi)始熱處理空間3內(nèi)的溫度控制。圖3中，橫坐標(biāo)表示經(jīng)過(guò)時(shí)間，原點(diǎn)為脫脂熱處理的開(kāi)始，縱坐標(biāo)表示將揮發(fā)的有機(jī)成分中的碳成分換算為二氧化碳后的二氧化碳濃度以及熱處理空間內(nèi)的氛圍氣體溫度。這時(shí)的溫度曲線如圖3中用細(xì)線所示，溫度控制在初始的單位時(shí)間里溫度上升率設(shè)定得比較低，該溫度控制被認(rèn)為是使過(guò)去從陶瓷成形品中有機(jī)成分的脫離速度過(guò)快而產(chǎn)生缺陷，經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后，進(jìn)行提高該溫度上升率的升溫，然后經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后進(jìn)行保持恒定溫度的設(shè)定。按照該溫度曲線控制溫度時(shí)，每隔規(guī)定時(shí)間(例如10分鐘)取出熱處理空間3內(nèi)的氛圍氣體作為試樣，用氣體濃度計(jì)5測(cè)定氛圍氣體燃燒裝置4中完全燃燒的試樣。根據(jù)該測(cè)定所得到的二氧化碳濃度在圖3中用粗線表示。這樣就可以得到如圖2所示的脫脂工序的溫度和在此溫度下將從陶瓷成形品脫離的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳濃度之間的關(guān)系。此外，根據(jù)預(yù)先設(shè)定的溫度曲線進(jìn)行溫度控制時(shí)，按照所得到的脫脂工序的二氧化碳濃度變動(dòng)情況，繪制如圖4中用粗線所示的、實(shí)際生產(chǎn)產(chǎn)品時(shí)從脫脂工序脫脂處理開(kāi)始時(shí)的二氧化碳濃度控制曲線。該曲線的繪制可以用計(jì)算機(jī)自動(dòng)繪制，也可以用手工操作。如上所述，利用熱處理裝置1對(duì)于陶瓷成形品進(jìn)行脫脂處理包含了下述工序?qū)τ跓崽幚頎t內(nèi)的氛圍氣體經(jīng)過(guò)燃燒等方式轉(zhuǎn)化為特定的碳化物、該實(shí)施形態(tài)是轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序；檢測(cè)該碳化物在試樣中的成分比例的工序。這種熱處理方法相當(dāng)于權(quán)利要求1的發(fā)明。
按照如上述所得到的溫度控制曲線及二氧化碳濃度的控制曲線，對(duì)于控制脫脂工序熱處理的熱處理方法，根據(jù)圖2、圖4及圖5的流程加以說(shuō)明。
對(duì)于所希望的層疊陶瓷電容器的陶瓷成形品進(jìn)行脫脂處理的脫脂處理溫度，和將伴隨脫脂處理從陶瓷成形品脫離的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳、該二氧化碳在氛圍氣體中的濃度關(guān)系的控制曲線之一例如圖2所示。在圖2中，橫坐標(biāo)為熱處理空間內(nèi)的氛圍氣體溫度，縱坐標(biāo)為二氧化碳濃度。在圖2中還用虛線例示了以往的控制曲線。本發(fā)明實(shí)施形態(tài)的控制曲線在圖2中用實(shí)線表示。以往的場(chǎng)合為對(duì)應(yīng)于熱處理爐內(nèi)氛圍氣體中的二氧化碳濃度的控制曲線。以往，大致在120℃～200℃之間的氛圍氣體溫度時(shí)，雖然實(shí)際上是處于有機(jī)成分從陶瓷成形品中揮發(fā)的狀態(tài)，但是由于沒(méi)有檢測(cè)到，所以對(duì)于該沒(méi)有檢測(cè)的、在氛圍氣體溫度下，對(duì)從陶瓷成形品脫離的有機(jī)成分沒(méi)有進(jìn)行控制。本實(shí)施形態(tài)中，將過(guò)去沒(méi)有檢測(cè)到的揮發(fā)有機(jī)成分作為二氧化碳的成分比例可正確地檢測(cè)，所以根據(jù)檢測(cè)的二氧化碳濃度，可進(jìn)行適當(dāng)抑制熱處理溫度的控制。
該控制過(guò)程如同4所示。圖4中，橫坐標(biāo)表示經(jīng)過(guò)時(shí)間，原點(diǎn)為脫脂熱處理開(kāi)始點(diǎn)，縱坐標(biāo)表示揮發(fā)的有機(jī)成分中的碳成分換算為二氧化碳后的該二氧化碳濃度及熱處理空間內(nèi)的氛圍氣體溫度。圖4中，粗線表示從脫脂工序開(kāi)始時(shí)點(diǎn)起的經(jīng)過(guò)時(shí)間的二氧化碳濃度控制曲線，細(xì)線表示按照該二氧化碳濃度的控制曲線和圖2所示的溫度控制曲線進(jìn)行溫度控制時(shí)的熱處理空間3內(nèi)的溫度變化狀況。脫脂工序的初期，按預(yù)先設(shè)定的每單位時(shí)間的溫度上升率使熱處理空間3內(nèi)升溫，然后按照二氧化碳濃度的控制曲線進(jìn)行溫度控制。對(duì)于進(jìn)行該溫度控制時(shí)的熱處理空間3內(nèi)的溫度，如圖4所示，當(dāng)二氧化碳控制曲線的二氧化碳濃度為0％時(shí)，按規(guī)定的溫度上升率升溫，在控制曲線的二氧化碳濃度以比較緩慢的恒定增加率增加的區(qū)域，描繪在該恒定增加率下二氧化碳濃度增加的軌跡，將從實(shí)際的試樣所得到的二氧化碳濃度和該軌跡上的二氧化碳濃度相比較，對(duì)從實(shí)際的試樣所得到的二氧化碳濃度進(jìn)行反饋控制，使其偏差變小。同樣，從經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后的二氧化碳濃度起，以高于以前的二氧化碳濃度增加率的預(yù)先設(shè)定的增加率描繪二氧化碳濃度增加的軌跡，將從實(shí)際的試樣所得到的二氧化碳濃度和該軌跡上的二氧化碳濃度相比較，對(duì)從實(shí)際的試樣所得到的二氧化碳濃度進(jìn)行反饋控制，使其偏差變小。而且，經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后控制曲線的二氧化碳濃度為急速降低的過(guò)程。在該過(guò)程中，對(duì)保持預(yù)先設(shè)定的溫度進(jìn)行控制，再經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后，溫度控制停止，進(jìn)行冷卻處理。
如上所述，由于本發(fā)明在對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行脫脂的熱處理工序中，對(duì)于該工序初期的有機(jī)成分的揮發(fā)和蒸發(fā)物，將熱處理空間中的氛圍氣體取出作為試樣，測(cè)定該試樣中有機(jī)成分幾乎全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳后該二氧化碳濃度，根據(jù)該測(cè)定結(jié)果，進(jìn)行熱處理空間的溫度控制，所以能避免脫脂不適當(dāng)?shù)丶彼龠M(jìn)行等的不良情況。因此，脫脂處理后的陶瓷成形品中伴隨脫脂處理所產(chǎn)生的不良產(chǎn)品與過(guò)去相比要低。
按照?qǐng)D5的流程對(duì)于上述熱處理工序進(jìn)行說(shuō)明。使加熱器10溫度上升、開(kāi)始熱處理，然后每隔規(guī)定時(shí)間，用控制裝置6讀取作為現(xiàn)時(shí)點(diǎn)的控制對(duì)象氣體濃度的由氣體濃度計(jì)5測(cè)得的二氧化碳濃度和由溫度傳感器所得到的熱處理空間3內(nèi)的溫度(參照?qǐng)D5的步驟S1)。接著，判斷該讀取的溫度是否在預(yù)先設(shè)定的控制實(shí)際進(jìn)行狀態(tài)的控制對(duì)象溫度范圍內(nèi)(參照?qǐng)D5的步驟S2)，如在該范圍內(nèi)，以由該時(shí)點(diǎn)的二氧化碳濃度控制曲線所設(shè)定的二氧化碳濃度為目標(biāo)進(jìn)行設(shè)定(參照?qǐng)D5的步驟3)。根據(jù)實(shí)測(cè)的二氧化碳濃度和目標(biāo)的二氧化碳濃度之間的偏差，計(jì)算用于溫度控制的加熱器輸出，使該偏差變小(參照?qǐng)D5的步驟4)，根據(jù)該計(jì)算結(jié)果控制加熱器的輸出(參照?qǐng)D5的步驟S5)。每隔規(guī)定時(shí)間反復(fù)以上操作，按照規(guī)定的二氧化碳濃度控制曲線進(jìn)行控制，在脫脂結(jié)束的時(shí)點(diǎn)(參照?qǐng)D5的步驟S6)結(jié)束熱處理工序。
本發(fā)明者通過(guò)實(shí)際進(jìn)行上述熱處理，對(duì)于具有3.2mm×1.6mm×1.8mm尺寸的1μF層疊陶瓷電容器進(jìn)行脫脂處理和對(duì)于同種的陶瓷電容器按照過(guò)去的方法進(jìn)行脫脂處理，兩者的剝離(分層剝離)發(fā)生率如表1所示。
(表1)剝離的發(fā)生率(n＝10000)

對(duì)于本發(fā)明的方法和過(guò)去的方法分別檢查10000個(gè)，檢查有無(wú)發(fā)生剝離，結(jié)果是過(guò)去的方法剝離發(fā)生率為0.5％。而本發(fā)明的方法為0％。
對(duì)于和上述不同的實(shí)施形態(tài)參照?qǐng)D6簡(jiǎn)單加以說(shuō)明。與上述實(shí)施形態(tài)相同構(gòu)成的就省略說(shuō)明，圖中的符號(hào)對(duì)于和上述實(shí)施形態(tài)相同構(gòu)成的也標(biāo)上相同符號(hào)。在該不同的實(shí)施形態(tài)中，將作為轉(zhuǎn)化部的氛圍氣體燃燒裝置14設(shè)置在熱處理爐2的熱處理空間3內(nèi)。在該氛圍氣體燃燒裝置14中，設(shè)置有圖中未示出的、使從熱處理空間3得到的氛圍氣體作為試樣燃燒的加熱器。而且，由于氛圍氣體燃燒裝置14配置在熱處理空間3內(nèi)的高溫環(huán)境下，所以氛圍氣體的試樣可以不結(jié)露地取樣，因此這時(shí)還可抑制由于結(jié)露而產(chǎn)生的測(cè)定誤差。
本發(fā)明不限定于上述實(shí)施形態(tài)，還可以有各種變形。
(1)對(duì)于從熱處理中的氛圍氣體取出的試樣，將其有機(jī)成分等中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳在上述實(shí)施形態(tài)中已說(shuō)明，但即使是二氧化碳之外的碳化物，也可進(jìn)行成分比例分析，而且只要該轉(zhuǎn)化能大致完全進(jìn)行的話，并不限定于二氧化碳。
(2)對(duì)于從熱處理中的氛圍氣體取出的試樣，將其有機(jī)成分等中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳，本發(fā)明是通過(guò)試樣的燃燒來(lái)完成該轉(zhuǎn)換的方式已明示，作為該轉(zhuǎn)化手段，可以采用通過(guò)燃燒之外的化學(xué)變化將有機(jī)成分等的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳的手段。
(3)上述各實(shí)施形態(tài)展示了在采用熱處理的脫脂工序中，將從陶瓷成形品脫離的有機(jī)成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳，并根據(jù)該二氧化碳濃度進(jìn)行熱處理溫度控制的情況。但是，不僅是溫度控制，也可以和控制向熱處理空間的氛圍氣體的供給量相組合進(jìn)行控制。即是通過(guò)新鮮氛圍氣體的供給等來(lái)控制有機(jī)成分揮發(fā)等的從陶瓷成形品中有機(jī)成分脫離的難易程度。此外，也可以進(jìn)行氛圍氣體供給量的控制，而不進(jìn)行溫度控制。
(4)在上述各實(shí)施形態(tài)中，作為陶瓷成形品明示了層疊陶瓷電容器，但本發(fā)明作為陶瓷成形品并不限于此，也能適用于其他各種陶瓷成形品。
如上所述，若按照本發(fā)明，則通過(guò)將伴隨熱處理所產(chǎn)生的有機(jī)成分中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物，檢測(cè)該特定碳化物在試樣中的成分比例，根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)于從陶瓷成形品中揮發(fā)和蒸發(fā)的有機(jī)成分，可以高正確性地對(duì)其數(shù)量和揮發(fā)速度等進(jìn)行換算，從而能高精度地掌握實(shí)際的有機(jī)成分從陶瓷成形品中的脫離狀況。
權(quán)利要求
1.陶瓷成形品的熱處理方法，其特征在于，包括下述工序在熱處理爐內(nèi)對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理的過(guò)程中，取出上述熱處理爐內(nèi)的氛圍氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物的轉(zhuǎn)化工序；檢測(cè)該轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)工序。
2.陶瓷成形品的熱處理方法，其特征在于，包括下述工序在熱處理爐內(nèi)對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理的過(guò)程中，取出上述熱處理爐內(nèi)的氛圍氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定的碳化物的轉(zhuǎn)化工序；檢測(cè)該轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)工序；根據(jù)該成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理爐內(nèi)的熱處理進(jìn)行控制的控制工序。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷成形品的熱處理方法，其特征在于，上述特定碳化物是二氧化碳，同時(shí)上述轉(zhuǎn)化工序是使上述試樣完全燃燒，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳的工序。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷成形品的熱處理方法，其特征在于，上述控制工序的熱處理控制是溫度控制。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷成形品的熱處理方法，其特征在于，上述控制工序的熱處理控制是氛圍氣體成分比例的控制。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷成形品的熱處理方法，其特征在于，上述控制工序是根據(jù)上述碳化物成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理進(jìn)行反饋控制，使之逐步達(dá)到規(guī)定的碳化物成分比例。
7.陶瓷成形品的熱處理裝置，其特征在于，具有下述部分對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理的熱處理爐；從該熱處理爐內(nèi)取出熱處理中的氛圍氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化部；檢測(cè)經(jīng)該轉(zhuǎn)化部轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)部。
8.陶瓷成形品的熱處理裝置，其特征在于，具有下述部分對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行熱處理的熱處理爐；從該熱處理爐內(nèi)取出熱處理中的氛圍氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化部；檢測(cè)經(jīng)該轉(zhuǎn)化部轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的成分比例的成分比例檢測(cè)部；和根據(jù)該成分比例檢測(cè)部的成分比例檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理爐內(nèi)的熱處理進(jìn)行控制的控制部。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的陶瓷成形品的熱處理裝置，其特征在于，上述特定碳化物是二氧化碳，同時(shí)上述轉(zhuǎn)化部的結(jié)構(gòu)是使上述試樣完全燃燒，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為二氧化碳。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的陶瓷成形品的熱處理裝置，其特征在于，上述轉(zhuǎn)化部配置于上述熱處理爐的熱處理空間內(nèi)。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的陶瓷成形品的熱處理裝置，其特征在于，上述控制部具有對(duì)熱處理的溫度進(jìn)行控制的溫度控制手段。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的陶瓷成形品的熱處理裝置，其特征在于，上述控制部具有根據(jù)上述碳化物成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理進(jìn)行反饋控制，使之逐步達(dá)到規(guī)定的碳化物成分比例的手段。
全文摘要
本發(fā)明可達(dá)到能正確檢測(cè)熱處理過(guò)程中從陶瓷成形品揮發(fā)的有機(jī)成分，根據(jù)該檢測(cè)結(jié)果對(duì)陶瓷成形品進(jìn)行正確的熱處理，提高優(yōu)等品率的目的。本發(fā)明具有下列工序在對(duì)于熱處理爐2內(nèi)的陶瓷成形品熱處理過(guò)程中，取出上述熱處理爐2內(nèi)的氣體作為試樣，將該試樣中的碳成分轉(zhuǎn)化為特定碳化物的轉(zhuǎn)化工序；檢測(cè)該轉(zhuǎn)化后的特定碳化物在上述試樣中的碳成分比例的碳成分比例檢測(cè)工序。而且，還具有根據(jù)該碳成分比例的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)上述熱處理爐2內(nèi)的熱處理進(jìn)行控制的控制工序，可對(duì)熱處理進(jìn)行控制。
文檔編號(hào)F27B5/00GK1493838SQ0315938
公開(kāi)日2004年5月5日 申請(qǐng)日期2003年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月11日
發(fā)明者大塚大輔, 伊藤英雄, 秋本茂, 山本篤志, 大 大輔, 志, 雄 申請(qǐng)人:株式會(huì)社村田制作所