專利名稱：氯化法鈦白噴粒除疤的氧化爐及其除疤方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速化學(xué)反應(yīng)爐，特別是涉及一種氯化法鈦白噴粒除疤的氧化爐及其除疤方法。
TiCl4氣相氧化反應(yīng)，可在極短的時間內(nèi)完成，并放出大量熱量。在反映過程中固相產(chǎn)物TiO2極易沉積到反應(yīng)爐的爐壁表面，長大并發(fā)展成疤層，為了實現(xiàn)連續(xù)長時間的穩(wěn)定大工業(yè)生產(chǎn)，需及時清除反應(yīng)爐的疤層，同時為了生產(chǎn)高質(zhì)量的TiO2，必須在氧化爐內(nèi)實現(xiàn)反應(yīng)物流TiCl4與O2快速均勻混合，使其同步完成氧化反應(yīng)。國外有關(guān)TiCl4氣相氧化反應(yīng)器的除疤技術(shù)，形式各異，手段多樣。美國杜邦公司早先的專利USP3284159采用冷氯氣或惰性氣體，在加壓情況下，進入氣相氧化反應(yīng)器，通過多孔壁在管式反應(yīng)器內(nèi)形成一層遮蔽氣幕，以阻止TiO2顆粒在器壁上粘結(jié)。多孔壁有一定的防疤功能，但多孔壁微孔的加工相當(dāng)困難，更重要的是該方法對TiCl4噴口處的結(jié)疤無能為力。英國專利BP1208027介紹了料膜除疤的方法，該方法所加的載氣量相當(dāng)大，相應(yīng)的熱損失亦大，有可能引起熄火，使生產(chǎn)中斷，或者是使TiCl4與O2的初始反應(yīng)溫度降低，影響產(chǎn)品質(zhì)量，或者是能耗加大，增加成本，該專利仍沒有解決TiCl4噴口處的結(jié)疤問題。采用強制性的除疤方法，即采用載氣氧氣或氮氣將預(yù)熱的石英砂，通過噴咀，高速連續(xù)噴入氧化反應(yīng)器內(nèi)，靠其對TiCl4噴口及反應(yīng)器壁的強烈沖刷作用，除掉疤層，然后用一系列的分離設(shè)備，將其分離出來，以循環(huán)使用。公開的專利有USP3512219、365202、BP171113、1092882、1049282、1069071、1170924、1111411。噴砂式反應(yīng)器的除疤效果比較好，可以連續(xù)進行工業(yè)生產(chǎn)。但是，由于石英砂噴入量大，其消耗量亦大，因而引起過度的熱損失，同時石英砂易對噴咀和反應(yīng)器、氧化反應(yīng)器冷卻導(dǎo)管造成較大磨損，使其壽命降低，在石英砂預(yù)熱、噴射及與產(chǎn)品分離和循環(huán)使用等方面還需要增加一系列額外的工藝設(shè)備。又如實用新型專利號00243616.7所介紹噴粒除疤氧化反應(yīng)器，該反應(yīng)器由于采用2根加料管，給加工安裝帶來復(fù)雜性；另外，加料管受TiCl4長時間沖刷很易壞，一旦漏了就要停工待產(chǎn)，所以加料管愈多愈易引起這類問題。而且該反應(yīng)器只有2根單獨N2氣噴槍，這樣與粒料混合的不好。
本發(fā)明的目的在于克服已有除疤技術(shù)有的是利用石英沙做粒料，而石英沙料除疤對爐壁磨損大，和用量大造成成本加大；由于利用石英沙做粒料除疤后還需配備分離設(shè)備的缺點，另外也是克服已有除疤裝置實際上做不到對高溫區(qū)和噴口處的疤能清除干凈的缺點，為了提高TiCl4與氧氣在預(yù)混器中的預(yù)熱效果，并能在除疤過程中不間斷地連續(xù)地、徹底地除疤，從而提供一種使用黏合劑與鈦白粉制成的除疤粒料，它既是除疤粒料又是做為原料的除疤方法和提供一種結(jié)構(gòu)簡單、便于操作、安全可靠的氯化法鈦白噴粒除疤的氧化爐。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明提供的一種氯化法鈦白噴粒除疤氧化爐包括爐頭、法蘭、管式爐身、噴鹽裝置；其中爐頭在下法蘭上固定連接，爐頭底部通過下環(huán)室壁與下法蘭密封連接；其中管式爐身密封焊接在下法蘭的另一面上，冷卻水進口設(shè)置在管式爐身下部，冷卻水出口設(shè)置在管式爐身上部，管式爐身末端出口為反應(yīng)物出口；爐頭由帶有圓盤沿的管式預(yù)混器，管式預(yù)混器的圓盤沿與爐頭外殼上口的內(nèi)壁密封固定，爐頭外殼的下口密封焊接在下環(huán)室底部上；下環(huán)室壁為上帶有一階梯園臺，內(nèi)有一通孔，下帶有一園錐面的園柱；管式預(yù)混器園筒部分設(shè)置在下環(huán)室壁的通孔內(nèi)，形成噴粒通道，爐頭外殼、管式預(yù)混器、兩下環(huán)室壁之間形成上、下環(huán)室，下環(huán)室壁之間形成一噴口，噴槍焊接在爐頭外殼壁上與上環(huán)室相應(yīng)的位置上，加料管設(shè)置在爐頭外殼上的與下環(huán)室相應(yīng)的壁上，有3個噴鹽裝置，所述的噴鹽裝置由噴槍的一端斜焊接在爐身上；噴槍壁上焊接一冷氯氣載氣管，噴槍另一端連接旋轉(zhuǎn)給鹽閥，旋轉(zhuǎn)給鹽閥的另一端依次相互連接一其側(cè)壁焊接有均壓管的巖鹽料斗、氣動蝶閥、巖鹽貯箱焊接成一體；其特征在于還包括一塊上法蘭和2個噴粒裝置，該法蘭密封固定在爐頭的上方，所述的噴粒裝置分別通過一截止閥連接一根三通與噴槍的另一端連接，三通的一根垂直管的上口順序連接蝶閥、計量球閥、疤料斗、球閥、疤料儲箱，疤料儲箱上方安有帶加料口的球閥，并在疤料儲箱的側(cè)壁帶有加壓管和放氣管與截止球閥連接的三通式疤料預(yù)混器水平方向的另一端連接脈沖電磁閥。
本發(fā)明提供的一種在上述的除疤氧化爐中進行氯化法鈦白噴粒除疤方法，按以下步驟進行1.配置粘結(jié)劑其中粘結(jié)劑包括以下成分和組成硅酸鈉 10-40％20％的NaOH水溶液50-80％KCl水溶液(常溫下飽和)10％ (以上按體積百分比計)
2.配置人造鈦白除疤粒料其中人造鈦白除疤粒料包括以下成分和組成(A)按鈦白粉和粘結(jié)劑的重量比為1.0∶0.1～0.5混合；(B)混合均勻后用造粒機做成0.5～3.0mm的圓顆粒；(C)在加熱爐內(nèi)于200～400°溫度下保溫2小時，成為有一定強度和硬度的人造鈦白除疤料，冷卻至常溫后置于疤料儲箱中待用；3.開始生產(chǎn)將1400～2000℃的高溫氧氣通過進口進入爐頭，與被加熱到450～550℃通過加料管進入環(huán)室經(jīng)噴口噴入的TiCl4、AlCl3混合氣體，形成交叉射流，進行快速均勻混合，并快速進行氧化反應(yīng)；(1)關(guān)閉充氣管的閥門，打開放氣管的閥門；(2)將人造疤料經(jīng)球閥放入疤料儲箱，后關(guān)閉球閥，關(guān)閉排氣管的閥門打開充氣管的閥門；(3)打開球閥，將疤料儲箱內(nèi)的人造疤料放入疤料料斗后，關(guān)閥球閥；(4)計量球閥旋轉(zhuǎn)150～180°，將計量好的人造疤料放入到氣動蝶閥上后，計量球閥回旋復(fù)位，氣動蝶閥旋轉(zhuǎn)30～90°，將疤料放入疤料三通式預(yù)混器；(5)讓截止球閥旋轉(zhuǎn)90°，脈沖電磁閥啟動0.1～0.5秒，用高壓氮氣或壓縮空氣做載氣，將人造疤料徑噴槍，徑環(huán)室通過疤料通道，在軸上沿爐內(nèi)壁高速打入爐內(nèi)，把TiCl4噴口附近及爐內(nèi)高溫區(qū)的結(jié)疤除掉；隨后，截止球閥回旋復(fù)位；完成上述動作后，停5～60分鐘后，從氣動計量球閥開始重新啟動。
4.后續(xù)除疤噴鹽裝置除疤過程為將巖鹽裝入巖鹽料箱，打開球閥，再放入料斗旋轉(zhuǎn)閥不停的旋轉(zhuǎn)，將巖鹽不斷地送入噴槍與傳經(jīng)的載氣(Cl4)一起送入氧化爐，靠爐內(nèi)之氣流的動能使巖鹽具有一定速度把爐內(nèi)疤或絮料打掉，以達到除疤的效果。
本發(fā)明的優(yōu)點在于使用本發(fā)明的氧化爐進行除疤，由于采用了自制的人造鈦白疤料代替石英沙做除疤料，該料既是除疤粒料又用來做原料，該除疤料不磨損爐管壁又達到節(jié)約原料；另外本發(fā)明氧化爐的加料管由原來的二個改為一個，既節(jié)約原料又簡化了設(shè)備的結(jié)構(gòu)，便于安裝，更重要的是避免了加料管長期被TiCl4沖刷腐蝕而漏氣，被迫停工待產(chǎn)而嚴(yán)重影響大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。以及設(shè)計了爐頭上帶有一定夾角的噴槍與噴粒裝置連接在一起，其噴粒除疤由計算機程序控制高速氣流夾帶適量的TiO2人造鈦白疤料，沿顆粒通道沿內(nèi)壁軸向下，其動能很大，加上爐身上的噴鹽，使噴掃面連成一片，除疤效果非常顯著；在爐頭的兩支噴槍上，采用了二次氧的加入技術(shù)，使之充分利用了能量；采用高溫氧氣和TiCl4交叉射流的結(jié)構(gòu)，使之在極短的時間內(nèi)實現(xiàn)了快速均勻分子狀態(tài)的混合，采用了合適的氧化工藝參數(shù)，氧化半成品的質(zhì)量指標(biāo)達到了世界先進水平，同時，本發(fā)明還具有結(jié)構(gòu)簡單，便于加工，便于維修，便于操作，由于本發(fā)明是節(jié)能型的，運行成本可大幅度降低等優(yōu)點。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的說明。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
本發(fā)明的工作原理為由通道39進入預(yù)混器的高溫氧氣與加料管15進入環(huán)室20，并由噴口19噴入爐內(nèi)的高溫TiCl4，形成交叉射流，進行快速均勻的分子狀態(tài)的混合，實現(xiàn)快速反應(yīng)，由通氣管43經(jīng)噴槍16、17進入環(huán)室22的二次氧氣，一方面冷卻管式預(yù)混器，同時本身又被加熱，使其熱能得到充分利用，另一方面又減弱了TiCl4噴口19處附近的結(jié)疤。氣動計量球閥27轉(zhuǎn)動180°，經(jīng)過計量的人造疤料20～30g放到氣動蝶閥28上，之后，氣動球閥27再旋轉(zhuǎn)到原位，氣動蝶閥28旋轉(zhuǎn)90°，將人造疤料放入三通即人造疤料預(yù)混器48后，氣動蝶閥28馬上回旋原位，開啟截止閥41，啟動脈沖電磁閥42 0.1～0.5秒，用較高壓力的氮氣或壓縮空氣將人造疤料20～30g通過噴槍16、17，經(jīng)環(huán)室22，沿噴粒通道18在軸向沿爐壁向下高速運動，由噴槍7、8、9噴入的巖鹽固體粒子，靠爐內(nèi)主氣流的動能使其具有一定的速度，除掉TiCl4噴口附近及爐內(nèi)高溫區(qū)的疤層和沖刷爐壁絮料疤層。爐頭噴粒除疤是周期性的，每隔15～60分鐘每支噴槍噴粒一次，其噴射時間為0.1～0.5秒，其噴射粒量為20～30g。其程序由計算機控制。噴鹽裝置是不間斷噴鹽，巖鹽很容易除去對產(chǎn)品無污染。
實施例2在上述的實施例1除疤氧化爐中進行除疤，首先配置人造鈦白除疤粒料1.配置粘結(jié)劑，其中粘結(jié)劑包括用20％(體積百分比)的硅酸鈉、70％(體積百分比)的20％的NaOH水溶液與10％(體積百分比)的KCl水溶液(常溫下飽合)混合作成；2.配置人造鈦白除疤粒料，其人造鈦白除疤粒料包括(1)按鈦白粉和上述步驟1配置的粘結(jié)劑的重量比為1.0∶0.3混合；(2)混合均勻后用通常的造粒機做成0.5～3.0mm的圓顆粒都可以；將其放入加熱爐內(nèi)在加熱爐內(nèi)于200～400°溫度下保溫2小時，成為有一定強度和硬度的人造鈦白除疤料，冷卻至常溫后置于疤料儲箱24中待用；人造鈦白疤料經(jīng)打槳水浸后，短時間內(nèi)都能恢復(fù)鈦白粉原來的粒度，可以和TiO2半成品一起進行后處理，成為鈦白成品；
3.開始生產(chǎn)(1)將1400～2000℃的高溫氧氣通過進口39進入爐頭1，與被加熱到450～550℃通過加料15進入環(huán)室20經(jīng)噴口19噴入的TiCl4、AlCl3混合氣體，形成交叉射流，進行快速均勻混合，并快速進行氧化反應(yīng)；(2)關(guān)閉充氣管29的閥門，打開放氣管30的閥門；(3)將人造疤料經(jīng)球閥23放入疤料儲箱24，后關(guān)閉球閥23，關(guān)閉排氣管30的閥門打開充氣管29的閥門；(4)打開球閥25，將疤料儲箱24內(nèi)的人造疤料放入疤料料斗26后，關(guān)閥球閥25；(5)計量球閥27旋轉(zhuǎn)150～180°，將計量好的人造疤料放入到氣動蝶閥28上后，計量球閥27回旋復(fù)位，氣動蝶閥28旋轉(zhuǎn)30～90°，放疤料放入疤料三通式疤料預(yù)混器48；(6)讓截止球閥41旋轉(zhuǎn)90°，脈沖電磁閥42啟動0.1～0.5秒，用高壓氮氣或壓縮空氣做載氣，將人造疤料徑噴槍16(或17)，徑環(huán)室22通過疤料通道18，在軸上沿爐內(nèi)壁高速打入爐內(nèi)，把TiCl4噴口19附近及爐內(nèi)高溫區(qū)的結(jié)疤除掉。隨后，截止球閥回旋復(fù)位。完成上述動作后，停5～60分鐘后，從氣動計量球閥27開始重新啟動；4.后續(xù)除疤而噴鹽裝置44、45、46除疤作用為將巖鹽裝入巖鹽料箱34，打開球閥33，再放入料斗旋轉(zhuǎn)閥不停的旋轉(zhuǎn)，將巖鹽不斷地送入噴槍7、8、9與經(jīng)36的載氣(Cl4)一起送入氧化爐，靠爐內(nèi)之氣流的動能把爐內(nèi)疤層或絮料打掉，以達到除疤的效果。噴鹽裝置是不間斷噴鹽，巖鹽很容易除去，對產(chǎn)品無污染。
在本實施例1的裝置中進行生產(chǎn)及所得到的結(jié)果如下氧氣溫度為1500～1800℃，加入量為900～910Kg/hTiCl4溫度500～520℃，加入量5000～5300Kg/h爐頭噴槍噴粒量20～30g/次1支槍噴射時間0.1～0.5秒/次1支槍周期15～60分鐘每支槍噴射1次巖鹽噴入量10～20Kg/h在上述工藝參數(shù)下運行，463小時后，除疤干凈顯著，爐內(nèi)工作面光滑，該爐的加料管完好無損，氧化半成品的質(zhì)量達到世界先進水平。同樣的生產(chǎn)和除疤在已有裝置中進行生產(chǎn)只進行到198小時44分鐘爐的加料管就被沖刷地漏氣了，只好停產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.氯化法鈦白噴粒除疤的氧化爐包括爐頭(1)、下法蘭(2)、管式爐身(3)、噴鹽裝置(44)(45)(46)；其中爐頭(1)在下法蘭(2)上固定連接，爐頭(1)底部通過下環(huán)室壁(13)與下法蘭(2)密封連接；其中管式爐身(3)密封焊接在下法蘭(2)的底面下，冷卻水進口(37)設(shè)置在管式爐身(3)下部，冷卻水出口(39)設(shè)置在管式爐身(3)上部，管式爐身(3)末端出口為反應(yīng)物出口(40)；爐頭(1)由帶有圓盤沿的管式預(yù)混器(14)，管式預(yù)混器(14)的圓盤沿與爐頭外殼(12)上口的內(nèi)壁密封固定，爐頭外殼(12)的下口密封焊接在下環(huán)室(11)階梯圓臺上；下環(huán)室壁(11)為上帶有一階梯園臺，內(nèi)有一通孔，下帶有一園錐面的園柱；管式預(yù)混器(14)園筒部分設(shè)置在下環(huán)室壁(11)的通孔內(nèi)，形成噴粒通道(18)，爐頭外殼(12)、管式預(yù)混器(14)、兩下環(huán)室壁(11)、(13)之間形成上、下環(huán)室(22)、(20)，下環(huán)室壁(11)、(13)之間形成一噴口(19)，噴槍(16)、(17)焊接在爐頭外殼(12)壁上與上環(huán)室(22)相應(yīng)的位置上，加料管(15)設(shè)置在爐頭外殼(10)上的與下環(huán)室(20)相應(yīng)的壁上，3個噴鹽裝置(44)、(45)、(46)，分別由噴槍(7)、(8)、(9)的一端斜焊接在爐身(3)上；噴槍(7)壁上焊接一冷氯氣載氣管(36)，噴槍(7)另一端連接旋轉(zhuǎn)給鹽閥(31)，旋轉(zhuǎn)給鹽閥(31)的另一端依次相互連接一其側(cè)壁焊接有均壓管(36)的巖鹽料斗(32)、氣動蝶閥(33)、巖鹽貯箱(34)焊接成一體；其特征在于還包括一塊上法蘭(4)和2個噴粒裝置(5)、(6)，該上法蘭(4)密封固定在爐頭(1)的上方，所述的噴粒裝置(5)、(6)分別通過一截止閥(41)連接一根三通(48)與噴槍(16)、(17)的另一端連接，三通的一根垂直管的上口通過一蝶閥(28)順序連接計量球閥(27)、疤料斗(26)、球閥(25)、疤料儲箱(24)，疤料儲箱(24)上方安有帶加料口的球閥(23)，并在疤料儲箱(24)的側(cè)壁帶有加壓管(29)和放氣管(30)截止球閥(41)連接的三通式疤料預(yù)混器(48)，其水平方向的另一端連接脈沖電磁閥(42)。
2.按權(quán)利要求1所述的一種氯化法鈦白噴粒除疤氧化爐，其特征在于所述的計量球閥(27)是氣動的或電動的計量球閥。
3.按權(quán)利要求1所述的一種氯化法鈦白噴粒除疤的氧化爐，其特征在于所述的噴槍(16)、(17)斜焊接在爐頭外殼(10)上的夾角是與爐身截面為0～45°的夾角。
4.按權(quán)利要求1所述的一種氯化法鈦的噴粒除疤的氧化爐，其特征在于所述的TiCl4噴頭(19)與爐頭外殼截面的夾角為0～75°。
5.一種在氯化法鈦白噴粒除疤的氧化爐中進行除疤的方法，其特征在于按以下步驟進行(1)配置粘結(jié)劑其中粘結(jié)劑包括以下成分和組成硅酸鈉10-40％20％的NaOH水溶液50-80％KCl飽和水溶液 10％； 按體積百分比計；(2)配置人造鈦白除疤粒料其中人造鈦白除疤粒料以下成分和組成(A)按鈦白粉和粘結(jié)劑的重量比為1.0∶0.1～0.5混合；(B)混合均勻后用造粒機做成0.5～3.0mm的圓顆粒；(C)在加熱爐內(nèi)于200～400°溫度下保溫2小時，成為有一定強度和硬度的人造鈦白除疤料，冷卻至常溫后置于疤料儲箱24中待用；(3)開始生產(chǎn)將1400～2000℃的高溫氧氣通過進口(39)進入爐頭(1)，與被加熱到450～550℃通過加料(15)進入環(huán)室(20)經(jīng)噴口(19)噴入的TiCl4、AlCl3混合氣體，形成交叉射流，進行快速均勻混合，并快速進行氧化反應(yīng)；(A)關(guān)閉充氣管(29)的閥門，打開放氣管(30)的閥門；(B)將人造疤料經(jīng)球閥(23)放入疤料儲箱(24)，后關(guān)閉球閥(23)，關(guān)閉排氣管(30)的閥門打開充氣管(29)的閥門；(C)打開球閥(25)，將疤料儲箱(24)內(nèi)的人造疤料放入疤料料斗(26)后，關(guān)閥球閥(25)；(D)計量球閥(27)旋轉(zhuǎn)150～180°，將計量好的人造疤料放入到氣動蝶閥(28)上后，計量球閥(27)回旋復(fù)位，氣動蝶閥(28)旋轉(zhuǎn)30～90°，放疤料放入疤料三聯(lián)單通預(yù)混器(48)；(E)讓截止球閥(41)旋轉(zhuǎn)90°，脈沖電磁閥(42)啟動0.1～0.5秒，用高壓氮氣或壓縮空氣做載氣，將人造疤料徑噴槍(16)或(17)，經(jīng)環(huán)室(22)通過疤料通道(18)，在軸上沿爐內(nèi)壁高速打入爐內(nèi)，把TiCl4噴口(19)附近及爐內(nèi)高溫區(qū)的結(jié)疤除掉；隨后，截止球閥回旋復(fù)位；完成上述動作后，停5～60分鐘后，從氣動計量球閥(27)開始重新啟動；(4)后續(xù)除疤噴鹽裝置(44)、(45)、(46)除疤過程為將巖鹽裝入巖鹽料箱(34)，打開球閥(33)，再放入料斗旋轉(zhuǎn)閥不停的旋轉(zhuǎn)，將巖鹽不斷地送入噴槍(7)、(8)、(9)與傳(36)的載氣(Cl4)一起送入氧化爐。
全文摘要
本發(fā)明涉及氯化法鈦白噴粒除疤氧化爐及除疤方法，該氧化爐在已有的裝置上增加一塊法蘭，和在爐頭外殼的噴槍上安裝有噴粒裝置；并且爐頭外殼上只有一根加料管，使該氧化爐結(jié)構(gòu)更簡單，操作更方便，而且達到使用壽命長。本發(fā)明的除疤方法在本發(fā)明的氧化爐中使用人造鈦白除疤粒料，采用了二次氧的加入技術(shù)，使之充分利用了能量，除疤效果非常顯著。
文檔編號F27D25/00GK1391078SQ01129318
公開日2003年1月15日 申請日期2001年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月11日
發(fā)明者孫元智, 黃鑫泉, 劉長河, 張清, 王貽謙 申請人:中國科學(xué)院化工冶金研究所