藍(lán)寶石粗磨液的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藍(lán)寶石研磨拋光技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種藍(lán)寶石粗磨液。
【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石是一種成分為a-Al203的單晶，其惰性強(qiáng)、具有良好的透光性和導(dǎo)熱性，莫 氏硬度高達(dá)9,僅次于莫氏硬度為10. 0的金剛石，是一種優(yōu)良的耐磨材料。由于這些技術(shù)特 性，它被廣泛應(yīng)用于發(fā)光二極管LED的首選襯底材料。除此之外，其還應(yīng)用于軍工領(lǐng)域，用 于導(dǎo)彈、潛艇、衛(wèi)星、高能探測(cè)儀器、高功率激光儀器中的紅外軍用裝置。在民用領(lǐng)域，藍(lán)寶 石還被用作于高檔手表的屏面，使表盤清晰度更高、耐刮傷程度、耐碎屏能力更高。近年來(lái)， 知名手機(jī)制造商蘋果公司提出以藍(lán)寶石單晶做為手機(jī)屏的方案，盡管由于藍(lán)寶石屏生產(chǎn)技 術(shù)未成熟而無(wú)法大量使用，但這一概念引領(lǐng)了智能手機(jī)制造商蜂擁追趕。
[0003] 由于藍(lán)寶石硬度高、化學(xué)特性穩(wěn)定，其加工難，拋光效率低，加工成本高昂。為了實(shí) 現(xiàn)對(duì)藍(lán)寶石的拋光，初人們通過(guò)高硬度材料如金剛石粉、A1203粉等來(lái)去除材料表面的物質(zhì)。 專利CN1289261C中公布了一種光學(xué)藍(lán)寶石晶體基片的研磨工藝。采用金剛石磨料對(duì)藍(lán) 寶石進(jìn)行粗磨、精磨和拋光，但用金剛石磨料在拋光過(guò)程中很容易損傷藍(lán)寶石的表面層，造 成較深的劃傷。
[0004] 化學(xué)機(jī)械拋光（CMP)技術(shù)是目前實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石晶片亞納米級(jí)加工的最有效方法。專 利CN101544871B公開一種微堿性藍(lán)寶石拋光液，以硅溶膠作為藍(lán)寶石拋光摩擦劑。在堿 性料件下，硅溶膠的水和氧化硅與藍(lán)寶石表面形成硅酸鋁，在機(jī)械力的幫助下將堅(jiān)硬的藍(lán) 寶石進(jìn)行切削、拋光。專利CN102358825B中公開了一種藍(lán)寶石晶片拋光組合物，以氧化 硅、氧化鋁、氧化鈰或氧化鋯中的一種或多種為磨料，配合拋光促進(jìn)劑、合劑和拋光穩(wěn)定劑。 實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石的高效無(wú)劃痕拋光。專利CN101544871B公開了一種高效無(wú)劃傷玻璃拋光液， 以稀土氧化物、無(wú)定型娃酸鹽作為磨料，配合高分子分散劑、多官能團(tuán)加速劑，實(shí)現(xiàn)玻璃的 高效無(wú)劃傷拋光。
[0005] 化學(xué)機(jī)械研磨利用極強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)和高速質(zhì)量傳遞實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石研磨的高去除率， 但處理的藍(lán)寶石襯底材料表面去除率無(wú)法控制，過(guò)強(qiáng)的化學(xué)反應(yīng)會(huì)在表面形成腐蝕坑。另 外，拋光液中的強(qiáng)腐蝕劑會(huì)對(duì)設(shè)備、操作人員造成一定傷害。再者，強(qiáng)腐蝕拋光液的回收和 后處理難度大，直接排放則污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明為了解決目前藍(lán)寶石在拋光研磨時(shí)，損傷藍(lán)寶石的表面層，或者由于采用 化學(xué)腐蝕劑造成寶石表面形成腐蝕坑，同時(shí)對(duì)操作人員的身體健康造成傷害的問(wèn)題而提供 的運(yùn)用于機(jī)械研磨方案的一種藍(lán)寶石粗磨液。
[0007] 為達(dá)到上述功能，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
[0008] -種藍(lán)寶石粗磨液，所述粗磨液包括以下組分：
[0009] 阻聚劑：0? 3 ~lwt% ;
[0010] 分散劑：1 ~3wt%;
[0011] 磨料：5 ~15wt% ;
[0012] 粉末潤(rùn)滑劑：1~2wt% ;
[0013] 余量為去離子水；
[0014] 所述粉末潤(rùn)滑劑為石墨或六方氮化硼；所述磨料為高硬度粉末材料。
[0015] 優(yōu)選地，所述高硬度粉末材料為金剛石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鋁中的 一種或幾種。
[0016] 優(yōu)選地，所述阻聚劑為羧甲基纖維素鈉、聚馬來(lái)酸、聚環(huán)氧琥珀酸、聚氨基酸、馬來(lái) 酸酐-丙烯酸、聚丙烯酸鈉、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一種或幾種。
[0017] 優(yōu)選地，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、十四烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸 鈉、十二烷基萘磺酸鈉、十四烷基萘磺酸鈉、三乙醇胺、硼酸酯中的一種或幾種。
[0018] 優(yōu)選地，所述高硬度粉末材料的中位粒徑D50為26~36ym。
[0019] 優(yōu)選地，所述粉末潤(rùn)滑劑的中位粒徑D50為3~5ym。
[0020] 優(yōu)選地，所述高硬度粉末材料的含量為15wt%。
[0021] 優(yōu)選地，所述粉末潤(rùn)滑劑的含量為1. 5wt%。
[0022] 優(yōu)選地，所述阻聚劑的含量為lwt%。
[0023] 優(yōu)選地，所述分散劑的含量為lwt%。
[0024] 本發(fā)明的有益效果在于：采用高硬度材料如，金剛石粉、碳化硼、立方氮化硼或 A1203粉，做為磨料，為了排除磨料對(duì)表面損傷的幾率，在磨料中混入粉末潤(rùn)滑劑，即石墨或 六方氮化硼，再添加適當(dāng)?shù)乃头稚?，將高硬度材料與粉末潤(rùn)滑劑懸浮在液相中，形成液 相藍(lán)寶石晶體粗磨液；本本發(fā)明中，高硬度材料對(duì)藍(lán)寶石表面起切削作用，潤(rùn)滑劑起潤(rùn)滑 緩沖作用，減小高硬度材料對(duì)表面的刻傷，利用本發(fā)明進(jìn)行研磨，藍(lán)寶石晶面表面初磨無(wú)劃 痕、缺陷少，循環(huán)粗磨20小時(shí)晶片去除率仍可保持在8~10微米/分鐘；另外，同現(xiàn)有的強(qiáng) 腐蝕劑相比，本發(fā)明不會(huì)對(duì)設(shè)備和操作人員產(chǎn)生危害。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 一、研磨方法
[0026] 本發(fā)明的粗磨液以原樣使用，無(wú)需添加水或水溶液進(jìn)行稀釋。將粗磨液傳輸至研 磨機(jī)內(nèi)，使研磨盤與被研磨表面接觸，被研磨表面和研磨盤相對(duì)運(yùn)動(dòng)。粗磨液的導(dǎo)出口與導(dǎo) 入口相連通，粗磨液循環(huán)反復(fù)地對(duì)藍(lán)寶石晶片進(jìn)行初步粗磨加工。研磨盤的材質(zhì)通常為鑄 鐵盤、單質(zhì)銅盤、合成樹脂銅盤、合成樹脂鐵盤等。用本發(fā)明對(duì)藍(lán)寶石進(jìn)行初級(jí)研磨，使用設(shè) 備沒有特別限制，并且可以包括以下品牌，如表1所示。
[0027] 表1.拋光機(jī)供應(yīng)商及設(shè)備型號(hào)
[0028]

[0029] 二、實(shí)驗(yàn)條件
[0030] 藍(lán)寶石晶片直徑：2英寸；
[0031] 藍(lán)寶石研磨晶面：A向研磨；
[0032] 研磨盤：鑄鐵盤；
[0033] 壓力：90g/cm2;
[0034] 研磨盤轉(zhuǎn)速：25rpm;
[0035] 粗磨液供給速率：500mL/min。
[0036] 下面是本發(fā)明的示范性實(shí)施例：
[0037] 按表2比例進(jìn)行粗磨液配制：
[0038]
[0039] 需要說(shuō)明的是磨料我們也可以根據(jù)需要采用金剛石、立方氮化硼、碳化硅、氧化 鋁中的一種或幾種；阻聚劑可根據(jù)需要采用聚馬來(lái)酸、聚環(huán)氧琥珀酸、聚氨基酸、馬來(lái)酸 酐-丙烯酸、聚丙烯酸鈉、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一種或幾種；分散劑可采用十四 烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十二烷基萘磺酸鈉、十四烷基萘磺酸鈉、三乙醇胺、硼酸 酯中的一種或幾種。
[0040] 三、研磨下尺寸速率評(píng)價(jià)：
[0041] 研磨下尺寸速率=(研磨前的晶片厚度-研磨之后的晶片厚度）/研磨時(shí)間
[0042] 四、擦傷評(píng)價(jià)：
[0043] 在完成固定的粗磨時(shí)間后取出樣品檢測(cè)。研磨表面用純水清潔并干燥。在光學(xué)顯 微鏡1〇〇倍放大倍率下，隨機(jī)選取6個(gè)不重復(fù)的視野，每個(gè)視野取6個(gè)點(diǎn)，觀察被處理的藍(lán) 寶石晶面表面。
[0044] 五、表面缺陷評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)
[0045] A:在視野范圍內(nèi)沒有凹坑或麻點(diǎn)
[0046] B:在視野范圍內(nèi)觀察到晶片表面有1至15個(gè)凹坑或麻點(diǎn)；
[0047] C:在視野范圍內(nèi)觀察到晶片表面有16個(gè)或以上凹坑/麻點(diǎn)；
[0048] 表3.各實(shí)施例粗磨組合物的循環(huán)粗磨去除速率（微米/分鐘）
[0049]
[0050] 表3展示的是藍(lán)寶石晶片去除效率結(jié)果。經(jīng)過(guò)20小時(shí)的循環(huán)粗磨，去除率仍可保 持在8~10微米/分鐘，實(shí)施例中含有潤(rùn)滑劑和不包含潤(rùn)滑劑的去除效率基本相同。但 從表4的粗磨表面質(zhì)量評(píng)價(jià)看，含有六方氮化硼或石墨潤(rùn)滑劑的粗磨液具有明顯的改良優(yōu) 勢(shì)。被處理的藍(lán)寶石晶片表面粗糙度相對(duì)較小，當(dāng)潤(rùn)滑劑含量在1.5wt%時(shí)，藍(lán)寶石晶片無(wú) 表面刮傷和缺陷。
[0051] 表4.各實(shí)施例粗磨組合物最終的粗磨表面質(zhì)量評(píng)價(jià)
[0052]
[0053] 以上所述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)例，并非來(lái)限制本發(fā)明的實(shí)施范圍，故凡依 本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括于本發(fā)明 專利申請(qǐng)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述粗磨液包括以下組分： 阻聚劑：〇? 3~lwt% ; 分散劑~3wt% ; 磨料：5~15wt% ; 粉末潤(rùn)滑劑~2wt% ; 余量為去尚子水； 所述粉末潤(rùn)滑劑為石墨或六方氮化硼；所述磨料為高硬度粉末材料。2. 如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述高硬度粉末材料為金剛石、立 方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化鋁中的一種或幾種。3. 如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述阻聚劑為羧甲基纖維素鈉、聚 馬來(lái)酸、聚環(huán)氧琥珀酸、聚氨基酸、馬來(lái)酸酐-丙烯酸、聚丙烯酸鈉、膦酸基羧酸、丙三醇、丙 二醇中的一種或幾種。4. 如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、 十四烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十二烷基萘磺酸鈉、十四烷基萘磺酸鈉、三乙醇胺、 硼酸酯中的一種或幾種。5. 如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述高硬度粉末材料的中位粒徑 D50 為 26 ~36 y m。6. 如權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述粉末潤(rùn)滑劑的中位粒徑D50 為3~5 y m〇7. 如權(quán)利要求1、2或5所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述高硬度粉末材料的含 量為15wt%。8. 如權(quán)利要求1或6所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述粉末潤(rùn)滑劑的含量為 I. 5wt%〇9. 如權(quán)利要求1或3所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述阻聚劑的含量為Iwt%。10. 如權(quán)利要求1或4所述的藍(lán)寶石粗磨液，其特征在于：所述分散劑的含量為Iwt %。
【專利摘要】本發(fā)明涉及藍(lán)寶石研磨拋光技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種藍(lán)寶石粗磨液；粗磨液包括以下組分：阻聚劑：0.3～1wt％；分散劑：1～3wt％；磨料：5～15wt％；粉末潤(rùn)滑劑：1～2wt％；余量為去離子水；粉末潤(rùn)滑劑為石墨或六方氮化硼；磨料為高硬度粉末材料；本發(fā)明中，高硬度材料對(duì)藍(lán)寶石表面起切削作用，潤(rùn)滑劑起潤(rùn)滑緩沖作用，減小高硬度材料對(duì)表面的刻傷，利用本發(fā)明進(jìn)行研磨，藍(lán)寶石晶面表面初磨無(wú)劃痕、缺陷少，循環(huán)粗磨20小時(shí)晶片去除率仍可保持在8～10微米/分鐘；另外，同現(xiàn)有的強(qiáng)腐蝕劑相比，本發(fā)明不會(huì)對(duì)設(shè)備和操作人員產(chǎn)生危害。
【IPC分類】C09G1/02
【公開號(hào)】CN105038605
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510334985
【發(fā)明人】朱聯(lián)烽, 田多勝
【申請(qǐng)人】東莞市中微納米科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月16日