陶瓷粘接藍(lán)寶石拋光用拋光液及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藍(lán)寶石拋光技術(shù)領(lǐng)域，特別地，涉及一種A向藍(lán)寶石拋光用的拋光液 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石（Sapphire)，又稱白寶石，分子式為Al2O3,是一種多功能氧化物晶體，為六 方晶體結(jié)構(gòu)，它具有優(yōu)良的光學(xué)性能、物理性能和化學(xué)性能。與天然寶石相比，它具有硬度 高、熔點(diǎn)高、透光性好、熱傳導(dǎo)性和電絕緣性優(yōu)異、耐磨損性能好、抗腐蝕性能穩(wěn)定等特性， 因此被廣泛應(yīng)用于光電子、通訊、國(guó)防等領(lǐng)域。藍(lán)寶石晶體U-Al 2O3)是一種六方晶系的 簡(jiǎn)單配位型氧化物晶體，很多特性便是由其晶向決定。若以晶體中心為原點(diǎn)建立一個(gè)四軸 定向的坐標(biāo)系統(tǒng)，則三根a軸在同一水平面內(nèi)呈120°角分布，對(duì)應(yīng)晶體的六方體形橫截面 的，c軸垂直于三根a軸所在平面。A向藍(lán)寶石因其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)相對(duì)于C向藍(lán)寶石硬度更高。
[0003] CMP(Chemical Mechanical Polishing，化學(xué)機(jī)械拋光）技術(shù)是目前幾乎唯一可以 達(dá)到全局平坦化的技術(shù)，其綜合了化學(xué)、機(jī)械及流體力學(xué)等作用的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)用CMP技術(shù)既可 以得到高的拋光速率，又能獲得光潔平整的表面。目前CMP拋光液的60%~95%以上都 是水，制造成本和運(yùn)輸費(fèi)用高，且拋光液有著使用壽命的限制，其品質(zhì)與性能會(huì)隨時(shí)間而劣 化。因此，因地制宜地針對(duì)每個(gè)公司獨(dú)特的加工工藝和對(duì)拋光產(chǎn)品的不同要求，有必要開發(fā) 本地化生產(chǎn)的CMP拋光液產(chǎn)品，既改善藍(lán)寶石的拋光性能，降低生產(chǎn)成本，又能打破國(guó)際壟 斷，取得巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
[0004] 中國(guó)專利201310009198. 5公開了一種藍(lán)寶石襯底的拋光液，由下列重量百分比 的原料制備而成，組分為：硅溶膠90-95、拋光加速劑0. 05-2、絡(luò)合劑0. 05-3、PH值調(diào)節(jié)劑 0. 05-3,余量為去離子水。該方案中的拋光液主要是用于藍(lán)寶石襯底的拋光，僅適用于單種 材質(zhì)的拋光。而對(duì)于陶瓷粘合藍(lán)寶石，兩種材質(zhì)合并在一起進(jìn)行的弧面產(chǎn)品拋光，國(guó)內(nèi)鮮有 報(bào)道。
[0005] 陶瓷粘合藍(lán)寶石產(chǎn)品由陶瓷和藍(lán)寶石共同組成，陶瓷或藍(lán)寶石的一種材料上設(shè)有 孔位，孔位上粘接有另外一種材料。通過(guò)研磨加工使藍(lán)寶石、陶瓷兩種材料交界處的界面臺(tái) 階消失，最后拋光使兩種材質(zhì)的表面完全位于同一弧面上，并使弧面表面光亮。
[0006] 目前弧面型產(chǎn)品對(duì)加工工藝要求較高，一般采用高轉(zhuǎn)速條件加工，而此種條件下 普通拋光液存在材料移除量小、輔材損耗過(guò)快、產(chǎn)品良率低等問(wèn)題，使產(chǎn)品的加工成本很 高。另外，藍(lán)寶石、陶瓷兩種材質(zhì)的硬度差別較大，合并進(jìn)行拋光時(shí)，需要在特定的工藝條 件下，在研磨拋光過(guò)程中保持材料去除速率一致，這樣才能使拋光完成的產(chǎn)品的表面粗糙 度一致。且兩種材質(zhì)連接的界面無(wú)臺(tái)階，位于同一個(gè)弧面上，對(duì)拋光液提出了較高的要求。 現(xiàn)有的拋光液由于無(wú)法實(shí)現(xiàn)兩種硬度差別較大的材質(zhì)合并后，保持不同材料拋光速率的一 致。故開發(fā)出保持不同硬度材質(zhì)合并一起進(jìn)行拋光的拋光液，變得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明目的在于提供一種陶瓷粘接藍(lán)寶石拋光用拋光液，以解決加工陶瓷粘接藍(lán) 寶石工件過(guò)程中普遍存在的拋光效率低、晶片表面粗糙度高的技術(shù)問(wèn)題。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了 一種陶瓷粘接藍(lán)寶石拋光用拋光液，包括以下重 量份的組分：
[0009] 硅溶膠94~97份、分散劑為0. 4~0. 6份、潤(rùn)濕劑為0. 1~0. 25份、光亮劑0. 2~ 〇. 4份、氧化劑為0~0. 08份、pH值調(diào)節(jié)劑0. 04~0. 5份、余量為去離子水。
[0010] 優(yōu)選的，所述硅溶膠的粒徑大小為30~80nm，固含量為35~50%，膠體性質(zhì)為球 狀。
[0011] 優(yōu)選的，所述分散劑為三乙醇胺、AE0-9、0P-10中的一種或幾種組合制備而成，分 散劑能使溶液中的顆粒不結(jié)團(tuán)，分散更均勻，加強(qiáng)拋光液的均勻一致性，使顆粒在晶體表面 的吸附為物理吸附，便于后續(xù)清洗。
[0012] 優(yōu)選的，所述潤(rùn)濕劑為PEG400、PPG400、PEG600、甘油中的一種或幾種組合制備而 成，潤(rùn)濕劑能有效地促進(jìn)拋光液中各有效成分的溶解，并且在加工過(guò)程中起到抑制拋光液 結(jié)晶的作用。
[0013] 優(yōu)選的，所述光亮劑為氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、氟化鉀中的一種或幾種組合制備 而成，光殼劑能提尚拋光液的耐磨性能，降低晶體表面粗糖度。
[0014] 優(yōu)選的，所述氧化劑為過(guò)硫酸銨、雙氧水、高錳酸鉀的一種或幾種組合制備而成， 氧化劑在拋光過(guò)程中能將晶片表面氧化成較軟的氧化層，有利于拋光液中研磨顆粒對(duì)晶片 的磨除作用，增大拋光液的材料去除效率，提高拋光效率。
[0015] 優(yōu)選的，所述pH值調(diào)節(jié)劑包括至少一種有機(jī)堿和至少一種無(wú)機(jī)堿，有機(jī)堿包括二 乙醇胺、乙醇胺、四甲基氫氧化銨，無(wú)機(jī)堿包括氫氧化鉀、氫氧化鈉。有機(jī)堿不僅作為PH值 調(diào)節(jié)劑，還可起到緩沖劑、磨料穩(wěn)定劑的作用，可生成大分子產(chǎn)物且溶于水，使反應(yīng)產(chǎn)物在 微小的機(jī)械作用下即可脫離加工表面，使拋光液保持穩(wěn)定的PH值；無(wú)機(jī)堿作為強(qiáng)堿，能夠 快速地與待加工晶片進(jìn)行反應(yīng)，起到增強(qiáng)化學(xué)作用的目的。
[0016] 當(dāng)拋光液pH值太低時(shí)，溶液中OH較少，不利于20H +A1203- 2A102 +H2O這一反應(yīng) 的進(jìn)行，起不到軟化材料表面的作用，加工過(guò)程中拋光液對(duì)晶片的化學(xué)作用將減弱，降低拋 光效率；當(dāng)拋光液pH值太高時(shí)，SiO 2膠粒將轉(zhuǎn)化為可溶性水液，起不到研磨作用；因此，將 拋光液保持在9. 5~11的pH值區(qū)間內(nèi)，對(duì)于提高拋光效率有重要作用。
[0017] 本發(fā)明還提供了一種陶瓷粘接藍(lán)寶石拋光用的拋光液的制備方法，主要由以下步 驟制成：
[0018] A、稱取適量的光亮劑溶解于少量水中，待充分溶解后，加入分散劑、潤(rùn)濕劑制作成 混合溶液，攪拌混合均勻后靜置放置，獲得試劑1 ;
[0019] B、稱取適量的氧化劑，緩慢加入少量水中，攪拌使其充分溶解，然后靜置放置，獲 得試劑2 ;
[0020] C、采用500目篩網(wǎng)過(guò)濾系統(tǒng)去除硅溶膠原料中的雜質(zhì)顆粒，隨抽液設(shè)備加入清洗 好的反應(yīng)釜中；
[0021] D、將上述過(guò)濾后的35~50wt%的娃溶膠在轉(zhuǎn)速60~120rpm之間進(jìn)行攪拌，以 0. 5~2. OL/min的流速依次加入試劑1和試劑2 ;
[0022] E、繼續(xù)向密閉反應(yīng)罐中以0. 5~2. OL/min的流速加入pH值調(diào)節(jié)劑，并調(diào)節(jié)pH值 至9. 5~11，制得成品拋光液。
[0023] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0024] 本發(fā)明公開了一種陶瓷粘接藍(lán)寶石拋光用拋光液及其制備方法，加工過(guò)程中移除 速率快，潤(rùn)滑效果優(yōu)良，加工產(chǎn)品表面質(zhì)量好，且加工制備方法簡(jiǎn)單、成本低，是一種高拋光 效率和低粗糙度的陶瓷粘接藍(lán)寶石拋光液。
[0025] 相比于對(duì)比實(shí)施例和現(xiàn)有的Fujimi S20拋光液和專利201310009198. 5而言， 本申請(qǐng)拋光液拋光得到的陶瓷粘接藍(lán)寶石產(chǎn)品的平均表觀良率從68. 4-77. 9 %提高到了 82. 2-85. 8%，平均切削速率從 1. 04-1. 38 μ