黃棕色活性染料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于新材料技術(shù)中的活性染料領(lǐng)域，特別是涉及一類黃棕色活性染料，以 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料目前在市場(chǎng)上的占有率越來(lái)越多，人們對(duì)于其研宄也越來(lái)越關(guān)注?；钚?染料研宄始于1956年，至今已有半個(gè)世紀(jì)。近年來(lái)有關(guān)活性染料的綜述文章也發(fā)表不少， 不僅涉及活性染料本身的發(fā)展，還包括活性染料的應(yīng)用性能和工藝，重點(diǎn)在提高其應(yīng)用性 能和環(huán)保性。
[0003] 傳統(tǒng)的黃棕色活性染料，一般都是以復(fù)配為主，往往采用三色復(fù)配，一種紅加一種 黃再少量的一種藍(lán)來(lái)復(fù)配，如專利號(hào)為CN201210488565.X的中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書所公開 的一種復(fù)合活性棕染料；再如專利號(hào)為CN201010221183. 1的中國(guó)發(fā)明專利說(shuō)明書所公開 的一種復(fù)合活性棕染料等。在復(fù)配時(shí)，三種或者三種以上結(jié)構(gòu)完全不一致的染料復(fù)配時(shí)對(duì) 于染料的配伍性是最大的考驗(yàn)，由于母體結(jié)構(gòu)的差異性較大，三種及三種以上結(jié)構(gòu)完全不 一致的染料復(fù)配真正做到完全配伍是非常困難的。黃棕是屬于敏感色染料，也使印染廠感 到最頭痛的顏色，生產(chǎn)過程中由于配伍性不好，不同染料對(duì)纖維親和力也相差較大，易造成 色花，導(dǎo)致染色一次正品率只有50%左右，需要反復(fù)剝色和修色，造成染料極大的浪費(fèi)，成 本高，同時(shí)也污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的第一個(gè)發(fā)明目在于提供一種具有優(yōu)良的上色同步性，上染率和固色率 高，勻染性好，日曬、摩擦牢度優(yōu)良的黃棕色活性染料。
[0005] 基于第一個(gè)發(fā)明目的，本發(fā)明的第二個(gè)發(fā)明目的旨在于提供一種上述黃棕色活性 染料的制備方法。
[0006] 基于第一個(gè)發(fā)明目的所提供的黃棕色活性染料，本發(fā)明的第三個(gè)發(fā)明目的還在于 提供另一種助劑改良的黃棕色活性染料。
[0007] 針對(duì)第一個(gè)發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0008] -種黃棕色活性染料，它包括選自式（1)通式中的任意一種化合物，或者式（1)通 式中任意兩種以上化合物按照任意比例復(fù)配而成的混合物；
[0009]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種黃棕色活性染料，其特征在于：它包括選自式⑴通式中的任意一種化合物，或 者式（1)通式中任意兩種以上化合物按照任意比例復(fù)配而成的混合物；
其中式（1)中的： Rn R2、R3、R4、R5、R6各自獨(dú)立地代表：-H、-CH 3、-OCH3或-SO 3M ; YjP Y 2各自獨(dú)立地代表：_CH = CH 2或-C 2H40S03M ; M代表：氫或堿金屬。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃棕色活性染料，其特征在于： Yjp Y 2各自獨(dú)立地代表：-c 2H40S03M ; M代表：_Na或-K。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃棕色活性染料，其特征在于： Y1 代表：-CH = CH 2;或 Y 2代表：-CH = CH 2;或 Y 丨和 Y 2均代表：-CH = CH 2; M代表：_Na或-K。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黃棕色活性染料，其特征在于：式（1)所示的黃棕色活 性染料為下列式（1-1)至式（1-20)中的一種或任意幾種具體結(jié)構(gòu)式的混合物：



5. -種如權(quán)利要求1所述黃棕色活性染料的制備方法，其特征在于： 米用如下原料：
其中式（I )、式（II )、式（III)和式（IV)中的： Rp R2、R3、R4、R5、R6各自獨(dú)立地代表-H、-CH 3、-OCH3或-so 3M ; 丫3和 Y 4代表-C 2H40S03M ; M代表氫或者堿金屬； 經(jīng)過的制備步驟包括如下： a.重氮反應(yīng)：將式（I )在亞硝酸鈉和鹽酸的作用下進(jìn)行重氮化反應(yīng)；
b. -偶反應(yīng)：上述式（I )的重氮化反應(yīng)產(chǎn)物與式（IV )進(jìn)行一偶反應(yīng)；
C.重氮反應(yīng)：將式（III)在亞硝酸鈉和鹽酸的作用下進(jìn)行重氮化反應(yīng)；
d. 二偶反應(yīng)：上述式（III)的重氮化反應(yīng)產(chǎn)物與一偶物進(jìn)行二偶反應(yīng)；
e. 重氮反應(yīng)：將式（II )在亞硝酸鈉和鹽酸的作用下進(jìn)行重氮化反應(yīng)；
f. 三偶反應(yīng)：上述式（II )的重氮化反應(yīng)產(chǎn)物與二偶物進(jìn)行三偶反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后獲 得如式（A)所示的黃棕色活性染料；
Y"0"R D.
即式㈧中的1和Y 4作為式⑴中Y jp Y 2各自獨(dú)立地代表：-c 2H40S03M ;的一類情況； 當(dāng)權(quán)利要求1所述的式（1)中的￥:或Y2其中任意一個(gè)代表-CH = CH2時(shí)，或者Y 1或Y2 均代表-CH = 012時(shí)，所述制備步驟還包括： g.脫酯反應(yīng)，將所述f步驟將合成好的式（A)染料升溫到一定溫度，再進(jìn)行堿處理反應(yīng) 獲得式（B):
式中，￥1或Y 2其中任意一個(gè)代表-CH = CH 2，或者￥1或Y 2均代表-CH = CH 2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種黃棕色活性染料的制備方法，其特征在于： 步驟a、步驟c、步驟e所述的重氮反應(yīng)均需要亞硝酸鈉和鹽酸的作用下進(jìn)行，溫度控制 在0_20 C，pH在控制I. 0_2. O下進(jìn)行； 步驟b所述的一偶反應(yīng)溫度控制在5-25°C，pH控制在0. 5-3. O下進(jìn)行； 步驟d所述的二偶反應(yīng)需要小蘇打或者純堿的作用下進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在5-25°C， pH控制在3. 〇-7. 0下進(jìn)行； 步驟f所述的三偶反應(yīng)需要小蘇打或者純堿的作用下進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在5-25°C， pH控制在5. 〇-8. 0下進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種黃棕色活性染料的制備方法，其特征在于： 步驟g所述的脫酯反應(yīng)是將合成好的染料升溫到50-70°C，用純堿粉末調(diào)節(jié)pH值在 8. 0-9. 0,進(jìn)行堿處理反應(yīng)，脫酯終點(diǎn)到后，加入鹽酸回調(diào)節(jié)pH至5. 0-6. 5。
8. -種黃棕色活性染料，其特征在于：由權(quán)利要求1所述的黃棕色活性染料和助劑混 合組成；所述助劑選自元明粉、六偏磷酸鈉、甲基萘磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物中 的一種或任意兩種以上的混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種黃棕色活性染料，其特征在于：所述助劑是元明粉。
【專利摘要】黃棕色活性染料及其制備方法。本發(fā)明涉及一類黃棕色活性染料，以及其制備方法。一種黃棕色活性染料，它包括選自式(1)通式中的任意一種化合物，或者式(1)通式中任意兩種以上化合物按照任意比例復(fù)配而成的混合物；其中式(1)中的：R1、R2、R3、R4、R5、R6各自獨(dú)立地代表：-H、-CH3、-OCH3或-SO3M；Y1和Y2各自獨(dú)立地代表：-CH＝CH2或-C2H4OSO3M；M代表：氫或堿金屬。該黃棕色活性染料具有優(yōu)良的上色同步性，上染率和固色率高，勻染性好，日曬、摩擦牢度優(yōu)良的黃色活性染料。。
【IPC分類】C07C317-34, C07C315-04, C09B62-513, C09B67-36, C09B67-22
【公開號(hào)】CN104830097
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510170338
【發(fā)明人】孟勝鋒, 傅衛(wèi)紅, 張志偉, 秦杰峰, 羅章強(qiáng), 楊軍
【申請(qǐng)人】浙江億得化工有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日