一種染料連續(xù)偶合及減少能耗的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工連續(xù)自動(dòng)化生產(chǎn)技術(shù)，尤其是涉及一種染料合成中的連續(xù)偶合及減少能耗的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]染料行業(yè)60%以上的染料品種都是偶氮型結(jié)構(gòu)，重氮化、偶合是合成該類型染料所必需的步驟，重氮反應(yīng)、偶合反應(yīng)中會(huì)釋放出大量的熱量，由于溫度的升高會(huì)導(dǎo)致物料的分解，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量和收率，因此需要進(jìn)行冷卻才能滿足生產(chǎn)要求。
[0003]染料生產(chǎn)過(guò)程中，由于重氮鹽組分的穩(wěn)定性較低，需要一定的酸度及較低的溫度下進(jìn)行。在進(jìn)行偶合反應(yīng)的同時(shí)存在分解等副反應(yīng)，實(shí)踐表明隨著溫度的上升，副反應(yīng)加劇。而偶合過(guò)程是一個(gè)放熱反應(yīng)，為了減少重氮鹽的分解，往往采用低溫的辦法。這樣的結(jié)果是需要大量的制冷能耗。另一方，低溫降低了偶合反應(yīng)的速度，使完成反應(yīng)的時(shí)間延長(zhǎng)，使反應(yīng)設(shè)備變大。
[0004]目前實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，偶合反應(yīng)普遍采用間歇生產(chǎn)工藝，反應(yīng)釜的容積較龐大，攪拌器對(duì)物料進(jìn)行攪拌時(shí)無(wú)法達(dá)到較好的傳質(zhì)傳熱效果，體系的局部溫度過(guò)高，重氮鹽在偶合體系內(nèi)不穩(wěn)定，偶合過(guò)程易發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)品的收率和純度受影響，并且，大容積反應(yīng)釜表面積大，冷量損耗較大。大多數(shù)染料品種的偶合溫度需控制在(TC左右，為控制反應(yīng)溫度，必須加入大量的冰塊，也導(dǎo)致廢水量大。一方面染料偶合過(guò)程放熱量大，需要通入大量冷卻介質(zhì)降溫。
[0005]針對(duì)該問(wèn)題CN 102796394 A提出一種染料連續(xù)偶合及減少能耗方法，將偶合組分、水和助劑混合打漿，得到的偶合液通過(guò)計(jì)量裝置連續(xù)泵入偶合反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)，重氮鹽溶液通過(guò)計(jì)量裝置，連續(xù)泵入偶合反應(yīng)釜內(nèi)，控制進(jìn)料重氮鹽:偶合組分的摩爾比為1:0.95-1.05，通過(guò)偶合反應(yīng)釜附屬換熱裝置，調(diào)節(jié)冷卻介質(zhì)流量控制偶合溫度為-10°C -20°C,在攪拌下進(jìn)行偶合反應(yīng)，偶合反應(yīng)出料經(jīng)熱交換后進(jìn)入熱轉(zhuǎn)晶鍋。偶合反應(yīng)的反應(yīng)釜為2、4級(jí)反應(yīng)藎，上一級(jí)反應(yīng)Il出料溢流至下一級(jí)反應(yīng)藎，最后一級(jí)反應(yīng)Il出料再進(jìn)行熱交換操作。由于進(jìn)料重氮鹽:偶合組分的摩爾比為1:0.95-1.05混合，反應(yīng)釜中始終存在重氮組分，為防止重氮鹽分解，使反應(yīng)溫度只能控制在低溫下，使完成反應(yīng)的時(shí)間延長(zhǎng)，使反應(yīng)設(shè)備變大。由于反應(yīng)過(guò)程中生成的染料沉淀析出，多釜串聯(lián)在物料轉(zhuǎn)移有堵塞風(fēng)險(xiǎn)及動(dòng)設(shè)備多出現(xiàn)故障的風(fēng)險(xiǎn)。
[0006]同樣CN201310078687.6 ; CN201310079181.7等專利采用管道反應(yīng)器來(lái)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化。同樣由于進(jìn)料重氮鹽:偶合組分的摩爾比為1:0.95-1.05混合，反應(yīng)釜中始終存在重氮組分，為防止重氮鹽分解，使反應(yīng)溫度只能控制在低溫下，使完成反應(yīng)的時(shí)間延長(zhǎng)，使反應(yīng)管道很長(zhǎng)而不實(shí)用。管道反應(yīng)存在反應(yīng)停留時(shí)間難保證及管道堵塞等風(fēng)險(xiǎn)。
[0007]基于此，提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中偶合過(guò)程生產(chǎn)效率低、冷凍能耗大的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)偶合生產(chǎn)及減少能耗的方法，將偶合組分懸浮液和重氮液分批通過(guò)計(jì)量裝置連續(xù)泵入偶合反應(yīng)釜內(nèi)，調(diào)節(jié)冷卻水流量控制偶合溫度為-10°c?30°C，在攪拌下進(jìn)行分段偶合反應(yīng)，在第一級(jí)偶合釜中有過(guò)量的偶合組分，保證重氮鹽能快速反應(yīng)消耗，從而在適當(dāng)高的溫度下進(jìn)行，降低冷凍水的要求而節(jié)能。在第二級(jí)及以后偶合反應(yīng)釜補(bǔ)加重氮鹽并降低反應(yīng)溫度下完成反應(yīng)。采用塔式反應(yīng)器，重力導(dǎo)流反應(yīng)液，從而節(jié)約攪拌等動(dòng)力能耗。
[0009]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種染料連續(xù)偶合及減少能耗的方法，包括以下步驟:將偶合組分、水和助劑混合打漿，得到的偶合液通過(guò)計(jì)量裝置連續(xù)泵入偶合反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)，重氮鹽溶液通過(guò)計(jì)量裝置，分批連續(xù)泵入多級(jí)偶合反應(yīng)釜內(nèi)，控制進(jìn)料重氮鹽:偶合組分的摩爾比為1:0.95-1.05 ;
通過(guò)偶合反應(yīng)釜附屬換熱裝置，調(diào)節(jié)冷卻介質(zhì)流量控制偶合溫度為-10°C -30°C，在攪拌下進(jìn)行偶合反應(yīng)，偶合反應(yīng)結(jié)束后出料進(jìn)行后續(xù)的加工。
[0010]在第一級(jí)偶合反應(yīng)釜控制進(jìn)料重氮鹽:偶合組分的摩爾比為1:0.05-0.8，通過(guò)偶合反應(yīng)釜附屬換熱裝置，調(diào)節(jié)換熱裝置內(nèi)冷卻介質(zhì)流量控制偶合溫度為0°C -300C ;在第二級(jí)及以后偶合反應(yīng)釜補(bǔ)加重氮鹽0.02-0.95，通過(guò)偶合反應(yīng)釜附屬換熱裝置，調(diào)節(jié)換熱裝置內(nèi)冷卻介質(zhì)流量控制偶合溫度為-10°C _20°C，在攪拌下進(jìn)行偶合反應(yīng)。偶合反應(yīng)結(jié)束后出料進(jìn)行后續(xù)的加工。
[0011]所述第一級(jí)偶合反應(yīng)中偶合組分過(guò)量20%及以上，偶合反應(yīng)溫度比第二級(jí)高8°C以上，用o°c及以上的低溫水冷卻。
[0012]所述偶合反應(yīng)釜為塔式多級(jí)反應(yīng)釜，上一級(jí)反應(yīng)釜出料自然下流至下一級(jí)反應(yīng)釜。
[0013]所述偶合反應(yīng)釜為塔式2-20級(jí)反應(yīng)釜。
[0014]所述偶合反應(yīng)釜為塔式3-15級(jí)反應(yīng)釜。
[0015]所述塔式反應(yīng)器中的塔盤(pán)為導(dǎo)流換熱雙功能板。
[0016]本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在如下幾方面:
1、實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化偶合生產(chǎn)的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)分段偶合，提高了生產(chǎn)效率、產(chǎn)品收率和產(chǎn)品品質(zhì)；
2、分段偶合使得偶合反應(yīng)最高可達(dá)80%的偶合反應(yīng)熱，在較緩和的條件下?lián)Q熱，節(jié)約了冷能；
3、偶合反應(yīng)在塔中進(jìn)行。塔可以隨意區(qū)分為多個(gè)反應(yīng)區(qū)，并且可以任意控制不同反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)溫度；
4、反應(yīng)塔中的多個(gè)反應(yīng)區(qū)，可以是反應(yīng)釜式的反應(yīng)區(qū)，也可以是由多個(gè)擋板組成的流道，從而減少攪拌的動(dòng)力能耗；
5、在同一塔中反應(yīng)，物料自上而下流動(dòng)，減少了轉(zhuǎn)料過(guò)程，可有效防止因染料析出而出現(xiàn)的堵塞問(wèn)題；
6、反應(yīng)塔中各級(jí)之間的塔盤(pán)可以和換熱板復(fù)合，使其具有導(dǎo)流換熱雙功能的塔盤(pán)，節(jié)約空間，降低造價(jià)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0019]本發(fā)明染料連續(xù)偶合及減少能耗方法，包括如下步驟:將偶合組分、水和助劑混合打漿，得到的偶合液通過(guò)計(jì)量裝置連續(xù)泵入塔式反應(yīng)釜內(nèi)，同時(shí)，重氮鹽溶液通過(guò)計(jì)量裝置，連續(xù)泵入偶合反應(yīng)釜內(nèi)，在第一反應(yīng)釜控制進(jìn)料重氮鹽:偶合組分的摩爾比為0.05-0.8:1，保證有足量的偶合組分，通過(guò)偶合反應(yīng)釜附屬換熱裝置，調(diào)節(jié)換熱裝置內(nèi)冷卻介質(zhì)流量控制偶合溫度為0°c -300C (較高溫度)。在塔的第二節(jié)補(bǔ)加重氮鹽0.02-0.95，通過(guò)偶合反應(yīng)釜附屬換熱裝置，調(diào)節(jié)換熱裝置內(nèi)冷卻介質(zhì)流量控制偶合溫度為-10°C -20在攪拌下進(jìn)行偶合反應(yīng)。偶合反應(yīng)出料后進(jìn)行后續(xù)的加工。
[0020]本發(fā)明方法關(guān)鍵在于控制重氮鹽:偶合組分不同的摩爾比，使重氮鹽組分在第一反應(yīng)釜中快速消耗完畢，既在第一反應(yīng)釜中偶合反應(yīng)溫度略高的條件下進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)節(jié)能能量，提高反應(yīng)速率、減小反應(yīng)設(shè)備的目的。
[0021]進(jìn)一步，本發(fā)明的染料連續(xù)偶合及減少能耗工藝，偶合反應(yīng)釜的級(jí)數(shù)可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求設(shè)定，偶合反應(yīng)釜可為20級(jí)反應(yīng)釜，優(yōu)選3-15級(jí)，上一級(jí)反應(yīng)釜出料溢流至下一級(jí)反應(yīng)釜，最后一級(jí)反應(yīng)釜出料再進(jìn)行熱交換操作?？刂萍尤氲呐己弦杭爸氐褐信己辖M分與重氮鹽的折百總摩爾比為1:0.95-1.05，偶合液一次性加入一級(jí)偶合反應(yīng)釜，重氮液需在各級(jí)反應(yīng)釜中逐級(jí)加入，其中第一反應(yīng)釜加入重氮鹽:偶合組分為0.03-0.8:1，保證偶合組分有較大的過(guò)量，控制反應(yīng)溫度較高，使重氮鹽可以快速消耗完，后續(xù)反應(yīng)釜補(bǔ)加重氮鹽，控制較低的反應(yīng)溫度，防止重氮鹽分解并使總反應(yīng)完全。也可以將重氮鹽在各級(jí)反應(yīng)釜中逐級(jí)加入，根據(jù)重氮鹽的反應(yīng)消耗情況控制各反應(yīng)釜的溫度，達(dá)到節(jié)能的目的。
[0022]進(jìn)一步，本發(fā)明所述的染料連續(xù)偶合及減少能耗工藝，偶合反應(yīng)Il的級(jí)數(shù)可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求設(shè)定，所述偶合反應(yīng)釜為塔式反應(yīng)器，在塔的第一節(jié)與釜式第一釜相同，加入重氮鹽:偶合組分為0.03-0.8:1，保證偶合組分有較大的過(guò)量，控制反應(yīng)溫度較高。在塔第二節(jié)及以后各級(jí)補(bǔ)加重氮鹽使總反應(yīng)完全。反應(yīng)塔中各級(jí)之間的塔盤(pán)可以是普通的導(dǎo)流板也可以是導(dǎo)流換熱雙功能的隔離板，優(yōu)選為導(dǎo)流換熱雙功能的隔離板。
[0023]進(jìn)一步，本發(fā)明所述的染料連續(xù)偶合及減少能耗工藝，偶合反應(yīng)釜的級(jí)數(shù)可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求設(shè)定，所述偶合反應(yīng)釜為塔式反應(yīng)器，反應(yīng)塔中的多個(gè)反應(yīng)區(qū)，可以是反應(yīng)釜式的反應(yīng)區(qū)，也可以是由多個(gè)擋板組成的流道，從而減少攪拌的動(dòng)力能耗。
[0024]實(shí)施例1
如圖1，將折百926kg的3-乙酰氨基