專利名稱：用廢鉛泥膏生產(chǎn)鉛鉻黃顏料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鉛鉻黃顏料的生產(chǎn)方法，特別是用硝酸鉛法生產(chǎn)鉛鉻黃顏料的方法。
鉛鉻黃顏料的生產(chǎn)，有醋酸鉛法、氯化鉛法和硝酸鉛法。目前多以硝酸鉛法生產(chǎn)鉛鉻黃顏料，其制得硝酸鉛的這步工藝，是由氧化鉛或電解鉛經(jīng)硝酸溶解生成?；瘜W(xué)工業(yè)出版社出版的《化工產(chǎn)品手冊(cè)-無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品》(1982年7月第1版)第186-198頁(yè)所公開(kāi)的是以氧化鉛為原料生產(chǎn)鉛鉻黃顏料的一個(gè)典型工藝。這種以氧化鉛獲得硝酸鉛的生產(chǎn)方法，產(chǎn)品質(zhì)量雖好，但成本高。特別是以電解鉛作原料時(shí)，不但成本高，而且環(huán)境污染較大。
本發(fā)明的目的是提出一種用廢鉛泥膏作原料的硝酸鉛法生產(chǎn)鉛鉻黃顏料的方法，降低鉛鉻黃顏料的生產(chǎn)成本，回收利用廢鉛泥膏，減少環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下途徑達(dá)到的。(1)將廢鉛泥膏(其中鉛主要以硫酸鉛和氧化鉛的形式存在)與碳酸氫銨混合浸泡脫硫，經(jīng)洗滌、壓濾后，加入硝酸溶液溶解，并通過(guò)除雜得到硝酸鉛溶液;(2)用現(xiàn)有的常規(guī)方法，將硝酸鉛溶液加入預(yù)先配制好的硫酸鉛鉀、碳酸鈉和重鉻酸鈉溶液的混合液中，加溫并保溫反應(yīng)后，經(jīng)洗滌、壓濾和烘干、粉碎，即得到鉛鉻黃顏料。
更進(jìn)一步地說(shuō)，本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的(1)將廢鉛泥膏與碳酸氫銨按摩爾比1∶1.2～1.8(廢鉛泥膏以硫酸鉛計(jì)，下同)混合，以1∶3～10的固液比加水浸泡10～24小時(shí)，經(jīng)洗滌、壓濾后，加入摩爾溶液為1.5～2.5M、固液比為1∶2～5的硝酸溶液，反應(yīng)終點(diǎn)調(diào)PH值為3.7～5過(guò)濾除雜，再加溫至60°～80℃過(guò)濾除雜;(2)將40～47份(重量比，下同)的重鉻酸鈉配成溶度為5～15%的溶液，將6～12份的硫酸鋁鉀，20～30份的碳酸鈉加入到重鉻酸鈉溶液中制成混合液，并升溫至75°～80℃，再緩慢地將鉛(Pb)量為62～65份的硝酸鉛溶液加入至該混合液中，使溫度保持在75°～80℃，反應(yīng)終點(diǎn)調(diào)PH值為4.5～5.5，經(jīng)洗滌、壓濾和烘干、粉碎，即得鉛鉻黃顏料。
當(dāng)生產(chǎn)鉛鉻黃顏料為檸檬黃時(shí)，可在重鉻酸鈉溶液中再加入4～8份硫酸鈉。
本發(fā)明的最佳實(shí)施條件是廢鉛泥膏與碳酸氫銨的混合摩爾比為1∶1.5，固液比為1∶8;加入的硝酸摩爾溶度為2M，固液比為1∶3，反應(yīng)終點(diǎn)調(diào)PH值為4。其它條件在指定的范圍內(nèi)選擇。
本發(fā)明對(duì)鉛泥膏廢水處理時(shí)，只要測(cè)出其硫酸鉛的量，可按上述的摩爾比和固液比與碳酸氫銨混合浸泡脫硫，再按隨后的流程處理。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、大大降低了鉛鉻黃顏料的生產(chǎn)成本，每噸鉛鉻黃顏料降低成本2000元左右;2、使廢鉛泥膏和其廢水得到了有效利用，消除了由此而造成的環(huán)境污染。
本發(fā)明還可以通過(guò)以下實(shí)施例得到進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1(1)將硫酸鉛含量為98%的廢鉛泥膏303公斤與118公斤的碳酸氫銨混合，加入3.3噸水浸泡18小時(shí)，經(jīng)洗滌、壓濾后，加入2M的硝酸溶液801升，反應(yīng)30分鐘，調(diào)PH值為3.7，然后過(guò)濾除雜，再將其加熱至70℃，過(guò)濾除去沉淀雜質(zhì)。(2)將111公斤的重鉻酸鈉配成10%的溶液，再加入15公斤的硫酸鋁鉀，52公斤的碳酸鈉，完全溶解后放入合成桶內(nèi)升溫至75℃，然后將(1)所得溶液緩慢加到合成桶內(nèi)(一小時(shí)加完)，攪拌并保溫在75℃，反應(yīng)終點(diǎn)PH值為5。漂洗三次，壓濾，在80℃溫度下烘干，粉碎至320目，得到鉛鉻黃中黃顏料。
實(shí)施例2(1)將硫酸鉛含量為58%的廢鉛泥膏303公斤與68公斤的碳酸氫銨混合，加入1.8噸水浸泡24小時(shí)，經(jīng)洗滌、壓濾后，加入1.6M的硝酸溶液450升，反應(yīng)30分鐘，調(diào)PH值為4.5，然后過(guò)濾除雜，再將其加熱至80℃，過(guò)濾除去沉淀雜質(zhì)。(2)將65公斤的重鉻酸鈉配成15%的溶液，再加入10公斤的硫酸鋁鉀、8公斤硫酸鈉、32公斤的碳酸鈉，完全溶解后放入合成桶內(nèi)升溫80℃，然后將(1)所得溶液緩慢加到合成桶內(nèi)(一小時(shí)加完)，攪拌并保溫在80℃，反應(yīng)終點(diǎn)PH值為4.5。漂洗三次，壓濾，在80℃溫度下烘干，粉碎至320目，得到檸檬鉻黃顏料。
權(quán)利要求
1.由硝酸鉛、重鉻酸鈉為原料的硝酸鉛法合成鉛鉻黃顏料，其特征是硝酸鉛是由廢鉛泥膏與碳酸氫銨混合浸泡脫硫，經(jīng)洗滌、壓濾后，用硝酸化鉛溶解而得。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是按硫酸鉛計(jì)，廢鉛泥膏與碳酸氫銨以摩爾比1∶1.2～1.8混合，浸泡固液比為1∶3～10。
3.按權(quán)利要求2所述的方法，其特征是按硫酸鉛計(jì)，廢鉛泥膏與硫酸氫銨以摩爾比1∶1.5混合，浸泡固液比為1∶8。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是硝酸的摩爾溶度為1.5～2.5M，固液比1∶2～5，反應(yīng)終點(diǎn)調(diào)PH值為3.7～5，過(guò)濾除雜。
5.按權(quán)利要求4所述的方法，其特征是硝酸的摩爾溶度為2M，固液比為1∶3，反應(yīng)終點(diǎn)調(diào)PH值為4，過(guò)濾除雜。
6.按權(quán)利要求1或4或5所述的方法，其特征是將硝酸化鉛后的溶解液加熱至60°～80°，過(guò)濾除雜。
7.按權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征是按硫酸鉛計(jì)，鉛泥膏廢水的處理與廢鉛泥膏的處理相同。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種用廢鉛泥膏作原料的硝酸鉛法生產(chǎn)鉛鉻黃顏料的方法，其特征是用碳酸氫銨與廢鉛泥膏混合浸泡脫硫，經(jīng)除雜、硝酸溶解得硝酸鉛溶液，然后按傳統(tǒng)的鉛鉻黃顏料合成工藝合成。相對(duì)現(xiàn)有的氧化鉛或電解鉛作原料生產(chǎn)鉛鉻黃顏料的工藝。本發(fā)明每噸鉛鉻黃顏料的生產(chǎn)成本可降低二千元左右，且消除了廢料和生產(chǎn)過(guò)程中的環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C09C1/20GK1078483SQ9210370
公開(kāi)日1993年11月17日 申請(qǐng)日期1992年5月15日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月15日
發(fā)明者劉厚凡, 劉光華, 彭紹琴, 胡麗君 申請(qǐng)人:江西大學(xué)