專利名稱：從竹葉中提取葉綠素銅鈉鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然色素提取工藝，特別是從竹葉中提取葉綠素色素的工藝。
我國是竹類植物資源最豐富的國家，我國竹類總面積占世界竹林總面積的1/5，而江西省的竹林占全國竹林總面積的18%。不但竹林面積大，并且竹子種類繁多，矮小的箬竹是其中之一。過去竹子只利用其枝干，而竹葉除了包粽子沒有什么用途。近來有人研究成功“從蠶砂中提取葉綠素制備葉綠色銅鈉鹽的工藝研究”(廣州食品工業(yè)科技，1991，1期，4～5頁)，但利用竹葉提取葉綠素在國內(nèi)外均未見報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的在于尋找一種以竹葉為原料提取葉綠素銅鈉鹽的工藝方法。
本發(fā)明的目的采用如下措施實(shí)現(xiàn)1、竹葉挑選將霉?fàn)€葉及雜物除去。
2、粗碎用粉碎機(jī)粉碎。
3、提取在已粉碎的原料中加入90%乙醇使原料浸沒，于50～60℃邊攪拌邊提取4～10小時，過濾得到乙醇液，濾渣再用乙醇提取1～3次，合并濾液。
4、濃縮將乙醇提取液置于真空濃縮器中，真空度600～700毫米汞柱，≤80℃，濃縮至含固形物20～40%的乙醇提取液。
5、一次分離在乙醇提取液中加入1～2倍乙醚和/或汽油，攪動后加入少量水，靜置分層，放出下層乙醇液(含葉黃素等)。上層為葉綠素液。
6、二次分離在葉綠素乙醚溶液中加入5～10%堿的乙醇溶液，加入量根據(jù)所測定的皂化值而定，攪拌30分鐘后靜置分層，上層含胡蘿卜素等，下層為葉綠素醇液，用乙醚(和/或汽油)洗滌3～4次。
7、置銅葉綠素液用酸中和至呈中性，加20%硫酸銅和/或氯化銅，用量為色素量的4～5倍，再用酸調(diào)PH到2～3，加熱至60～70℃，攪拌30～40分鐘。得到葉綠素銅沉淀，經(jīng)過濾，沉淀用30～50%乙醇洗滌2～3次。
8、成鹽用乙醇溶解沉淀，再加入10%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH至11，過濾，水洗2～3次，合并濾液。
9、干燥將濾液置于干燥器中，于60～80℃真空干燥1～3小時，干燥后粉碎得到粉狀葉綠素銅鈉鹽。
本發(fā)明一個特殊的工藝步驟是當(dāng)需要制取高純度葉綠素銅鈉鹽時，在置銅操作后插入置鈣工序，在葉綠素銅液中加入10%，氫氧化鈣溶液，調(diào)PH至10～11，加熱至60～80℃，攪拌20～30分鐘，冷卻、過濾、沉淀用水洗4～5次，加1～5%鹽酸于沉淀中使PH至2～3，攪拌15～30分鐘，水洗2～3次，得純凈的葉綠素銅鈣鹽。
一次分離得到的醇液經(jīng)蒸發(fā)縮濃得到葉黃素粗品，二次分離得到的醚液經(jīng)蒸發(fā)縮濃得到胡蘿卜素粗品。
圖面說明附圖
為本發(fā)明的工藝流程圖。
本發(fā)明工藝流程的收得率為0.2～0.8%。利用200～300元/噸的竹葉經(jīng)加工后產(chǎn)品價(jià)格為2000～3000元/噸，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明的制品經(jīng)江西省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所，江西省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站檢驗(yàn)，結(jié)果證明該產(chǎn)品符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。與從蠶砂中提取的葉綠素銅鈉鹽相比，氣味更佳，可廣泛用于食品著色及化妝品，醫(yī)藥上作活性劑和著色劑。
本工藝流程還可以得到兩個副產(chǎn)品，即葉黃素及胡蘿卜素，可進(jìn)一步提高工藝過程的經(jīng)濟(jì)效益。
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例及附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例經(jīng)粉碎的竹葉1000克，加入90%乙醇浸沒原料，于50～60℃邊攪拌邊提取8小時，過濾得到乙醇液，濾渣再經(jīng)乙醇提取2次，三次濾液合并置于真空濃縮器中于70℃，600毫米汞柱下濃縮至含固形物占30%。在該乙醇提取液中加入1.5倍乙醚，攪動后加入100毫升水，靜置分層，放出下層含葉黃素的乙醇，在上層葉綠素乙醚溶液中加入含8%NaOH乙醇150毫升，攪拌30分鐘后靜置分層，上層為含胡蘿卜的醚液，放出下層葉綠素醇液，并用乙醚洗滌4次，以去除雜質(zhì)，用酸中和葉綠素液至PH為7，加入40克硫酸銅，再用鹽酸調(diào)PH到2～3，加熱到60～70℃，攪拌30分鐘，加入10%氫氧化鈣溶液，調(diào)PH至11，加熱70℃，冷卻、過濾、沉淀用水洗5次，加3%鹽酸于沉淀中，用40%乙醇洗滌沉淀3次，在乙醇溶解沉淀后再加入10%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH至11，過濾，水洗2～3次，合并濾液。將濾液置于干燥器中，加熱至60～80℃，真空干燥4小時，干燥后粉碎，得到粉狀葉綠素銅鈉鹽6克。收得率0.6%。
所得產(chǎn)品為外觀墨綠色粉末，性能易溶于水，理化指標(biāo)干燥失重≤4.0%，硫酸灰分≤36%，總銅4.0～6.0%，游離銅≤0.025%，鉛≤0.0005%，砷≤0.0002%，PH范圍9.0～10.5。
本品經(jīng)江西省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、江西省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站檢驗(yàn)，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種從竹葉中提取葉綠素銅鈉鹽的方法，本發(fā)明的特征在于用90%乙醇于50～60℃浸取粉碎的竹葉1～3次，浸取液經(jīng)真空濃縮至固形物占20～40%，加入1～2倍的乙醚和/或汽油萃取，再向葉綠素乙醚溶液中加入含5～10%堿的乙醇液萃取，經(jīng)酸中和后加入4～5倍于色素量的20%硫酸銅和/或氯化銅，加酸調(diào)PH到2～3，60～70℃下攪拌30～40分鐘，過濾、洗滌、沉淀，用乙醇溶解沉淀，加入10%氫氧化，調(diào)節(jié)PH至11，過濾、水洗，濾液經(jīng)60～80℃真空脫水得塊狀物，再經(jīng)破碎得到墨綠色粉狀葉綠素銅鈉鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在置換銅后的葉綠素銅酸鹽乙醚溶液中加入10%氫氧化鈣溶液，調(diào)節(jié)PH至10～11，加熱至60～80℃攪拌20～30分鐘，冷卻，過濾，用水洗滌沉淀4～5次，再加1～5%鹽酸于沉淀中，調(diào)PH至2～3，攪拌15～30分鐘，水洗2～3次，以去除雜質(zhì)，得到純?nèi)~綠素銅鈣鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用乙醚萃取后分離出的乙醇溶液中蒸發(fā)濃縮得到葉黃色粗品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于經(jīng)過二次分離得到的乙醚溶液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮得到胡蘿卜素粗品。
全文摘要
本發(fā)明涉及天然色素提取工藝。以竹葉為原料，經(jīng)粉碎，90％乙醇50～60℃提取，真空濃縮，一次1～2倍乙醚萃取，再次5～10％乙醇堿液萃取，又經(jīng)加20％硫酸銅，再加10％氫氧化鈣及加10％氫氧化鈉處理，再經(jīng)真空干燥得到墨綠色食用色素。工藝回收率0.2～0.8％。該葉綠素色素可廣泛用食品、化妝品、醫(yī)藥上作著色劑。
文檔編號C09B61/00GK1063704SQ91111939
公開日1992年8月19日 申請日期1991年12月29日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月29日
發(fā)明者江慶中 申請人:江西省林業(yè)科學(xué)研究所