本發(fā)明涉及膠黏劑，具體涉及一種含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著科技的進(jìn)步，高壓電器及大功率電機(jī)朝著大容量、小型化、高功率集成化等方向發(fā)展，對設(shè)備的散熱性能提出更高的要求；在電機(jī)、電器的運(yùn)行過程中，高溫會(huì)使絕緣材料的電氣性能、機(jī)械性能和使用壽命下降。有機(jī)硅導(dǎo)熱凝膠是一類具有粘接和密封性能的硅氧烷組合物，一般通過加入不同的有機(jī)硅基體、添加劑和填料，在加熱、室溫或輻射的條件下使其固化。導(dǎo)熱凝膠屬于膠黏劑的一種，導(dǎo)熱凝膠繼承了硅膠材料親和性好，耐候性、耐高低溫性以及絕緣性好等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)可塑性很強(qiáng)，能夠滿足不平整界面的填充，可以滿足各種應(yīng)用下的傳熱需求，產(chǎn)品在使用時(shí)低應(yīng)力、高壓縮模量的需求，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化生產(chǎn)；與電子產(chǎn)品組裝時(shí)有良好的接觸，表現(xiàn)出較低的接觸熱阻和良好的電氣絕緣特性。固化后的導(dǎo)熱膠等同于導(dǎo)熱墊片，耐高溫、耐老化性好，可以在-40到200℃的溫度下長期工作，因而在消費(fèi)電子、通訊網(wǎng)絡(luò)、電源、汽車電子、醫(yī)療、交通、航空航天等行業(yè)廣泛應(yīng)用。

2、目前國內(nèi)市場上導(dǎo)熱凝膠產(chǎn)品種類比較多，隨著電子科技行業(yè)的發(fā)展，導(dǎo)熱凝膠需求量不斷加大，發(fā)展前景很廣闊，但市場上的同類產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)都比較小，因此需要研發(fā)一款高導(dǎo)熱系數(shù)的凝膠滿足市場需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠及其制備方法，能夠有效地解決現(xiàn)有技術(shù)的導(dǎo)熱凝膠導(dǎo)熱系數(shù)較小的問題。

2、為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

3、一種含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠，所述含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠由主劑體系和固化劑體系組成；

4、所述主劑體系由以下組分組成：7-8重量份低黏度乙烯基硅油、2-3重量份高黏度乙烯基硅油、4-5重量份端氫硅油、0.1-0.3重量份交聯(lián)氫硅油、47-49重量份改性大粒徑球形氧化鋁粉、23-25重量份改性小粒徑球形氧化鋁粉、7-9重量份改性角形氧化鋁粉、3-5重量份氧化石墨烯/氮化硼復(fù)合納米片、0.02-0.04重量份抑制劑；

5、所述固化劑體系由以下組分組成：12-13重量份低黏度乙烯基硅油、47-49重量份改性大粒徑球形氧化鋁粉、23-25重量份改性小粒徑球形氧化鋁粉、7-9重量份改性角形氧化鋁粉、0.1-0.2重量份鉑金催化劑和1-2重量份藍(lán)色漿料。

6、更進(jìn)一步地，所述低黏度乙烯基硅油的黏度為500cps，乙烯基含量為0.43%，所述高黏度乙烯基硅油的黏度為5125cps，乙烯基含量為0.17%，所述端氫硅油的氫含量為0.07%，所述交聯(lián)氫硅油的氫含量為0.17%。

7、更進(jìn)一步地，所述改性大粒徑球形氧化鋁粉的制備方法為：

8、將200g粒徑為10-30μm的大粒徑球形氧化鋁粉和8g癸基三甲氧基硅烷加入100g無水乙醇中，在80℃的水浴溫度下反應(yīng)48h后過濾去除濾液，置于130℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥8h后研磨過200目篩，所得即為改性大粒徑球形氧化鋁粉。

9、更進(jìn)一步地，所述改性小粒徑球形氧化鋁粉的制備方法為：

10、將200g粒徑為1-10μm的小粒徑球形氧化鋁粉和5g硅烷偶聯(lián)劑cg12加入100g無水乙醇中，在80℃的水浴溫度下反應(yīng)48h后過濾去除濾液，置于130℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥8h后研磨過200目篩，所得即為改性小粒徑球形氧化鋁粉。

11、更進(jìn)一步地，所述改性角形氧化鋁粉的制備方法為：

12、將200g粒徑為1-5μm的角形氧化鋁粉和5g硅烷偶聯(lián)劑cg12加入100g無水乙醇中，在80℃的水浴溫度下反應(yīng)48h后過濾去除濾液，置于130℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥8h后研磨過200目篩，所得即為改性角形氧化鋁粉。

13、更進(jìn)一步地，所述氧化石墨烯/氮化硼復(fù)合納米片的制備步驟包括：

14、步驟1、將2g氧化石墨烯和2g氮化硼納米片分別分散在100g去離子水中，以28khz的頻率超聲分散30min后得到氧化石墨烯分散液和氮化硼納米片分散液；

15、步驟2、將氮化硼納米片分散液以2滴/s的滴速滴入氧化石墨烯分散液中，以500r/min的攪拌速度充分?jǐn)嚢?0min后置于超聲清洗機(jī)中以50w的功率處理10min，接著在冰浴條件下采用50-70w的功率脈沖處理5-20min，脈沖程序?yàn)楣ぷ?2s間歇6s，最后經(jīng)過濾去除濾液后置于85℃的烘箱內(nèi)干燥12h，研磨過200目篩后所得即為氧化石墨烯/氮化硼復(fù)合納米片。

16、更進(jìn)一步地，所述抑制劑為乙烯基四環(huán)體、乙炔環(huán)己醇中的一種，所述鉑金催化劑的濃度為1.00%，所述藍(lán)色漿料為油性顏料。

17、更進(jìn)一步地，所述主劑體系的制備方法為：

18、s1、將上述重量份的低黏度乙烯基硅油、高黏度乙烯基硅油、端氫硅油和交聯(lián)氫硅油加入燒杯中，以500r/min的攪拌速度攪拌2min后加入上述重量份的抑制劑，以原攪拌速度繼續(xù)攪拌2min后記作硅油體系；

19、s2、將上述重量份的改性大粒徑球形氧化鋁粉、改性小粒徑球形氧化鋁粉、改性角形氧化鋁粉和氧化石墨烯/氮化硼復(fù)合納米片進(jìn)行混合，以200r/min的攪拌速度攪拌5min后得到的粉料分三次加入硅油體系中，以1200r/min的攪拌速度攪拌2h后抽真空趕去氣泡，所得即為主劑體系。

20、更進(jìn)一步地，所述固化劑體系的制備方法為：

21、step1、將上述重量份的低黏度乙烯基硅油和鉑金催化劑加入燒杯中，以500r/min的攪拌速度攪拌2min后加入上述重量份的藍(lán)色漿料，以原攪拌速度繼續(xù)攪拌3min后記作硅油組分；

22、step2、將上述重量份的改性大粒徑球形氧化鋁粉、改性小粒徑球形氧化鋁粉和改性角形氧化鋁粉進(jìn)行混合，以300r/min的攪拌速度攪拌5min后得到的粉料分三次加入硅油組分中，以1200r/min的攪拌速度攪拌2h后抽真空趕去氣泡，所得即為固化劑體系。

23、一種含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠的制備方法，所述制備方法為：

24、將主劑體系和固化劑體系按照（1-3）：1的重量比進(jìn)行混合，以1000r/min的攪拌速度攪拌5min進(jìn)行分散，所得即為含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠。

25、本發(fā)明提供了一種含改性填料的高導(dǎo)熱凝膠及其制備方法，與現(xiàn)有公知技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

26、1、本發(fā)明體系無毒無刺激性氣味，成分種類少，配制方法簡單，主體為有機(jī)硅膠，固化速率適中，對基材無選擇性，引入硅烷偶聯(lián)劑對導(dǎo)熱填料粉料進(jìn)行改性，增強(qiáng)顆粒與硅膠基體的相容性，樣品的導(dǎo)熱率得到進(jìn)一步提高，合理的填料級配有助于填料在聚合物基體中形成更多的導(dǎo)熱通路或?qū)峋W(wǎng)絡(luò)，從而增強(qiáng)材料內(nèi)部聲子的傳遞速率并增強(qiáng)復(fù)合材料的導(dǎo)熱率。

27、2、本發(fā)明通過改性大粒徑球形氧化鋁粉、改性小粒徑球形氧化鋁粉和改性角形氧化鋁粉的組合，能夠提升凝膠內(nèi)部的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，填料通過改性劑進(jìn)行改性處理，能夠增強(qiáng)填料與硅油基體的界面結(jié)合力，在減少熱阻的基礎(chǔ)上提高了導(dǎo)熱效率；其次，本發(fā)明通過引入不同粒徑和形狀的氧化鋁粉以及復(fù)合納米片，能夠形成多層次、多維度的填料網(wǎng)絡(luò)，能夠提升凝膠的機(jī)械強(qiáng)度和韌性，改性填料表面的官能團(tuán)與硅油基體之間的相互作用，能夠進(jìn)一步增強(qiáng)凝膠的機(jī)械性能。

28、3、本發(fā)明中的復(fù)合納米片結(jié)合了氧化石墨烯和氮化硼的高導(dǎo)熱性，能夠進(jìn)一步強(qiáng)化凝膠的導(dǎo)熱性能，使得熱量能夠更快速地傳遞；其次，本發(fā)明中的鉑金催化劑能夠加速硅油體系的交聯(lián)反應(yīng)，提高固化效率，而且本發(fā)明通過精心設(shè)計(jì)的組分和配比，主劑體系和固化劑體系在混合后能夠迅速分散并固化，形成穩(wěn)定的凝膠結(jié)構(gòu)。