本發(fā)明屬于無機納米復合材料領域，涉及其一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法。

背景技術：

1、由于電磁波的廣泛傳播而產(chǎn)生的電磁污染對通信安全和人類健康構(gòu)成了重大威脅。為了減輕電磁干擾，提高器件性能，研究高性能電磁波吸收材料具有重要意義。

2、過渡金屬硫化物由于其獨特的物理化學性質(zhì)和可調(diào)諧的電子結(jié)構(gòu)，在吸波材料領域備受關注。黃鐵礦fes2作為一種典型的過渡金屬硫化物，具有較高的理論電荷存儲容量，有助于對電磁波的快速響應，同時成本低，環(huán)境友好，是一種很有前途的吸波材料。然而，大多數(shù)硫化物基材料的電子導電性差，化學穩(wěn)定性差。

3、通常而言，改性過渡金屬硫化物有以下幾種策略：(a)相位控制；(b)缺陷工程；(c)化學摻雜。(d)分層配置。因此，有效地調(diào)節(jié)過渡金屬硫化物的微觀成分和微觀結(jié)構(gòu)，豐富材料的微波損耗機制，是提高材料電磁波吸收性能的重要出發(fā)點。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決過渡金屬硫化物吸波材料的介電調(diào)控機制不清晰，電磁波吸收頻帶窄，吸收強度弱的技術問題，而提供一種fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，該吸波材料在低厚度(1.6mm)能夠表現(xiàn)出優(yōu)異的吸收強度和吸收頻帶寬度。

2、為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用以下技術手段：

3、一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，是按下述步驟進行的：

4、步驟1、將雙氰胺和氯化鐵溶解在去離子水中，攪拌溶解，獲得橙紅色的反應液，最后置于油浴鍋中加熱干燥，獲得紅色粉末；

5、步驟2、將步驟1得到的紅色粉末研磨充分，置于氧化鋁瓷舟中，放入管式爐內(nèi)，氬氣氣氛下加熱退火，獲得fe/氮摻雜碳納米管黑色粉末；

6、步驟3、將步驟2得到的fe/氮摻雜碳納米管粉末研磨充分，與硫粉按一定質(zhì)量比混合后，置于氧化鋁瓷舟中，放入管式爐內(nèi)，氬氣氣氛下加熱退火，獲得fe7s8/氮摻雜碳納米管黑色粉末；

7、步驟4、將步驟3得到的fe7s8/氮摻雜碳納米管粉末研磨充分，與硫粉按一定質(zhì)量比混合后，置于氧化鋁瓷舟中，放入管式爐內(nèi)，氬氣氣氛下加熱退火，得到的黑色粉末即為所述fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料，完成制備。

8、上述方案中，步驟1所述的雙氰胺和氯化鐵摩爾比為10：1，其中鐵元素的濃度為0.01～0.05mol/l。

9、上述方案中，步驟一所述的加熱溫度為75～95℃min，攪拌速度為300～600rpm，完全干燥表現(xiàn)為無任何溶劑。

10、上述方案中，步驟1所述的干燥時間為1.5～8.5h。

11、上述方案中，步驟2所述的加熱退火溫度為700～900℃，加熱退火時間為1～3h。

12、上述方案中，步驟3所述fe/氮摻雜碳納米管粉末與硫粉按質(zhì)量比為1：2.5～1：3.5。

13、上述方案中，步驟3所述的加熱退火溫度為500～700℃，加熱退火時間為1～3h。

14、上述方案中，步驟4所述fe7s8/氮摻雜碳納米管粉末與硫粉按質(zhì)量比為1：0.6～1：1.4。

15、上述方案中，步驟4所述的加熱退火溫度為300～500℃，加熱退火時間為0.5～1.5h：

16、本發(fā)明還提供了一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的應用，所述的fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管作為吸波材料使用，將fe7ss/fes2填充的氮摻雜碳納米管材料作為填充劑，按比例與石蠟或環(huán)氧樹脂均勻混合，對被保護物體表面進行涂覆，作為涂層使用。

17、因為本發(fā)明采用上述技術手段，因此具備以下有益效果：

18、一、使用商業(yè)化學試劑合成復合材料，合成試劑無需進一步純化即可直接使用，合成過程不需要復雜的設備與苛刻的實驗環(huán)境，本發(fā)明的制備工藝成本可控，工藝簡單可重復，可以實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。所有化學試劑均為分析級試劑，無需進一步純化即可直接使用，

19、二、提供了一種fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法。

20、三、本發(fā)明方法制備的材料是一種寬頻、強吸收、匹配厚度薄的吸波材料，當匹配厚度為1.6mm時，最大反射損耗為-36.83db，有效吸收帶寬為5.14ghz?(11.9-17.04ghz)。本發(fā)明為過渡金屬硫化物/氮摻雜碳納米管吸波材料的提供了良好的設計思路。

21、四、本發(fā)明方法制備的fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料，原位氮摻雜碳納米管的同時，引入過渡金屬硫化物fe7s8/fes2，調(diào)節(jié)體系的介電常數(shù)，提升復合材料的阻抗匹配能力，調(diào)整損耗能力。另外，在碳納米管中引入更多的氮缺陷和fe7s8/fes2異質(zhì)界面，增強缺陷誘導偶極極化和界面極化損耗。綜上所述，通過調(diào)節(jié)連續(xù)硫化程度，調(diào)節(jié)fe7s8/fes2含量，實現(xiàn)增強介電特性的同時，也實現(xiàn)良好的阻抗匹配，從而獲得優(yōu)異的電磁波吸收性能。

22、本發(fā)明方法制備的一種fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料應用于電磁波吸收材料領域。

技術特征：

1.一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，是按下述步驟進行的：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1所述的雙氰胺和氯化鐵摩爾比為10：1，其中鐵元素的濃度為0.01～0.05mol/l。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟一所述的加熱溫度為75～95℃min，攪拌速度為300～600rpm，完全干燥表現(xiàn)為無任何溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟1所述的干燥時間為1.5～8.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟2所述的加熱退火溫度為700～900℃，加熱退火時間為1～3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述fe/氮摻雜碳納米管粉末與硫粉按質(zhì)量比為1：2.5～1：3.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述的加熱退火溫度為500～700℃，加熱退火時間為1～3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述fe7s8/氮摻雜碳納米管粉末與硫粉按質(zhì)量比為1：0.6～1：1.4。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述的加熱退火溫度為300～500℃，加熱退火時間為0.5～1.5h。

10.如權(quán)利要求1所述的一種fe7s8-fes2填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的應用，其特征在于，所述的fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管作為吸波材料使用，將fe7s8/fes2填充的氮摻雜碳納米管材料作為填充劑，按比例與石蠟或環(huán)氧樹脂均勻混合，對被保護物體表面進行涂覆，作為涂層使用。

技術總結(jié)
本發(fā)明涉及無機納米復合材料領域，提供了一種Fe<subgt;7</subgt;S<subgt;8</subgt;?FeS<subgt;2</subgt;填充的氮摻雜碳納米管吸波材料的制備方法。該方法旨在解決過渡金屬硫化物吸波材料介電調(diào)控機制不清晰、電磁波吸收頻帶窄、吸收強度弱的技術問題。主要方案包括將雙氰胺和氯化鐵溶解在去離子水中，加熱干燥后獲得紅色粉末；將該粉末退火處理得到Fe/氮摻雜碳納米管黑色粉末；與硫粉混合后再次退火，得到Fe<subgt;7</subgt;S<subgt;8</subgt;/氮摻雜碳納米管黑色粉末；最后與硫粉混合退火，得到Fe<subgt;7</subgt;S<subgt;8</subgt;/FeS<subgt;2</subgt;填充的氮摻雜碳納米管吸波材料。該材料在低厚度(1.6mm)下表現(xiàn)出優(yōu)異的吸收強度和吸收頻帶寬度，最大反射損耗為?36.83dB，有效吸收帶寬為5.14GHz(11.9?17.04GHz)。該發(fā)明還提供了該材料的應用，即作為吸波材料，與石蠟或環(huán)氧樹脂混合后涂覆于被保護物體表面。

技術研發(fā)人員：葉偉平,趙睿,薛衛(wèi)東
受保護的技術使用者：電子科技大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9