本發(fā)明屬于膠黏劑技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種聚氨酯膠黏劑,尤其涉及一種電子制程保護(hù)用的水性脂肪族聚氨酯膠黏劑的制備方法。
背景技術(shù):
目前在電子原件制程保護(hù)中,常用溶劑型的可剝離涂料或者pvc所制的可剝藍(lán)膠作為制程保護(hù),一般通過(guò)絲印網(wǎng)印或者刮涂噴涂的方式進(jìn)行涂裝,烘干之后進(jìn)行加工,此層膠膜或涂層在后續(xù)的工段中起到耐溶劑、耐切削液、耐臟污的作用,在最后工件成型后直接撕除。然而,此類(lèi)材料也存在著很大的問(wèn)題:①在烘干過(guò)程中,voc的排放和環(huán)保問(wèn)題;②溶劑型保護(hù)涂層的成本較高,固含量低,能耗較高;③溶劑易燃易爆較為危險(xiǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明的目的是提供一種電子制程保護(hù)用的水性脂肪族聚氨酯膠黏劑,解決了pvc的難降解和溶劑型涂層的voc環(huán)保問(wèn)題。
本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的:
一種電子制程保護(hù)用的水性脂肪族聚氨酯膠黏劑的制備方法,按重量百分比計(jì)包括以下組分:
制備過(guò)程包括如下步驟:
(1)將多元醇置于100-130℃油浴鍋中,抽真空0.5-1.5h,然后降溫至70-80℃,加入異氰酸酯升溫至85-90℃,反應(yīng)1.5-2.5h;
(2)降溫至70±3℃,加入含羥基擴(kuò)鏈劑,待完全融化后加入催化劑,然后升溫至78±1℃反應(yīng)0.5-1h,而后加入親水?dāng)U鏈劑;
(3)加入丙酮,反應(yīng)1.5-2.5h后降至室溫,加入三乙胺,攪拌0.5h,出料至分散釜;
(4)開(kāi)啟攪拌,初始速度400-700rpm,而后將去離子水加入到分散釜中,同時(shí)升高轉(zhuǎn)速至2000-3000rpm,2-5min后滴加再擴(kuò)鏈劑進(jìn)行擴(kuò)鏈,并同時(shí)進(jìn)行水循環(huán)冷卻,維持此轉(zhuǎn)速分散30-60min,過(guò)濾,出料;
(5)在攪拌下分別加入流平劑、消泡劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑,分散20min,過(guò)濾,出料。
進(jìn)一步地,包括重量組分:0.1%-1%外交聯(lián)劑。
進(jìn)一步地,制備過(guò)程包括如下步驟:
(1)將多元醇置于100-130℃油浴鍋中,抽真空0.5-1.5h,然后降溫至70-80℃,加入異氰酸酯升溫至85-90℃,反應(yīng)1.5-2.5h;
(2)降溫至70±3℃,加入含羥基擴(kuò)鏈劑,待完全融化后加入催化劑,然后升溫至78±1℃反應(yīng)0.5-1h,而后加入親水?dāng)U鏈劑;
(3)加入丙酮,反應(yīng)1.5-2.5h后降至室溫,加入三乙胺,攪拌0.5h,出料至分散釜;
(4)開(kāi)啟攪拌,初始速度400-700rpm,而后將去離子水加入到分散釜中,同時(shí)升高轉(zhuǎn)速至2000-3000rpm,2-5min后滴加再擴(kuò)鏈劑進(jìn)行擴(kuò)鏈,并同時(shí)進(jìn)行水循環(huán)冷卻,維持此轉(zhuǎn)速分散30-60min,過(guò)濾,出料;
(5)在攪拌下加入外交聯(lián)劑,降低轉(zhuǎn)速,分別加入流平劑、消泡劑、潤(rùn)濕劑、增稠劑,分散20min,過(guò)濾,出料。
進(jìn)一步地,所述多元醇是一種端羥基的聚合物,為聚醚多元醇、聚酯多元醇的一種或幾種,重均分子量為500-3000,官能度為2或3。
進(jìn)一步地,所述異氰酸酯為脂肪族異氰酸酯。
進(jìn)一步地,所述異氰酸酯為ipdi、hdi、hmdi中的一種或幾種。
進(jìn)一步地,所述親水?dāng)U鏈劑為帶有多羥基或氨基的羧酸或磺酸鹽。
進(jìn)一步地,所述親水?dāng)U鏈劑為dmpa、dmba、pps-70、a-95中的一種或幾種。
進(jìn)一步地,所述催化劑為有機(jī)錫類(lèi)催化劑。
進(jìn)一步地,所述催化劑為辛酸亞錫、二月桂二丁基錫中的一種或它們的混合物。
進(jìn)一步地,所述再擴(kuò)鏈劑為含有叔胺或伯胺的物質(zhì)。
進(jìn)一步地,所述再擴(kuò)鏈劑為乙二胺、adda中的一種或它們的混合物。
進(jìn)一步地,所述流平劑為有機(jī)硅類(lèi)、丙烯酸酯類(lèi)、高沸點(diǎn)溶劑類(lèi)、羧甲基纖維素類(lèi),優(yōu)選為有機(jī)硅類(lèi)和丙烯酸酯類(lèi),更優(yōu)選有機(jī)硅類(lèi)。
進(jìn)一步地,所述消泡劑為有機(jī)硅類(lèi)、礦物油類(lèi)、符合硅酮類(lèi)中的一種或幾種。
進(jìn)一步地,所述增稠劑為締合型增稠劑。
進(jìn)一步地,所述外交聯(lián)劑為芳香族異氰酸酯固化劑、脂肪族異氰酸酯固化劑、氮丙啶類(lèi)固化劑、環(huán)氧類(lèi)固化劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:利用獨(dú)特的合成工藝,所制成的水性脂肪族聚氨酯膠黏劑對(duì)環(huán)境友好、固含量合理、安全環(huán)保、沒(méi)有易燃易爆等問(wèn)題,且在制造過(guò)程中,溶劑可作為氨酯級(jí)溶劑反復(fù)利用。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中ptmeg與ipdi反應(yīng)方程式;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中ipdi與dmpa反應(yīng)方程式;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中dmpa與預(yù)聚物反應(yīng)方程式。
具體實(shí)施方式
以下便結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳述,以使本發(fā)明技術(shù)方案更易于理解、掌握,但本發(fā)明并不局限于此。下述實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法,如無(wú)特殊說(shuō)明,均為常規(guī)方法;所述試劑和材料,如無(wú)特殊說(shuō)明,均可從商業(yè)途徑獲得。
實(shí)施例1:
單組份水性聚氨酯保護(hù)膠的制備
(1)脂肪族水性聚氨酯的制備:于1l裝有回流冷凝管、溫度計(jì)插口以及加料口的三口燒瓶中投入120gptmeg1000(官能度2,分子量1000),然后置于120℃油浴鍋中,抽真空1h。隨后降溫至75℃,加入109.5gipdi,升溫至90℃,開(kāi)始反應(yīng),反應(yīng)如圖1。保持溫度在89±1℃反應(yīng)兩小時(shí),然后降溫至70℃,加入3.3gnpg(新戊二醇)和4.5gtmp(三羥甲基丙烷)。待完全融化后加入0.02g二月桂二丁基錫,然后升溫,升溫至78±1℃反應(yīng)45min,然后加入11.85gdmpa(二羥甲基丙酸),dmpa與ipdi反應(yīng)如圖2,dmpa與預(yù)聚物反應(yīng)如圖3,加入60gace(丙酮加入量和加入時(shí)間視粘度而定)降粘。在此溫度下反應(yīng)2h,降至室溫,加入8.97gtea,攪拌半小時(shí),出料至分散釜。
將反應(yīng)好的聚氨酯樹(shù)脂轉(zhuǎn)移至通有冷凝水的分散釜中,開(kāi)啟攪拌,初始速度400r,而后將480g去離子水加入到分散釜中,進(jìn)行分散,同時(shí)升高轉(zhuǎn)速至2500r。3min后滴加eda進(jìn)行擴(kuò)鏈,并同時(shí)進(jìn)行水循環(huán)冷卻。維持此轉(zhuǎn)速分散40min,過(guò)濾,出料。
將常溫放置8h的水性聚氨酯分散體加入帶有攪拌的三口燒瓶中,然后將燒瓶放入油浴中加熱至45℃,開(kāi)啟攪拌,隨后抽真空脫除丙酮,待丙酮抽凈后得到脂肪族聚氨酯水分散體。
(2)水性聚氨酯可剝離膠的制備:準(zhǔn)確稱取500g聚氨酯分散體,在轉(zhuǎn)速700rmp的條件下緩緩加入1.5~2.5g流平劑、1.0~3.0g締合型增稠劑(依照絲網(wǎng)印刷的目數(shù)和所需粘度加入)、0.5~1.0g消泡劑、適量潤(rùn)濕劑,分散20min,過(guò)濾出料。
實(shí)施例2
雙組份水性聚氨酯保護(hù)膠的制備
脂肪族水性聚氨酯的制備同實(shí)施例1,準(zhǔn)確稱取500g聚氨酯分散體,在轉(zhuǎn)速700rmp的條件下緩緩加入1.5g氮丙啶交聯(lián)劑,然后加入1.5~2.5g流平劑、1.0~3.0g締合型增稠劑(依照絲網(wǎng)印刷的目數(shù)和所需粘度加入)、0.5~1.0g消泡劑、適量潤(rùn)濕劑。分散20min,過(guò)濾出料。
雙組份水性聚氨酯保護(hù)膠用于無(wú)酸的特殊場(chǎng)合,可用氮丙啶封閉羧基且提高強(qiáng)度,例如對(duì)于ito或者帶有導(dǎo)電性的特殊油墨。
以上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。