1.一種高溫高礦化度油井專(zhuān)用堵水劑的制備方法,其特征在于具體制備步驟為:
(1)量取30~50mL造紙黑液,加入燒杯中,再將燒杯置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度至80~85℃,轉(zhuǎn)速至400~500r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,向燒杯中加入15~20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~15%氫氧化鈉溶液,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45~60min,趁熱過(guò)濾,去除濾渣,收集得1號(hào)濾液,并向?yàn)V液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%硫酸溶液,直至沉淀完全為止,抽濾,去除濾液,用去離子水洗滌濾餅,直至洗滌液呈中性,再將洗滌后的濾餅置于烘箱中,于溫度為105~110℃條件下干燥至恒重,得干燥濾餅;
(2)依次取8~10g上述所得干燥濾餅,60~80mL去離子水,8~10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液,倒入帶攪拌器的三口燒瓶中,于轉(zhuǎn)速為300~500r/min條件下攪拌直至濾餅完全溶解,再加入8~10g亞硫酸鈉和0.1~0.3g氯化鐵,再將三口燒瓶移至水浴鍋中,于溫度為85~95℃,轉(zhuǎn)速為300~500r/min條件下,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)4~6h,隨后將燒瓶中物料轉(zhuǎn)入烘箱中,于105~110℃條件下干燥6~8h,得黑色固體;
(3)稱(chēng)取6~8g上述所得黑色固體,倒入盛有80~120mL去離子水的三口燒瓶中,再將三口燒瓶置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中,調(diào)節(jié)溫度為55~60℃,轉(zhuǎn)速為600~800r/min,在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下,加入0.1~0.2g過(guò)硫酸銨,8~10g丙烯酰胺,3~5g二甲基二烯丙基氯化銨,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6~8h,過(guò)濾,去除濾液,用丙酮洗滌濾餅3~5次后,移至真空干燥箱中,于溫度為55~60℃條件下干燥4~6h,得接枝改性產(chǎn)物,備用;
(4)稱(chēng)取300~400g稻殼,加入焚燒爐中焚燒,收集稻殼灰,并將稻殼灰倒入盛有1~2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液的燒杯中,用玻璃棒攪拌混合10~15min,過(guò)濾,去除濾渣,收集得2號(hào)濾液;
(5)按重量份數(shù)計(jì),依次取60~80份步驟(3)備用接枝改性產(chǎn)物,300~400份上述所得2號(hào)濾液,混合均勻后,轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,于溫度為75~80℃條件下旋蒸濃縮至原體積的1/3,待自然冷卻至室溫,灌裝,即得高溫高礦化度油井專(zhuān)用堵水劑。