本發(fā)明涉及一種酸性黃染料,特別涉及一種高溶解度酸性黃染料及其制備方法。
背景技術(shù):
酸性染料是一類(lèi)結(jié)構(gòu)上帶有磺酸基或羧酸基的水溶性染料,酸性染料主要用于羊毛、真絲等蛋白質(zhì)纖維和聚酰胺纖維的染色和印花,也可用于紙張、皮革、墨水、日化產(chǎn)品、農(nóng)化產(chǎn)品(農(nóng)藥、化肥、種子),某些品種還被作為食用色素或用于食品、醫(yī)藥、化妝品等的著色。到目前為止,有近三百個(gè)品種的酸性黃染料被開(kāi)發(fā)出來(lái),但沒(méi)有一個(gè)酸性黃的水溶解度(25℃)超過(guò)500g/L,而紅、藍(lán)系列的酸性染料品種中有如酸性大紅3R、酸性艷藍(lán)FCF等染料均能達(dá)到500g/L。這樣由于高溶解度酸性黃品種的缺失,導(dǎo)致無(wú)法直接配制高濃度的黃色液體染料,及一些需要黃色染料復(fù)配的復(fù)合色高濃度液體染料。目前使用的高濃液體黃染料或需黃復(fù)配的高濃液體染料,幾乎都先膜分離脫鹽,再真空濃縮,這導(dǎo)致生產(chǎn)成本增加。如酸性黃13號(hào)[Ⅱ]、酸性黃23號(hào)[Ⅲ]與本染料結(jié)構(gòu)幾乎相同,互為同分異構(gòu)體,顏色幾乎完全一致,但它們的水中溶解度卻相差巨[Ⅱ][Ⅲ]大,如酸性黃13號(hào)(含量60%)的溶解度小于20g/L,酸性黃23號(hào)(含量60%)的溶解度約80g/L,都遠(yuǎn)遠(yuǎn)要小于本發(fā)明之染料。目前市場(chǎng)上提供的酸性黃23液體染料,都需經(jīng)過(guò)膜分離脫鹽、濃縮而得。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高溶解度酸性黃染料,還提供一種高溶解度酸性黃染料的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高溶解度酸性黃染料,其創(chuàng)新點(diǎn)在于:所述化合物的結(jié)構(gòu)通式[Ⅰ]如下:進(jìn)一步地,通式[Ⅰ]中R1為NH4或Na,R2為NH4或Na,R3為NH4或Na。此外,一種高溶解度酸性黃染料的制備方法,其創(chuàng)新點(diǎn)在于,包括如下步驟:(1)間氨基苯磺酸在無(wú)機(jī)酸溶液介質(zhì)中和亞硝酸鈉反應(yīng)得到間氨基苯磺酸重氮鹽;(2)在步驟(1)制得的重氮鹽中加入2-乙?;《岫柞ィê?jiǎn)稱DMAS),再滴加縛酸劑進(jìn)行縮合至重氮鹽消失;(3)對(duì)氨基苯磺酸在無(wú)機(jī)酸溶液介質(zhì)中和亞硝酸鈉反應(yīng)得到對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽;(4)步驟(2)所得的縮合液中加堿調(diào)pH至弱堿性,再加入步驟(3)所得的重氮鹽,進(jìn)行偶合;(5)偶合液加堿,升溫水解,水解后噴霧干燥得成品。進(jìn)一步地,所述步驟(1)或(3)中的無(wú)機(jī)酸溶液為硫酸,反應(yīng)溫度為0~20℃。進(jìn)一步地,所述步驟(2)的縛酸劑是氨水、小蘇打、碳酸氫銨及碳酸銨的一種或幾種,縮合的溫度為10~25℃,控制pH小于5.2。進(jìn)一步地,所述步驟(4)縮合液中加堿,所述的堿是氨水、純堿、小蘇打及碳酸銨的一種或幾種,調(diào)pH至7.5~8.5,所述的偶合的溫度為15~30℃。進(jìn)一步地,所述步驟(5)偶合液中加堿,所述的堿是氨水、純堿及液堿的一種或幾種,升溫至75~85℃,水解時(shí)間為0.5~1.5小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:(1)本發(fā)明所研發(fā)出的酸性黃染料與現(xiàn)有的酸性黃染料相比,溶解度性能卓越,不僅可制得高濃度黃液體制品,更可與紅色、藍(lán)色高溶解度酸性品種復(fù)配得到多色譜液體制品;(2)本發(fā)明制備高溶解度酸性黃染料的制備方法,采用“一鍋法”,該方法中無(wú)廢水排放,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染;(3)本發(fā)明制備高溶解度酸性黃染料,調(diào)整pH均采用弱堿或緩沖組合,這樣,產(chǎn)生副染料少;因而,所制備得酸性黃染料的染料含量高于60%,色調(diào)艷麗。具體實(shí)施方式下面的實(shí)施例可以使本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量,染料含量均以鈉鹽計(jì),除非特別說(shuō)明。實(shí)施例1在重氮釜加入380kg水,開(kāi)啟攪拌,加入451kg的折百間氨基苯磺酸,再加入550kg的25%硫酸溶液,然后加入500kg的冰,慢速液下滴加182kg的折百亞硝酸鈉30%的水溶液,控制溫度T<20℃,加完后,剛果紅試紙及淀粉-碘化鉀試紙測(cè)定呈藍(lán)色;繼續(xù)攪拌30min,用少量氨基磺酸去除多余亞硝酸鈉。制得的間氨基苯磺酸重氮鹽放入縮合釜,計(jì)量泵入490kg的折百2-乙?;《岫柞ト诨后w,緩慢加入約350kg的碳酸氫銨,控溫15~25℃及PH<5.2,至重氮鹽消失。在重氮釜加入380kg水,開(kāi)啟攪拌,加入451kg的折百對(duì)氨基苯磺酸,再加入570kg的98%硫酸,然后加入500kg的冰,慢速液下滴加182kg的折百亞硝酸鈉30%的水溶液,控溫溫度T<20℃,加完后,剛果紅試紙及淀粉-碘化鉀試紙測(cè)定呈藍(lán)色;繼續(xù)攪拌30min,用少量氨基磺酸去除多余亞硝酸鈉。往縮合液中慢速撒加約340kg的純堿,調(diào)pH至7.8,將間氨基苯磺酸重氮液先快后慢加入到縮合液中,期間溫度控制在15~25℃。再保溫?cái)嚢?小時(shí)。加入約275kg的32%液堿調(diào)節(jié)pH=8.7,再加入約30kg的純堿調(diào)節(jié)pH=9.2,升溫到78~85℃并保溫60min。然后加入10kg的硅藻土,熱過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)至噴霧中轉(zhuǎn)釜,確認(rèn)pH至7.5~8.5;最后,進(jìn)入噴霧系統(tǒng)干燥,得成品2060kg。實(shí)施例2以“緩慢加入約370kg的碳酸氫鈉”代替實(shí)施例1中的“緩慢加入約350kg的碳酸氫銨”,其余同實(shí)施例1,得成品2045kg。實(shí)施例3以“往縮合液中慢速撒加約330kg的碳酸銨,調(diào)pH至7.5”代替實(shí)施例1中的“往縮合液中慢速撒加約340kg的純堿,調(diào)pH至7.8”,其余同實(shí)施例1,得成品2052kg。實(shí)施例4以“加入約165kg的25%氨水調(diào)節(jié)pH=8.7,再加入約30kg的純堿調(diào)節(jié)pH=9.0,”代替實(shí)施例2中的“加入約275kg的32%液堿調(diào)節(jié)pH=8.7,再加入約30kg的純堿調(diào)節(jié)pH=9.2”,其余同實(shí)施例2,得成品2049kg。實(shí)施例5以“緩慢加入約230kg的純堿”代替實(shí)施例1中的“緩慢加入約350kg的碳酸氫銨”,其余同實(shí)施例1,得成品2068kg。下表是實(shí)施例1~5制備得的酸性黃染料的性能參數(shù)。結(jié)論:實(shí)施例1~5制備得的酸性黃染料,所得染料的染料含量高于60%,色調(diào)艷麗;且水中溶解度(25℃)極高,超過(guò)500g/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)其他的酸性黃染料。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。