復合相變材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種納米級二元脂肪酸/SiO2復合相變材料及其制備方法，該復合相變材料由正硅酸乙酯25.2％～35.3％、分散劑20％～42.1％、溶劑11.8％～35.8％和相變材料6.1％～25.5％組成；制備方法包括：(1)相變材料制備；(2)基體材料的制備；(3)復合相變材料的制備。本發(fā)明對復合相變材料進行了調(diào)溫、調(diào)濕性能對比試驗，結果表明，本發(fā)明復合相變材料具有較好的調(diào)溫調(diào)濕性能，其中調(diào)濕性能優(yōu)于有機外殼相變材料，能降低建筑能耗，保證室內(nèi)環(huán)境舒適度。利用低廉的無機材料(SiO2)作為基體材料，選用具有適宜建筑相變溫度的有機酸與之復合，不僅實現(xiàn)了調(diào)溫性能與調(diào)濕性能的統(tǒng)一，而且提高了產(chǎn)品市場競爭力，帶來良好的經(jīng)濟效益。
【專利說明】一種具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸/s i 02復合相 變材料及其制備方法 【【技術領域】】
[0001] 本發(fā)明屬于功能材料和建筑節(jié)能【技術領域】，具體涉及一種復合相變材料及其制備 方法。 【【背景技術】】
[0002] 空氣溫度和空氣濕度是室內(nèi)環(huán)境因素中對人體熱濕感覺最重要的影響因素，具體 表現(xiàn)為：高溫環(huán)境使人的心臟跳動加速，同時皮膚血管的血流量增加；低溫環(huán)境影響人的 情緒，同時影響人的肢體靈活性；高溫高濕環(huán)境會阻止汗液的蒸發(fā)，導致大滴汗液的落下， 嚴重破壞人體的熱平衡；低溫高濕環(huán)境會加速人體熱量的散失，同時衣服在潮濕的環(huán)境中 吸濕，導致人體的寒冷感加劇。
[0003] 現(xiàn)代社會中，伴隨著社會生產(chǎn)力的飛速發(fā)展和人民生活水平的不斷提高。室內(nèi)環(huán) 境作為人生80%時間的活動空間，其舒適度至關重要。一個舒適度高的室內(nèi)環(huán)境可以使人 精神愉快、精力充沛，激發(fā)創(chuàng)造能力，提高工作效率。因此，長期以來為了滿足人們對室內(nèi)環(huán) 境舒適度的要求，采用多種主動方式，如：供暖和制冷設備調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度、加濕器控制室內(nèi) 濕度。然而，極大地依賴采暖、制冷設備與加濕器為人類提供較為舒適的室內(nèi)環(huán)境，但是需 要消耗大量的電力和天然氣。而且一方面由于設備在使用過程中需要對室內(nèi)環(huán)境的自然通 風條件進行限制，易引起"室內(nèi)綜合癥"病害；另一方面設備運行期內(nèi)難以對其管道進行有 效的清潔，長期使用后容易造成微生物滋生，導致室內(nèi)環(huán)境二次污染的發(fā)生。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸/Si02復合相 變材料及其制備方法，本發(fā)明利用低廉的無機材料（Si02)作為基體材料，癸酸和棕櫚酸作 為相變材料制備納米級二元脂肪酸/Si0 2復合相變材料，以期得到生產(chǎn)成本低廉，具有較好 吸放濕性能與較強控溫性能的復合相變材料。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：
[0006] 一種具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸/Si02復合相變材料，該復合相變材 料按質(zhì)量百分比，由以下組分制成：
[0007] 正硅酸乙酯 25.2%?35.3% 分散劑 20.0%?42.1 % 溶劑 11.8% ?35.8% 相變材料 6.1%?25.5%
[0008] 其中，所述正硅酸乙酯為分析純；所述分散劑為分析純的無水酒精；所述溶劑為 去離子水；所述相變材料為癸酸與棕櫚酸混合物。
[0009] 優(yōu)選的，相變材料中癸酸與棕櫚酸的質(zhì)量百分比為85. 5% :14. 5%。
[0010] 具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸/Si02復合相變材料的制備方法，包括如 下步驟：
[0011] (1)相變材料制備：將癸酸和棕櫚酸的混合物放入容器中，在60°c水浴條件下溶 解并且攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料；
[0012] (2)基體材料的制備：將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次加入燒杯中，用 恒溫磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌lOmin后，將得到的混合液放入超聲波細 胞破碎儀中分散15min，調(diào)整混合液到相應的pH值，繼續(xù)放到超聲波細胞破碎儀中分散 15min后取出，得到Si0 2溶膠；
[0013] (3)復合相變材料的制備：將相變材料加入到5102溶膠中用恒溫磁力攪拌器在高 速、60°C水浴條件下攪拌15min后，再一次超聲波分散45min，使相變材料均勻的分散，使其 嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放 在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸/5;[0 2復合相變材料。
[0014] 優(yōu)選的，步驟（1)中癸酸與棕櫚酸的質(zhì)量百分比為85. 5% :14. 5%。
[0015] 優(yōu)選的，步驟（2)中采用鹽酸和氨水調(diào)節(jié)pH為2. 0?6. 0值。
[0016] 優(yōu)選的，步驟（2)中兩次采用超聲波細胞破碎儀進行分散時，超聲波細胞破碎儀 的功率為100W-400W。
[0017] 本發(fā)明的最大特點在于：利用Si02S體材料的"籠"結構，其具有大量微孔的三維 空間網(wǎng)格結構，既可以包裹相變材料，又可以吸附水分子。
[0018] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢：1、利用低廉的無機材料（Si02)作為基體 材料，可以發(fā)揮無機建筑材料之間的相容性，選用具有適宜建筑相變溫度的有機酸與之復 合，不僅實現(xiàn)了調(diào)溫性能與調(diào)濕性能的統(tǒng)一，而且提高了產(chǎn)品市場競爭力；2、本發(fā)明符合國 家綠色生態(tài)建筑材料的政策要求，有效地提高了室內(nèi)環(huán)境舒適度，減少了供暖和制冷設備、 加濕器使用，降低了建筑能耗，開拓了新型功能材料的途徑。 【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0019] 圖1為實施例1?7所制備的納米級二元脂肪酸/Si02復合相變材料的步冷曲線 圖。
[0020] 圖2為實施例7所制備的納米級二元脂肪酸/5102復合相變材料的粒度分布圖。 【【具體實施方式】】
[0021] 以下結合具體實施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實施例。
[0022] 實施例1
[0023] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品100g為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0024] 正硅酸乙酯 25.2 g 分散劑 33.3g 溶劑 19.6g 相變材料 21.9g
[0025] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0026] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌lOmin，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率200W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為2后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率200W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /310 2復合相變材料。
[0027] 實施例2
[0028] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品100g為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0029] 正硅酸乙酯 29.4 g 分散劑 32.4g 溶劑 12.7g 相變材料 25.5g
[0030] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0031] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌lOmin，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率400W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為3后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率400W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /310 2復合相變材料。
[0032] 實施例3
[0033] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品lOOg為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0034] 正硅酸乙酯 30.3 g 分散劑 20.0g 溶劑 28.7g 相變材料 21.0g
[0035] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0036] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌lOmin，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率100W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為4后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率100W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /310 2復合相變材料。
[0037] 實施例4
[0038] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品100g為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0039] 正硅酸乙酯 27.2 g 分散劑 42. lg 溶劑 11.8g 相變材料 18.9g
[0040] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0041] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌10min，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率300W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為5后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率300W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /3102復合相變材料。
[0042] 實施例5
[0043] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品100g為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0044] 正硅酸乙酯 33.2 g 分散劑 29.4g 溶劑 20.1g 相變材料 17.3g
[0045] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0046] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌lOmin，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率100W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為2后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率100W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /310 2復合相變材料。
[0047] 實施例6
[0048] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品100g為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0049] 正硅酸乙酯 3】.9g 分散劑 21.2g 溶劑 35.8g 相變材料 11.lg
[0050] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0051] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌10min，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率300W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為3后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率300W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si02載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /3102復合相變材料。
[0052] 實施例7
[0053] 以制備本發(fā)明產(chǎn)品100g為例所用的組分及其質(zhì)量配比為：
[0054] 正硅酸乙酯 35.3 g 分散劑 31.2g 溶劑 27.4g 相變材料 6 1g
[0055] 本實例二元脂肪酸/3102復合相變材料的制備方法如下：
[0056] 首先，將癸酸和棕櫚酸按85. 5% :14. 5%的質(zhì)量百分比混合并且稱量放入燒杯中， 在60°C水浴條件下溶解并且快速攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料。其 次，按照上述質(zhì)量配比將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌lOmin，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎儀中 分散15min，超聲功率400W，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應的pH值為6后繼續(xù)放到超聲 波細胞破碎儀中分散15min后取出，得到Si0 2溶膠。最后，將二元脂肪酸加入到Si02溶膠 中用恒溫磁力攪拌器在高速、60°C水浴條件下攪拌15min后再一次超聲波分散45min，超聲 功率400W使二元脂肪酸均勻的分散，使其嵌入到Si0 2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒 溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸 /310 2復合相變材料。
[0057] 為了驗證本發(fā)明的有益效果，對實施例1?7所制備的納米級二元脂肪酸/5102復 合相變材料試樣進行了熱濕性能測試，試驗情況如下：
[0058] 1、本發(fā)明復合相變材料的熱性能測試
[0059] 采用步冷曲線法進行儲熱性能測試，首先稱量納米級二元脂肪酸/Si02復合相變 材料裝入試管中，將CENTER304/309型熱電偶的探頭放在試樣內(nèi)，并且探頭處于被試樣緊 密包裹的狀態(tài)下。然后將試樣放置于30°C的恒溫水浴鍋中，待試樣的溫度平衡后移入15°C 的恒溫水浴鍋中。在此降溫過程中，每5秒記錄一次數(shù)據(jù)，直至溫度達到平衡，停止記錄。
[0060] 2、本發(fā)明復合相變材料的濕性能測試
[0061] 將納米級二元脂肪酸/Si02復合相變材料制成尺寸為50mmX50mmX5mm的試樣， 放入經(jīng)干燥處理并稱量的稱量杯中（不蓋杯蓋），放入真空干燥箱中干燥。在干燥器內(nèi)盛入 合適的飽和鹽溶液（見表1)，使干燥器內(nèi)維持所需的濕度，然后將干燥至恒重的試樣稱重 記錄，把稱量杯（不蓋杯蓋）分別放入不同相對濕度的干燥器內(nèi)。定期稱量直至試樣質(zhì)量 前后變化滿足要求（質(zhì)量前后之差不大于〇. 01% )為止。同理，按照濕度遞減進行了放濕 過程的試驗，直到放濕過程結束。試樣的平衡含濕量為U，其計算見式： _ m - m{, _2]
[0063] 式中：1?為干燥狀態(tài)下試樣的質(zhì)量，g ;m為吸放濕后的試樣質(zhì)量，g。
[0064] 納米級二元脂肪酸/Si02復合相變材料實施例1?4的平衡含濕量列入表2 ;實施 例5?7的平衡含濕量列入表3。
[0065] 表1不同相對濕度飽和溶液配制表（25°C )
[0066]
【權利要求】
1. 一種具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸/SiO2復合相變材料，其特征在于，該復 合相變材料按質(zhì)量百分比，由以下組分制成： 正硅酸乙酯 25.2%?35.3% 分散劑 20.0%?42.1% 溶劑 11.8% ?35.8% 相變材料 6.1%?25.5% 其中，所述正硅酸乙酯為分析純；所述分散劑為分析純的無水酒精；所述溶劑為去離 子水；所述相變材料為癸酸與棕櫚酸混合物。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸#102復合相變 材料，其特征在于，相變材料中癸酸與棕櫚酸的質(zhì)量百分比為85. 5% : 14. 5%。
3. 權利要求1所述的具有調(diào)溫調(diào)濕性能的納米級二元脂肪酸/SiO2復合相變材料的制 備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 相變材料制備：將癸酸和棕櫚酸的混合物放入容器中，在60°C水浴條件下溶解并 且攪拌2h使其分散均勻，得到二元脂肪酸，即相變材料； (2) 基體材料的制備：將正硅酸乙酯與無水酒精和去離子水依次加入燒杯中，用恒溫 磁力攪拌器在中速、60°C水浴條件下攪拌IOmin后，將得到的混合液放入超聲波細胞破碎 儀中分散15min，調(diào)整混合液到相應的pH值，繼續(xù)放到超聲波細胞破碎儀中分散15min后取 出，得到SiO2溶膠； (3) 復合相變材料的制備：將相變材料加入到SiO2溶膠中用恒溫磁力攪拌器在高速、 60°C水浴條件下攪拌15min后，再一次超聲波分散45min，使相變材料均勻的分散，使其嵌 入到SiO2載體中，將得到的水溶膠放到60°C恒溫水浴鍋中陳化2h得到凝膠，再將凝膠放在 干燥箱中80°C烘干8h得到納米級二元脂肪酸/5102復合相變材料。
4. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中癸酸與棕櫚酸的質(zhì)量百分 比為 85. 5% : 14. 5%。
5. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中采用鹽酸和氨水調(diào)節(jié)pH 為 2. 0-6. 0 值。
6. 根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中兩次采用超聲波細胞破碎 儀進行分散時的功率相等，均為100W-400W。
【文檔編號】C09K5/06GK104449591SQ201410755880
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月10日 優(yōu)先權日:2014年12月10日
【發(fā)明者】尚建麗, 張 浩, 熊磊, 麻向龍 申請人:西安建筑科技大學