微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介孔S12微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]介孔材料是上世紀(jì)90年代初迅速興起的一類新型納米結(jié)構(gòu)材料。介孔S12具有在2-50 nm范圍內(nèi)可連續(xù)調(diào)節(jié)的均一介孔孔徑、規(guī)則的孔道、穩(wěn)定的骨架結(jié)構(gòu)，并且具有很高的比表面積(>700m2/ g)，廣泛應(yīng)用于有機(jī)、無機(jī)、染料、生物分子和量子點(diǎn)等領(lǐng)域。而介孔S12微球可通過自組裝機(jī)理實(shí)現(xiàn)不同形貌。具有介孔孔徑大、短介孔孔道、球形有序介孔三維結(jié)構(gòu)，同時(shí)在表面富含有硅羥基可通過各種表面修飾包覆摻雜等改性，大大拓展其應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在針對上述問題，提出一種介孔S12微球的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:
一種介孔S1jj球的制備方法，包含以下步驟:
(1)首先將3-6g的油醇聚氧乙烯醚溶解于30ml的去離子水中，經(jīng)10 min攪拌后，加入HCl溶液，再經(jīng)過60 min攪拌后形成混合溶液；
(2)其次將9g正硅酸乙酯逐滴加入上述混合溶液中，在室溫下劇烈攪拌24 h，陳化，經(jīng)洗滌、過濾后，放入鼓風(fēng)干燥箱干燥；
(3)將步驟(2)中干燥后的產(chǎn)物碾磨成細(xì)粉后，放入馬弗爐煅燒后自然降溫。
[0005]所述步驟(I)中HCl溶液的濃度為I mol / L，體積為120ml。
[0006]所述步驟(2)中鼓風(fēng)干燥箱干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間為24 h。
[0007]所述步驟(2)中陳化溫度為100°C，陳化時(shí)間為12h。
[0008]所述步驟(3)中馬弗爐的升溫程序是:以10°C / min的速度升溫至100°C，保溫Ih，之后升溫至550°C并煅燒6 h，自然降溫。
[0009]所述自然降溫的時(shí)間為5h。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)效果在于:
通過本發(fā)明制得的介孔S1jj球具有明顯的XRD衍射峰，具備有序的孔道結(jié)構(gòu)，粒徑為 300-400nm。
【具體實(shí)施方式】
[0011]—種介孔S1jj球的制備方法，包含以下步驟:
(1)首先將3-6g的油醇聚氧乙烯醚溶解于30ml的去離子水中，經(jīng)10 min攪拌后，加入HCl溶液，再經(jīng)過60 min攪拌后形成混合溶液；
(2)其次將9g正硅酸乙酯逐滴加入上述混合溶液中，在室溫下劇烈攪拌24 h，陳化，經(jīng)洗滌、過濾后，放入鼓風(fēng)干燥箱干燥； (3)將步驟(2)中干燥后的產(chǎn)物碾磨成細(xì)粉后，放入馬弗爐煅燒后自然降溫。
[0012]其中，所述步驟(I)中HCl溶液的濃度為I mol / L，體積為120ml，步驟(2)中鼓風(fēng)干燥箱干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間為24 ho步驟(2)中陳化溫度為100°C，陳化時(shí)間為12h0步驟(3)中馬弗爐的升溫程序是:以10°C / min的速度升溫至100°C，保溫I h，之后升溫至550°C并煅燒6 h，自然降溫。所述自然降溫的時(shí)間為5h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種介孔S1 2微球的制備方法，其特征在于:包含以下步驟: (1)首先將3-6g的油醇聚氧乙烯醚溶解于30ml的去離子水中，經(jīng)10 min攪拌后，加入HCl溶液，再經(jīng)過60 min攪拌后形成混合溶液； (2)其次將9g正硅酸乙酯逐滴加入上述混合溶液中，在室溫下劇烈攪拌24 h，陳化，經(jīng)洗滌、過濾后，放入鼓風(fēng)干燥箱干燥； (3)將步驟(2)中干燥后的產(chǎn)物碾磨成細(xì)粉后，放入馬弗爐煅燒后自然降溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔S12微球的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中HCl溶液的濃度為I mol / L，體積為120ml。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔S12微球的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中鼓風(fēng)干燥箱干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間為24 ho4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔S12微球的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中陳化溫度為100°C，陳化時(shí)間為12h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔S12微球的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中馬弗爐的升溫程序是:以10°c/ min的速度升溫至100°C，保溫I h，之后升溫至550°C并煅燒6 h，自然降溫。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種介孔S12微球的制備方法，其特征在于:所述自然降溫的時(shí)間為5h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種介孔Si02微球的制備方法。一種介孔Si02微球的制備方法，包含以下步驟：（1）首先將3-6g的油醇聚氧乙烯醚溶解于30ml的去離子水中，經(jīng)10min攪拌后，加入HCl溶液，再經(jīng)過60min攪拌后形成混合溶液；（2）其次將9g正硅酸乙酯逐滴加入上述混合溶液中，在室溫下劇烈攪拌24h，陳化，經(jīng)洗滌、過濾后，放入鼓風(fēng)干燥箱干燥；（3）將步驟（2）中干燥后的產(chǎn)物碾磨成細(xì)粉后，放入馬弗爐煅燒后自然降溫。通過本發(fā)明制得的介孔Si02微球具有明顯的XRD衍射峰，具備有序的孔道結(jié)構(gòu)，粒徑為300-400nm。
【IPC分類】C01B33/18
【公開號】CN105565328
【申請?zhí)枴緾N201510840174
【發(fā)明人】李長英
【申請人】陜西聚潔瀚化工有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月27日