一種低溫固化高透明硅膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種低溫固化高透明硅膠及其制備方法，其原料由A、B兩種組分混合構(gòu)成，A組分的原料為乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12；B組分的原料為乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8，制備時(shí)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將乙烯基聚硅氧烷和含氫聚硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加熱，加入烯丙基聚硅氧烷液體混合得到A組分液體；取乙烯基聚硅氧烷、硅氫加成催化劑、乙炔基化合物和丙烯酸酯類化合物加入反應(yīng)瓶，再加入硅氫加成催化劑攪拌得到B組分液體，將A組分和B組分混合得到硅膠；本發(fā)明的硅膠固化速度快，易于施工，節(jié)約能源。
【專利說(shuō)明】一種低溫固化高透明硅膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硅膠技術(shù)，是一種低溫固化高透明硅膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅膠具有較好的力學(xué)、物理性能，同時(shí)耐腐蝕、耐熱、耐低溫和高溫，并具有高透明性，被廣泛應(yīng)用于電子等領(lǐng)域中的絕緣、封裝及隔離等技術(shù)中。本領(lǐng)域目前公開(kāi)使用的效果較好的硅膠主要是雙組分硅膠，有適用于照明燈大功率封裝的硅膠、適用于封裝太陽(yáng)能電池片的硅膠等等，但是，這些硅膠均存在不足:由于其原料組合及加工過(guò)程中的欠缺，導(dǎo)致在使用時(shí)較難達(dá)到在低溫下固化、在高精度電子產(chǎn)品中使用時(shí)要求的高透光率及產(chǎn)品使用過(guò)程中的緩沖持粘力等性能無(wú)法達(dá)到較好的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種低溫固化高透明硅膠及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0004]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn):一種低溫固化高透明硅膠，其原料由A、B兩種組分混合構(gòu)成,按重量份計(jì)，A組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚娃氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12 ；B組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:0.5-1:1.5。
[0005]所述A組分和B組分中的原料乙烯基聚硅氧烷是乙烯基甲基聚硅氧烷或/和乙烯
基甲基苯基聚硅氧烷。
[0006]所述的A組分原料中的含氫聚硅氧烷是含氫聚甲基硅氧烷，重量份為8-25。
[0007]所述硅氫加成催化劑是氯鉬酸催化劑或卡斯特催化劑。
[0008]所述B組分中的原料乙炔基化合物是乙炔基環(huán)乙醇、3，3_ 二甲基丙炔醇、甲基苯基丙炔醇的任一種或其混合物。
[0009]所述的B組份中的原料丙烯酸酯類化合物是(甲基)丙烯酸酯類化合物是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、或三羥甲基丙烷烯酸酯的任一種或其混合物。
[0010]所述的A組分原料的烯丙基聚硅氧烷是端基為烯丙基的聚甲基硅氧烷，端基的烯丙基是直接與娃相連的稀丙基或稀丙基釀的娃基端基。
[0011 ] 所述的A組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷80、含氫聚甲基硅氧烷25和烯烯丙基聚甲基硅氧烷10 ;B組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷90、卡斯特催化劑
0.05、乙炔基環(huán)乙醇8和丙烯酸甲酯2，A組分和B組分混合的重量比為1:0.8。
[0012] 所述的一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12 備用；
A組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷
0.5-12；
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65-97.5粘度為2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和2-28粘度為50CPS的含氫聚硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚硅氧烷液體0.5-12，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8備用；
④將85-99.5粘度為2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和0_8乙炔基化合物和丙烯酸酯類化合物0-8加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.005-0.05硅氫加成催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.5-1:
1.5混合。
[0013]所述的一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氫聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷IOg備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體10g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化劑0.05g、乙炔基環(huán)乙醇Sg和丙烯酸縮水甘油酯1.95g備用；
④將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和Sg乙炔基環(huán)乙醇和丙烯酸甲酯
1.95g加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1混合。
[0014] 本發(fā)明為本領(lǐng)域提供了一種在低溫下進(jìn)行固化并可控的加成型硅膠。本發(fā)明提供的硅膠A、B兩種組分中使用的原料組合能夠?qū)崿F(xiàn)在低溫下固化的效果，硅膠的透光率和粘結(jié)強(qiáng)度比現(xiàn)有技術(shù)均有大幅提高，并且保持了較好的柔軟度和粘結(jié)力，達(dá)到了較好的持粘力性能，在使用中不出現(xiàn)脫落和自動(dòng)剝離現(xiàn)象。本發(fā)明所述B組分中原料的乙炔基化合物是各原料混合后固化反應(yīng)的延遲劑，能夠進(jìn)一步更好的有效促進(jìn)固化反應(yīng)的均一性。本發(fā)明所述的硅膠能在25°C下固化。A組分和B組分按重量比1:0.5-1:1.5均可使用，能夠適用于多種領(lǐng)域。本發(fā)明的硅膠在25°C _39°C范圍內(nèi)能夠固化的時(shí)間小于I小時(shí)，固化后的粘結(jié)剪切強(qiáng)度可達(dá)28N/cm左右，剝離強(qiáng)度大于lON/cm，透光率達(dá)到99.9%，固化硅膠中無(wú)氣泡，易于施工，節(jié)約能源。本發(fā)明組分中的烯丙基的聚硅氧烷與乙烯基硅氧烷的反應(yīng)活性是有梯度的，使硅膠的固化速度快，在25°C下最長(zhǎng)I小時(shí)固化、在40°C下最長(zhǎng)45分鐘固化，在50°C下最長(zhǎng)30分鐘固化，在65°C下10分鐘固化，在80°C下3分鐘固化，在100°C下30S固化，并能使固化更均勻。本發(fā)明的透光率檢測(cè)參考標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 2410-2008，拉伸粘接剪切強(qiáng)度檢測(cè)參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7124-2008,剝離強(qiáng)度測(cè)試參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2790-1995，硬度檢測(cè)參考標(biāo)準(zhǔn) DlN ISO 2137。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本發(fā)明的一種低溫固化高透明硅膠，其原料由A、B兩種組分混合構(gòu)成，按重量份計(jì)，A組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷65-97.5，含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷
0.5-12 ;B組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:0.5-1:1.5。
[0016]所述A組分和B組分中的原料乙烯基聚硅氧烷是乙烯基甲基聚硅氧烷或/和乙烯基甲基苯基聚硅氧烷。
[0017]所述的A組分原料中的含氫聚硅氧烷是含氫聚甲基硅氧烷，重量份為8-25。
[0018]所述B組分中的原料硅氫加成催化劑是氯鉬酸催化劑或卡斯特催化劑。
[0019]所述B組分中的原料乙炔基化合物是乙炔基環(huán)乙醇、3，3_ 二甲基丙炔醇、甲基苯基丙炔醇的任一種或其混合物。
[0020]所述的B組份中的原料丙烯酸酯類化合物是(甲基)丙烯酸酯類化合物是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、或三羥甲基丙烷烯酸酯的任一種或其混合物。
[0021]所述的A組分原料的烯丙基聚硅氧烷是端基為烯丙基的聚甲基硅氧烷，端基的烯丙基是直接與娃相連的稀丙基或稀丙基釀的娃基端基。
[0022]本發(fā)明所述的一種低溫固化高透明硅膠的原料由多種重量份組合方式:
1、A組分的原料為:乙烯基甲基聚硅氧烷80、含氣聚甲基硅氧烷25和稀丙基聚甲基娃氧烷10 ；B組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷90、卡斯特催化劑0.05、乙炔基環(huán)乙醇8和丙烯酸甲酯2，A組分和B組分混合的重量比為1:0.8。
[0023]2、A組分的原料為:乙烯基甲基聚硅氧烷65、含氣聚甲基硅氧烷2和稀丙基聚甲基硅氧烷0.5 ;B組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷85、斯特催化劑0.005，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:0.5。
[0024]3、A組分的原料為:乙烯基甲基聚硅氧烷97.5、含氣聚甲基硅氧烷28和稀丙基聚甲基硅氧烷12 ；B組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷99.5、氯鉬酸催化劑0.05、乙炔基環(huán)乙醇4、3，3_ 二甲基丙炔醇和甲基苯基丙炔醇4和丙烯酸丁酯4、丙烯酸烯丙酯2和丙烯酸縮水甘油酯2，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:1.5。
[0025]4、A組分的原料為:乙烯基甲基苯基聚硅氧烷7.5，含氣聚甲基硅氧烷23和稀丙基聚甲基硅氧烷8 ;B組分的原料為:乙烯基甲基聚硅氧烷89、氣怕酸丨隹化劑0.009、乙炔基環(huán)乙醇5和丙烯酸甲酯2和丙烯酸乙酯3，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:0.7。
[0026]5、A組分的原料為:乙烯基甲基苯基聚硅氧烷90，含氣聚甲基硅氧烷27和稀丙基聚甲基硅氧烷11 ;B組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷90、卡斯特催化劑0.02、3，3-二甲基丙炔醇3和丙烯酸烯丙酯3，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:0.9。
[0027] 6、A組分的原料為:乙烯基甲基聚硅氧烷70，含氣聚甲基硅氧烷21和稀丙基聚甲基硅氧烷9 ；B組分的原料為:乙烯基甲基聚硅氧烷88、卡斯特催化劑0.04、甲基苯基丙塊醇7和丙烯酸羥乙酯3和丙烯酸縮水甘油酯4，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:
1.4。
[0028]7、A組分的原料為:乙烯基聚甲基硅氧烷75，含氫聚甲基硅氧烷12和烯丙基聚甲基硅氧烷8 ;B組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷95、卡斯特催化劑0.01、乙炔基環(huán)乙醇2、3，3- 二甲基丙炔醇2和甲基苯基丙炔醇2和丙烯酸丁酯3和三羥甲基丙烷烯酸酯3，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:1.1。
[0029]本發(fā)明所述的一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷0.5-12 備用；
A組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷
0.5-12；
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65-97.5粘度為2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和2-28粘度為50CPS的含氫聚硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚硅氧烷液體0.5-12，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8備用；
④將85-99.5粘度為2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和0_8乙炔基化合物和丙烯酸酯類化合物0-8加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.005-0.05硅氫加成催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.5-1:
1.5混合。
[0030]本發(fā)明所述的一種低溫固化高透明硅膠的制備方法如下:
實(shí)施例一，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氫聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷IOg備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體10g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化劑0.05g、乙炔基環(huán)乙醇Sg和丙烯酸縮水甘油酯1.95g備用；
④將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和Sg乙炔基環(huán)乙醇和丙烯酸甲酯
1.95g加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1混合。
[0031]實(shí)施例二，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷97.5g、含氫聚甲基硅氧烷IOg和烯丙基聚甲基硅氧烷12g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為50000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和
2.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為92%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將97.5g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和IOg粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體12g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷92g、卡斯特催化劑0.01g、乙炔基環(huán)乙醇4g和丙烯酸縮水甘油酯4g備用；
④將92g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和4g乙炔基環(huán)乙醇和4g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.01g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.5混合。
[0032]實(shí)施例三，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下: ①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷80g、含氫聚甲基硅氧烷28g和烯丙基聚甲基硅氧烷5g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將228g羥基封端的分子量為3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，然后保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到208g的透明的淺黃色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為90%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將80g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和28g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體5g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、卡斯特催化劑0.03g、乙炔基環(huán)乙醇2g和丙烯酸縮水甘油酯8g備用；
④將85g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g乙炔基環(huán)乙醇和8g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.03g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1.5混合。
[0033]實(shí)施例四，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、含氫聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體3.5g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷97g、卡斯特催化劑0.04g、乙炔基環(huán)乙醇5g和丙烯酸縮水甘油酯2g備用；④將97g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和5g乙炔基環(huán)乙醇和2g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.04g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.7混合。
[0034]實(shí)施例五，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、含氫聚甲基硅氧烷20g和烯丙基聚甲基硅氧烷Sg備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為50000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和
2.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為92%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將85g、粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和20g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體Sg，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷99.5g、卡斯特催化劑0.02g、乙炔基環(huán)乙醇3g和丙烯酸縮水甘油酯3g備用；
④將99.5g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和3g乙炔基環(huán)乙醇和3g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.02g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1.2混合。
[0035]實(shí)施例六，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷75g、含氫聚甲基硅氧烷15g和烯丙基聚甲基硅氧烷2g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將228g羥基封端的分子量為3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，然后保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到208g的透明的淺黃色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為90% ；
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將75g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和15g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體2g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷87g、卡斯特催化劑0.005g、乙炔基環(huán)乙醇Ig和丙烯酸縮水甘油酯5g備用；
④將87g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和Ig乙炔基環(huán)乙醇和5g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.005g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1.5混合。
[0036]實(shí)施例七，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下: ①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氫聚甲基硅氧烷15g和烯丙基聚甲基硅氧烷IOg備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和15g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體10g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化劑0.05g、丙烯酸縮水甘油酯8g備用；
④將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和8g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1混合。
[0037]實(shí)施例八，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷97.5g、含氫聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷12g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為50000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和
2.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為92%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將97.5g、粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體12g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、卡斯特催化劑0.02g、丙烯酸縮水甘油酯4g備用；
④將85g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和4g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.02g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.5混合。
[0038]實(shí)施例九，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷80g、含氫聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將228g羥基封端的分子量為3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，然后保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到208g的透明的淺黃色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為90% ；
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將80g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體3.5g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷99.5g、卡斯特催化劑0.005g、丙烯酸縮水甘油酷2g備用；
④將99.5g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g丙烯酸縮水甘油酯加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.005g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1.5混合。[0039]實(shí)施例十，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氫聚甲基硅氧烷15g和烯丙基聚甲基硅氧烷IOg備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和15g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體10g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化劑0.05g、乙炔基環(huán)乙醇Sg備
用；
④將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和Sg乙炔基環(huán)己醇加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1混合。
[0040]實(shí)施例十一，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下: ①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷97.5g、含氫聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷12g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為50000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加3.0g烯丙基氯和
2.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為92%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將97.5g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和25g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體12g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷85g、卡斯特催化劑0.02g、乙炔基環(huán)乙醇4g備
用；
④將85g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和4g乙炔基環(huán)乙醇加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.02g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.5混合。
[0041]實(shí)施例十二，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷80g、含氫聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將228g羥基封端的分子量為3800的聚苯基甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，然后保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑。得到208g的透明的淺黃色烯丙基聚苯基甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為90% ；
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將80g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體3.5g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷99.5g、卡斯特催化劑0.005g、乙炔基環(huán)乙醇2g備用;
④將99.5g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g乙炔基環(huán)乙醇加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.005g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1.5混合。
[0042]實(shí)施例十三，一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，具體步驟如下:
①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、含氫聚甲基硅氧烷2g和烯丙基聚甲基硅氧烷3.5g備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%;
②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和2g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體3.5g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體；
③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷97g、卡斯特催化劑0.04g備用；
④將97g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.04g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1混合。
[0043]本發(fā)明粘接強(qiáng)度測(cè)試:
本發(fā)明將所制備的硅膠按A組分和B組分混合,脫泡后涂敷與長(zhǎng)12cm,寬2.5cm,厚3_的玻璃板上的一端，涂覆的硅膠厚度為0.5_，寬度為2.5cm，然后將另一玻璃板同樣面積的一段進(jìn)行交疊，60°C加熱固化I小時(shí)，冷卻至室溫。通過(guò)拉力機(jī)進(jìn)行測(cè)試。
[0044]本發(fā)明通光率測(cè)試:
將所制備的硅膠按A組分和B組分混合，脫泡，然后向紫外分光光度計(jì)的石英池中加入4/5高度。60°C固化I小時(shí)，進(jìn)行透光率測(cè)試，以空氣進(jìn)行參比。
[0045]本發(fā)明將所制備的硅膠按照A組分和B組分混合，攪拌均勻，減壓脫泡，在不同的溫度下進(jìn)行固化測(cè)試，數(shù)據(jù)如表1:
【權(quán)利要求】
1.一種低溫固化高透明硅膠，其原料由A、B兩種組分混合構(gòu)成，其特征在于:按重量份計(jì)，A組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷.0.5-12 ;B組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8，使用中，A組分和B組分混合的重量比為1:0.5-1:1.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:所述A組分和B組分中的原料乙烯基聚硅氧烷是乙烯基甲基聚硅氧烷或/和乙烯基甲基苯基聚硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:A組分原料中的含氫聚硅氧烷是含氫聚甲基硅氧烷，重量份為8-25。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:所述硅氫加成催化劑是氯鉬酸催化劑或卡斯特催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:所述B組分中的原料乙炔基化合物是乙炔基環(huán)乙醇、3，3_ 二甲基丙炔醇、甲基苯基丙炔醇的任一種或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:B組份中的原料(甲基)丙烯酸酯類化合物是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、或三羥甲基丙烷烯酸酯的任一種或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:A組分原料的烯丙基聚硅氧烷是端基為稀丙基的聚甲基硅氧烷，端基的稀丙基是直接與娃相連的稀丙基或稀丙基釀的娃基端基。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化高透明硅膠，其特征在于:A組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷80、含氣聚甲基硅氧烷25和稀稀丙基聚甲基硅氧烷10 ；B組分的原料重量份為:乙烯基甲基聚硅氧烷90、卡斯特催化劑0.05、乙炔基環(huán)乙醇8和丙烯酸縮水甘油酯2，A組分和B組分混合的重量比為1:0.8。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，其特征在于:步驟如下: ①制備A組分:取乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷.0.5-12 備用； A組分的原料為:乙烯基聚硅氧烷65-97.5、含氫聚硅氧烷2-28和烯丙基聚硅氧烷.0.5-12； ②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65-97.5粘度為2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和2-28粘度為50CPS的含氫聚硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚硅氧烷液體0.5-12，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體； ③制備B組分:取乙烯基聚硅氧烷85-99.5、硅氫加成催化劑0.005-0.05、乙炔基化合物0-8和丙烯酸酯類化合物0-8備用； ④將85-99.5粘度為2000CPS的乙烯基聚硅氧烷和0_8乙炔基化合物和丙烯酸酯類化合物0-8加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.005-0.05硅氫加成催化劑，在溫度低于40°C下攪拌1小時(shí)混合均勻，得到B組 分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:0.5-1:.1.5混合。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種低溫固化高透明硅膠的制備方法，其特征在于:步驟如下: ①制備A組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷65g、含氫聚甲基硅氧烷25g和烯丙基聚甲基硅氧烷IOg備用；其中烯丙基聚甲基硅氧烷按下述方法制備:將300g羥基封端的分子量為.5000的聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶中，然后加入500g醋酸丁酯，再滴加22.9g烯丙基氯和.16.5g三乙胺，滴加完后升溫至80°C，保持80°C下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至室溫加入水過(guò)濾，分出水相，干燥后減壓除去未反應(yīng)的烯丙基氯和溶劑，得到285g透明的淺黃色的烯丙基聚甲基硅氧烷液體，產(chǎn)率為94%; ②在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將65g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和.25g粘度為50CPS的含氫聚甲基硅氧烷置入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，加熱升溫至60°C，然后加入步驟①中制備的烯丙基聚甲基硅氧烷液體10g，保持在60°C下混合均勻，冷卻后得到A組分無(wú)色透明液體； ③制備B組分:取乙烯基甲基聚硅氧烷90g、卡斯特催化劑0.05g、乙炔基環(huán)乙醇Sg和丙烯酸縮水甘油酯1.95g備用； ④將90g粘度為2000CPS的乙烯基甲基聚硅氧烷和Sg乙炔基環(huán)乙醇和丙烯酸甲酯.1.95g加入到反應(yīng)瓶中，然后再加入0.05g卡斯特催化劑，在溫度低于40°C下攪拌I小時(shí)混合均勻，得到B組分無(wú)色透明液體，A組分和B組分使用中按重量比1:1混合。
【文檔編號(hào)】C09J183/07GK104004493SQ201410269575
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】張光增, 張連霞 申請(qǐng)人:張光增