專利名稱：從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然提取物純化的工業(yè)方法，尤其是一種從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，對(duì)天然色素的需求量不斷增加，天然色素安全、無毒，色調(diào)質(zhì)樸，還含有大量對(duì)人體有益健康的成分，因此利用天然物質(zhì)提取食用色素，成為當(dāng)今世界發(fā)展的新趨勢(shì)，其開發(fā)成為一大研究熱點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)，棉籽中含有多種成分，棉籽殼色素是棉籽殼中重要組成成分之一，呈現(xiàn)棕色，稱為棉籽棕，可用做添加劑、顏料、染料用于飲料、食品、飼料、化工等行業(yè)。目前提取棉籽棕色素的工藝主要有溶劑反復(fù)萃取法、堿提法、超聲波提取法。其中溶劑反復(fù)萃取法成本高，堿提法提取率較低，超聲波提取法設(shè)備投入大，目前尚未工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種提取率高，可工業(yè)化生產(chǎn)的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的工藝步驟為
(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30 40目；
(2)用乙酸乙酯浸泡粉碎的棉籽殼1 3小時(shí)，過濾去除濾液；
(3)去除濾液后的棉籽殼用堿醇水溶液在35°C 55°C提取棉籽棕色素，得到的水提液離心去除雜質(zhì)；
(4)離心得到的上清液用酸將pH值調(diào)至2 3后，濃縮干燥即得到棉籽棕色素。本發(fā)明所述步驟(2)中乙酸乙酯的用量是是棉籽殼重量的3 6倍。本發(fā)明所述步驟(3)中堿醇水溶液在45°C 50°C提取棉籽棕色素；所述步驟(3) 中堿醇水溶液，堿的重量濃度為0. 3% 1%，醇的重量濃度為20% 50% ；所述步驟(3)中堿醇水溶液中的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水，醇為甲醇、乙醇或丙醇；所述步驟(3)中棉籽殼用堿醇水溶液反復(fù)提取色素2 5次；每次堿溶液是棉籽殼重量的3 6倍，每次提取時(shí)間為1 2小時(shí)。本發(fā)明所述步驟(4)中的酸為鹽酸、磷酸或硫酸。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于因色素在醇溶液中溶解度較低、在堿水中溶解需要很高的PH值，因此本發(fā)明采取醇?jí)A水溶液提取棉籽棕色素；具有提取率高， 并且雜質(zhì)含量較低，產(chǎn)品質(zhì)量好的特點(diǎn)。本發(fā)明所用設(shè)備簡(jiǎn)單，溶劑和酸堿成本較低，因此降低了棉籽棕色素的提取成本， 同時(shí)也降低了環(huán)境污染，提高了操作的安全性，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例1
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，加入600公斤的乙酸乙酯，過濾后向棉籽殼中加入600公斤堿醇水溶液(Κ0Η質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%、乙醇重量濃度為30%的溶液)，加熱至 45°C浸泡2小時(shí)，放出溶液；再向棉籽殼中加入600公斤上述堿醇水溶液，45°C浸泡2小時(shí)， 再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入600公斤上述堿醇水溶液，45°C浸泡1小時(shí)，放出溶液。將得到的水溶液合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用鹽酸將上清液的PH值調(diào)到2. 0 后，濃縮及噴霧干燥，得到色價(jià)為23. 5的棉籽棕色素3. 25公斤。實(shí)施例2:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，加入600公斤的乙酸乙酯，過濾后向棉籽殼中加入600公斤堿醇水溶液(NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%，乙醇重量濃度為30%的溶液)，加熱至50°C浸泡2小時(shí)，放出溶液；再向棉籽殼中加入上述堿醇水溶液，50°C浸泡2小時(shí)，再次放出水溶液；然后再次向棉籽殼中加入600公斤上述堿醇水溶液，50°C浸泡1小時(shí)，放出溶液；將得到的水溶液合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用鹽酸將上清液的PH值調(diào)到2. 0后， 濃縮及噴霧干燥，得到色價(jià)為24. 2的棉籽棕色素3. 18公斤。實(shí)施例3:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，加入300公斤的乙酸乙酯，過濾后向棉籽殼中加入450公斤堿醇水溶液(NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 0%，甲醇重量濃度為40%的溶液)，加熱至55°C浸泡2小時(shí)，放出溶液；再向棉籽殼中加入上述堿醇水溶液，55°C浸泡2小時(shí)，再次放出水溶液；將得到的水溶液合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用硫酸將上清液的PH值調(diào)到3. 0后，濃縮及噴霧干燥，得到色價(jià)為23. 8的棉籽棕色素3. 19公斤。實(shí)施例4:
取干燥的棉籽殼100公斤粉碎至30 40目，加入450公斤的乙酸乙酯，過濾后向棉籽殼中加入300公斤堿醇水溶液(Κ0Η質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%，丙醇重量濃度為50%的溶液)，加熱至 35°C浸泡1小時(shí)，放出溶液；重復(fù)5次上述堿醇水溶液的浸泡過程，每次均放出溶液；將得到的水溶液合并，冷卻后離心除去機(jī)械雜質(zhì)；用磷酸將上清液的PH值調(diào)到2. 5后，濃縮及噴霧干燥，得到色價(jià)為23. 2的棉籽棕色素3. 21公斤。
權(quán)利要求
1.一種從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于，該方法的工藝步驟為(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30 40目；(2)用乙酸乙酯浸泡粉碎的棉籽殼1 3小時(shí)，過濾去除濾液；(3)去除濾液后的棉籽殼用堿醇水溶液在35°C 55°C提取棉籽棕色素，得到的水提液離心去除雜質(zhì)；(4)離心得到的上清液用酸將pH值調(diào)至2 3后，濃縮干燥即得到棉籽棕色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于所述步驟(2)中乙酸乙酯的用量是是棉籽殼重量的3 6倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于所述步驟(3)中堿醇水溶液在45°C 50°C提取棉籽棕色素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于所述步驟(3)中堿醇水溶液，堿的重量濃度為0. 3% 1%，醇的重量濃度為20% 50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于所述步驟(3)中堿醇水溶液中的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或氨水，醇為甲醇、乙醇或丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于所述步驟(3)中棉籽殼用堿醇水溶液反復(fù)提取棉籽棕色素2 5次；每次堿溶液是棉籽殼重量的3 6倍，每次提取時(shí)間為1 2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6所述的任意一種所述的從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，其特征在于所述步驟(4)中的酸為鹽酸、磷酸或硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從棉籽殼中提取精制棉籽棕色素的方法，該方法的工藝步驟為(1)將干燥的棉籽殼粉碎至30～40目；(2)用乙酸乙酯浸泡粉碎的棉籽殼1～3小時(shí)，過濾去除濾液；(3)去除濾液后的棉籽殼用堿醇水溶液在35℃～55℃提取棉籽棕色素，得到的水提液離心去除雜質(zhì)；(4)離心得到的上清液用酸將pH值調(diào)至2～3后，濃縮干燥即得到棉籽棕色素。本方法所用設(shè)備簡(jiǎn)單，溶劑和酸堿成本較低，因此降低了棉籽棕色素的提取成本，同時(shí)也降低了環(huán)境污染，提高了操作的安全性，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102277009SQ20111021214
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月27日
發(fā)明者丁紅梅, 盧慶國(guó), 程遠(yuǎn)欣, 連運(yùn)河 申請(qǐng)人:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司