專(zhuān)利名稱(chēng)：鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然色素提取及鮑魚(yú)殼廢物利用技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種鮑魚(yú)殼藍(lán)
綠色色素提取方法。
背景技術(shù)：
隨著醫(yī)學(xué)、衛(wèi)生和分析測(cè)試技術(shù)的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)合成色素對(duì)人體健康具有危害， 許多國(guó)家已停止使用一些毒性較大的品種，允許使用的合成色素正逐漸減少，并對(duì)其用量 做了嚴(yán)格限制。在此背景下，天然色素開(kāi)發(fā)有了較大發(fā)展，它們主要從植物中提取，許多品 種具有生理活性，相對(duì)合成著色劑而言，天然色素更加安全。 鮑魚(yú)屬于軟體動(dòng)物門(mén)(Mollusca)、腹足綱(Gastropoda)、鮑螺科(Haliotidae)、 鮑屬(Haliotis)。目前對(duì)于鮑魚(yú)殼的處理一般為研磨后藥用、利用殼中鈣成分制造活性鈣 或直接丟棄，由于鮑魚(yú)殼為傳統(tǒng)中藥"石決明"，因此從鮑魚(yú)殼中提取色素相對(duì)安全，有作為 食品、化妝品以及其他產(chǎn)品的色素添加劑的潛力，但是現(xiàn)有技術(shù)中還未見(jiàn)鮑魚(yú)殼中色素成 分提取報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法；解決現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于鮑魚(yú) 殼的處理一般為研磨后藥用或直接丟棄，利用率低下的問(wèn)題，本發(fā)明提取方法簡(jiǎn)單，可以制 成天然藍(lán)色素添加劑，色素提取后剩余貝殼完整，還可繼續(xù)用于其它用途。鮑魚(yú)殼資源豐 富，提取容易，具有開(kāi)發(fā)潛力。 本發(fā)明的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述提取方法的步驟包括 鮑魚(yú)殼經(jīng)過(guò)醋酸浸提、抽濾去沉淀后調(diào)整pH值，再次過(guò)濾去除上清液，用醋酸重溶沉淀，調(diào)
整pH值后用乙酸乙酯萃取，獲得藍(lán)綠色色素，旋蒸干后，加入乙醇沖洗，于6(TC-8(rC干燥
后為藍(lán)綠色固體粉末。 本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用的方法簡(jiǎn)單，該從鮑魚(yú)殼中提取色素相對(duì)安全， 有作為食品、化妝品以及其他產(chǎn)品的色素添加劑的潛力，色素提取后剩余貝殼完整，還可繼 續(xù)用于其它用途。鮑魚(yú)殼資源豐富，提取容易，具有開(kāi)發(fā)潛力。


圖1是本發(fā)明提取的色素全波長(zhǎng)掃描結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
鮑魚(yú)殼原料所有種類(lèi)鮑魚(yú)殼
提取方法的具體步驟包括 (1)洗凈鮑魚(yú)殼，加入體積濃度3% _10%醋酸水溶液，于20°C -5(TC浸泡4h-48h， 換用體積濃度3%醋酸水溶液重復(fù)浸泡一次，合并兩次浸泡液，抽濾去沉淀，濾液為鮑魚(yú)殼
3醋酸粗提物； (2)取步驟(1)得到的鮑魚(yú)殼醋酸粗提物用NaOH調(diào)整pH值為9.5-12，靜置 0. 5h-2h，充分沉淀后，抽濾除去上清； (3)取步驟(2)中沉淀，加入體積濃度5% _30%醋酸水溶液，加量為每lg沉淀加 入5mL-10mL醋酸水溶液，攪拌至沉淀完全溶解； (4)向步驟(3)溶液中加入等體積的乙酸乙酯萃取，充分?jǐn)嚢?，靜置分層后取上 層，重復(fù)萃取2-3次，合并上層液，經(jīng)旋蒸去乙酸乙酯后得到藍(lán)色膏狀色素，經(jīng)60°C -S(TC干 燥后得到藍(lán)色素粉末；即為藍(lán)綠色固體粉末。 其中，步驟(l)中的鮑魚(yú)殼可以為完整或不完整的鮑魚(yú)殼。
醋酸水溶液的用量為沒(méi)過(guò)鮑魚(yú)殼即可。 步驟(1)中的鮑魚(yú)殼較優(yōu)還可以用8% _10%醋酸水溶液提取。
步驟(3)對(duì)沉淀重溶時(shí)加入醋酸水溶液后的pH為3-4。
步驟(4)藍(lán)色膏狀色素干燥時(shí)間為10-20min。旋蒸去乙酸乙酯的條件為25°C -4(TC每50ml乙酸乙酯需旋蒸10-20min。
本發(fā)明得到的色素的可見(jiàn)一紫外光譜特性 色素甲醇溶液的光譜測(cè)定配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 01%色素的甲醇溶液，以甲醇為對(duì) 照，于TU-1800SPC紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)上，在波長(zhǎng)200 800nm掃描，結(jié)果可知色素最大 特征吸收波長(zhǎng)為612nm。 以下是本發(fā)明的實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。
實(shí)施例1 取500克鮑魚(yú)殼，在5(TC加入3L體積濃度3%醋酸水溶液，浸泡4h，濾去殘?jiān)?。?渣用3L體積濃度3%醋酸水溶液按上述條件重復(fù)浸泡提取一次，合并兩次上清抽濾去除雜 質(zhì)。濾液用NaOH調(diào)pH至9. 5，靜置0. 5h，抽濾去上清液；沉淀中加入體積濃度5%醋酸水 溶液，攪拌至沉淀完全溶解后加入等體積的乙酸乙酯萃取2次，取藍(lán)色乙酸乙酯層，旋蒸去 溶劑后于60°C -80°C干燥至固體顆粒，得到7. 5mg藍(lán)綠色色素固體粉末。
實(shí)施例2 取500克鮑魚(yú)殼，在4(TC加入3L體積濃度5%醋酸水溶液，浸泡8h，濾去殘?jiān)?。?渣用3L體積濃度3%醋酸水溶液按上述條件重復(fù)浸泡提取一次，合并兩次上清抽濾去除雜 質(zhì)。濾液用NaOH調(diào)pH至10，靜置0. 5h，抽濾去上清液；沉淀中加入體積濃度15 %醋酸水 溶液，攪拌至沉淀完全溶解后加入等體積的乙酸乙酯萃取2次，取藍(lán)色乙酸乙酯層，旋蒸去 溶劑后于60°C -S(TC干燥至固體顆粒，得到6. Omg藍(lán)綠色色素固體粉末。
實(shí)施例3 取500克鮑魚(yú)殼，在35t:加入3L體積濃度8%醋酸水溶液，浸泡12h，濾去殘?jiān)?殘?jiān)?L體積濃度3%醋酸水溶液按上述條件重復(fù)浸泡提取一次，合并兩次上清抽濾去除 雜質(zhì)。濾液用NaOH調(diào)pH至11，靜置lh，抽濾去上清液；沉淀中加入體積濃度20%醋酸水 溶液，攪拌至沉淀完全溶解后加入等體積的乙酸乙酯萃取3次，取藍(lán)色乙酸乙酯層，旋蒸去 溶劑后于60°C -S(TC干燥至固體顆粒，得到8. 5mg藍(lán)綠色色素固體粉末。
實(shí)施例4 取500克鮑魚(yú)殼，在2(TC加入3L體積濃度10%醋酸水溶液，浸泡24h，濾去殘?jiān)?。殘?jiān)?L體積濃度3%醋酸水溶液按上述條件重復(fù)浸泡提取一次，合并兩次上清抽濾去除 雜質(zhì)。濾液用NaOH調(diào)pH至12，靜置2h，抽濾去上清液；沉淀中加入體積濃度30%醋酸水 溶液，攪拌至沉淀完全溶解后加入等體積的乙酸乙酯萃取3次，取藍(lán)色乙酸乙酯層，旋蒸去 溶劑后于60°C -S(TC干燥至固體顆粒，得到14. 5mg藍(lán)綠色色素固體粉末。
權(quán)利要求
一種鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述提取方法的步驟包括鮑魚(yú)殼經(jīng)過(guò)醋酸浸提、抽濾去沉淀后調(diào)整pH值，再次過(guò)濾去除上清液，用醋酸重溶沉淀，調(diào)整pH值后用乙酸乙酯萃取，獲得藍(lán)綠色色素，旋蒸干后，加入乙醇沖洗，于60℃80℃干燥后為藍(lán)綠色固體粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述提取方法的 具體步驟包括洗凈鮑魚(yú)殼，加入體積濃度3% -10%醋酸水溶液，于20°C -S(TC浸泡4h-48h，換用體積 濃度3%醋酸水溶液重復(fù)浸泡一次，合并兩次浸泡液，抽濾去沉淀；濾液為鮑魚(yú)殼醋酸粗提 物；(2) 取步驟(1)得到的鮑魚(yú)殼醋酸粗提物用用Na0H調(diào)整pH值為9. 5-12，靜置O. 5h-2h， 充分沉淀后，抽濾除去上清；(3) 取步驟(2)中沉淀，加入體積濃度5% _30%醋酸水溶液，加量為每lg沉淀加入 5mL-10mL所述醋酸水溶液，攪拌至沉淀完全溶解；(4) 向步驟(3)溶液中加入等體積的乙酸乙酯萃取，充分?jǐn)嚢瑁o置分層后取上層，重 復(fù)萃取2-3次，合并上層液，經(jīng)旋蒸去乙酸乙酯后得到藍(lán)色膏狀色素，經(jīng)6(TC -S(TC干燥后 得到藍(lán)色素粉末；即為藍(lán)綠色固體粉末。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述步驟(1)中 的鮑魚(yú)殼為完整鮑魚(yú)殼。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述醋酸水溶液 的用量為沒(méi)過(guò)鮑魚(yú)殼即可。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述步驟(1)中 的鮑魚(yú)殼是用體積濃度8% _10%醋酸水溶液提取。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述步驟(3)對(duì) 沉淀重溶時(shí)加入醋酸水溶液后的pH為3-4。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述步驟(4)藍(lán) 色膏狀色素干燥時(shí)間為10-20min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法，其特征在于所述旋蒸去乙酸 乙酯的條件為25。C -40。C每50ml乙酸乙酯需旋蒸10-20min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鮑魚(yú)殼藍(lán)綠色色素提取方法；屬于天然色素提取及鮑魚(yú)殼廢物利用技術(shù)領(lǐng)域；解決現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于鮑魚(yú)殼的處理利用率低下的問(wèn)題；提取方法的步驟包括鮑魚(yú)殼經(jīng)過(guò)醋酸浸提、抽濾去沉淀后調(diào)整pH值，再次過(guò)濾去除上清，用醋酸重溶沉淀，調(diào)整pH值后用乙酸乙酯萃取獲得藍(lán)色色素，于60℃-80℃干燥后為固體顆粒色素。本發(fā)明提取方法簡(jiǎn)單，可以制成天然藍(lán)色素添加劑，色素提取后剩余貝殼完整，還可繼續(xù)用于其它用途。鮑魚(yú)殼資源豐富，提取容易，具有開(kāi)發(fā)潛力。
文檔編號(hào)C09B61/00GK101717590SQ200910312139
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者張其清, 蔡志興, 郭葳 申請(qǐng)人:福州大學(xué)