專利名稱：：交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末、其制備方法及用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及通過實施以紫外線(UV)為代表的光照射、電子射線照射、熱處理等，可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末、其制備方法以及其用途。
背景技術(shù)：
：以聚乙烯醇縮丁醛為代表的聚乙烯醇縮醛對于各種有機、無機基材的粘接性或相容性，在有機溶劑中的溶解性優(yōu)異，被廣泛用作粘接劑、陶瓷用粘合劑、油墨、涂料、建筑或車輛的安全玻璃中間膜等。另一方面，廣泛進行了關(guān)于聚乙烯醇縮醛的高功能化的研究，特別是用于提高粘接性或耐溶劑性的交聯(lián)技術(shù)的研究。為了對聚乙烯醇縮醛賦予交聯(lián)性，已知將交聯(lián)性官能團導(dǎo)入到聚乙烯醇縮醛中的各種方法。作為其代表例，可以舉出(l)使聚乙烯醇的羥基與不飽和羧酸化合物或其衍生物酯化后、進行縮醛化的方法，(2)使具有羧基或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛與具有烯鍵式不飽和基團的環(huán)氧化合物反應(yīng)的方法(其中，羧酸鹽基指的是羧基的質(zhì)子置換為一價或多價的金屬離子、各種銨離子等陽離子而得到的基團)，(3)使聚乙烯醇縮醛的殘留羥基與具有烯鍵式不飽和基團的環(huán)氧化合物反應(yīng)的方法，(4)使聚乙烯醇縮醛的殘留羥基與具有烯鍵式不飽和基團的異氰酸酯化合物反應(yīng)的方法等。上述(l)的方法中，以往使聚乙烯醇縮酪與不飽和羧酸在水溶液中進行脫水酯化反應(yīng)，然后用醛化合物進行縮醛化，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛(例如參照日本特公昭60-8043號公報、日本特公昭60-30331號公報)。但是，由于利用不飽和羧酸進行的脫水酯化反應(yīng)在水溶液中進行，反應(yīng)的效率極差，為了得到具有令人滿意的性能的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛，有必要使用過量的不飽和羧酸。但是，大量使用不飽和羧酸導(dǎo)致生產(chǎn)成本的升高，此外從防止環(huán)境污染方面考慮，處理反應(yīng)后的廢液時的負擔(dān)增大，所以不優(yōu)選。若為了避免這些問題而減少不飽和羧酸的用量，則由于通過不飽和羧酸實現(xiàn)的聚乙烯醇縮醛的改性率未充分提高，由通過該方法合成的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛得到的固化物不具有充分的耐溶劑性。上述(2)的方法中，以往將含羧基的聚乙烯醇用醛化合物縮醛化得到的含羧基的聚乙烯醇縮醛溶解在有機溶劑中，然后與曱基丙烯酸縮水甘油酯反應(yīng)，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛(例如參照日本特公昭60-30331號公報)。但是，通過該方法得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛由于含有大量的未反應(yīng)的曱基丙烯酸縮水甘油酯和副產(chǎn)物低分子化合物，從確保人體的安全、或保護環(huán)境方面考慮不優(yōu)選。此外，即使對該組合物進行UV照射、電子射線照射、熱處理，也難以得到耐溶劑性充分優(yōu)異的固化物。這從下述比較例可知。上述(3)或(4)的方法中，以往通過使分子中含有聚乙烯醇縮醛的殘留羥基、烯鍵式不飽和基團(交聯(lián)性基團)和環(huán)氧基的化合物，或分子中含有烯鍵式不飽和基團(交聯(lián)性基團)和異氰酸酯基的化合物溶解在溶劑中，并進行均勻反應(yīng)，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛組合物(例如參照日本特開2004-339370號公報)。但是，通過該方法得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛組合物由于含有大量的來源于聚乙烯醇縮醛的改性中使用的化合物的殘留成分(未反應(yīng)化合物、副產(chǎn)物、催化劑等)，從確保人體的安全、或保護環(huán)境方面考慮不優(yōu)選。此外，由于該殘留成分阻礙交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的交耳關(guān)反應(yīng)，由下述比較例可知，難以通過實施UV照射、電子射線照射、熱處理等來得到耐溶劑性充分優(yōu)異的固化物。此外，已知通過聚乙烯醇縮醛與具有烯鍵式不飽和基團(交聯(lián)性基團)和環(huán)氧基的化合物的均勻溶液反應(yīng)，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛均勻溶液，將該溶液投入到不良溶劑中，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛沉淀物的方法(例如參照日本特開2004-269690號公報)。但是，本來得到沉淀物的步驟就沒有效率，而且這種沉淀物由下述比較例可知，溶劑溶解性不充分，從作業(yè)性方面考慮不優(yōu)選。此外，作為制備交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的方法，已知將聚乙烯醇縮醛溶解在有機溶劑中，與不飽和羧酸酐、不飽和羧酸酰氯等反應(yīng)，向得到的粗生成均勻溶液中添加適當(dāng)?shù)慕宦?lián)引發(fā)劑，直接作為固化性組合物使用的方法(例如參照日本特開平9-249712號公報、日本特開平10-292013號公報)，或?qū)⒌玫降拇稚删鶆蛉芤和度氲酱罅康木垡蚁┐伎s醛不良溶劑中，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的沉淀物的方法(例如參照曰本特開平1-198605號公報、日本特開平5-39335號公報)。但是，6通過上述方法得到的固化性組合物在組合物中含有大量的來源于聚乙烯醇縮醛的改性中使用的化合物的殘留成分(未反應(yīng)化合物、副產(chǎn)物、催化劑等)。因此，將該組合物用于各種用途時，從確保人體的安全、或保護環(huán)境方面考慮不優(yōu)選。此外，由于該殘留成分阻礙交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的交聯(lián)反應(yīng)，難以通過實施uv照射、電子射線照射、熱處理等來得到耐溶劑性充分優(yōu)異的固化物。此外，通過后一方法得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮酪沉淀物，本來得到沉淀物的步驟就沒有效率，而且得到的沉淀物的溶劑溶解性不充分，從作業(yè)性方面考慮不優(yōu)選。對于固化物的耐溶劑性，在聚乙烯醇縮醛粉末的用途中，特別是在陶瓷生片和聚乙烯醇縮醛粉末涂料中要求進行改善。例如，將導(dǎo)電性的金屬氧化物粒子、作為其粘合劑的聚乙烯醇縮醛和有機溶劑混合制備漿料，由該漿料制造生片，在其表面上印刷電路后，進行燒制，由此得到陶瓷電路基板(例如參照日本特開2005-275071號)。但是，在生片的表面上印刷電路時，存在聚乙烯醇縮丁醛的一部分溶解在有機溶劑(電路印刷中使用的導(dǎo)體糊料中的溶劑)中的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供通過實施光照射、電子射線照射、熱處理等，可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物，且洗滌性優(yōu)異，此外溶劑溶解性優(yōu)異的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的多孔質(zhì)粉末。此外，本發(fā)明的目的在于，提供使用聚乙烯醇縮醛粉末，耐溶劑性優(yōu)異的陶瓷生片，以及該陶瓷生片中使用的粘合劑和陶瓷組合物。進一步地，本發(fā)明的目的在于，提供可以形成耐溶劑性優(yōu)異的涂膜的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛粉末涂料。達到上述目的的本發(fā)明是交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，該粉末包含交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛，平均粒徑為30~10000jum，且堆密度為0.12~0.50g/ml,所述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛含有通過選自酯鍵、醚鍵和氨基曱酸酯鍵中的至少1種鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元，且該交聯(lián)性官能團的含量相對于乙烯醇縮醛的主鏈的-CH2-CH-單元的總計為0.3~20摩爾％。上述目的通過交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由一次粒子凝聚而成的集合粒子(二次粒子)構(gòu)成的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末、特別是由平均粒徑為lOMm以下的一次粒子的集合粒子(二次粒子)構(gòu)成來達到。此外，本發(fā)明是交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，該方法是包括使可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末與具有交聯(lián)性官能團的化合物反應(yīng)的步驟的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，該反應(yīng)在不溶解該聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和該交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末而溶解具有交聯(lián)性官能團的化合物的溶劑中分散該聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末來進行。根據(jù)本發(fā)明，通過實施以UV為代表的光照射、電子射線照射、熱處理等，可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物，進而可以得到溶劑溶解性和洗滌性優(yōu)異的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。其中"耐溶劑性優(yōu)異"指的是通過uv照射、電子射線照射、熱處理等得到的固化物，在溶解聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的溶劑，例如乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基酮、二哺烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、氯仿、二曱基甲酰胺、二曱基亞砜等中不溶解或幾乎不溶解。此外，"溶劑溶解性優(yōu)異"指的是交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末在溶解聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的溶劑，例如乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基酮、二，惡烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、氯仿、二曱基曱酰胺、二甲基亞砜等中短時間內(nèi)容易溶解。此外，"洗滌性優(yōu)異"指的是反應(yīng)后的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的純化容易，通過數(shù)次洗滌就可以容易地除去反應(yīng)后的殘留成分。另一方面，本發(fā)明為含有上述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的交聯(lián)性陶瓷用粘合劑。此外，本發(fā)明為含有上述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的熱交聯(lián)性陶資組合物。此外，本發(fā)明為由該熱交聯(lián)性陶瓷組合物得到的熱交聯(lián)性陶資生片(ceramicgreensheet)。此外，本發(fā)明為對該熱交聯(lián)性陶瓷生片進行熱處理得到的熱交聯(lián)陶瓷生片。進一步地，本發(fā)明為含有上述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的光交聯(lián)性陶資組合物。此外，本發(fā)明為由該光交聯(lián)性陶瓷組合物得到的光交聯(lián)性陶瓷生片。此外，本發(fā)明為對光交聯(lián)性陶瓷生片進行光處理得到的光交聯(lián)陶瓷生片。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末可以有利地用于交聯(lián)性陶瓷用粘合劑中。使用其制備熱交聯(lián)性陶瓷組合物或光交聯(lián)性陶瓷組合物，得到陶瓷生片時，得到耐溶劑性高的生片，在生片的表面上印刷電路時，可以實現(xiàn)極其清晰且不存在由于生片溶解而產(chǎn)生的針孔等不良問題的印刷。進一步地，本發(fā)明為含有上述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的交聯(lián)性粉末涂料。若使用本發(fā)明的交聯(lián)性粉末涂料進行涂布，然后進行光照射、熱處理等，則可以在聚乙烯醇縮醛樹脂分子間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，得到耐溶劑性高的涂膜。具體實施例方式本發(fā)明中，交聯(lián)性官能團可以是與交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末具有的殘留羥基反應(yīng)產(chǎn)生交聯(lián)的交聯(lián)性官能團，也可以是交聯(lián)性官能團之間反應(yīng)產(chǎn)生交聯(lián)的交聯(lián)性官能團。此外，還可以是通過與多官能性交聯(lián)劑的反應(yīng)能產(chǎn)生交聯(lián)的基團。該交聯(lián)性官能團通常通過使聚乙烯醇縮醛與具有交聯(lián)性官能團的化合物反應(yīng)來導(dǎo)入，作為交聯(lián)性官能團的優(yōu)選例子，可以舉出含有烯鍵式不飽和鍵的官能團、含有羧基的官能團和含有羧酸鹽基的官能團。作為其它的交聯(lián)性官能團的例子，作為通過與聚乙烯醇縮醛的殘留羥基的加成反應(yīng)或取代反應(yīng)而進行交聯(lián)的基團，可以舉出例如含有通過與己二酸單甲酯酰氯(adipicacidmonomethylesterchloride)等的反應(yīng)導(dǎo)入的酯4建的官能團，含有通過與己二酰氯等的反應(yīng)導(dǎo)入的羧酸酰氯基的官能團，含有通過與1,2,3,4-環(huán)戊烷四甲酸二酐等的反應(yīng)導(dǎo)入的酸酐基的官能團，含有通過與4-氯丁酰氯等的反應(yīng)導(dǎo)入的卣化烷基的官能團，含有通過與N-氯羰基異氰酸酯等的反應(yīng)導(dǎo)入的異氰酸酯基的官能團，含有通過與丙炔酰氯等的反應(yīng)導(dǎo)入的乙炔性不飽和鍵的官能團(也通過自由基反應(yīng)進行交聯(lián))，含有環(huán)氧基的官能團，含有酮基的官能團，含有醛基的官能團，含有二烷基縮醛基(dialkylacetalgroup)的官能團。此外，可以舉出含有通過聚乙烯醇縮醛的殘留羥基與例如2-呋喃羧酸酰氯等的反應(yīng)導(dǎo)入的呋喃基的官能團，含有環(huán)戊二烯基的官能團等通過加成環(huán)化反應(yīng)進行交聯(lián)的基團。此外，作為通過與多官能性交聯(lián)劑的反應(yīng)而可以交聯(lián)的基團，9可以舉出含有通過聚乙烯醇縮醛的殘留羥基與例如環(huán)氧乙烷的反應(yīng)導(dǎo)入的伯羥基的官能團，含有通過聚乙烯醇縮醛的殘留羥基與例如S-己內(nèi)酰胺等的反應(yīng)導(dǎo)入的氨基的官能團，含有通過與Y-硫代丁內(nèi)酯等的反應(yīng)導(dǎo)入的辟u醇基的官能團，以及含有通過例如與雙烯酮等的反應(yīng)導(dǎo)入的乙酰乙?；墓倌軋F等?？梢詫?種以上的基團作為交聯(lián)性官能團導(dǎo)入到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛中。上述中，烯鍵式不飽和鍵指的是2個碳原子以2根原子價鍵連接的碳-碳雙鍵。作為具有烯鍵式不飽和鍵的官能團，從反應(yīng)性和導(dǎo)入的容易性方面考慮優(yōu)選乙烯基、甲基乙烯基、苯乙烯基、羧基乙烯基、(曱基)丙烯酰氧基Cw烷基(例如，2-(甲基)丙烯酰氧基乙基等)、(甲基)丙烯酰氧基羥基Cw烷基(例如，3-(甲基)丙烯酰氧基-2-羥基丙基等)等(其中，Cw烷基指的是碳原子數(shù)為1~6的直鏈狀或支鏈狀的烷基)。通過使用上述交聯(lián)性官能團，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末在交聯(lián)后形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物。上述交聯(lián)性官能團的含量相對于聚乙烯醇縮醛的主鏈的-CH2-CH-單元的總計，為0.3~20摩爾°/。，優(yōu)選為0.5~10摩爾％,更優(yōu)選為1.0-10摩爾％。本發(fā)明中，通過酯鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元優(yōu)選具有乙烯醇單元的羥基與具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物酯化而成的化學(xué)結(jié)構(gòu)，或具有羧基的單體單元與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物酯化而成的化學(xué)結(jié)構(gòu)。上述通過醚鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元優(yōu)選具有乙烯醇單元的羥基與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物反應(yīng)形成醚鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)。上述通過氨基曱酸酯鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元優(yōu)選具有乙烯醇單元的羥基與具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物反應(yīng)形成氨基曱酸酯鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)。上述中，乙烯醇單元和單體單元指的是對應(yīng)于聚乙烯醇縮醛主鏈中的重復(fù)單元的單元。本發(fā)明的多孔質(zhì)粉末的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛可以含有2種以上的與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元。作為具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物，可以舉出不飽和單羧酸。作為不飽和單羧酸，可以舉出(甲基)丙烯酸、巴豆酸、油酸、肉桂酸等。其中，從得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末具有高交聯(lián)性能的方面考慮，優(yōu)選為具有(甲基)丙烯?；?、肉桂?；牟伙柡蛦昔人?。具體地說，特別優(yōu)選為(甲基)丙烯酸、肉桂酸。此外，還優(yōu)選為馬來酸、衣康酸、琥珀酸、1，2-環(huán)己烷二曱酸、戊二酸、苯二曱酸和偏苯三酸等二羧酸和三羧酸。使用這些二羧酸和三羧酸時，交聯(lián)性官能團含有羧基和/或羧酸鹽基。此外，使用馬來酸或衣康酸時，交聯(lián)性官能團不僅含有羧基和/或羧酸鹽基，還含有烯鍵式不々包和4建。具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物可以為單獨1種或2種以上的組合。作為具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物，可以舉出(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸3，4-環(huán)氧環(huán)己酯、肉桂酸縮水甘油酯、烯丙基縮水甘油基醚、1,2-環(huán)氧-3-丁烯、1,2-環(huán)氧-5-己烯、1,2-環(huán)氧-7-辛烯、1,2-環(huán)氧_9-癸烯等作為優(yōu)選的例子。具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物可以為單獨1種或2種以上的組合。作為具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物，可以舉出(曱基)丙烯酸2-異氰基乙酯、3-異丙烯基-ot,oc-二甲基芐基異氰酸酯、乙烯基異氰酸酯、烯丙基異氰酸酯等作為優(yōu)選的例子。具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物可以為單獨l種或2種以上的組合。作為具有羧基的單體單元的結(jié)構(gòu)的例子，可以舉出(曱基)丙烯酸、巴豆酸、油酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸等具有羧基的乙烯基單體單元，乙烯醇單元為被含有羧基的醛(例如，乙醛酸、鄰曱酰苯曱酸、對甲酰苯曱酸等)縮醛化而得到的單元，以及乙烯醇單元的羥基與二羧酸半酯化而得到的單體單元等。作為該二羧酸，可以舉出馬來酸、富馬酸、衣康酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、對苯二曱酸等。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，除了與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元之外，通常還含有來源于制備聚乙烯醇縮醛時的原料(后述的乙烯酯系單體)的乙烯酯單元、乙烯醇單元、縮醛單元。此外，本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末還可以含有來源于可以與后述的乙烯酯系單體共聚的單體成分的單體單元。對于這種單體成分，可以舉出在制備方法的說明中記載的單體成分。交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末中，乙烯酯單元的含量優(yōu)選為0.1~30摩爾％。乙烯醇單元的含量優(yōu)選為10~50摩爾％左右(特別是9.7~49.7摩爾％)。此外，縮醛化度優(yōu)選為40~85摩爾％,進一步優(yōu)選為50~85摩爾％。它們是相對于聚乙烯醇主鏈的-CH2-CH-單元的總計的值。與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元的含量，如上所述，相對于主鏈的-CH2-CH-單元的總計，交聯(lián)性官能團的含量為0.3~20摩爾％，優(yōu)選為0.5~10摩爾％,更優(yōu)選為1.0~10摩爾°/0。交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末具有羧基和/或羧酸鹽基作為交聯(lián)性官能團時，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末優(yōu)選以滿足下式(l)的比率具有羧基和/或羧酸鹽基。OS[羧酸鹽基量/(羧基與羧酸鹽基的總量)](1)以往已知的導(dǎo)入有羧基和羧酸鹽基的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，由于其羧基的大部分在縮醛化使用的酸催化劑的中和步驟時被中和而變?yōu)橛H水性高的羧酸鹽基，長期的保存、或制品的長期使用時存在易產(chǎn)生因吸濕所導(dǎo)致的透明性降低的問題。此外，在交聯(lián)時，羧酸鹽基與羧基相比難以進行與羥基的縮合反應(yīng)，此外由于羧酸鹽基與羥基的縮合反應(yīng)生成的化合物(例如羧酸鹽基為羧酸鈉的情況下為氫氧化鈉、在為羧酸銨的情況下為氨)，而存在交聯(lián)組合物的耐濕性降低、透明度降低，或產(chǎn)生黃變的問題。但是，通過使羧基與羧酸鹽基的總量在上述范圍內(nèi)，可以消除這些問題。本發(fā)明中，羧酸鹽基指的是羧基的質(zhì)子置換為一價或多價的金屬離子、或各種銨離子等陽離子而成的基團。典型地說，羧酸鹽基在本發(fā)明中是羧基被氫氧化鈉等堿金屬鹽、氫氧化鎂等堿土金屬鹽、以及氨、吡啶等胺類中和而生成的。此外，以[羧酸鹽基量/(羧基與羧酸鹽基的總量)]表示的比是以羧基量與羧基和羧酸鹽基的總量的摩爾比表示的比。本發(fā)明人進行了深入研究后發(fā)現(xiàn)，聚乙烯醇縮醛粉末為多孔質(zhì)狀，作為其多孔度的程度，滿足特定的平均粒徑和堆密度時，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛粉末的溶劑溶解性和洗滌性優(yōu)異，進而通過實施UV照射、電子射線照射、熱處理等，可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物。因此，本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的平均粒徑為30~10000ium是重要的，優(yōu)選為30~1000pm,進一步優(yōu)選為30~300Mm。此外，堆密度為0.12~0.50g/ml也是重要的，優(yōu)選為0.12-0.40g/ml,進一步優(yōu)選為0.12~0.30g/ml。平均粒徑大于10000|um時、或堆密度大于0.50g/ml時，溶液和/或溶劑難以浸滲到作為其原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的粒子內(nèi)部，因此導(dǎo)入交聯(lián)性官能團的反應(yīng)的效率降低，進而反應(yīng)后的洗滌效率和溶劑溶解性有可能降低。另一方面，平均粒徑小于30pm時、或堆密度小于0.12g/ml時，導(dǎo)入交聯(lián)性官能團的反應(yīng)后洗滌時粒子凝聚而形成所謂的面團(粒子單純地集合形成的大的集合粒子)，或欲溶解在溶劑中時生成所謂的面疙瘩(內(nèi)部含有泡、表面溶解的粒塊。由于泡而使溶劑難以浸滲到內(nèi)部，溶解速度變得緩慢)，作業(yè)性有可能降低。此外，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末優(yōu)選通過平均粒徑為lOjum以下的一次粒子形成。通過使交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由平均粒徑為10mm以下的一次粒子形成，形成在二次粒子內(nèi)均勻地分散有空隙的結(jié)構(gòu)，溶液和/或溶劑易浸滲到粒子內(nèi)部，導(dǎo)入交聯(lián)性官能團時的反應(yīng)效率、反應(yīng)后的洗滌效率和溶劑溶解性提高。交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的平均粒徑，例如可以通過激光衍射法測定來求得，作為測定中可以使用的裝置，可以舉出例如，(抹)島津制作所制的粒度分布測定裝置SALD2200等。交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的一次粒子的平均粒徑可以如下得到使用掃描型電子顯微鏡(SEM),以1000倍的倍率對粉末拍攝3個部位(3張)，得到照片，由得到的照片測定可以判定的一次粒徑(每1張照片為50點以上)，求得其平均值。此時，一次粒徑的測定可以以長徑為對象來進行。堆密度例如可以基于JISK6721測定。交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的優(yōu)選聚合度，從溶劑溶解性、作業(yè)性和固化物的耐溶劑性等方面考慮，為100-3000,進一步優(yōu)選為200~2000。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的水分量優(yōu)選為2.5重量％以下，更優(yōu)選為2.0重量％以下。作為使交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的水分量為2.5重量％以下的方法，可以舉出用水或水/醇的混合溶液等洗滌通過后述方法得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末后，實施干燥，由此除去水分直至規(guī)定的量以下的方法等。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末例如可以通過如下所示的制備方法(本發(fā)明的制備方法)得到。即，可以通過下述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法來得到，該方法包括使可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末與具有交聯(lián)性官能團的化合物反應(yīng)的步驟，該反應(yīng)是在不溶解該聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和該交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末而溶解具有交聯(lián)性官能團的化合物的溶劑中分散該聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末來進行。作為具有交聯(lián)性官能團的化合物，可以舉出具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其衍生物、具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物、具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物等，作為該制備方法的具體實施方式，可以舉出以下的(A)(D)。方法(A):在上述反應(yīng)中，使可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基與具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其書亍生物反應(yīng)。方法(B):在上述反應(yīng)中，使具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的羧基和/或羧酸鹽基與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物反應(yīng)。方法(C):在上述反應(yīng)中，使可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物反應(yīng)。方法(D):在上述反應(yīng)中，使可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基與具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物反應(yīng)。根據(jù)本發(fā)明的制備方法，由于在不溶解原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和生成的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的溶劑中進行反應(yīng)，幾乎不會改變原料交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的平均粒徑和堆密度就可以得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。因此，原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末優(yōu)選使用平均粒徑為30-10000ium且堆密度為0.12~0.50g/ml的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的平均粒徑優(yōu)選為30~1000pm，進一步優(yōu)選為30-300]Lim。此外，原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的堆密度優(yōu)選為0.12~0.40g/ml,進一步優(yōu)選為0.12~0.30g/ml。原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末(聚乙烯醇)的優(yōu)選聚合度為100~3000,進一步優(yōu)選為200~2000。具有上述特定的平均粒徑和堆密度的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，例如可以通過下述方法得到。首先，將3-15重量％濃度的乙烯醇系聚合物的水溶液調(diào)整為80~IO(TC的溫度，用10~60分鐘緩慢地冷卻其溫度。溫度降低至-10~3(TC后，添加醛和酸催化劑，在保持溫度恒定的同時，進行30-300分鐘縮醛化反應(yīng)。然后，用30200分鐘將反應(yīng)液升溫至4080。C的溫度，保持該溫度60~360分鐘。然后，優(yōu)選將反應(yīng)液冷卻至室溫，水洗后，添加堿等中和劑，進行洗滌、干燥，由此得到目的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。得到的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末通常具有上述特定的平均粒徑和堆密度，但是也可以通過篩分等進一步調(diào)整平均粒徑和堆密度?？s醛化反應(yīng)中使用的酸催化劑不特別限定，可以使用有機酸和無機酸中的任意一種，可以舉出例如對甲苯磺酸、硝酸、硫酸、鹽酸等。其中，優(yōu)選使用更通常的鹽酸、硫酸、硝酸，特別優(yōu)選使用鹽酸。本發(fā)明中使用的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末優(yōu)選為使用碳原子數(shù)為2-6的醛將乙烯醇系聚合物縮醛化得到的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。作為碳原子數(shù)為2~6的醛，可以舉出乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛、正己醛、2-乙基丁醛等，它們可以單獨使用或并用兩種以上。其中，優(yōu)選使用碳原子數(shù)為4~6的醛，特別優(yōu)選使用正丁醛。通過使用碳原子數(shù)為2-6的醛、特別是碳原子數(shù)為4~6的醛，可以得到適合于本發(fā)明目的的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。本發(fā)明中聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的縮醛化度優(yōu)選為40~85摩爾%，進一步優(yōu)選為50-85摩爾％。此外，優(yōu)選聚乙烯醇縮醛中的乙烯酯單元的含量為0.1~30摩爾％,乙烯醇單元的含量為10~50摩爾％?？s眵化度、乙酸乙烯酯的含量、乙烯醇的含量滿足該范圍時，可以得到更適合于本發(fā)明目的的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。上述縮醛化度、乙烯酯單元的含量、乙烯醇單元的含量值是相對于聚乙烯醇縮醛主鏈的-。112^11-單元的總計的值。上述乙烯醇系聚合物可以通過以往公知的方法，即，將乙烯酯系單體聚合、將得到的聚合物皂化來得到。作為將乙烯酯系單體聚合的方法，可以采用溶液聚合法、本體聚合法、懸浮聚合法、乳化聚合法等以往公知的方法。作為聚合中使用的催化劑，根據(jù)所采用的方法，適當(dāng)選擇偶氮類催化劑、過氧化物類催化劑、氧化還原類催化劑等。皂化反應(yīng)可以通過使用以往公知的堿催化劑或酸催化劑的醇解、水解等來進行，其中，使用甲醇作為溶劑，將苛性鈉(NaOH)作為催化劑進行的皂化反應(yīng)簡便，最優(yōu)選。作為乙烯酯系單體，可以舉出例如，曱酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、異丁酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、叔羧酸(Versaticacid)乙烯酯、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、棕櫚酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、油酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等，但是特別優(yōu)選為乙酸乙烯酯。此外，上述乙烯酯系單體在不損害本發(fā)明宗旨的范圍內(nèi)，可以與其它的單體單元共聚來使用。作為該單體單元的例子，可以舉出例如，乙烯、丙烯、正丁烯、異丁烯等a-烯烴，丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯等丙烯酸酯類，曱基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、曱基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、曱基丙烯酸十二烷基酯、曱基丙烯酸十八烷基酯等曱基丙烯酸酯類，丙烯酰胺、N-(曱基)丙烯酰胺、N-(乙基)丙烯酰胺、N,N-(二曱基)丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、丙烯酰氨基丙磺酸及其鹽、丙烯酰氨基丙基二甲基胺及其鹽、丙烯酰氨基丙基二甲基胺的季銨鹽、N-(羥曱基)丙烯酰胺及其衍生物等丙烯酰胺衍生物，曱基丙烯酰胺、N-(曱基)曱基丙烯酰胺、N-(乙基)甲基丙烯酰胺、曱基丙烯酰氨基丙磺酸及其鹽、甲基丙烯酰氨基丙基二甲基胺及其鹽、曱基丙烯酰氨基丙基二甲基胺的季銨鹽、N-(羥曱基)甲基丙烯酰胺及其衍生物等甲基丙烯酰胺衍生物，曱基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、硬脂基乙烯基醚等乙烯基醚類，丙烯腈、曱基丙烯腈等腈類，氯乙烯、氟乙烯等鹵代乙烯，偏二氯乙烯、偏二氟乙烯等偏二卣乙烯，乙酸烯丙酯、烯丙基氯等烯丙基化合物，馬來酸酯或馬來酸酐、乙烯基三曱氧基硅烷等乙烯基曱硅烷基化合物，乙酸異丙烯酯等。這些單體單元通常相對于乙烯酯系單體以小于10摩爾％的比率使用。原料使用具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末時，可以使用將具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛化得到的物質(zhì)，將聚乙烯醇用含有羧基和/或羧酸鹽基的醛縮醛化得到的物質(zhì)，或?qū)⒕垡蚁┐伎s醛化、然后導(dǎo)入羧基和/或羧酸鹽基得到的物質(zhì)等。具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇，例如可以通過使不飽和單羧酸或多元羧酸、或它們的羧酸鹽共聚，或使二羧酸或其衍生物與聚乙烯醇的羥基反應(yīng)進行半酯化來得到。其中，半酯化指的是使二羧酸或其衍生物1分子與聚乙烯醇的羥基1個反應(yīng)，向聚乙烯醇中導(dǎo)入羧基或羧酸鹽基的反應(yīng)。作為用作共聚單體的不飽和單羧酸或其衍生物，具體地說，可以舉出(甲基)丙烯酸、巴豆酸、油酸、以及它們的羧酸鹽(鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鉀鹽以及各種脂肪族、芳族銨鹽等)等。作為用作共聚單體的不飽和多元羧酸或其衍生物，特別優(yōu)選為不飽和二羧酸或其衍生物，具體地說，可以舉出馬來酸、富馬酸、衣康酸、它們的羧酸鹽(鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、釣鹽以及各種脂肪族、芳族銨鹽等)、不飽和二羧酸單酯(曱酯、乙酯等烷基酯等)、不飽和二羧酸酐(馬來酸酐、衣康酸肝等)等。此外，作為半酯化中使用的二羧酸或其衍生物，可以舉出馬來酸、富馬酸、衣康酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸以及它們的羧酸鹽(鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、4丐鹽以及各種脂肪族、芳族銨鹽等)、二羧酸單酯(曱酯、乙酯等烷基酯)、二羧酸酐(馬來酸酐、衣康酸酐、琥珀酸酐、苯二甲酸酐)等。作為將聚乙烯醇用含有羧基和/或羧酸鹽基的醛縮醛化的方法，在聚乙烯醇的縮醛化方法中，可以使用含有羧基和/或羧酸鹽基的醛作為醛進行縮醛化。作為含有羧基和/或羧酸鹽基的醛，具體地說，可以舉出乙醛酸、鄰甲酰苯甲酸、對甲酰苯甲酸等。這些醛可以根據(jù)需要使用2種以上，也可以同時^f吏用它們以外的醛。作為將聚乙烯醇縮醛化、然后導(dǎo)入羧基和/或羧酸鹽基的方法，可以舉出將聚乙烯醇縮醛化，然后使二羧酸或其衍生物與聚乙烯醇縮醛的羥基反應(yīng)進行半酯化的方法。作為半酯化中使用的二羧酸或其衍生17物，可以舉出馬來酸、富馬酸、衣康酸、琥珀酸、鄰苯二曱酸、對苯二曱酸、它們的羧酸鹽(鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鉀鹽以及各種脂肪族、芳族銨鹽等)、二羧酸單酯(曱酯、乙酯等烷基酯)、二羧酸肝(馬來酸酐、衣康酸酐、琥珀酸酐、苯二曱酸酐)等。作為具有交聯(lián)性官能團的化合物，可以舉出具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其衍生物、具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物、具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物等。羧酸化合物的衍生物指的是酰卣、酯、酸酐、內(nèi)酯等。作為具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其衍生物，可以舉出不飽和單羧酸或多元羧酸及其衍生物。作為不飽和單羧酸及其衍生物，可以舉出(曱基)丙烯酸、(曱基)丙烯酰氯、(甲基)丙烯酸甲酯、(曱基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸酐、巴豆酸、巴豆酰氯、巴豆酸曱酯、巴豆酸乙酯、巴豆酸丁酯、巴豆酸酐、油酸、油酰氯、油酸曱酯、油酸乙酯、油酸丁酯、油酸酐、肉桂酸、肉桂酰氯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸酐、Y-巴豆酸內(nèi)酯等。其中，從得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末具有高的交聯(lián)性能方面考慮，優(yōu)選為具有(曱基)丙烯酰基或肉桂?；牟伙柡蛦昔人峒捌溲苌铩＞唧w地說，優(yōu)選為(甲基)丙烯酸、(曱基)丙烯酰氯、(甲基)丙烯酸曱酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(曱基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸酐、肉桂酸、肉桂酰氯、肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸酐，進一步地從與殘留羥基的反應(yīng)性高的方面考慮，特別優(yōu)選為(甲基)丙烯酰氯、(曱基)丙烯酸酐、肉桂酰氯、肉桂酸酐。作為不飽和多元羧酸或其衍生物，特別優(yōu)選為不飽和二羧酸及其衍生物。具體地說，可以舉出馬來酸、馬來酰氯、馬來酸單曱酯、馬來酸單乙酯、馬來酸單丁酯、馬來酸酐、衣康酸、衣康酰氯、衣康酸單曱酯、衣康酸單乙酯、衣康酸單丁酯、衣康酸酐、富馬酸、富馬酰氯、富馬酸單曱酯、富馬酸單乙酯、富馬酸單丁酯、琥珀酸、琥珀酸酐、1,2-環(huán)己烷二甲酸、(1,2-環(huán)己烷二曱酸)酐、戊二酸、戊二酸酐、苯二曱酸酐、偏苯三酸和偏苯三酸酐等，其中，優(yōu)選為馬來酸肝、衣康酸酐、琥珀酸酐、(1,2-環(huán)己烷二甲酸)酐、戊二酸酐、苯二甲酸酐和偏苯三酸酐。它們可以單獨使用或組合2種以上來使用。其中，使羧酸酐反應(yīng)時，得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由于在導(dǎo)入羧基后無需利用堿化合物進行處理，因此使導(dǎo)致涂膜的耐濕性降低、透明性降低、黃變的羧酸鹽基的導(dǎo)入量占羧基和羧酸鹽基導(dǎo)入量的總計的比率少，因此具有充分的交聯(lián)性的同時，因羧酸鹽基導(dǎo)致的物性的降低減少。因此，羧酸酐的使用是優(yōu)選的。作為具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物，可以舉出(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(曱基)丙烯酸3,4-環(huán)氧環(huán)己酯、肉桂酸縮水甘油酯、烯丙基縮水甘油基醚、1,2-環(huán)氧-3-丁烯、1,2-環(huán)氧-5-己烯、1,2-環(huán)氧-7-辛烯、1,2-環(huán)氧_9-癸烯等作為優(yōu)選的例子。它們可以單獨使用或組合2種以上來使用。這些環(huán)氧化合物可以用于方法(B)和方法(C)中的任意一種中。作為具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物，可以舉出(甲基)丙烯酸2-異氰基乙酯、3-異丙烯基-a,a-二曱基芐基異氰酸酯、乙烯基異氰酸酯、烯丙基異氰酸酯等作為優(yōu)選的例子。它們可以單獨使用或組合2種以上來使用。作為不溶解原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和生成物的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末而溶解具有羧基或其衍生物基團和交聯(lián)性官能團的化合物以及催化劑的溶劑，可以使用原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和生成物交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末各自的溶解度小于5質(zhì)量％、優(yōu)選為3重量％以下、最優(yōu)選為0重量％且具有羧基或其衍生物基團和交聯(lián)性官能團的化合物以及催化劑的溶解度分別為5重量％以上、優(yōu)選為70重量％以上、最優(yōu)選為100重量％的溶劑。該溶劑的種類根據(jù)具有羧基或其衍生物基團和交聯(lián)性官能團的化合物以及催化劑等的種類適當(dāng)決定，但是優(yōu)選為聚乙烯醇縮醛的不良溶劑例如己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、環(huán)己烷、甲苯、二甲苯、乙基苯、二乙基醚、二異丙基醚等與聚乙烯醇縮醛的良溶劑例如丙酮、甲基乙基酮(MEK)、二p惡烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、氯仿、二曱基曱酰胺、二甲基亞砜等以不良溶劑/良溶劑=100/0~70/30(重量比)的比率混合而成的溶劑。本發(fā)明的制備方法中，為了順利地進行反應(yīng)，可以使用催化劑。作為催化劑，優(yōu)選使用在上述溶劑中溶解的催化劑。此外，為了順利地進行反應(yīng)，也可以加入除酸劑等反應(yīng)助劑。該反應(yīng)助劑也優(yōu)選使用在上述溶劑中溶解的反應(yīng)助劑。作為催化劑和反應(yīng)助劑的具體例子，在方法(A)中，可以舉出例如，對甲苯磺酸、三氟乙酸、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮等有機酸，鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等無機酸，氨、三曱胺、三乙胺、曱基丙烯酸2-(二曱基氨基)乙酯、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]畫7畫十一碳烯、1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯、l-甲基哌啶、1-甲基吡咯烷等脂肪族胺，吡啶、4-二甲基氨基吡啶、4-(l-哌啶基"比啶、N-甲基咪唑、N,N-二曱基苯胺等芳胺，氫氧化鈉等堿金屬鹽，氬氧化鎂等堿土金屬鹽，氧化鋁、二月桂酸二氯化錫等各種路易斯酸等，特別優(yōu)選為堿金屬鹽、堿土金屬鹽和胺類。它們的添加量相對于反應(yīng)中使用的具有羧基或其衍生物基團和交聯(lián)性官能團的化合物，優(yōu)選為30摩爾％以下，特別優(yōu)選為10摩爾％以下。即使多于30摩爾％也不能期待對反應(yīng)促進有大的效果，特別是使用氫氧化鈉等堿金屬鹽、氫氧化鎂等堿土金屬鹽、胺類進行導(dǎo)入含有羧基和羧酸鹽基的官能團作為交聯(lián)性官能團的反應(yīng)時，若這些催化劑用量多于30摩爾％,則交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末中的[羧酸鹽基量/(羧基與羧酸鹽基的總量)]有可能超過0.3,所以不優(yōu)選。作為催化劑的具體例子，在方法(B)中，可以舉出脂肪族胺、芳胺、金屬鹽類、路易斯酸催化劑等，從反應(yīng)性方面考慮，優(yōu)選使用三曱胺、三乙胺、甲基丙烯酸2-(二曱基氨基)乙酯、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯、1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯、1-曱基哌啶、l-曱基吡咯烷等脂肪族胺，吡啶、4-二曱基氨基吡啶、4-(1-哌啶基)吡啶、N-甲基咪唑、N,N-二甲基苯胺等芳胺。作為催化劑的具體例子，在方法(C)和方法(D)中，可以舉出例如，三曱胺、三乙胺、甲基丙烯酸2-(二曱基氨基)乙酯、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯、1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯、l-甲基哌啶、l-曱基吡咯烷等脂肪族胺，吡啶、4-二曱基氨基吡啶、4-(l-哌啶基)吡啶、N-曱基咪唑、N,N-二甲基苯胺等芳胺，二月桂酸二丁基錫、二乙酸二丁基錫等各種路易斯酸催化劑等，從反應(yīng)性方面考慮，特別優(yōu)選使用脂肪族胺和芳胺。本發(fā)明的制備方法中，根據(jù)需要可以適量加入聚合抑制劑或其它的添加劑。作為聚合抑制劑，可以舉出例如氪醌、4-甲氧基苯酚、3,5-二叔丁基_4-羥基甲苯、2,2-亞曱基-二(4-曱基-6-叔丁基苯酚)、1,1,3-三_(2-曱基-4-羥基-5-叔丁基苯基)丁烷等酚類化合物，二月桂基硫代二丙酸酯等硫類化合物，三苯基亞磷酸酯等磷類化合物，吩漆溱等胺類化合物，2,2，6,6-四甲基-1-哌啶基氧基等穩(wěn)定自由基。這些聚合抑制劑的添加量相對于聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的重量優(yōu)選為0.001~1%左右。方法(B)中，具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物可以與原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基反應(yīng)。方法(C)中，原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末具有羧基和/或羧酸鹽基時，具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物可以與該羧基和/或羧酸鹽基反應(yīng)。原料聚乙烯醇縮酪多孔質(zhì)粉末和具有交聯(lián)性官能團的化合物的用量可以考慮到原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基和/或羧基和/或羧酸鹽基的幾摩爾％反應(yīng)以及該反應(yīng)的反應(yīng)率來適當(dāng)決定。此時，交聯(lián)性官能團的含量相對于主鏈的-CH2-CH-單元的總計，可以選擇優(yōu)選為0.3~20摩爾％,更優(yōu)選為0.5~10摩爾％,進一步優(yōu)選為1.0~10摩爾％的用量。反應(yīng)在原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末分散在上述溶劑中而成的漿料中進行，漿料中的固體成分(聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末)的濃度可以比較高、為10~40重量％,優(yōu)選為15~30重量％。因此，本發(fā)明的制備方法的生產(chǎn)性也優(yōu)異。其中，固體成分的濃度以{聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的重量/((聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的重量)+(溶劑的重量))}x100來表示。方法(A)中，反應(yīng)溫度優(yōu)選為-10~60°C,更優(yōu)選為-5~55°C，進一步優(yōu)選為050。C。反應(yīng)溫度低于-l(TC時，反應(yīng)速度變慢，因此生產(chǎn)性有可能變差。此外，反應(yīng)溫度高于60。C時，反應(yīng)中聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的粒子之間有可能易熔合。此外，作為具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其衍生物，使用熱穩(wěn)定性不好的化合物，例如(曱基)丙烯酰氯、(甲基)丙烯酸酐、肉桂酰氯、肉桂酸酐等時，導(dǎo)入到這些化合物和/或生成的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末中的交聯(lián)性官能團由于熱而進行反應(yīng)、交聯(lián)，有可能存在得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的熔融粘度、溶液粘度的升高，或生成不溶解成分的問題。方法(A)中，反應(yīng)時間優(yōu)選為10分鐘~24小時，更優(yōu)選為30分鐘~10小時。方法(B)方法(D)中，可以在-10-8(TC、優(yōu)選在0-7(TC的溫度21條件下進行10分鐘~24小時、優(yōu)選進行30分鐘-10小時反應(yīng)。反應(yīng)溫度低于-10。C時，反應(yīng)速度變慢，因此生產(chǎn)性有可能變差，反應(yīng)溫度高于80。C時，具有交聯(lián)性官能團的化合物有可能產(chǎn)生聚合等副反應(yīng)。將通過進行上述反應(yīng)得到的生成物過濾后，洗滌、干燥，由此可以得到本發(fā)明的目的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。對得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末進行壓縮等，形成顆粒或進行粉碎處理，由此可以將交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的集合粒子的平均粒徑調(diào)整為30~10000jum,將堆密度調(diào)整為0.12-0.50g/mL。本發(fā)明制備方法的大的特征在于，由于在不溶解原料聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和生成的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的溶劑中進行反應(yīng)，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛粉末作為一次粒子凝聚而成的集合粒子以多孔狀得到，結(jié)果可以得到具有平均粒徑為30~10000jum、堆密度為0.12~0.50g/mL的平均粒徑和堆密度的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。具有該平均粒徑和堆密度的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末反應(yīng)后利用水進行的洗滌性極其優(yōu)異，溶劑溶解性也優(yōu)異。因此，根據(jù)本發(fā)明的制備方法，可以有效地制備交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，作業(yè)性也優(yōu)異。此外，盡管反應(yīng)在非均相系統(tǒng)中進行，得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末通過光照射、電子射線照射、熱處理等，也形成具有極其優(yōu)異的耐溶劑性的固化物。將本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，根據(jù)需要與交聯(lián)引發(fā)劑或交聯(lián)反應(yīng)催化劑一起熔融或溶解在溶劑中，并流延在基材上，進行干燥，由此形成涂膜，通過實施UV照射、電子射線照射、熱處理等處理，可以得到固化物。例如導(dǎo)入有烯鍵式不飽和鍵的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的情況下，對添加有作為交聯(lián)引發(fā)劑的oc,a-偶氮二異丁腈、過氧化苯曱酰等通過熱處理產(chǎn)生自由基的化合物，或(l,l-二甲基乙基)苯基酮、2-羥基_4，-(2-羥基乙氧基)-2-曱基苯丙酮等通過光照射產(chǎn)生自由基的化合物得到的涂膜，進行光照射和/或熱處理，由此可以得到固化物。此外，導(dǎo)入有羧基和/或羧酸鹽基的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的情況下，通過將涂膜加熱至100~250°C，利用羧基和/或羧酸鹽基與殘留羥基的縮合反應(yīng)，可以得到固化物。如此得到的固化物的耐溶劑性優(yōu)異，其耐溶劑性優(yōu)異的程度例如若以在保持50。C的乙醇中浸漬2小時時的固化物(涂膜等)的殘留率為指標(biāo)來表示，則殘留率優(yōu)選為70-100%,進一步優(yōu)選為80~100%。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由于通過實施UV照射、電子射線照射、熱處理等，可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物，因此可以利用該特性適用于各種用途中。例如，可以適用于交聯(lián)性陶資組合物、感光性組合物、交聯(lián)性油墨組合物(面向凸版印刷、凹版印刷、膠版印刷、絲網(wǎng)印刷、噴墨印刷的各種用途)、交聯(lián)性粉末涂料、交聯(lián)性液體涂料、車輛用或建筑用玻璃的交聯(lián)性中間膜、無機材料用交聯(lián)性粘合劑、交聯(lián)性粘接劑等中。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末在這些用途中，多被用作粘合劑或粘接劑。上述各種用途中，可以根據(jù)該用途適當(dāng)配合必要的成分。此外，根據(jù)需要，可以配合稀釋溶劑、顏料、填充劑、抗氧化劑、增塑劑等。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末特別是作為生片用等交聯(lián)性陶資組合物的粘合劑是有用的。如上所述，在使用以往的聚乙烯醇縮丁醛的生片的表面上印刷電路時，存在聚乙烯醇縮丁醛的一部分溶解在導(dǎo)體糊料中的有機溶劑中的問題，使用聚乙烯醇縮丁醛的生片期待耐溶劑性高。此外，近年在層壓陶瓷電容器中，小型化、薄膜化的要求日益提高，為了提高小型化、薄膜化的生片的強度，對使用高聚合度的聚乙烯醇縮丁醛進行了研究。但是，由于使用的聚乙烯醇縮丁醛的分子量高，與作業(yè)性有關(guān)的陶瓷漿料的溶液粘度增大。因此，若考慮到應(yīng)用于層壓陶瓷電容器，則優(yōu)選即使不增大聚乙烯醇縮丁醛的分子量，也能得到生片的高的強度。對此，通過使用本發(fā)明的交聯(lián)性聚縮醛多孔質(zhì)粉末作為生片的粘合劑，得到以下的優(yōu)點。即，使用本發(fā)明的交聯(lián)性聚縮醛多孔質(zhì)粉末制備的熱交聯(lián)性陶瓷組合物(漿料)、光交聯(lián)性陶瓷組合物(漿料)(以下有時將它們統(tǒng)稱為熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物)具有與使用通常的聚乙烯醇縮醛得到的漿料相同程度的粘度，作業(yè)性優(yōu)異。使用該漿料制造熱/光交聯(lián)性陶資生片后，實施UV交聯(lián)、電子射線交聯(lián)、熱交聯(lián)等，由此可以得到熱/光交聯(lián)陶乾生片。該熱/光交聯(lián)陶瓷生片由于通過交聯(lián)而高強度化，作為小型、薄膜的陶瓷生片是合適的，此外可以同時賦予耐溶劑性，因此在生片的表面上印刷電路時，可以實現(xiàn)極其清晰且不存在因生片溶解而產(chǎn)生的針孔等不良問題的印刷。進一步地，本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由于制備后的洗滌性優(yōu)異，導(dǎo)致生片的不良問題的雜質(zhì)含量少，在該方面上也是有利的。以下對其進行具體的i兌明。本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物是將本申請記載的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末、陶瓷粉末分散、溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲衼淼玫?。其中，交?lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的含量相對于熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物優(yōu)選為1~20重量％，更優(yōu)選為3-17重量％。本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中使用的溶劑只要是溶解交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，以及后述的增塑劑、分散劑、交聯(lián)引發(fā)劑、其它添加劑的溶劑則不特別限定，但是優(yōu)選使用乙醇、丙醇、丁醇、曱醇、甲苯、二曱苯、丙酮、曱基乙基酮、二p惡烷、四氫呋喃、乙酸乙酯等，這些溶劑也可以混合2種以上來使用。在熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中，這些溶劑的用量優(yōu)選為10~80重量％,更優(yōu)選為15~70重量%。對本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中使用的陶瓷粉末的種類不特別限定，可以舉出例如，鈦酸鋇、氧化鋁、氧化鋯、硅酸鋁、氧化鈦、氧化鋅、氧化鎂、硅鋁氧氮陶瓷(sialon)、尖晶石、多鋁紅柱石、玻璃、碳化硅、氮化硅、氮化鋁等粉末，這些物質(zhì)可以組合2種以上來使用。對陶瓷粉末的用量不特別限定，但是在熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中，優(yōu)選使用20~80重量％,更優(yōu)選為30~75重量％。上述陶乾粉末的平均粒徑根據(jù)所制造的熱/光交聯(lián)陶瓷生片的厚度適當(dāng)選才奪，優(yōu)選為10jam以下，更優(yōu)選為lium以下。本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物可以根據(jù)需要添加增塑劑。對添加的增塑劑的種類不特別限定，可以舉出苯二曱酸二辛酯、苯二甲酸節(jié)基丁基酯、苯二曱酸二丁酯、苯二曱酸二己酯、苯二甲酸二(2-乙基己酯)、苯二甲酸二(2-乙基丁酯)等苯二曱酸類增塑劑，己二酸二己酯等己二酸類增塑劑，乙二醇、二乙二醇、三乙二醇等二元醇類增塑劑，三乙二醇二丁酯、三乙二醇二(2-乙基丁酯)、三乙二醇二(2-乙基己酉旨)等乙二醇酯類增塑劑等，它們可以組合2種以上來使用。對增塑劑的用量不特別限定，但是在熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中，優(yōu)選使用0.1~10重量％,更優(yōu)選使用1~8重量％。本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中，根據(jù)需要可以添加交聯(lián)SI發(fā)劑?？梢蕴砑拥慕宦?lián)引發(fā)劑的種類可以根據(jù)交聯(lián)方法適當(dāng)選擇，可以舉出例如上述交聯(lián)引發(fā)劑。對交聯(lián)引發(fā)劑的用量不特別限定，但是在熱/光交聯(lián)性陶資組合物中，優(yōu)選使用0.001~1重量％,更優(yōu)選使用0.01-0.5重量％。本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物中，根據(jù)需要還可以含有分散劑、潤滑劑、抗靜電劑、消泡劑等。它們的添加量相對于熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物，優(yōu)選使用0.1~3重量％,更優(yōu)選使用0.1~1重量％。本發(fā)明的熱/光交聯(lián)性陶瓷組合物是將本申請記載的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末、陶瓷粉末、其它添加劑與適當(dāng)?shù)娜軇┗旌?，?~IOO'C下使用球磨機混合1~100小時，根據(jù)需要進行脫泡后，涂布在聚酯膜等剝離性優(yōu)異的基材上，干燥有機溶劑，由此提供本申請記載的熱/光交聯(lián)性陶瓷生片。其中，得到的熱/光交聯(lián)性陶瓷生片，通過uv等的光照射、電子射線照射、熱處理等，提供熱/光交聯(lián)陶瓷生片。這些從提高陶瓷生片的強度、賦予耐溶劑性方面考慮優(yōu)選。此外，本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末作為交聯(lián)性粉末涂料也是有用的。聚乙烯醇縮醛通常具有易溶解在極性有機溶劑，特別是乙醇、丙醇等低級醇中的性質(zhì)。但是，使用以本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末為主要成分的粉末涂料進行涂布，然后進行光照射、熱處理等時，在聚乙烯醇縮醛樹脂分子間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，對涂膜賦予耐溶劑性。以下對使用本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的交聯(lián)性粉末涂料進行說明。含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的粉末涂料中使用的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)并分末的粒徑優(yōu)選平均粒徑為250pm以下，更優(yōu)選為150jum以下，最優(yōu)選為100pim以下。交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末以具有這種平均粒徑的粉末得到時，可以直接用作粉末涂料，此外也可以根據(jù)需要通過粉碎法、噴霧干燥法、VAMP法、篩分等方法調(diào)整為上述平均粒徑。通過使平均粒徑滿足該范圍，粉末涂布后的涂膜得到均勻的厚度。粉末涂料中使用的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的平均粒徑，例如可以通過利用上述激光衍射法進行的測定來求得。本發(fā)明的交聯(lián)性粉末涂料中，根據(jù)需要添加上述的交聯(lián)引發(fā)劑。對交聯(lián)引發(fā)劑的添加方法不特別限定，可以包含在含交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛的粉末中，或?qū)⒑宦?lián)性聚乙烯醇縮醛的粉末與含有這些交聯(lián)引發(fā)劑的粉末干式混合。本發(fā)明的交聯(lián)性粉末涂料中，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末被用作樹脂成分的必須成分，在不阻礙本發(fā)明目的的范圍內(nèi)，根據(jù)需要還可以使用除此之外的其它樹脂，以及染色顏料、抗氧化劑、增塑劑、流動改質(zhì)劑、其它的添加劑。對于它們的添加方法不特別限定，可以包含在含交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的粉末中，或?qū)⒑宦?lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的粉末與含有這些添加劑的粉末干式混合。此外，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末從所形成的涂膜的表面平滑性方面考慮，水分量優(yōu)選為2.5重量％以下，進一步優(yōu)選為2.0重量%以下。含有本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的粉末涂料可以通過各種方法涂布在基材上。作為該方法，可以舉出流動浸漬法、l爭電涂布法、熱噴涂法等。涂布時的溫度條件根據(jù)所采用的涂布方法或使用的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的種類不同而不同，但是優(yōu)選為100-30(TC左右。在本發(fā)明中作為涂布對象的基材，除了鋼管、鋼板等金屬之外，還可以舉出陶器、陶瓷、玻璃、塑料等。通常，對這些金屬實施粉末涂布時，期待改善金屬與涂膜的粘接性、金屬的耐腐蝕性、外觀等，根據(jù)需要實施以脫脂、磷酸鹽處理、鍍敷等前處理，底漆處理為目的的環(huán)氧類樹脂等的涂布。通過將以本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛為主要成分的粉末涂料涂布在基材的表面上，得到多層結(jié)構(gòu)體。此時，根據(jù)需要也可以進行與其它樹脂層的多層化。進行多層化的方法不特別限定，可以舉出進行多次粉末涂布的方法，將含有本發(fā)明的粉末涂料和其它樹脂的混合物熔融、利用親和性的差異進行相分離、通過一次涂布得到2層以上的樹脂層的方法等。其中，進行多次粉末涂布的方法由于沒有必要考慮樹脂間的親和性等而優(yōu)選。以下舉出實施例對本發(fā)明進行更具體的說明，但是本發(fā)明不被這些實施例所限定。而且，以下的實施例中，"％，，和"份"只要不特別26說明，則指的是"重量％"和"重量份"。此外，"摩爾％"只要不特別說明，則是相對于聚乙烯醇或聚乙烯醇縮醛的主鏈中-CH2-CH-單元的總計的值。通過上述方法(A)得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末實施例1(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的制備)向具有回流冷卻器、溫度計、錨型攪拌翼的5L(升)的玻璃容器中，加入離子交換水4050g、聚乙烯醇(PVA-1)(聚合度1700、皂化度98摩爾。/o)330g(PVA濃度7.5%),將內(nèi)容物升溫至95。C完全溶解。然后，在120rpm的攪拌下用約30分鐘緩慢冷卻至10。C后，添加丁醛192g和200/。的鹽酸270mL,進行150分鐘縮丁醛化反應(yīng)。然后，用60分鐘升溫至50°C,在50。C下保持120分鐘后，冷卻至室溫。析出的樹脂用離子交換水洗滌后，添加過量的氬氧化鈉水溶液，再次洗涂、干燥，得到聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-1)。得到的PVB-1的縮丁醛化度為69摩爾％,乙酸乙烯酯單元的含量為2摩爾％，乙烯醇基的含量為29摩爾％。此外，PVB-1的一次粒子的平均粒徑為4.0|um,集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為107jLim，堆密度為0.21g/mL。聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的縮丁醛化度、殘留的乙酸乙烯酯單元的含量、一次粒子的平均粒徑、集合粒子的平均粒徑、堆密度按照以下的方法測定。(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的縮丁醛化度、乙酸乙烯酯單元的含量的測定)基于JISK6728進行測定。(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末一次粒子的平均粒徑的測定)使用掃描型電子顯微鏡(SEM),以1000倍的倍率對聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末拍攝3個部位(3張)得到照片，由得到的照片測定可以判定的一次粒徑(每1張照片為50點)，求得其平均值作為平均粒徑。一次粒徑的測定以長徑為對象來進行。(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的集合粒子的平均粒徑)使用(株)島津制作所制的粒度分布測定裝置SALD2200進行測定。(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的堆密度的測定)27基于JISK6721進行測定。(交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的制備)向2L的可分離燒瓶中加入己烷900g、曱基乙基酮(MEK)100g,攪拌的同時添加200g的PVB-1并進行分散(固體成分濃度為17%)。加入馬來酸肝30.5g(10摩爾％)、三乙胺3.0g(1.0摩爾％、相對于馬來酸酐為10摩爾％)、4-曱氧基苯酚0.1g,在25。C下以非均相系統(tǒng)進行5小時反應(yīng)。反應(yīng)后過濾生成物，用蒸餾水2L洗涂5次，進行干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1。得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1的一次粒子的平均粒徑、二次粒子的平均粒徑、堆密度的測定通過與PVB-1的情況相同的方法進4亍。對于交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1,按照以下的方法測定交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量、以[(羧酸鹽基量)/(羧基與羧酸鹽基的總量)]表示的比、和殘留單體量，進一步對溶劑溶解性進行評價。(交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量)制備交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1的2%二甲基亞砜-(16溶液，在80。C下通過iH-NMR測定算出。交聯(lián)性基團的導(dǎo)入量相對于交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的主鏈(-CH2-CH-)部分來計算。將3g交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1溶解在乙醇100g中。添加2滴酚酞溶液，用0.1摩爾/L的氬氧化鈉水溶液進行滴定。接著，作為空白樣品，向乙醇100g中添加2滴酚酞溶液，用0.1摩爾/L的氫氧化鈉水溶液進行滴定。以上情況都是終點為溶液變成淡粉色的時點(各滴定所需的0.1摩爾/L氫氧化鈉溶液的滴定量的差為滴定量A[mL])。然后，將3g交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末1溶解在乙醇100g中，添加2滴百里酚藍溶液，用0.1摩爾/L的鹽酸水溶液進行滴定。接著，作為空白樣品，向乙醇100g中添加2滴百里酚藍溶液，用0.1摩爾/L的鹽酸水溶液進行滴定。以上情況下都是終點為溶液變成黃色—橙色的時點(各滴定所需的0.1摩爾/L鹽酸水溶液的滴定量的差為滴定量B[mL])。=(滴定量B)/(滴定量A+滴定量B)(殘留單體量)向小瓶中添加lg的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1、作為內(nèi)標(biāo)的0.4%辛烷/丙酮溶液IOjuL,測定頂空氣相色譜，按照下式求得。(殘留單體量)=(殘留單體的總面積值)/(辛烷的面積值)(溶劑溶解性的評價)向500mL可分離燒瓶中加入乙醇200mL,保持5CTC的同時在200rpm的攪拌下，投入6g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末l(投入完成時為溶解時間測定開始點)，測定直至溶解所需的時間，按照以下的基準(zhǔn)進行評價?！蛐∮?5分鐘完成溶解。〇15分鐘以上且小于30分鐘完成溶解?！?30分鐘~2小時完成溶解。x:2小時后也未完成溶解(看到不溶解成分)。溶解的完成是目視看不到固體的時點。此外，交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的吸濕性通過下述方法測定。對干燥的(含水量0.1重量o/o以下)5g交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末1在40°C、90%RH的條件下進行48小時處理，由處理前后的重量變化測得的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的吸水量，相對于交聯(lián)性聚乙烯縮醛多孔質(zhì)粉末的重量為2.1%。(UV固化膜的制造:)在乙醇50g中溶解2g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1、0.1g的2-羥基-4，-(2-羥基乙氧基)-2-曱基苯丙酮，將適量的該溶液流入模具框(型枠)內(nèi)后，進行干燥，得到厚度為100ym的鑄塑膜。由模具框剝離該鑄塑膜，用(抹)東芝制紫外線照射裝置TOSCURE1000照射UV光(以2米/分鐘的速度進行10次)，制造UV固化膜。C熱固化膜1的制造)在乙醇50g中溶解2g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1、0.1g的oc,a-偶氮二異丁腈，將適量的該溶液流入才莫具框內(nèi)后，進行干燥，得到厚度為100Mm的鑄塑膜。由模具框剝離該鑄塑膜，在8(TC下熱處理1小時，制造熱固化膜1。(熱固化膜2的制造)對8.5g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)4分末1,在10cmx8cmxO.lcm的才莫具框內(nèi)，在200。C、12kg/cm2下進行熱加壓30分鐘，制造熱固化膜2。對于如此得到的3種固化膜，按照以下的方法評價耐溶劑性。此外，使用Suga試驗機制色度計(colormeter)SM-T-H1對熱固化膜2的YI(黃色指數(shù))進行測定。此外，使用Suga試驗機制霧度計(hazemeter)HZ-1對在40°C、90%RH氛圍氣體下將熱固化膜2處理48小時時的霧度進行評價。(固化膜的耐溶劑性的評價)在乙醇100g中浸漬固化膜0.3g(作為固化膜的重量)，在50。C下靜置2小時。取出殘留在乙醇中的固化膜，測定重量(作為干燥前膜的重量)。進一步將該取出的膜在105。C下干燥3小時后，測定重量(作為干燥后膜的重量)，通過下式算出溶脹度、殘留率。(膜溶脹度)=(干燥前的膜的重量)/(干燥后的膜的重量)(膜殘留率)=(干燥后膜的重量)/(固化膜的重量)x100(%)評價結(jié)果如表1和表2所示。實施例2使用聚乙烯醇(PVA-2)(聚合度500、皂化度98摩爾％)來替代實施例1中的聚乙烯醇(PVA-1),將冷卻時的溫度改變?yōu)?'C,除此之外與實施例1同樣地進行操作，得到聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-2)。使用PVB-2來替代PVB-l,使用950g的己烷、50g的MEK，使用馬來酸酐M.7g(4.8摩爾％),除此之外與實施例1同樣地進4亍才乘作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末2。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末2，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末2進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例3除了在實施例1中使用100g的PVB-l、450g的己烷、50g的MEK,使用甲基丙烯酰氯16.3g(10摩爾％)來替代馬來酸酐，將反應(yīng)溫度改變?yōu)?0°C、將反應(yīng)時間改變?yōu)?小時之外，與實施例1同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末3。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末3，與實施例1同樣地進行操作，制造UV固化膜、熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末3進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例4將實施例i中冷卻時的溫度從icrc改變?yōu)閞c,除此之外通過與實施例1同樣的方法，得到聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-3)。使用PVB-3,通過與實施例1同樣的方法，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末4。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末4，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末4進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例5對15.9g的實施例1中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1，在10cmx10cmxlmm的才莫具框內(nèi)，在25kg/cm2的壓力下、25。C下加壓15分鐘，得到厚度約lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。制造5塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，使用混合機進行5分鐘粉碎處理，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末5。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末5，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末5進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。31實施例6對5.0g的實施例1中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1,在10cmx10cmxlmm的才莫具框內(nèi)，在25kg/cm2的壓力下、25。C下加壓10分鐘，得到厚度約lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。制造5塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，使用混合機進行5分鐘粉碎處理，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末6。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末6，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末6進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例7將實施例2中冷卻時的溫度改變?yōu)?"C，除此之外通過與實施例2同樣的方法得到聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-4)。使用PVB-4來替代實施例2中的PVB-2，使用馬來酸酐30.5g(10摩爾％)、三乙胺1.6g(0.5摩爾％、相對于馬來酸酐為5摩爾％)，除此之外通過與實施例2同樣的方法，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末7。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末7，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末7進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例8使用PVB-1來替代實施例7中的PVB-4,除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末8。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末8，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮32丁醛多孔質(zhì)粉末8進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例9將三乙胺的用量改變?yōu)?.1g(l摩爾％、相對于馬來酸酐為10摩爾%)，除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末9。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末9，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末9進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例10將三乙胺的用量改變?yōu)?.2g(2摩爾Q/。、相對于馬來酸酐為20摩爾%),除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末10。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末10，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末10進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例11將馬來酸酐的用量改變?yōu)?1.4g(7摩爾％)、三乙胺的用量改變?yōu)?.2g(0.4摩爾。/。、相對于馬來酸酐為6摩爾°/。)，除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末11。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末11,與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末11進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例12將馬來酸酐的用量改變?yōu)?2.2g(4摩爾％)、三乙胺的用量改變?yōu)?.6g(0.2摩爾o/c)、相對于馬來酸酐為5摩爾％),除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末12。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末12,與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末12進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例13將馬來酸酐的用量改變?yōu)?.1g(2摩爾％)、三乙胺的用量改變?yōu)?.3g(0.1摩爾o/。、相對于馬來酸酐為5摩爾％)，除此之外與實施例1同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末13。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末13，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁酪多孔質(zhì)粉末13進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例14對5.9g的實施例7中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末7，在10cmx10cmxlmm的才莫具框內(nèi)，在25kg/cm2的壓力下、25。C下加壓15分鐘，得到厚度約lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。制造5塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，使用混合機進行5分鐘粉碎處理，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末14。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末14進行測定和評價的結(jié)果如表1所示。實施例15使用混合機進行的粉碎處理時間為2分鐘，除此之外通過與實施例14同樣的方法得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末15。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末15進行測定和評價的結(jié)果如表1所示。實施例16使用混合機進行的粉碎處理時間為1分鐘，除此之外通過與實施例14同樣的方法得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末16。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末16進行測定和評價的結(jié)果如表1所示。實施例17使用混合機進行的粉碎處理時間為30秒，除此之外通過與實施例14同樣的方法得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末17。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末17進行測定和評價的結(jié)果如表1所示。實施例18使用琥珀酸酐15.6g(5摩爾°/0)來替代馬來酸酐、使用三乙胺1.6g(0.5摩爾％、相對于琥珀酸酐為10摩爾％)，除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末18。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末18，與實施例1同樣地進行操作，制造熱固化膜2。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末18進行測定和評價的結(jié)果、以及對熱固化膜2進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例19將三乙胺的用量改變?yōu)?.1g(l摩爾％、相對于琥珀酸酐為20摩爾%),除此之外與實施例18同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末19。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末19，與實施例1同樣地進行操作，制造熱固化膜2。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末19進行測定和評價的結(jié)果、以及對熱固化膜2進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例20使用甲基丙烯酰氯32.5g(10摩爾％)來替代馬來酸酐，將制備交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末時的反應(yīng)溫度改變?yōu)?(TC，除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末20。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末20，與實施例1同樣地進行操作，制造UV固化膜和熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末20進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例21將制備交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末時的反應(yīng)溫度改變?yōu)?5。C，除此之外與實施例20同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末21。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末21，與實施例l同樣地進行操作，制造UV固化膜和熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末21進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例22將合成交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末時的反應(yīng)溫度改變?yōu)?°C,除此之外與實施例20同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)4分末22。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末22，與實施例1同樣地進行操作，制造UV固化膜和熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末22進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例23使用肉桂酰氯51.8g(10摩爾°/。)來替代馬來酸酐，將制備交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末時的反應(yīng)溫度改變?yōu)?0°C,除此之外與實施例7同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末23。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末23，與實施例1同樣地進行操作，制造UV固化膜和熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末23進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例24將三乙胺的用量改變?yōu)?5.7g(5摩爾Q/。、相對于馬來酸酐為50摩爾%),除此之外與實施例1同樣地進行操作，得到PVB-5。然后，使用PVB-5，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對PVB-5進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。實施例25將三乙胺的用量改變?yōu)?1.4g(10摩爾％、相對于馬來酸酐為100摩爾％),除此之外與實施例1同樣地進行操作，得到PVB-6。然后，使用PVB-6,與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對PVB-6進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。比4交例1向具有回流冷卻器、溫度計、錨型攪拌翼的2L(升)的玻璃容器中，加入離子交換水1350g、聚乙烯醇(PVA-1)(聚合度1700、皂化度98摩爾。/o)110g(PVA濃度7.5Q/。)，將整體升溫至95。C完全溶解。然后，加入馬來酸21g(相對于聚乙烯醇縮醛主鏈-CH2-CH-為7.2摩爾％),在90。C下在均相系統(tǒng)中反應(yīng)3小時。然后在120rpm的攪拌下，用約30分鐘緩慢冷卻至l(TC后，添加丁醛64g和20%的鹽酸90mL，進行150分鐘縮丁醛化反應(yīng)。然后，用60分鐘升溫至50°C,在50。C下保持120分鐘后，冷卻至室溫。析出的樹脂用離子交換水洗滌后，添加氬氧化鈉水溶液，再次洗滌、干燥，得到聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-7)。得到的PVB-7的縮丁醛化度為68摩爾％，殘留的乙酸乙烯酯單元的含量為2摩爾％,馬來酸改性量為0.2摩爾％。此外，PVB-7的一次粒子的平均粒徑為3.5jum,集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為105pm,堆密度為0.21g/mL。然后，使用PVB-7，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對PVB-7進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。比4交例2向1L的可分離燒瓶中加入甲基乙基酮(MEK)500g,在攪拌的同時添加實施例1中得到的聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-l)20g并溶解。進一步加入馬來酸酐3.1g(10摩爾％)、三乙胺(催化劑)0.5g(1.6摩爾％、相對于馬來酸酐為16摩爾％)、4-甲氧基苯酚0.1g,在25。C下、進行均相系統(tǒng)反應(yīng)6小時，得到含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液1。對于得到的含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液1,按照以下的方法測定交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量和殘留單體量。(交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量)從含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液1中充分蒸餾除去MEK,制備殘留物的2。/。二曱基亞砜-d6溶液，在80。C下通過ifl-NMR測定算出。(殘留單體量)從含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液1中充分蒸餾除去MEK后，向小;f瓦中添加殘留物lg、作為內(nèi)標(biāo)的0.4%辛烷/丙酮溶液10JLlL,測定頂空氣相色譜，按照下式求得。(殘留單體量)=(殘留單體的總面積值)/(辛烷的面積值)OJV固化膜的制造)在含有45g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液l(固體成分濃度為4.5%)中溶解O.lg的2-羥基-4，-(2-羥基乙氧基)-2-甲基苯丙酮，將適量的該溶液流入10cmx10cm的模具框中后，進行干燥，得到厚度約為100pm的鑄塑膜。由模具框剝離該鑄塑膜，用(抹)東芝制紫外線照射裝置TOSCUREIOOO照射UV光(以2米/分鐘的速度進行10次)，制造UV固化膜。(熱固化膜1的制造)在含有45g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液(固體成分濃度為4.5%)中在室溫下溶解O.lg的a,a-偶氮二異丁腈，將適量的該溶液流入10cmx10cm的才莫具框中后，進行干燥，得到厚度約為100jum的鑄塑膜。由模具框剝離該鑄塑膜，在80。C下熱處理1小時，制造熱固化膜。(熱固化膜2的制造)從含有250g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液1中充分蒸餾除去MEK后，將得到的殘留物8.5g在10cmx8cmx0.1cm的模具框內(nèi)，在200。C、12kg/cm2下熱加壓30分鐘，制造熱固化膜2。對于如此得到的固化膜，按照與實施例1中進行的方法相同的方法，對耐溶劑性進行評價。對殘留物進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。比專支例3向1L的可分離燒瓶中加入500g的MEK，在攪拌的同時添加實施例1中得到的聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-l)20g并溶解。進一步加入馬來酸酐3.0g(10摩爾0/。)、三乙胺(催化劑)0.5g(1.6摩爾o/。、相對于馬來酸酐為16摩爾％)、4-甲氧基苯酚0.1g，在25。C下、在均相系統(tǒng)中進行6小時反應(yīng)。反應(yīng)后將得到的溶液投入到3L的己烷中，將所得到的沉淀干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物1。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物1，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物1進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。比4交例4將實施例1中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1溶解在乙醇中，形成5%溶液，將適量的該溶液流入10cmx10cm的模具框中后，室溫干燥，得到厚度約為0.8mm的膜。制造數(shù)張這樣的膜，用剪刀裁斷后，用混合機進行粉碎處理(5分鐘)，得到顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。然后，使用顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。比4i例5使用PVB-4來替代PVB-l,除此之外通過與比較例2同樣的方法，得到含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液2。通過與比較例2同樣的方法進行交聯(lián)膜的制造、以及從含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液2蒸餾除去MEK得到的殘留物的測定和評價。結(jié)果如表1和表2所示。比專交例6向lL的可分離燒瓶中加入500g的MEK,在攪拌的同時添加實施例1中得到的聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-l)20g并溶解。進一步加入馬來酸酐3.1g、三乙胺0.15g(0.5摩爾％、相對于馬來酸酐為5摩爾％)、4-甲氧基苯酚0.01g,在25。C下、在均相系統(tǒng)中進行6小時反應(yīng)。反應(yīng)后將得到的溶液投入到3L的己烷中，將所得到的沉淀干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物2。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物2，與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物2進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表1和表2所示。比4支例7將實施例1中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1溶解在乙醇中，形成10%溶液，將適量的該溶液流入10cmxl0cm的才莫具才匡中，室溫干燥，得到厚度約為0.8mm的膜。制造數(shù)張這樣的膜、用剪刀裁斷后，用混合機進行粉碎處理(5分鐘)，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛粉末1。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛粉末1,與實施例1同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛粉末1進行測定和評價的結(jié)果如表1所示。實施例26(交聯(lián)性粉末涂料)(以交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末為主要成分的交聯(lián)性粉末涂料的制備)使用60目(孔徑250jum)的金屬網(wǎng)篩分交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末7，除去250jum以上的粒子，制成交聯(lián)性粉末涂料。(交聯(lián)性粉末涂料的平均粒徑)使用(林)島津制作所制粒度分布測定裝置SALD2200進行測定，結(jié)果為73ium。(使用交聯(lián)性粉末涂料的基材的涂布)使用洗滌劑對0.8mm(厚度)x50mmx100mm的不銹鋼板(SAS304)進行洗涂，并進行脫脂后，用離子交換水充分洗滌，作為基材。對于該基材，通過以下的方法，使用交聯(lián)性粉末涂料，用流動浸漬法進行涂布。向具有多孔板和圓筒狀的涂布室(流動室)(高度50cm、直徑30cm)的容器中加入交聯(lián)性粉末涂料，通過多孔板向涂布室中吹入空氣，由此使交聯(lián)性粉末涂料流動。將由上述不銹鋼板形成的基材預(yù)熱(溫度230°C、IO分鐘)，將其懸垂在交聯(lián)性粉末涂料的流動層中，經(jīng)過10秒后取出，在230。C的溫度條件下加熱IO分鐘，得到涂布物。(涂布物的耐溶劑性評價)用浸滲有乙醇的紗布對涂布物表面擦拭5次，目—見確認此時的涂膜的狀態(tài)，結(jié)果未確認涂膜表面的變化。比較例8在實施例26中，使用PVB-4來替代交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末7得到涂布物，對耐溶劑性進行評價，結(jié)果是試驗后涂膜表面變白濁。實施例27(交聯(lián)性陶資粘合劑)(熱交聯(lián)性陶瓷組合物的制備、熱交聯(lián)性陶資生片的制造)將粒徑為0.1jum的鈦酸鋇(辦化學(xué)工業(yè)株式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、曱苯15g、lg的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末1、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油抹式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二甲酸節(jié)基丁基酯lg加入到球磨機中，在20。C、100rpm下混合20小時。然后，將得到的熱交聯(lián)性陶瓷組合物1涂布在PET上使干燥后的厚度為25jam,40。C下干燥1小時、7(TC下干燥3小時，得到熱交聯(lián)性陶瓷生片1。在18(TC下對其進行1小時熱處理，得到熱交聯(lián)陶瓷生片1。C熱交聯(lián)陶瓷生片的強度評價)將得到的熱交聯(lián)陶瓷生片1切成8cmxlcm的尺寸，使用(株)島津制Autogmph、AG-IS，以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為5.0N/mm2、斷裂時的熱交聯(lián)陶瓷生片1的伸長率為19%。實施例28(交聯(lián)性陶瓷粘合劑)C熱交聯(lián)性陶瓷組合物的制備、熱交聯(lián)性陶瓷生片的制造)將粒徑為0.1jum的鈦酸鋇(淠化學(xué)工業(yè)株式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、曱苯15g、lg的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末3、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油林式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二甲酸千基丁基酯lg、和作為熱交聯(lián)引發(fā)劑的oc,oc-偶氮二異丁腈O.Olg加入到球磨機中，在20。C、100rpm下混合20小時。然后，將得到的熱交聯(lián)性陶瓷組合物2涂布在PET上使干燥后的厚度為25jam,3(TC下干燥5小時，得到熱交聯(lián)性陶瓷生片2。對其在9(TC下進行1小時熱處理，得到熱交聯(lián)陶資生片2。(熱交聯(lián)陶瓷生片的強度評價)將得到的熱交聯(lián)陶瓷生片2切成8cmxlcm的尺寸,使用(抹)島津制Autograph、AG-IS,以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為4.4N/mm2、斷裂時的熱交聯(lián)陶資生片2的伸長率為17%。實施例29(交聯(lián)性陶乾粘合劑)(光交聯(lián)性陶瓷組合物的制備、光交聯(lián)性陶瓷生片的制造)將粒徑為0.1jum的鈦酸鋇(辦化學(xué)工業(yè)抹式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、甲苯15g、lg的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末3、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油株式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二曱酸千基丁基酯lg、和作為光交聯(lián)引發(fā)劑的2-羥基-4，-(2-羥基乙氧基)-2-甲基苯丙酮0.02g加入到球磨機中，在100rpm下混合20小時。然后，將得到的光交聯(lián)性陶資組合物1涂布在PET上使干燥后的厚度為25nm,40。C下干燥3小時后、70。C下干燥5小時，得到光交聯(lián)性陶瓷生片1。對其用(抹)東芝制紫外線照射裝置TOSCURE1000照射UV光(以2米/分鐘的速度進行10次)，得到光交聯(lián)陶瓷生片1。(光交聯(lián)陶瓷生片的強度評價)將得到的光交聯(lián)陶瓷生片1切成8cmxlcm的尺寸，使用(抹)島津制AutographAG-IS,以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為4.6N/mm2、斷裂時的光交聯(lián)陶瓷生片1的伸長率為17%。比專交例9(陶瓷漿料的制備、陶瓷生片的制造)將粒徑為0.1jum的鈦酸鋇(辦化學(xué)工業(yè)抹式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、曱苯15g、lg的PVB-1、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油林式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二曱酸千基丁基酯lg加入到球磨機中，在100rpm下混合20小時。然后，將得到的陶瓷漿料涂布在PET上使干燥后的厚度為25jum，4(TC下干燥3小時后、7(TC下干燥5小時，得到陶瓷生片1。(陶瓷生片的強度評價)將得到的陶瓷生片1切成8cmxlcm的尺寸，使用(林)島津制AutographAG-IS,以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試-瞼直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為3.3N/mm、斷裂時的陶瓷生片1的伸長率為10%。<table>tableseeoriginaldocumentpage45</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage46</column></row><table>[表2]<table>tableseeoriginaldocumentpage47</column></row><table>*2:不能測定通過上述方法(B)得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末實施例30(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的制備)向具有回流冷卻器、溫度計、錨型攪拌翼的5L(升)的玻璃容器中，加入離子交換水4050g、馬來酸酐共聚改性聚乙烯醇(PVA-3)(聚合度1000、皂化度98摩爾％、馬來酸基含量2摩爾。/。)330g(PVA濃度7.5%)，將內(nèi)容物升溫至95。C,完全溶解。然后，在120rpm的攪拌下用約30分鐘緩慢冷卻至6。C后，添加丁醛195g和20。/o的鹽酸270mL,進行150分鐘縮醛化反應(yīng)。然后，用60分鐘升溫至50°C,在50。C下保持120分4中后，；令卻至室溫。3,斗斤出的氺對月旨用離子交才灸7J^先滌后,添力口氬鞏^化鈉的水溶液，再次洗滌、干燥，得到聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-8)。得到的PVB-8的縮丁醛化度為68摩爾％,殘留的乙酸乙烯酯的含量為2摩爾％,馬來酸基的含量為2摩爾％(羧基的含量為4摩爾％)。此外，PVB-8的一次粒子的平均粒徑為1.4|Lim，集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為80Mm,堆密度為0.19g/mL。聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的縮丁醛化度、殘留的乙酸乙烯酯單元的含量、一次粒子的平均粒徑、集合粒子的平均粒徑、堆密度通過與實施例1中進行的方法相同的方法測定。(交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的制備)向2L的可分離燒瓶中加入己烷900g、100g的MEK,在攪拌的同時添加PVB-8的多孔質(zhì)粉末200g并進行分散(固體成分濃度為17%)。進一步加入曱基丙烯酸縮水甘油酯44g、二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(催化劑)3.5g、4-曱氧基苯酚0.1g,在60。C下、在非均相系統(tǒng)中進行3小時反應(yīng)。反應(yīng)后過濾生成物，得到的粉末用蒸餾水2L洗滌5次，進行干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末30(水分量1.0%)。得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末30的一次粒子的平均粒徑、二次粒子的平均粒徑、堆密度的測定通過與聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的方法相同的方法進行。對于交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末30,通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量和殘留單體量進行測定，進一步對溶劑溶解性進行評價。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末30，與實施l同樣地進行操作，制造UV固化膜、熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末30進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。此外，對于殘留的固化膜的形狀，按照以下的基準(zhǔn)進行評價。其結(jié)果也如表所示。(殘留的固化膜的形狀的評價)〇保留固化膜的形狀。x:未保留固化膜的形狀。實施例31使用衣康酸共聚改性聚乙烯醇(PVA-4)(聚合度1000、皂化度98摩爾％、衣康酸基含量2摩爾％)來替代實施例30中的馬來酸酐共聚改性聚乙烯醇(PVA-3),除此之外與實施例30同樣地進行操作，得到聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-9)。PVB-9的縮丁醛化度為72摩爾％,殘留的乙酸乙烯酯單元的含量為2摩爾％,衣康酸基的含量為2摩爾％(羧基的含量為4摩爾％)。此外，PVB-9的一次粒子的平均粒徑為1.7|um,集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為89jum,堆密度為0.19g/mL。使用PVB-9,與實施例30同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末31(水分量2.0%)。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末31,與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末31進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。實施例32使用未改性聚乙烯醇(PVA-5)(聚合度1700、皂化度99摩爾°/。)來替代實施例30中的馬來酸酐共聚改性聚乙烯醇(PVA-3),將冷卻時的溫度改變?yōu)閘(TC,除此之外與實施例30同樣地進行操作，得到聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-IO)。PVB-10的縮丁醛化度為70摩爾％，殘留的乙酸乙烯酯的含量為1摩爾％。此外，PVB-10的一次粒子的平均粒徑為4.0jum，集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為136jum，堆密度為0.21g/mL。向1L的可分離燒瓶中加入己烷300g、MEK50g,在攪拌的同時添加PVB-10的多孔質(zhì)粉末80g,并進行分散(固體成分濃度為19%)。加入琥珀酸酐12g、三乙胺2.0g、4-曱氧基苯酚0.1g,在25。C下、在非均相系統(tǒng)中進行5小時反應(yīng)。反應(yīng)后過濾生成物，用蒸餾水1升洗滌3次，進行干燥，得到琥珀酸酐改性聚乙烯醇縮丁醛(PVB-11)(改性率6摩爾％、水分量1.2%)。PVB-ll的一次粒子的平均粒徑為4.3jum,集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為140jum,堆密度為0.21g/mL。向1L可分離燒瓶中加入己烷200g、40g的MEK，在攪拌的同時分散PVB-ll的多孔質(zhì)粉末63g(固體成分濃度為21%)。加入甲基丙烯酸縮水甘油酯15.0g、二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(催化劑)1.5g、4-甲氧基苯酚0.1g，在60。C下、在非均相系統(tǒng)中進行3.5小時反應(yīng)。反應(yīng)后過濾生成物，得到的粉末用蒸餾水1L洗滌5次后，進行干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末32(水分量1.0%)。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末32，與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末32進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。實施例33將實施例30中冷卻時的溫度由6'C改變?yōu)?°C，除此之外通過與實施例30同樣的方法得到聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-12)。PVB-12的縮丁醛化度為69摩爾％,乙酸乙烯酯單元量為2摩爾°/。，馬來酸基的含量為2摩爾％(羧基的含量為4摩爾％)。此外，PVB-12的一次粒子的平均粒徑為0.9ym，集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為67pm，堆密度為0.20g/mL。使用PVB-12，與實施例30同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末33(水分量1.2%)。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末33,與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末33進行測定和評價的結(jié)果、50以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。實施例34將5.0g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末30，在10cmxl0cmxlmm的才莫具框內(nèi)，在30kg/cm2的壓力下、25。C下加壓10分鐘，得到厚度約lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。制造數(shù)塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，用混合機進行粉碎，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末34。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末34,與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末34進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。實施例35將5.0g的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末31,在10cmx10cmxlmm的^t具框內(nèi)，在20kg/cn^的壓力下、25。C下加壓10分鐘，得到厚度約lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛。制造數(shù)塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛，用混合機進行粉碎，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末35。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末35,與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末35進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。比凈支例10向1L的可分離燒瓶中加入500g的MEK,在攪拌的同時添加實施例30中得到的聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末(PVB-8)20g,并溶解。進一步加入甲基丙烯酸縮水甘油酯4.5g、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(催化劑)1.3g、4-甲氧基苯酚0.1g,在60。C下、在均相系統(tǒng)中進行3小時反應(yīng)，得到含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液。對得到的含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液，通過與比較例2中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量和殘留單體量進行測定。此外，使用含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液41g(固體成分濃度為4.9%),除此之外與比較例2同樣地進行操作，制造UV固化膜和熱固化膜1。對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。比4支例11將比較例10中得到的含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液286g投入到己烷2.5L中，干燥得到的沉淀，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛沉淀物。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物，與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。比4交例12將實施例30中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末30溶解在乙醇中，形成5%溶液，將適量的該溶液流入10cmx10cm的才莫具框中，室溫干燥，得到厚度約為0.8mm的膜。制造數(shù)張這樣的膜、用剪刀裁斷后，用混合機進行粉碎，得到顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。然后，使用顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，與實施例30同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例30中進行的方法相同的方法，對顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表3和表4所示。[表3]<table>tableseeoriginaldocumentpage53</column></row><table>*1:由于不具有一次粒子，所以不能測定*2:不能測定*3:未進行測定[表4]<table>tableseeoriginaldocumentpage54</column></row><table>實施例36(交聯(lián)性陶資粘合劑)(熱交聯(lián)性陶瓷組合物的制備、熱交聯(lián)性陶瓷生片的制造)將粒徑為0.1jum的鈥酸鋇(環(huán)化學(xué)工業(yè)林式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、曱苯15g、lg的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末32、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油林式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二曱酸節(jié)基丁基酯lg和作為熱交聯(lián)引發(fā)劑的oc,a-偶氮二異丁腈O.Olg加入到球磨機中，在20。C、100rpm下混合20小時。然后，將得到的熱交聯(lián)性陶瓷組合物3涂布在PET上使干燥后的厚度為25jum,3(TC下干燥5小時，得到熱交聯(lián)性陶瓷生片3。將其在9(TC下進行1小時熱處理，得到熱交聯(lián)陶資生片3。(熱交聯(lián)陶瓷生片的強度評價)將得到的熱交聯(lián)陶瓷生片3切成8cmxlcm的尺寸，使用(株)島津制Autograph、AG-IS,以8mm/分鐘的速度、180°進行4立伸試-瞼直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為4.6N/mm2、斷裂時的熱交聯(lián)陶瓷生片3的伸長率為17%。實施例37(交聯(lián)性陶資粘合劑)(光交聯(lián)性陶瓷組合物的制備、光交聯(lián)性陶瓷生片的制造)將粒徑為O.ljLim的鈦酸鋇(轎化學(xué)工業(yè)林式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、甲苯15g、lg的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末32、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油抹式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二甲酸節(jié)基丁基酯lg、和作為光交聯(lián)引發(fā)劑的2-羥基-4，-(2-羥基乙氧基)-2-曱基苯丙酮0.02g加入到球磨機中，在100rpm下混合20小時。然后，將得到的光交聯(lián)性陶瓷組合物2涂布在PET上使干燥后的厚度為25jum,4(TC下干燥3小時后、70。C下干燥5小時，得到光交聯(lián)性陶瓷生片2。對其用(株)東芝制紫外線照射裝置TOSCURE1000照射UV光(以2米/分鐘的速度進行10次)，得到光交聯(lián)陶瓷生片2。(光交聯(lián)陶瓷生片的強度評價)將得到的光交聯(lián)陶瓷生片2切成8cmxlcm的尺寸，使用(抹)島津制Autograph、AG-IS,以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為4.8N/mm2、斷裂時的光交聯(lián)陶瓷生片2的伸長率為19%。比凈交例13(陶瓷漿料的制備、陶瓷生片的制造)將粒徑為0.1jum的鈦酸鋇(游化學(xué)工業(yè)林式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、甲苯15g、lg的PVB-IO、作為分散劑的MALIALIMAKM(曰油抹式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二曱酸節(jié)基丁基酯lg加入到球磨機中，在100rpm下混合20小時。然后，將得到的陶瓷漿料涂布在PET上使干燥后的厚度為25ym,4(TC下干燥3小時后、7CTC下干燥5小時，得到陶瓷生片2。(陶瓷生片的強度評價)將得到的陶瓷生片2切成8cmxlcm的尺寸，使用(抹)島津制Autograph、AG-IS，以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為3.1N/miT^、斷裂時的陶瓷生片2的伸長率為10%。通過上述方法(C)和(D)得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末實施例38(聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的制備)向具有回流冷卻器、溫度計、錨型攪拌翼的5L(升)的玻璃容器中，加入離子交換水3375g、聚乙烯醇(PVA-1)(聚合度1700、皂化度98摩爾。/o)275g(PVA濃度7.50/()),將內(nèi)容物升溫至95。C,完全溶解。然后，以120rpm的攪拌下用約30分鐘緩慢冷卻至10。C后，添加丁醛160g和20%的鹽酸225mL，進4亍150分鐘縮醛化反應(yīng)。然后，用60分鐘升溫至50。C,在5(TC下保持120分鐘后，冷卻至室溫。析出的樹脂用離子交換水洗滌后，添加氫氧化鈉水溶液，再次洗滌、干燥，得到聚乙烯醇縮丁醛(PVB-13)。得到的PVB-13的縮醛化度為69摩爾％,殘留的乙酸乙烯酯單元的含量為2摩爾％。此外，PVB-13的一次粒子的平均粒徑為4.3Mm，集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為105jum,堆密度為0.21g/mL。而且，聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的縮丁醛化度、殘留的乙酸乙烯酯單元的含量、一次粒子的平均粒徑、集合粒子的平均粒徑、堆密度通過與實施例1中進行的方法相同的方法測定。(交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備)向2L的可分離燒瓶中加入己烷900g、100g的MEK，在攪拌的同時添加PVB-13的多孔質(zhì)粉末200g并進行分散(固體成分濃度為17%)。進一步加入曱基丙烯酸縮水甘油酯44.2g、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(催化劑)7g、4-甲氧基苯酚0.1g，在70。C下、在非均相系統(tǒng)中進行6小時反應(yīng)。反應(yīng)后過濾生成物，將得到的粉末用蒸餾水2L洗滌5次，進行干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末38(水分量為1.8%)。得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末38的一次粒子的平均粒徑、二次粒子的平均粒徑、堆密度的測定通過與聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末的方法相同的方法進行。對于交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末38,通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量和殘留單體量進行測定，進一步對溶劑溶解性進行評價。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末38，與實施例1同樣地進行操作，制造UV固化膜、熱固化膜1。通過與實施例1中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末38進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。此外，對于殘留的固化膜的形狀，按照以下的基準(zhǔn)進行評價。其結(jié)果也如表所示。(殘留的固化膜的形狀的評價)〇保留固化膜的形狀。X:未保留固化膜的形狀。實施例39使用聚乙烯醇(PVA-6)(聚合度1000、皂化度98摩爾％)來替代實施例38中的聚乙烯醇(PVA-1),除此之外與實施例38同樣地進行操作，得到聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-14)。PVB-14的縮醛化度為69摩爾％，殘留的乙酸乙烯酯單元的含量為2摩爾％。此外，PVB-14的一次粒子的平均粒徑為4.0ym,集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為119堆密度為0.21g/mL。使用PVB-14,與實施例38同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末39(水分量為1.5%)。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末39，與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末39進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。實施例40向1L的可分離燒瓶中加入己烷450g、50g的MEK,在攪拌的同時添加PVB-13的粉末100g,并進行分散(固體成分濃度為17%)。進一步加入曱基丙烯酸2-異氰基乙酯24.1g、三乙胺(催化劑)0.5g、4-甲氧基苯酚0.1g，在70。C下、在非均相系統(tǒng)中進行4小時反應(yīng)。反應(yīng)后過濾生成物，使用0.1摩爾/L的鹽酸水溶液1L將得到的粉末在50。C下處理l小時后，進行過濾，由此進行胺催化劑的中和和除去。然后，使用蒸餾水1L洗滌5次后，進行干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末40(水分量1.4%)。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末40,與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙婦醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末40進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。實施例41將實施例38中冷卻時的溫度由l(TC改變?yōu)?°C,除此之外通過與實施例38同樣的方法得到聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-15)。PVB-15的縮醛化度為68摩爾％,殘留的乙酸乙烯酯單元的含量為2摩爾％。此外，PVB-15的一次粒子的平均粒徑為1.4pm，集合粒子(二次粒子)的平均粒徑為60jum,堆密度為0.16g/mL。使用PVB-15,與實施例38同樣地進行操作，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末41(水分量為1.4%)。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末41,與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末41進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。實施例42對6.0g的實施例38中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末38，在10cmx10cmxlmm的模具框內(nèi)，在25kg/cm2的壓力下、25。C下加壓15分鐘，得到厚度約為lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛。制造數(shù)塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛，用混合機進行粉碎，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末42。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末42，與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末42進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。實施例43對4.8g的實施例41中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末41,在10cmx10cmxlmm的才莫具框內(nèi)，在30kg/cm2的壓力下、25。C下加壓10分鐘，得到厚度約lmm的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛。制造數(shù)塊相同的多孔質(zhì)板狀交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，用混合機進行粉碎，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末43。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末43，與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛多孔質(zhì)粉末43進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。比舉交例14向1L的可分離燒瓶中加入500g的MEK,在攪拌的同時添加實施例38中得到的聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-13)20g,并進行溶解。進一步加入甲基丙烯酸縮水甘油酯4.5g、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(催化劑)0.6g、4-曱氧基苯酚0.1g,在70。C下、在均相系統(tǒng)中進行6小時反應(yīng)，得到含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液。對得到的含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液，通過與比較例2中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性官能團的導(dǎo)入量和殘留單體量進4亍測定。此外，使用含有交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛的MEK溶液50g(固體成分濃度為4.1%),除此之外與比較例2同樣地進行操作，制造UV固化膜和熱固化膜1。對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。比車交例15向1L的可分離燒瓶中加入500g的MEK,在攪拌的同時添加實施例38中得到的聚乙烯醇縮丁醛的多孔質(zhì)粉末(PVB-13)20g,并進行溶解。進一步加入曱基丙烯酸縮水甘油酯4.4g、1,4-二氮雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(催化劑)0.6g、4-曱氧基苯酚0.1g,在70。C下、在均相系統(tǒng)中進行6小時反應(yīng)。反應(yīng)后將得到的溶液投入到3L的己烷中，將得到的沉淀物干燥，得到交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物。然后，使用交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物，與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛沉淀物進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。比4支例16將實施例38中得到的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末38溶解在乙醇中，形成5%溶液，將適量的該溶液流入10cmx10cm的才莫具框中，室溫干燥，得到厚度約為0.8mm的膜。制造數(shù)塊該膜并裁斷后，用混合機進行粉碎，得到顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛。然后，使用顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛，與實施例38同樣地進行操作，制造固化膜。通過與實施例38中進行的方法相同的方法，對顆粒狀的交聯(lián)性聚乙烯醇縮丁醛進行測定和評價的結(jié)果、以及對固化膜進行評價的結(jié)果如表5和表6所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage61</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage62</column></row><table>為分散劑的MALIALIMAKM(日油4朱式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二甲酸節(jié)基丁基酯lg、和作為光交聯(lián)引發(fā)劑的2-鞋基-4，-(2-羥基乙氧基)-2-曱基苯丙酮0.02g加入到球磨機中，在100rpm下混合20小時。然后，將得到的光交聯(lián)性陶瓷漿料涂布在PET上使干燥后的厚度為2540。C下干燥3小時后、70。C下干燥5小時，用(抹)東芝制紫外線照射裝置TOSCURE1000照射UV光(以2米/分鐘的速度進行10次)，得到光交聯(lián)陶瓷生片3。(光交聯(lián)陶瓷生片的強度評價)將得到的光交聯(lián)陶瓷生片3切成8cmxlcm的尺寸，使用(抹)島津制Autograph、AG-IS，以8mm/分鐘的速度、180。下進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為4.8N/mm2、斷裂時的光交聯(lián)陶瓷生片3的伸長率為19%。比4交例17(陶瓷漿料的制備、陶瓷生片的制造)將粒徑為0.1nm的鈦酸鋇(環(huán)化學(xué)工業(yè)株式會社制、BT-01)25g、乙醇15g、曱苯15g、lg的PVB-15、作為分散劑的MALIALIMAKM(日油抹式會社制)0.5g、作為增塑劑的鄰苯二甲酸芐基丁基酯lg加入到球磨機中，在100rpm下混合20小時。然后，將得到的陶瓷漿料涂布在PET上使干燥后的厚度為25jum,40。C下干燥3小時后、7CTC下干燥5小時，得到陶瓷生片3。(陶瓷生片的強度評價)將得到的陶瓷生片3切成8cmxlcm的尺寸，使用(林)島津制Autograph、AG-IS,以8mm/分鐘的速度、180。進行拉伸試驗直至斷裂，結(jié)果斷裂時的應(yīng)力為3.1N/mm、斷裂時的陶瓷生片3的伸長率為10%。工業(yè)實用性本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由于通過UV照射、電子射線照射或熱處理就可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物，在要求耐溶劑性的各種用途中是有用的，例如，作為陶瓷用粘合劑、感光性材料用粘合劑、粘接劑、粉末涂料、車輛或建筑用的玻璃中間膜是有用的。其中，特別是作為交聯(lián)性粉末涂料、交聯(lián)性陶瓷用粘合劑是有用的。權(quán)利要求1.交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，該粉末包含交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛，平均粒徑為30～10000μm且堆密度為0.12～0.50g/ml，其中所述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛含有通過選自酯鍵、醚鍵和氨基甲酸酯鍵中的至少1種鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元，且該交聯(lián)性官能團的含量相對于乙烯醇縮醛主鏈的-CH2-CH-單元的總計為0.3～20摩爾％。2.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述交聯(lián)性官能團為選自含有烯鍵式不飽和鍵的官能團、含有羧基的官能團和含有羧酸鹽基的官能團中的至少1種官能團。3.如權(quán)利要求2所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述含有烯鍵式不飽和鍵的官能團為乙烯基、曱基乙烯基、苯乙烯基、羧基乙烯基、(曱基)丙烯酰氧基Cw烷基或(甲基)丙烯酰氧基羥基d-6烷基。4.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述通過酯鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元具有乙烯醇單元的羥基與具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物酯化而成的化學(xué)結(jié)構(gòu)。5.如權(quán)利要求4所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物為(甲基)丙烯酸和/或肉桂酸。6.如權(quán)利要求4所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物為選自馬來酸、衣康酸、琥珀酸、1,2-環(huán)己烷二曱酸、戊二酸、苯二曱酸和偏苯三酸中的至少1種。7.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述通過酯鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元具有含羧基的單體單元與帶有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物酯化而成的化學(xué)結(jié)構(gòu)。8.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述通過醚鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元具有乙烯醇單元的羥基與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物反應(yīng)形成醚鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)。9.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述通過氨基曱酸酯鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元具有乙烯醇單元的羥基與具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物反應(yīng)形成氨基曱酸酯鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)。10.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末由一次粒子凝聚而成的集合粒子(二次粒子)構(gòu)成。11.如權(quán)利要求10所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述一次粒子的平均粒徑為10jum以下。12.如權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙燁醇縮醛多孔質(zhì)粉末，其中，所述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛以滿足下式(l)的比率具有羧基和/或羧酸鹽基，(K[羧酸鹽基量/(羧基與羧酸鹽基的總量)]^).3(1)13.交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，該方法包括使可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末與具有交聯(lián)性官能團的化合物反應(yīng)的步驟，該反應(yīng)是在不溶解該聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末和該交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末而溶解具有交聯(lián)性官能團的化合物的溶劑中分散該聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末來進行。14.如權(quán)利要求13所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，所述聚乙烯醇縮酪多孔質(zhì)粉末的平均粒徑為30-10000ium且堆密度為0.12~0.50g/ml。15.如權(quán)利要求13所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，所述反應(yīng)中，使所述可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基與具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其衍生物反應(yīng)。16.如權(quán)利要求15所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，所述具有交聯(lián)性官能團的羧酸化合物或其衍生物為選自(曱基)丙烯酰氯、(曱基)丙烯酸酐、肉桂酰氯、肉桂酸酐、馬來酸肝、衣康酸酐、琥珀酸酐、1,2-環(huán)己烷二甲酸酐、戊二酸肝、苯二甲酸酐和偏苯三酸酐中的至少1種。17.如權(quán)利要求15所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，反應(yīng)溫度為-10~60°C。18.如權(quán)利要求13所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，所述反應(yīng)中，使所述具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的羧基和/或羧酸鹽基與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物反應(yīng)。19.如權(quán)利要求13所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，所述反應(yīng)中，使所述可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基與具有交聯(lián)性官能團的環(huán)氧化合物反應(yīng)。20.如權(quán)利要求13所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的制備方法，其中，所述反應(yīng)中，使所述可以具有羧基和/或羧酸鹽基的聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末的殘留羥基與具有交聯(lián)性官能團的異氰酸酯化合物反應(yīng)。21.交聯(lián)性陶瓷用粘合劑，含有權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。22.熱交聯(lián)性陶瓷組合物，含有權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。23.光交聯(lián)性陶瓷組合物，含有權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。24.熱交聯(lián)性陶瓷生片，由權(quán)利要求22所述的熱交聯(lián)性陶瓷組合物得到。25.光交聯(lián)性陶瓷生片，由權(quán)利要求23所述的光交聯(lián)性陶瓷組合物得到。26.熱交聯(lián)陶瓷生片，是將權(quán)利要求24所述的熱交聯(lián)性陶瓷生片進行熱處理來得到。27.光交聯(lián)陶瓷生片，是將權(quán)利要求25所述的光交聯(lián)性陶瓷生片進行光處理來得到。28.交聯(lián)性粉末涂料，含有權(quán)利要求1所述的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。全文摘要本發(fā)明提供通過光照射、電子射線照射、熱處理等就可以形成耐溶劑性優(yōu)異的固化物，且洗滌性優(yōu)異，此外溶劑溶解性優(yōu)異的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛多孔質(zhì)粉末。本發(fā)明的交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛包含交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛，平均粒徑為30～10000μm，且堆密度為0.12～0.50g/ml，所述交聯(lián)性聚乙烯醇縮醛含有通過選自酯鍵、醚鍵和氨基甲酸酯鍵中的至少1種鍵與交聯(lián)性官能團結(jié)合的單體單元，且該交聯(lián)性官能團的含量相對于乙烯醇縮醛主鏈的-CH₂-CH-單元的總計為0.3～20摩爾％。文檔編號C09D129/14GK101679667SQ200880016768公開日2010年3月24日申請日期2008年5月21日優(yōu)先權(quán)日2007年5月21日發(fā)明者淺沼芳聰,磯上宏一郎申請人:可樂麗股份有限公司