專利名稱：熒光物質及其生產(chǎn)方法、以及發(fā)光器件的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種熒光物質以及使用該物質的一種發(fā)光器 件，該熒光物質可用于不同的發(fā)光器件，如白色發(fā)光二極管(白色LED),該發(fā)光器件具有藍色發(fā)光二極管(藍色LED)或紫 外發(fā)光二極管(紫外LED)。
背景技術：
專利文獻l披露了 一種白色LED,它將一種熒光物質與發(fā)出 在藍色至紫色范圍內(nèi)較短波長可見光的一種半導體發(fā)光器件相 結合，以混合該半導體發(fā)光器件發(fā)出的光和由該熒光物質波長-變換的光從而產(chǎn)生白光。在另一方面，使用硅酸鹽類、磷酸鹽類、鋁酸鹽類以及硫 酸鹽類作為基質材料并且在發(fā)光中心內(nèi)使用過渡金屬或稀土金 屬的熒光物質是廣為人知的。隨著白色LED的輸出功率增加，熒光物質的耐熱性和耐久 性的要求已經(jīng)變得更高。然而，當使用以上指出的常規(guī)的已知 熒光物質時，由在較高溫度環(huán)境中使用引起的熒光物質的發(fā)光 度降低以及由于在藍光和紫外激發(fā)光源下長期暴露導致的熒光 物質的劣化能夠導致白色LED內(nèi)發(fā)光度降低和顏色偏移。近來，包含氮化物類和氮氧化物類具有穩(wěn)定晶體結構的熒 光物質已經(jīng)成為非常令人感興趣的對象，因為這些熒光物質隨 溫度增加而發(fā)光度很少降低并且具有優(yōu)異的耐久性。氮化物或氮氧化物熒光物質的典型實例是賽隆類，它們是 氮化硅的固溶體。正像氮化硅一樣，賽隆類能夠具有a-型或卩-型晶體結構。已知含有特定稀土元素的a-賽隆具有有效的熒光性質，并且已經(jīng)考慮將它們應用于白色LED以及類似器件(見專利文獻2-4和非專利文獻l )。在另一方面，還已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了含有稀土元素的p-賽隆具有相似的熒光性質(見專利文獻5)。(3-賽隆是P-氮化硅的固溶體，具有由Al取代的P-氮化硅晶 體的Si的位置，以及由O取代的N的位置。因為在單位晶格中存在兩個原子式量的原子，所以使用了通式Si6-zAlzOzN^。在此，z是0-4.2,所以該固溶體的范圍非常寬，并且(Si, A1)/(N, O)的 摩爾比必須保持在3/4。 p-型氮化硅的晶體結構具有P63或P63/m 對稱性，被定義為具有理想原子位置的結構(見專利文獻5)。 另外， 一般而言，通過將作為原料的氧化硅和氮化鋁、或氧化 鋁和氮化鋁加入至氮化硅并且加熱能夠獲得{3-賽隆。通過在P-賽隆的晶體結構中包括Eu2、形成已知為Eu-激活 的卩-賽隆的一種熒光物質，在通過紫外到藍光激發(fā)時，該熒光 物質發(fā)出了在520-550 nm波長范圍內(nèi)的綠光，該熒光物質能夠 在發(fā)光器件(如白色LED)中用作綠光組分。即使在已經(jīng)由Eu^ 激活的熒光物質中，Eu-激活的(3-賽隆具有極尖銳的發(fā)射光譜， 并且是適合于在需要紅光、綠光和藍光的窄帶的液晶顯示面板 中產(chǎn)生背光源的綠光組分的熒光物質。曰本專利號2927279 日本專利號3668770 曰本專利號3726131 曰本專利申請公開號2003-124527A 曰本專利申i貪/^開號2005國255895A 非專利文南史l: W. J. van Krebel,"On new rare-earth doped M-Si-Al-O-N materials" ， TU Eindhoven, The Netherlands, pp. 145-161 (1998)。專利文獻1 專利文獻2 專利文獻3 專利文獻4 專利文獻5發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題然而，具有E u -激活的p -賽隆作為其主組分的常規(guī)的熒光物 質具有差的發(fā)光效率，并且因此很難在實際中使用。本發(fā)明考慮了上述問題，并且本發(fā)明的目的是提供具有Eu-激活的P-賽隆作為主組分、能夠實現(xiàn)高發(fā)光效率的一種熒光物解決問題的方法本發(fā)明提供了一種熒光物質，該熒光物質具有作為主組分 的卩-賽隆，該{3-賽隆由通式Si6.zAlzOzNs-z表示并且含有Eu,其中， 在25。C下對應于g = 2.00 ± 0.02的吸收，由電子自旋共振光譜法 測量的自旋密度是2.0x 10力g以下。當受到在寬的波長范圍內(nèi)紫外到可見光的激發(fā)時，具有這 種形式的熒光物質以高效率發(fā)出波長主要在520nm以上至 550nm以下的綠光，并且因此作為綠色熒光物質是優(yōu)異的。因 此，它適合于單獨或與其他熒光物質相結合用在不同形式的發(fā) 光元器件內(nèi)，特別是具有紫外LED或藍色LED作為光源的白色 LED內(nèi)。另外，本發(fā)明提供了一種發(fā)光器件，該發(fā)光器件包括上述 熒光物質和光源。因為這樣的發(fā)光器件使用了具有上述p-賽隆作為主組分的 熒光物質，所以它反映了P-賽隆的熱和化學穩(wěn)定特性，即使在 高溫下使用時也具有很少的發(fā)光度損失并且具有長使用壽命。另外，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)熒光物質的方法，該方法包 括第 一 步驟以及第二步驟，該第 一 步驟形成含有Eu的P-賽隆， 該第二步驟使它在最低1450。C和最高1650。C的溫度范圍內(nèi)進行至少 一 個小時的熱處理以降低晶體缺陷密度。另外，本發(fā)明提供一種生產(chǎn)熒光物質的方法，該方法包括第一步驟以及第二步驟，該第一步驟形成含有Eu的(3-賽隆，該 第二步驟^吏它在真空中在最低1200。C和最高1550。C的溫度范 圍內(nèi)進行熱處理，并且進一步使它進行酸處理以降低晶體缺陷 密度。另外，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)熒光物質的方法，該方法包 括第 一 步驟以及第二步驟，該第 一 步驟形成含有Eu的(3-賽隆， 該第二步驟使它在具有除了氮之外的氣體作為其主組分并且氮 的分壓為1 OKPa以下的惰性氣體的氣氛中在最低1 300。C和最高 1600。C的溫度范圍內(nèi)進4亍熱處理，并且進一步4吏它進行酸處理 以降低晶體缺陷密度。使用任一 生產(chǎn)熒光物質的以上方法，可以僅通過使由常規(guī) 的已知方法獲得的Eu-激活的|3-賽隆進行簡單的熱處理或酸處 理，以良好的可重現(xiàn)性生產(chǎn)在如以上指出的發(fā)光性質方面優(yōu)異 的熒光物質。 本發(fā)明的效果本發(fā)明的熒光物質是具有Eu-激活的p-賽隆作為其主組分 并且能夠實現(xiàn)高發(fā)光效率的熒光物質。另外，本發(fā)明的生產(chǎn)熒 光物質的這些方法能夠高度地可重現(xiàn)地生產(chǎn)在發(fā)光性質方面優(yōu) 異的熒光物質。另外，通過使用像以上指出的能夠實現(xiàn)高的發(fā) 光效率的熒光物質，本發(fā)明的發(fā)光器件能夠實現(xiàn)高的發(fā)光度。


[圖1 ]該曲線顯示出根據(jù)比較例1和實施例2的熒光粉末的 激發(fā)光譜(在535nm波長處檢測到)和發(fā)射光譜(在455nm波長 處激發(fā))。
具體實施方式
以下，將詳細地解釋實現(xiàn)本發(fā)明的方式和本發(fā)明的歷史。 <發(fā)明歷史>如已經(jīng)解釋過的，具有Eu-激活的P-賽隆作為主組分的常規(guī) 的熒光物質具有差的發(fā)光效率，并且使用它們的發(fā)光器件(如 白色LED)不能實現(xiàn)足夠的發(fā)光度，這使它們很難在實際中使用。鑒于上述問題，為了提供包含Eu-激活的(3-賽隆的、能夠在 白色發(fā)光器件(該發(fā)光器件具有從藍色LED或紫外LED中發(fā)出 的藍光至紫外光作為光源)中實現(xiàn)高的發(fā)光度的熒光物質，開 發(fā)了本實施方案的熒光物質。換言之，本實施方案的熒光物質的主組分是在由通式 Si6—ZA1Z0ZN8_Z (其中z是0至4.2)表示的p-賽隆的基質晶體中具 有作為發(fā)光中心的Ei^+的一種物質。因為由于在形成該發(fā)光中 心的離子中的電子躍遷產(chǎn)生了熒光，所以為了增加發(fā)光效率盡 可能地降低該基質晶體自身的光吸收是關鍵性的。以研究Eu-激活的(3-賽隆中的基質晶體的影響為目的，本發(fā) 明人將吸收性能與不含Eu的p-賽隆的吸收性能做了比較，并且 發(fā)現(xiàn)從紫外到可見光的寬帶波長范圍內(nèi)的入射光的大約10%至 30。/。被Eu-激活的P-賽隆吸收，因此引起了發(fā)光效率的大量降 低。此外，本發(fā)明人將他們的注意力放在了由作為寬波長范圍 內(nèi)可能的吸收因素的晶體缺陷引起的不成對電子上，并且進行 了電子自旋共振(ESR)以便研究其狀態(tài)。在此使用的ESR是 指在磁場中，由于塞曼效應，不成對電子的能級被分裂，能使 電子吸收與分裂的能級之間的差值等量的電磁能的現(xiàn)象。從由ESR獲得的吸收譜的該吸收強度以及吸收波長，可以提取諸如 存在的不成對電子的數(shù)量(自旋密度)以及它們的狀態(tài)的信息。另外，本發(fā)明人通過ESR研究Eu-激活的賽隆，他們發(fā)現(xiàn)的 結果是由于晶體缺陷而存在的不成對電子從E u2+吸收激發(fā)光和 熒光，并且該吸收不伴有發(fā)射，因此降低了發(fā)光效率。此外， 作為考慮用于含有Eu-激活的p-賽隆的熒光物質的各種合成方 法以及類似方法以減少由于結構缺陷而存在的不成對電子的數(shù) 量的結果，他們發(fā)現(xiàn)，通過使一旦已經(jīng)在高溫下合成的(3-賽隆 在低于該合成溫度的溫度下進行熱處理，并且在某些情況下進 行酸處理，能夠降低不成對電子的數(shù)量并極大地提高發(fā)光效率， 由此產(chǎn)生了本實施方案的熒光物質。<熒光物質>本實施方案的熒光物質具有作為其主組分的一種物質，該 物質在由通式Si"AlzOzNs-z表示的p-賽隆的基質晶體中具有作 為發(fā)光中心的Ei^+。由于在Eu"的4f軌道與5d軌道之間的電子i 夭遷的結果產(chǎn)生 了吸收和發(fā)射。發(fā)光顏色取決于在Eu"周圍的晶體場的狀態(tài)。 當|3-賽隆被用作基質晶體時，產(chǎn)生了具有520-550nm主波長的綠 光。在這種熒光物質中，重要的是將在這些發(fā)光中心中的4f電 子有效地激發(fā)并且發(fā)光而沒有將其轉化成熱，但是除此以外， 為了增加該熒光物質的發(fā)光效率，同樣重要的是在與發(fā)光無關 的區(qū)域內(nèi)(如在基質晶體本身中)抑制不伴有發(fā)射的吸收。本發(fā)明的熒光物質的實質是使其在室溫下(25°C)下對應 于g二2.00土0.02的吸收，由電子自旋共振測量的自旋密度是2.0 xlO力g以下。當滿足這種條件時，同樣滿足了前面提到的基質 晶體本身盡可能不吸收不伴有發(fā)射的光的條件，其結果是獲得 了在發(fā)光性能方面優(yōu)異的熒光物質。自旋密度是指每單位質量的由ESR測量的自旋數(shù)，這是通 過除以為了測量而提供的樣品質量來確定的。在g = 2附近的自旋數(shù)與晶體缺陷之間存在密切的關系。特別是，在具有Eu2、摻 雜的P -賽隆作為主組分的熒光物質中，該E u2 +能夠傾向于進入 該(3-賽隆晶體并且增加缺陷密度，從而增加了能夠引起發(fā)光效 率降低的不成對電子的數(shù)量。特別是，超過2.0 x io力g的自旋 密度能夠極大地降低發(fā)光效率，因此在實際中是不可取的。(3-賽隆的晶格常數(shù)主要是由用Al-O鍵取代Si-N鍵的數(shù)量決 定的，換言之，即由數(shù)值z決定的。優(yōu)選地，本實施方案的熒光 物質是P-賽隆具有至少0.7608nm至至多0.7620nm的晶格常數(shù)a、 至少0.2908nm至至多0.2920nm的晶格常凄tc的物質。卩-賽隆的晶 體晶格尺寸越大，它能夠越容易包含Eu,特別是當晶格常數(shù)a 和c在以上指出的范圍內(nèi)時，它能夠容易地包含足夠的Eu以實 現(xiàn)足夠的發(fā)光度并且因此是優(yōu)選的。優(yōu)選地，Eu含量應當在至少0.1質量％至至多3質量％的范圍 內(nèi)。根據(jù)由本發(fā)明人進行的這些研究，如果Eu含量是在上述范 圍內(nèi)，那么就能夠實現(xiàn)足夠的發(fā)光度。盡管該熒光物質優(yōu)選應當包含盡可能多的高純度(3-賽隆晶 體相，并且為了實現(xiàn)良好的熒光，應當包含單一的P-賽隆晶體 相，但該熒光物質能夠是含有某些不可避免的非晶相和其他晶 體相的混合物，只要它們處于不降低這些性能的范圍內(nèi)。當生產(chǎn)本實施方案的熒光物質時，有必要記住游離硅能夠 具有非常不利影響，并且(3-賽隆和形成其原料的氮化硅在高溫 下是熱力學不穩(wěn)定的，使它們易分解而產(chǎn)生硅。因此，在生產(chǎn) 該物質時， 一般是通過在生產(chǎn)氣氛中增加氮的分壓來抑制分解。因為硅吸收從紫外到可見光的寬的波長范圍內(nèi)的光并且將 其轉化為熱，所以即使在該熒光物質中微量存在也能夠極大地妨礙熒光的產(chǎn)生。根據(jù)由本發(fā)明人進行的分析的結果，當通過 粉末X射線衍射進行評價時，與(3-賽隆的(101)面的衍射線強 度相比，優(yōu)選地，硅的(111)面的衍射線的強度應當是1%以 下。硅以外的不同于(3-賽隆的晶體相，與(3-賽隆的(101)面的 衍射線強度相比，優(yōu)選地，它們?nèi)繎斁哂?0%以下的衍射線強度。優(yōu)選地，本實施方案的熒光物質應當具有由激光衍射/散射 測量的粒度分布，以致體積累計50%直徑(D50)是至少6]am, 并且10%直徑(D10)是至少4iim。因為幾微米以下的顆粒不但 具有由于晶體缺陷以及類似物的影響而導致的該熒光物質本身 的低發(fā)光強度，它們還在尺寸上接近可見光的波長，所以通過 組裝使用具有低含量的這種小顆粒的熒光物質的LED，可以抑 制在含有該熒光物質的層中強的光散射，由此提高該LED的發(fā) 光效率(光提取效率)。另外，本實施方案的熒光物質優(yōu)選地具有30[im以下的D50。 通過將D50調整為3 Opm以下，能夠將其更容易地均勻地混合到 密封LED的樹脂內(nèi)，因此減少LED中的顏色差異以及被照明的 表面的顏色的不均勻性。 總體上講，通過在高溫下在氮氣氛中加熱由氮化硅、氮化 鋁、氧化鋁或氧化硅組成的混合粉末以誘發(fā)反應來獲得(3 -賽隆。 在升溫階l爻的過程中， 一部分組分形成液相，物質能夠通過該 液相移動以產(chǎn)生(3-賽隆的固溶體。結果是，合成的(3-賽隆形成 復雜形狀的二次顆粒，其中多個一次顆粒(單結晶顆粒)已經(jīng) 被燒結在一起。因此，為了使該熒光物質處于以上指出的粒度 范圍內(nèi)，必須將其粉碎和分級。此外，在本實施方案的熒光物質中，除了具有上述粒度外，優(yōu)選地，該熒光物質粉末具有0.5mVg以下的比表面積。這是因為假定在相同的粒度下，由單結晶組成的顆?；蛴缮倭肯鄬Υ?的 一 次顆粒形成的顆粒將比由大量小的 一 次顆粒形成的顆粒具 有更高的發(fā)光效率。另外，該熒光物質的顆粒的表面越光滑， 越能抑制在顆粒表面的光的散射，因此不但增加了激發(fā)光進入顆粒的接受效率，而且當組裝LED時增加了在該熒光物質顆粒 與密封樹脂之間界面處的接觸緊密性。該一次粒度和顆粒的表 面光滑度是與比表面積高度相關聯(lián)的，有鑒于此，優(yōu)選該比表 面積應當在上述范圍之內(nèi)。 <熒光物質生產(chǎn)方法>以下，將解釋用于獲得本發(fā)明的熒光物質的方法的實例。 第 一 步驟是生產(chǎn)含有Eu的P-賽隆的步驟。盡管這能夠使用 常規(guī)已知的生產(chǎn)方法來進行，但將在以下解釋該方法的 一 個具 體實例。該方法包括將各種原料混合到 一 起以獲得混合的組合 物，該混合的組合物含有作為主組分的Si、 Al、 N、 O和Eu(它 們是含有Eu的P-賽隆的組成元素)，并且包含不可避免的雜質， 然后在氮氣氣氛中加熱該生成的混合的組合物以合成含有Eu 的卩-賽隆。然而如以上|是到的加熱溫度不能統(tǒng) 一 地限定，因為它將根 據(jù)該含有Eu的P-賽隆的希望組成而不同，通常，在最低1820。C 和最高2200。C的溫度范圍內(nèi)能夠獲得穩(wěn)定的綠色熒光物質。如 果加熱溫度是最低1820°C ，那么Eu能夠進入到(3-賽隆晶體以生 成具有足夠的發(fā)光度的熒光物質。如果加熱溫度是最高 2200°C,那么不需要通過使用極高的氮氣壓力來抑制P-賽隆的 分解，因此不需要任何特殊的設備，由于產(chǎn)業(yè)化原因這是可取 的。原料可以是公開已知的那些，例如氮化硅(SisN4)、氮化鋁(A1N)、氧化硅(Si02)和/或氧化鋁(Al203), Eu化合物可以選自 Eu的金屬類、氧化物類、碳酸鹽類、氮化物類和氮氧化物類。將這些混合以在反應后獲得指定的p-賽隆成分。在混合以上指出的起始原材料時，可以使用干混的方法、 或在惰性溶劑(其基本上不與原料組分反應)中濕混接著去除該溶劑的方法?；旌显O備可以是v-型混合器、搖動混合器、球磨才幾或振動磨》爭才/L。將上述混合的原料粉末干燥(如果需要)之后，可以將其 裝進容器內(nèi)，例如裝進至少在接觸該原料的表面包含氮化硼的 坩堝內(nèi)，然后在氮氣氣氛中加熱以促進在原料粉末中的固溶反 應，由此生成p-賽隆。為了抑制在固溶反應中顆粒之間的燒結， 應當將該混合的原料粉末盡可能松散得裝進該容器內(nèi)。確切地說，優(yōu)選地，應當以0.8g/cm3這樣的堆密度將該混合的原料粉 末裝進該合成容器內(nèi)。所合成的物質將是顆?；驂K狀的形式?？梢允蛊溥M行破碎、 粉化和/或分級相結合的處理以獲得預定大小的粉末。為了被適 宜地用作用于LED的熒光物質，粒度分布必須具有如以上設計 的D50和D10值，^f旦是優(yōu)選地，最終粒度調整應當通過以下說明 的晶體缺陷去除步驟來進行，其中該過程應使D50大約為30pm 以下。作為具體處理的實例，可以使用具有45pm孔徑的篩子將該 合成的物質進行分級，并且可以將通過篩子的粉末送到下一個 過程，或可以使用常見的粉碎機(如3求磨機、振動磨碎機或噴 射式粉碎機)將該合成的物質破碎成預定的粒度。在后一方法 中，過度的粉化不但會產(chǎn)生能夠容易散射光的微粒，而且還會 在該顆粒表面產(chǎn)生晶體缺陷，因此降低發(fā)光效率。根據(jù)本發(fā)明 人的分析，只通過用篩子分級而沒有經(jīng)過粉化過程獲得的粉末和通過用噴射式粉；爭機破碎至D50至少大約6)im獲得的粉末最 后顯示出高的發(fā)光效率。使由以上實例的方法合成的包括含有Eu的p-賽隆的熒光物 質進行第二過程，該第二過程降低晶體缺陷并且減小通過ESR 光"i普測量的在g = 2.00 ± 0.02時的自旋密度。在第二步驟中，優(yōu)選的第一實施方案包括-使在該第一步驟 中合成的熒光物質粉末在氮氣氣氛中在最低1450。C和最高 1650。C的溫度范圍內(nèi)進行熱處理。在最低1450。C的溫度下，該 物質更容易擴散所以晶體缺陷的降低效果就更大，并且如果該 過程是在1650。C或更低的溫度下，能夠阻止顆粒間的燒結，因 此阻止該二次顆粒變得太大并且阻止晶體缺陷濃度增加。優(yōu)選 地，該熱處理時間應當是在以上溫度范圍保持至少一個小時。 通過保持至少 一 個小時，能夠獲得足夠的降低晶體缺陷的效果。根據(jù)本發(fā)明人的分析，通過將氮氣氣氛的壓力設置為接近 大氣壓，并且優(yōu)選至少latm至至多3atm,能夠有效地降低晶體 缺陷的濃度。作為降低晶體缺陷的第二步驟的優(yōu)選第二實施方案，以下 方法也是有用的。使在該第 一 步驟中獲得的包括含有Eu的(3-賽隆的熒光物質 在真空中在最低1200。C和最高1550。C進^f亍熱處理，然后進行酸處理。由于在這個步驟中的熱處理，通過ESR光語測量的在g = 2.00±0.02時的不成對電子的數(shù)量大大地降低。然而，在這些條 件下，該p-賽隆部分分解產(chǎn)生了 Si。因為硅吸收從紫外到可見 光的寬波長范圍內(nèi)的光，如果存在于熒光物質中，它能夠極大 地降低發(fā)光度。因此，通過酸處理的方式溶解并且除去由P-賽 隆的分解產(chǎn)生的Si,能夠獲得高發(fā)光度的熒光物質。在真空中的熱處理降低晶體缺陷密度的理由被認為如下。在高溫和低壓下，p-賽隆變得熱力學不穩(wěn)定，因此分解成Si、N2、 A1N和其多型體，但是具有較高晶體缺陷濃度的P-賽隆更 容易分解。因此，通過調整熱處理溫度和真空度，可以選擇性 地只分解那些具有高的晶體缺陷濃度的部分，由此降低了晶體 缺陷密度。盡管適合的熱處理溫度將根據(jù)真空度而不同，但優(yōu)選地，它應當是在最低1200。C和最高1550。C的溫度范圍內(nèi)。在1200。C 或更高時，|3-賽隆的分解進行并且降低了晶體缺陷密度。在 1 550。C或更低時，能夠抑制卩-賽隆的急劇分解。作為降低晶體缺陷的第二步驟的優(yōu)選第三實施方案，以下 方法也是有用的。使在該第 一 步驟中獲得的包括含有E u的(3 -賽隆的熒光物質 在具有除了氮之外的氣體作為其主組分并且氮的分壓為最高 1 OKPa的惰性氣氛中進行在最低1300。C和最高1600°C下的熱處 理，然后進4于酸處理。這個步驟的效果與上述在真空中熱處理的步驟的效果是完 全相同的，并且通過降低在熱處理氣氛中的氮的分壓，增加晶 體缺陷濃度并且導致不穩(wěn)定的氮化物和氮氧化物相的分解。根據(jù)本發(fā)明人的分析，為了降低晶體缺陷密度，調整熱處 理條件以使加熱之后Si的量在至少lwt。/。至至多30wt。/。的范圍內(nèi) 是關鍵的。通過使用公知的技術(如通過酸或堿溶解和去除)能夠實 現(xiàn)除去由(3-賽隆的熱分解所產(chǎn)生的Si。在它們之中，由氫氟酸 和硝酸的混合物進行的溶解是優(yōu)選的，因為能夠快速除去Si, 并且能夠除去傾向于作為|3-賽隆合成的副產(chǎn)物形成的A1N多形體。盡管在上述第 一步驟中的加熱之后冷卻時，該第二步驟的 熱處理可以接著該第一步驟的熱處理進行，但是調整至預定的 粒度之后進行熱處理是更有效的。這是因為，它不但能除去在 烘焙過程中形成的晶體缺陷，而且能除去在破碎和4分化過程中 形成的晶體缺陷。在該第二步驟的熱處理過程中，顆粒之間的 燒結根本沒有進行，并且粒度大部分保持得像熱處理之前，沒 有改變，所以不需要在熱處理之后再進^f粒度調整。<發(fā)光器件>在本實施方案中具有P-賽隆作為主組分的熒光物質被用于 發(fā)光器件，該發(fā)光器件具有光源和熒光物質，并且特別是該熒 光物質具有發(fā)光性能，該發(fā)光性能是在以激發(fā)光源(含有至少350nm至至多500nm波長的紫外或可見光的形式)照射時產(chǎn)生光 (具有至少520nm至至多550nm范圍內(nèi)的峰值波長)的性能，所 以在和紫外LED或藍色LED結合(如需要進一步和紅色熒光物 質和/或藍色熒光物質結合)時它能夠容易地得到白光。另外，因為在高溫時p-賽隆具有很少的發(fā)光度損失，所以 使用這種物質的發(fā)光器件將具有很少的發(fā)光度損失或顏色偏 移，甚至在暴露于高溫時將不會劣化，此外在氧化氣氛和水相 環(huán)境中，在耐熱性和長期穩(wěn)定性方面是優(yōu)異的，其結果是該發(fā) 光器件也具有高的發(fā)光度和長壽命。本實施方案的發(fā)光器件是使用至少一個光源和熒光物質形 成的，該熒光物質具有作為其主組分的本實施方案的(3-賽隆。 本實施方案的發(fā)光器件包括LED、熒光燈以及類似物。例如， 能夠通過如在曰本專利申請公開號H5-152609A,曰本專利申請
發(fā)明者南云敏朗, 江本秀幸 申請人:電氣化學工業(yè)株式會社