專(zhuān)利名稱(chēng)：一種利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于蒙脫土的改性制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)涉及一種利用常規(guī)阻燃劑作插層劑熔 融插層改性蒙脫土的工藝方法。
背景技術(shù)：
蒙脫土是由膨潤(rùn)土鈉化改型提純制得，又稱(chēng)膨潤(rùn)土、粘土。我國(guó)膨潤(rùn)土資源非常豐富， 居世界第一位，開(kāi)發(fā)應(yīng)用意義重大。蒙脫土是Si-0四面體和AI-0八面體的2:1型片層緊密 堆積結(jié)構(gòu)，屬于天然納米硅酸鹽礦物。通過(guò)離子交換作用，插層劑進(jìn)入蒙脫土片層之間，擴(kuò) 張片層間距，使蒙脫土的表面由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的有機(jī)改性蒙脫土 (0MMT)，增強(qiáng)蒙脫土 片層與聚合物分子鏈之間的親和性，使得聚合物的單分子或分子鏈更容易插入0MMT的片層之 間形成納米復(fù)合材料。然而以往多是用帶有長(zhǎng)垸基鏈的季銨鹽作插層劑，因這類(lèi)插層劑含有 鹵素，用于無(wú)卣阻燃材料受到限制，還有這種長(zhǎng)烷基鏈的季銨鹽是易燃的有機(jī)物，其耐熱性 差，熱分解溫度低，因此對(duì)OMMT用于阻燃時(shí)有耐熱性和阻燃性不理想的問(wèn)題，為了克服這種 用烷基季鉸鹽作插層劑的不良影響。以往有井上浩文等，(S本公開(kāi)特許公報(bào)，特開(kāi)平 10-81510)用三嗪系化合物作插層劑，許巖焱等(塑料工業(yè)，2006 (2): 55)用磷酸密胺鹽 作插層劑，他們都是采用液相法進(jìn)行插層，雖然制得的FR-0麗T顯著提高了耐熱性和阻燃性， 但用液相法插層存在著要把蒙脫土和插層劑分別以低濃度溶于水中或其他有機(jī)溶劑中或路易 氏酸中，在加熱并攪拌較長(zhǎng)時(shí)間后，再脫液過(guò)濾，濾餅再千燥之后再粉碎，工藝過(guò)程繁瑣， 耗時(shí)較長(zhǎng)、效率低、成本高。有濾液排放，對(duì)環(huán)境會(huì)造成一定污染。為了解決這種問(wèn)題本發(fā) 明者將常規(guī)阻燃劑用簡(jiǎn)易的熔融插層工藝改性蒙脫土，本工藝方法及設(shè)備簡(jiǎn)單生產(chǎn)成本低， 無(wú)廢水排放污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種將常規(guī)阻燃劑熔融插層蒙脫土的工藝方法，本發(fā)明的常規(guī)阻燃劑熔融 插層改性蒙脫土的工藝方法與液相法相比，不用水或有機(jī)溶劑或路易氏酸作介質(zhì)，不用脫液 過(guò)濾，無(wú)廢液排放，加工工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低容易工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，研制了一種利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方
法，在蒙脫土的層間通過(guò)熔融插入常規(guī)阻燃劑，其組成及重量比為蒙脫土 50-95份，常規(guī) 阻燃劑5—50份，偶聯(lián)劑l-30份；所述的蒙脫土是經(jīng)過(guò)鈉化改型提純后的，陽(yáng)離子交換容 量為70—150mmol/100g，粒度在1000—1250目，純度為95%-98.5%的蒙脫土。
所述的常規(guī)阻燃劑包含磷酸三苯酯、亞磷酸三苯酯、N， N —雙(2-羥乙基)氨甲基膦 酸二乙酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三(甲苯)酯，正丁基雙(3-羥丙基)氧化膦有機(jī)磷系阻 燃劑、苯氧基磷腈化合物、有機(jī)硅阻燃劑、2， 4， 6 —三溴苯基甲基丙烯酸酯、四溴鄰苯二甲 酸二甲酯、三(2， 3 — 二溴丙基)異三聚氰酸酯添加型或反應(yīng)型阻燃劑。
所述的常規(guī)阻燃劑可一種單獨(dú)使用作蒙脫土的插層劑；也可二種或二種以上并用，插層劑 的用量可為5-50份。
所述的偶聯(lián)劑包含硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量 為1-30份。
按蒙脫土 50-95份，常規(guī)阻燃劑5—50份，偶聯(lián)劑1-30份；所述的蒙脫土是經(jīng)過(guò)鈉化 改型提純后的，陽(yáng)離子交換容量為70-150mmol/100g，粒度在1000—1250目，純度為 95%-98.5%，將蒙脫土加入混合機(jī)中，高速攪拌，在料溫升至100-120° C時(shí)，加入己預(yù)熱熔 化了的常規(guī)阻燃劑，在120-180° C熔融插層蒙脫土 30-200分鐘時(shí)，均勻加入偶聯(lián)劑，再繼 續(xù)高速攪拌10-30分鐘后，將物料冷卻至40。 C以下出料，測(cè)試檢驗(yàn)、包裝。
本發(fā)明對(duì)將常規(guī)阻燃劑熔融插層蒙脫土用設(shè)備沒(méi)有特別限定，可用一般高速混合機(jī)，密 煉機(jī)、捏合機(jī)、無(wú)重力混合機(jī)等混合機(jī)。但優(yōu)先選用WT0300/600型非金屬礦產(chǎn)品超細(xì)粉體改 性專(zhuān)用設(shè)備，這類(lèi)機(jī)型能耗低，變頻調(diào)速0-1200RPM，溫度控制方便，氣閥調(diào)節(jié)噴霧加添加 劑，處理量大。
插層結(jié)果可用X射線衍射儀對(duì)插層前后蒙脫土層間距進(jìn)行測(cè)試，由插層后層間距增大可 以認(rèn)為插層劑已經(jīng)插進(jìn)蒙脫土的片層間。
本發(fā)明的積極效果在于，該工藝方法與液相法相比，不用水或有機(jī)溶劑或路易氏酸作介
質(zhì)，不用脫液過(guò)濾，無(wú)廢液排放，加工工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低容，易工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣 闊的應(yīng)用前景。FR-MMT在耐熱性及阻燃性方面較一般O麗T優(yōu)異，F(xiàn)R-MMT與有機(jī)、無(wú)機(jī)常規(guī) 阻燃劑協(xié)同使用于橡膠、塑料、阻燃防火涂料，可減少阻燃劑的添加量，在達(dá)到阻燃要求的 同時(shí)，可提高材料的物理機(jī)械性能及加工性能，在解決滴落及減少煙霧方面效果十分顯著， 應(yīng)用前景廣闊。
具體實(shí)施例
本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于以下實(shí)施例中，參見(jiàn)如下實(shí)施例，本發(fā)明的具體技術(shù)歩驟 如下
實(shí)施例1
先將混合機(jī)的電加熱開(kāi)關(guān)開(kāi)啟預(yù)熱鍋體，待溫度表指示在60° C左右時(shí)加入畫(huà)T70Kg， 啟動(dòng)攪拌電機(jī)，調(diào)節(jié)攪拌漿轉(zhuǎn)速?gòu)牡椭粮叩?200RPM，利用電熱鍋壁傳熱和物料摩擦熱料溫 很快升高，待料溫升至100-120° C時(shí)，加入已預(yù)加熱熔化了的TPP/DMMP 30Kg，再經(jīng)
過(guò)30分鐘高速攪拌混合熔融插層后，加入己預(yù)加熱熔化了的鋁酸酯偶聯(lián)劑10Kg，加完后再 經(jīng)過(guò)15分鐘高速攪拌混合，偶聯(lián)劑即可均勻包覆蒙脫土，卸料至冷卻混合機(jī)，啟動(dòng)冷卻混合 攪拌電機(jī)，當(dāng)料溫冷卻至40。 C左右時(shí)即可出料、測(cè)試檢驗(yàn)、包裝，即為常規(guī)阻燃劑熔融插 層改性蒙脫土 (FR-MMT-1)。
實(shí)施例2
向混合機(jī)中加入固T74Kg，插層劑是用已預(yù)加熱熔化了的TPP26Kg，鈦酸酯偶聯(lián)劑(TSC) /異丙醇(1: 1)混合液16Kg用噴霧法加入，其余全同實(shí)施例l，制得FR-MMT-2。 實(shí)施例3
向混合機(jī)中加入NA-薩T75Kg，插層劑用已預(yù)加熱熔化了的BHAPE25Kg，偶聯(lián)劑鈦酸酯 (TSC) /異丙醇(1:1)的混合液20Kg，用噴霧法加入，其余全同實(shí)施例l，制得FR-MMT-3。 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員都會(huì)理解，在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)于上述實(shí)施例進(jìn)行修改， 添加和替換都是可能的，其都沒(méi)有超出本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法，在蒙脫土的層間通過(guò)熔融插入常規(guī)阻燃劑，其組成及重量比為蒙脫土50-95份，常規(guī)阻燃劑5-50份，偶聯(lián)劑1--30份；所述的蒙脫土是經(jīng)過(guò)鈉化改型提純后的，陽(yáng)離子交換容量為70--150mmol/100g，粒度在1000-1250目，純度為95％-98.5％的蒙脫土。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法，其特征在于所述的常規(guī) 阻燃劑包含磷酸三苯酯、亞磷酸三苯酯、N， N-雙(2-羥乙基)氨甲基膦酸二乙酯、甲 基膦酸二甲酯、磷酸三(甲苯)酉旨，正丁基雙(3-羥丙基)氧化膦有機(jī)磷系阻燃劑、苯氧 基磷腈化合物、有機(jī)硅阻燃劑、2， 4， 6-三溴苯基甲基丙烯酸酯、四溴鄰苯二甲酸二甲酯、 三(2， 3-二溴丙基)異三聚氰酸酯添加型或反應(yīng)型阻燃劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法，其特征在于所述的常規(guī) 阻燃劑可一種單獨(dú)使用作蒙脫土的插層劑；也可二種或二種以上并用，插層劑的用量可為 5-50份。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法，其特征在十所述的偶聯(lián) 劑包含硅垸偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、稀土偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑用量為l-30份。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法，其特征在于按蒙脫土50-95份，常規(guī)阻燃劑5—-50份，偶聯(lián)劑l-30份；所述的蒙脫土是經(jīng)過(guò)鈉化改型提純后 的，陽(yáng)離子交換容量為70—150mmol/100g，粒度在1000—1250目，純度為95%-98.5%， 將蒙脫土加入混合機(jī)中，高速攪拌，在料溫升至100-120° C的，加入已預(yù)熱熔化了的常 規(guī)阻燃劑，在120-180° C熔融插層蒙脫土 30-200分鐘時(shí)，均勻加入偶聯(lián)劑，再繼續(xù)高速 攪拌10-30分鐘后，物料冷卻至40° C以下出料，測(cè)試檢驗(yàn)、包裝。
全文摘要
本發(fā)明提供一種利用常規(guī)阻燃劑改性蒙脫土的工藝方法，通過(guò)熔融插入常規(guī)阻燃劑，其組成及重量比為蒙脫土50-95份，常規(guī)阻燃劑5-50份，偶聯(lián)劑1-30份；蒙脫土是經(jīng)過(guò)鈉化改型提純后的，陽(yáng)離子交換容量為70-150mmol/100g，粒度在1000-1250目，純度為95％-98.5％的蒙脫土，該方法在于不用脫液過(guò)濾，無(wú)廢液排放，加工工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低容，易工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09C3/08GK101338083SQ200710016190
公開(kāi)日2009年1月7日 申請(qǐng)日期2007年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月3日
發(fā)明者張治華 申請(qǐng)人:青島華舜工貿(mào)有限公司