專利名稱：用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法。
背景技術(shù)：
涂料印花增稠劑是紡織物涂料印花工藝中用以增加色漿稠厚度，改善印花效果的一種重要助劑，它對印花質(zhì)量起著舉足輕重的作用，因而備受研究者青睞。傳統(tǒng)增稠劑一般采用聚丙烯酸類合成增稠劑，但這類增稠劑普遍存在增稠能力不高、耐電解質(zhì)性能差、不易降解和成本較高等問題。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng)以及可持續(xù)發(fā)展理念的深入，人們對天然高分子增稠劑的研究逐漸重視。
魔芋是一種不可多得的資源，由它改性得到的增稠劑具有污染少，可降解，成本低等特點(diǎn)。魔芋系天南星科魔芋屬植物，魔芋粉的主要成分是D-葡萄糖和D-甘露糖約按2∶3的比例以β-1，4糖苷鍵連接而成的葡甘聚糖。魔芋粉的保水性很好，是一種天然增稠劑。但由于葡甘聚糖分子量較大(10～15萬)，水溶性及流變性較差，特別是水溶膠不穩(wěn)定很容易坍塌，使其在工業(yè)上的應(yīng)用受到限制，因而有必要對其進(jìn)行化學(xué)改性。接枝改性是一種較好的方法，傳統(tǒng)的方法主要有三方面的問題一是采用的接枝單體僅限于丙烯酰胺、丙烯腈、丙烯酸等單一單體，改性效果有局限；二是沒有加入適當(dāng)?shù)慕宦?lián)劑，對增稠劑的穩(wěn)定性提高不大；三是所采用的引發(fā)劑一般為Ce4+鹽，價格昂貴，不利于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法。該方法用魔芋粉為接枝基體，丙烯酸與丙烯酰胺共同作為接枝單體，同時加入少量多官能團(tuán)的交聯(lián)劑，采用高錳酸鉀/硫脲、過硫酸鉀/硫脲、高錳酸鉀等廉價的引發(fā)劑，在水溶液中接枝共聚，最終得到水溶性、流變性及穩(wěn)定性好，耐電解質(zhì)且能夠自然降解的涂料印花增稠劑。
本發(fā)明中，采用魔芋粉為接枝基體，主要利用其易降解，且天然具有保水性，可用于增稠劑。
本發(fā)明中，同時采用水溶性好的丙烯酸/丙烯酰胺為接枝單體，由于丙烯酸中的羧基與丙烯酰胺中的酰胺基的協(xié)同作用，可以最大限度地改善增稠劑的水溶性，并且利用酰胺基的非離子效應(yīng)可以提高增稠劑的耐電解質(zhì)性能。
本發(fā)明中，采用多管能團(tuán)交聯(lián)劑如N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺、N，N-二亞乙基雙丙烯酰胺、丙三醇，可以使聚合物形成三維網(wǎng)絡(luò)，增強(qiáng)增稠劑的保水性及穩(wěn)定性。
本發(fā)明中，采用高錳酸鉀/硫脲、過硫酸鉀/硫脲、高錳酸鉀等廉價的引發(fā)劑，可以降低制備成本，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明中，接枝反應(yīng)采用水作溶劑代替有機(jī)溶劑，具有成本低的特點(diǎn)。
本發(fā)明的合成步驟如下將15g魔芋粉放入裝有攪拌器、帶通氣管的冷凝器、溫度計及恒壓滴液漏斗的反應(yīng)器中，加入100mL的蒸餾水，在40℃左右攪拌30min，冷至室溫，加入接枝單體丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物質(zhì)的量之比為1.5∶1.0～4.0∶1.0)，使其濃度為1.5～3.0mol/L，交聯(lián)劑0.1～0.5％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，所交聯(lián)劑有N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺，N，N-二亞乙基雙丙烯酰胺，丙三醇，再加入引發(fā)劑高錳酸鉀/硫脲(二者的物質(zhì)的量之比為2∶1)，高錳酸鉀的濃度為15～30mmol/L，所用的引發(fā)劑有高錳酸鉀/硫脲、過硫酸鉀/硫脲、高錳酸鉀等。通N2，升溫至60～80℃，通過恒壓滴液漏斗滴加烯硫酸，使其濃度為15～30mmol/L，反應(yīng)3～5小時，投入0.1～0.5％(對魔芋粉的質(zhì)量比)的阻聚劑，所用阻聚劑有對苯二酚、對甲氧基苯酚等。反應(yīng)物用丙酮沉淀、洗滌、抽濾、真空干燥、粉碎得到增稠劑粉末。
本發(fā)明得到的增稠劑，用蒸餾水配成質(zhì)量百分比1.0％的白漿后，其粘度約為9.0×104mPa.s左右，粘度指數(shù)約為0.20左右，粘度保留率在95.0％以上，白漿儲存時間可達(dá)一月左右，經(jīng)過改性后，水溶性、流變性及穩(wěn)定性均得到較大改善，且改增稠劑白漿可自動降解，不會對環(huán)境造成污染。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在一個500mL的四口瓶上，裝有攪拌器、帶通氣管的冷凝器、溫度計及恒壓滴液漏斗，投入魔芋粉15g，蒸餾水100mL，升溫至40℃，攪拌30min，冷至室溫，加入丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物質(zhì)的量之比為3.0∶1.0)，使其濃度為2.0mol/L，N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺0.2％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，高錳酸鉀/硫脲(二者的物質(zhì)的量之比為2∶1)，使高錳酸鉀的濃度為20mmol/L，通N2，升溫至70℃，滴加烯硫酸使其濃度為20mmol/L，反應(yīng)4小時，加入對苯二酚0.1％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，用丙酮沉淀、洗滌、抽濾、真空干燥、粉碎得到增稠劑粉末。
實(shí)施例2在同例1的裝置中，投入魔芋粉15g，蒸餾水200mL，升溫至40℃，攪拌30min，冷至室溫，加入丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物質(zhì)的量之比為3∶1)，使其濃度為2.0mol/L，N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺0.2％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，加入過硫酸鉀/硫脲(二者的物質(zhì)的量之比為2∶1)，使過硫酸鉀的濃度為20mmol/L，通N2，升溫至70℃，滴加烯硫酸使其濃度為20mmol/L，反應(yīng)4小時，加入對苯二酚0.1％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，用丙酮沉淀、洗滌、抽濾、真空干燥、粉碎得到增稠劑粉末。
實(shí)施例3在同例1的裝置中，投入魔芋粉15g，蒸餾水200mL，升溫至40℃，攪拌30min，冷至室溫，加入丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物質(zhì)的量之比為3∶1)，使其濃度為2.0mol/L，N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺0.2％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，加入高錳酸鉀，使其濃度為20mmol/L，通N2，升溫至70℃，滴加烯硫酸使其濃度為20mmol/L，反應(yīng)4小時，加入對苯二酚0.1％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，用丙酮沉淀、洗滌、抽濾、真空干燥、粉碎得到增稠劑粉末。
權(quán)利要求
1.一種用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法，其特征在于所用基體為魔芋粉，接枝單體為丙烯酸與丙烯酰胺(二者的物質(zhì)的量之比4.0∶1.0～1.5∶1.0)。其制備過程為將15g魔芋粉放入裝有攪拌器、帶通氣管的冷凝器、溫度計及恒壓滴液漏斗的反應(yīng)器中，加入100mL的蒸餾水，在40℃左右攪拌30min，冷至室溫，加入接枝單體丙烯酸/丙烯酰胺(二者的物質(zhì)的量之比為4.0∶1.0～1.5∶1.0)，使其濃度為1.5～3.0mol/L，交聯(lián)劑0.1～0.5％(對魔芋粉的質(zhì)量比)，所交聯(lián)劑有N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺、N，N-二亞乙基雙丙烯酰胺、丙三醇等，再加入引發(fā)劑高錳酸鉀/硫脲(二者的物質(zhì)的量之比為2∶1)，高錳酸鉀的濃度為15～30mmol/L，所用的引發(fā)劑有高錳酸鉀/硫脲、過硫酸鉀/硫脲、高錳酸鉀等。通N2，升溫至60～80℃，通過恒壓滴液漏斗滴加烯硫酸，使其濃度為15～30mmol/L，反應(yīng)3～5小時，投入0.1～0.5％(對魔芋粉的質(zhì)量比)的阻聚劑，所用阻聚劑有對苯二酚、對甲氧基苯酚等。反應(yīng)物用丙酮沉淀、洗滌、抽濾、真空干燥、粉碎得到增稠劑粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法，特征在于所用交聯(lián)劑為N，N-二亞甲基雙丙烯酰胺、N，N-二亞乙基雙丙烯酰胺、丙三醇。
3.如權(quán)利要求1所述的用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法，特征在于所用的引發(fā)劑為高錳酸鉀/硫脲、過硫酸鉀/硫脲、高錳酸鉀。
4.如權(quán)利要求1所述的用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法，特征在于接枝聚合所用的溶劑為蒸餾水。
全文摘要
本發(fā)明屬于用丙烯酸/丙烯酰胺接枝魔芋粉制備涂料印花增稠劑的方法。該方法采用天然高分子魔芋葡甘聚糖為接枝基體，丙烯酸與丙烯酰胺共同作為接枝單體，同時加入少量多官能團(tuán)的物質(zhì)如N，N－二亞甲基雙丙烯酰胺、N，N－二亞乙基雙丙烯酰胺、丙三醇作交聯(lián)劑，采用高錳酸鉀/硫脲、過硫酸鉀/硫脲、高錳酸鉀等廉價的引發(fā)劑，在水溶液中接枝共聚，最終得到水溶性、流變性及穩(wěn)定性好，耐電解質(zhì)且能夠自然降解的涂料印花增稠劑。
文檔編號C09D151/00GK1528839SQ200310100878
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月14日
發(fā)明者田大聽, 胡衛(wèi)兵 申請人:田大聽, 胡衛(wèi)兵