專利名稱：一種抗旱保水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于土壤抗旱保水劑及其制備方法，特別適用于是一種交聯(lián)的淀粉-乙烯基單體接枝共聚物，是由淀粉與丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈中的一種或幾種單體，在過硫酸鹽或鈰鹽引發(fā)劑引發(fā)下進行共聚、同時加入N，N’-二甲基丙烯酰胺進行交聯(lián)，再用堿水解制備而成的抗旱保水劑及其制備法。
背景技術(shù)：
在干旱地區(qū)，無論是種植農(nóng)作物或者是植樹，都會遇到一個灌溉問題。由于土壤保水能力有限，降雨或者是澆灌帶來的水分很容易由于土壤的滲透而損失。因此，一方面是植物經(jīng)常面臨缺水，另一方面，降雨或者灌溉水帶給土壤的水分的利用效率又很低，造成相當(dāng)嚴重的浪費。如果能夠使用一種材料，充分吸收和保存灌溉或者降雨帶來的水分，到了土壤干燥的時候，再將水分釋放出來，就可以提高水的利用效率，同時減少灌溉次數(shù)，節(jié)約人力物力。
超強吸水劑通常是由低分子物質(zhì)經(jīng)聚合反應(yīng)合成的高聚物，或者是由高分子化合物經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制成的吸水能力特別強的高分子物質(zhì)，又稱高吸水性高分子或超吸水樹脂。它可用作土壤保水劑、人工水晶體、軟接觸眼鏡、液相色譜柱填料等。用于土壤保水時，又被稱作保水抗旱劑，主要用于農(nóng)作物的種植或樹苗培育。將吸水性樹脂有重點地在埋在植物根部周圍，下雨或灌水時，撲捉由于重力逃散的水分。吸水劑吸收的水分隨時間推移慢慢釋放并在土壤中移動，從而能夠有效被植物利用。吸水劑混入土壤(或砂土)中，可改良土壤結(jié)構(gòu)，形成團粒結(jié)構(gòu)，吸水保水、增加透氣性、通氣性，改變土壤中氣、液、固三相分布，改善了土壤的保溫性能，增加農(nóng)藥和肥料效果。與此同時又可節(jié)約灌溉用水，減少勞動強度，抗旱保收。
目前市場上銷售的超強吸水劑多為乙烯基單體聚合物，例如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈等，系由上述單體通過自由基聚合制備而成。例如，中國專利00105783.9號報道的用丙烯酸直接聚合制取高吸水劑，美國專利4323487號糊化淀粉與丙烯腈接枝聚合，而后用甲醛或多聚甲醛交聯(lián)，制備高吸水劑等。這些吸水劑雖然吸水性能優(yōu)良，吸收去離子水的質(zhì)量可達吸水劑自身質(zhì)量的數(shù)百倍，但價格較貴，且不易降解。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對這一缺點，以淀粉和乙烯基單體為原料進行接枝共聚，再適度交聯(lián)并水解，制備超強吸水劑。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的本發(fā)明的抗旱保水劑是一種交聯(lián)的淀粉-乙烯基單體接枝共聚物，用于制備該吸水劑的配方中含有淀粉 2％-6％ 乙烯基單體 7％-20％引發(fā)劑0.03％-0.12％交聯(lián)劑 0.05％-0.60％氫氧化鈉溶液與單體摩爾比為1∶0.8-1∶1.2
本發(fā)明的抗旱保水劑中所用乙烯基單體是丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈中的一種或幾種。制備該抗旱保水劑的配方中的引發(fā)劑為過硫酸鹽或鈰鹽。抗旱保水劑所用的交聯(lián)劑是N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。
本發(fā)明抗旱保水劑的制備方法是抗旱保水劑由淀粉和乙烯基單體經(jīng)接枝共聚，再交聯(lián)水解而成，其合成方法是向反應(yīng)器中加入適量的水和淀粉，淀粉和水之間的質(zhì)量比在1∶5-1∶50，在50-95℃溫度下糊化0.5-1.5h，然后在40-70℃加入單體和交聯(lián)劑，并在此溫度下反應(yīng)0.5-5h，得到中間產(chǎn)物，中間產(chǎn)物在50-70℃溫度下，用氫氧化鈉溶液水解1-3h，再用甲醇脫水，或不脫水，直接在紅外燈或普通烘箱中105℃烘干，粉碎即得到高吸水性樹脂。
本發(fā)明抗旱保水劑的制備方法，其中單體和交聯(lián)劑應(yīng)先溶解于水再加到反應(yīng)體系中。引發(fā)劑應(yīng)先溶解于水再加到反應(yīng)體系中。水解產(chǎn)物用甲醇脫水后，再進行干燥。也可以水解產(chǎn)物不用甲醇脫水而直接干燥。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有吸水性能優(yōu)良，吸收去離子水的質(zhì)量可達吸水劑自身質(zhì)量的數(shù)百倍，價格便宜，且容易降解等等優(yōu)點。
具體實施例方式
實施例1將75mL水和5g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于65℃下糊化60min，迅速冷卻到40℃，加入18g丙烯酸，0.08g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺，以及水(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.06g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。在此溫度下反應(yīng)1.5h。加入與丙烯酸等摩爾的35％氫氧化鈉溶液，在50℃水解2h。產(chǎn)物干燥粉碎即可。
實施例2將75mL水和8g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于65℃下糊化1.5h，迅速冷卻到50℃，加入12g丙烯酸，0.08g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺，以及水(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.11g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。反應(yīng)2h。然后加入與丙烯酸摩爾比為1∶0.8的35％氫氧化鈉溶液，在60℃水解3h。產(chǎn)物干燥粉碎即可。
實施例3將75mL水和7g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于95℃下糊化1h，迅速冷卻到70℃，加入10g丙烯酰胺，0.18g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.03g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。在此溫度下反應(yīng)2h。然后加入與丙烯酸等摩爾的35％氫氧化鈉溶液，在50℃水解3h。干燥粉碎即可。
實施例4將75mL水和9g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于85℃下糊化1.5h，迅速冷卻到55℃，加入15g丙烯酰胺，0.09g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，使總體積保持為100mL。攪拌均勻，再加入0.03g過硫酸鉀，反應(yīng)1.5h，加入與丙烯酰胺等摩爾的30％氫氧化鈉溶液，水解3h。干燥粉碎即可。
實施例5將75mL水和9g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于80℃下糊化1h，迅速冷卻到65℃，加入15g丙烯酰胺，0.05g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.06g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。反應(yīng)2h，加入與丙烯酰胺等摩爾的35％氫氧化鈉溶液，水解3h。干燥粉碎即可。
實施例6將75mL水和12g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于70℃下糊化1h，迅速冷卻到50℃，加入9g丙烯酸，4g丙烯酰胺，0.13g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.06g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。在此溫度下反應(yīng)2h，加入與丙烯酰胺摩爾比為1∶0.8的25％氫氧化鈉溶液，水解3h。干燥粉碎即可。
實施例7將75mL水和10g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于70℃下糊化1h，迅速冷卻到40℃，加入12g丙烯酸與2g丙烯酰胺和0.13g N，N，-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.08g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。反應(yīng)0.5h，加入與丙烯酰胺摩爾比為1∶0.8的25％氫氧化鈉溶液，水解1h。干燥粉碎即可。
實施例8將75mL水和6g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于85℃下糊化1h，迅速冷卻到55℃，加入12g丙烯酸，2g丙烯酰胺和0.13g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.10g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。在此溫度下反應(yīng)2h。加入與乙烯基單體等摩爾的35％氫氧化鈉溶液，在50℃水解2h，干燥粉碎即可。
實施例9將75mL水和5g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于90℃下糊化70min，迅速冷卻到45℃，加入10g丙烯腈和0.05g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.05g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。反應(yīng)2h，加入與乙烯基單體摩爾比為1∶1.1的35％氫氧化鈉溶液，在60℃水解3h。干燥粉碎即可。
實施例10將75mL水和12g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于95℃下糊化40min，迅速冷卻到65℃，加入10g丙烯腈和0.05g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.05g過硫酸鉀和水，使總體積保持為100mL。在此溫度下反應(yīng)1h，加入與乙烯基單體等摩爾的35％氫氧化鈉溶液，在50℃水解3h。而后產(chǎn)物用甲醇脫水，然后干燥粉碎即可。
實施例11將75mL水和5g淀粉混合均勻，在氮氣保護下于90℃下糊化1h，迅速冷卻到60℃，加入10g丙烯酸和0.05g N，N’-二亞甲基雙丙烯酰胺(單體混合物事先溶解于10mL水)，攪拌均勻，再加入0.05硝酸鈰銨和水，使總體積保持為100mL。在此溫度下反應(yīng)2h，加入與丙烯酸等摩爾的35％氫氧化鈉溶液，在50℃水解3h。而后產(chǎn)物用甲醇脫水，然后干燥粉碎即可。
權(quán)利要求
1.一種抗旱保水劑，其特征在于該抗旱保水劑是一種交聯(lián)的淀粉-乙烯基單體接枝共聚物，用于制備該吸水劑的配方中含有淀粉 2％-6％ 乙烯基單體 7％-20％引發(fā)劑0.03％-0.12％交聯(lián)劑 0.05％-0.60％氫氧化鈉溶液與單體摩爾比為1∶0.8-1∶1.2
2.如權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑，其特征在于該抗旱保水劑中所用乙烯基單體是丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑，其特征在于制備該抗旱保水劑的配方中的引發(fā)劑為過硫酸鹽或鈰鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的抗旱保水劑，其特征在于該抗旱保水劑所用的交聯(lián)劑是N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。
5.一種抗旱保水劑的制備方法，其特征在于該抗旱保水劑由淀粉和乙烯基單體經(jīng)接枝共聚，再交聯(lián)水解而成，其合成方法是向反應(yīng)器中加入適量的水和淀粉，淀粉和水之間的質(zhì)量比在1∶5-1∶50，在50-95℃溫度下糊化0.5-1.5h，然后在40-70℃加入單體和交聯(lián)劑，并在此溫度下反應(yīng)0.5-5h，得到中間產(chǎn)物，中間產(chǎn)物在50-70℃溫度下，用氫氧化鈉溶液水解1-3h，再用甲醇脫水，或不脫水，直接在紅外燈或普通烘箱中105℃烘干，粉碎即得到高吸水性樹脂。
6.如權(quán)利要求5所述的抗旱保水劑的制備方法，其中單體和交聯(lián)劑應(yīng)先溶解于水再加到反應(yīng)體系中。
7.如權(quán)利要求5所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于引發(fā)劑應(yīng)先溶解于水再加到反應(yīng)體系中。
8.如權(quán)利要求5所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于水解產(chǎn)物用甲醇脫水后，再進行干燥。
9.如權(quán)利要求5所述的抗旱保水劑的制備方法，其特征在于水解產(chǎn)物不用甲醇脫水而直接干燥。
全文摘要
一種用于土壤抗旱保水劑及其制備方法，由淀粉－乙烯基單體接枝共聚，再進行交聯(lián)和水解制備而成。保水劑按照以下工藝合成向反應(yīng)器中加入適量的水和淀粉，淀粉和水之間的質(zhì)量比在1∶5－1∶50，在50－95℃溫度下糊化0.5－1.5h，然后在40－70℃加入單體和交聯(lián)劑，并在此溫度下反應(yīng)0.5－5h，得到中間產(chǎn)物。中間產(chǎn)物在50－70℃下，用氫氧化鈉溶液水解1－3h，再用甲醇脫水，在105℃烘干，或不脫水直接烘干，粉碎即得到高吸水性樹脂。
文檔編號C09K17/32GK1511923SQ0216076
公開日2004年7月14日 申請日期2002年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月26日
發(fā)明者諶凡琪, 魏瑞紅, 武祥國, 周云峰 申請人:深圳市哈德森科技開發(fā)有限公司