專利名稱：紅色稀土長余輝磷光體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種長余輝磷光體，具體地說涉及一種稀土離子激活的紅光發(fā)射長余輝磷光體。
本發(fā)明還涉及上述磷光體的制備方法。
本發(fā)明的又一目的在于提供一種上述磷光體的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的磷光體組成為Y2O2S∶Sm，Mg，Ti。該磷光體的發(fā)射波長為608.0nm，經(jīng)太陽光或熒光燈光照射，具有顯著長余輝發(fā)射特性，可用于公共場所停電時，人群疏散安全出口的顯示、消防通道的標志以及其它若干特定場合的紅色警示等。
本發(fā)明制備上述紅色稀土長余輝磷光體所用原料為氧化釔(Y2O3)、硫磺(S)、堿式碳酸鎂(Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O)、二氧化鈦(TiO2)、碳酸鈉(Na2CO3)及氧化釤(Sm2O3)；活性碳為還原劑。
本發(fā)明的反應(yīng)機理及余輝產(chǎn)生原理
在上述熒光體(Y，Sm)2O2S中加入能量捕集劑，即二價鎂離子和四價鈦離子。它們將捕集到熱能轉(zhuǎn)移給激活離子釤(Sm3+)。磷光體Y2O2S∶Sm，Mg，Ti經(jīng)可見光照射后，能量緩慢釋放出來，Sm3+的紅光發(fā)射便會產(chǎn)生長的余輝。
磷光體的具體制備方法按重量比Y2O3∶S∶Na2CO3＝10∶3∶3，稱取原料，按Sm3+的摻雜摩爾分數(shù)0.08-0.02，稱取Sm2O3，按Mg2+摩爾分數(shù)為0.02-0.08，稱取Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O，按Ti4+摩爾分數(shù)0.01稱取TiO2，在瑪瑙乳缽中充分研混，裝入底部預(yù)先放有一定量硫磺的剛玉坩堝中，壓實，將剩余量的硫磺均勻地鋪撒在壓實的混合物上面，用剛玉片將坩堝口蓋嚴，然后將其放入到一個較大的氧化鋁坩堝內(nèi)，并在剛玉坩堝周圍放入適量活性炭，再將大坩堝口用剛玉片蓋嚴，置于高溫爐內(nèi)，加熱到1150-1200℃，恒溫5-6小時。高溫出爐，冷卻至室溫。產(chǎn)物用50-70℃的2-5％熱鹽酸浸泡1.5-2小時。傾出清液后，沉淀用70-90℃的去離子水沖洗至中性，過濾，烘干，得白色粉末。經(jīng)X射線衍射鑒定，產(chǎn)物為硫氧化釔(Y2O2S)，磷光光譜測定表明，發(fā)射峰值波長位于607.9-608.0nm。經(jīng)太陽光或熒光燈光照射后，磷光體呈現(xiàn)出強的紅色長余輝發(fā)射。
實施例2稱取氧化釔(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，堿式碳酸鎂(Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O)0.10g，二氧化鈦(TiO2)0.04g，碳酸鈉(Na2CO3)3.40g，氧化釤(Sm2O3)0.704g，在瑪瑙乳缽中充分研混后，裝入底部預(yù)先放有1.40g硫磺的剛玉坩堝中，壓實，將剩余量的2.00g硫磺均勻地鋪撒在壓實的混合物上面，用平板剛玉片將坩堝口蓋嚴，然后將其放入到一個較大的氧化鋁坩堝內(nèi)，把適量炭棒放在大坩堝中的剛玉坩堝周圍，使剛玉坩堝下半部埋在炭棒中，用剛玉片蓋嚴大坩堝口，置于高溫爐內(nèi)，加熱到1150℃，恒溫6小時。高溫出爐，冷卻至室溫。產(chǎn)物用約50℃的5％熱鹽酸浸泡2小時。傾出清液后，沉淀用約70℃的去離子水沖洗至中性，過濾，約80℃烘干，得白色粉末。經(jīng)XRD鑒定，產(chǎn)物為硫氧化釔(Y2O2S)。磷光光譜測定表明，發(fā)射峰值波長位于607.9nm。經(jīng)太陽光或熒光燈光照射1分鐘后，磷光體呈現(xiàn)出強的紅色長余輝發(fā)射。
實施例3稱取氧化釔(Y2O3)11.30g，硫磺(S)3.40g，堿式碳酸鎂(Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O)0.40g，二氧化鈦(TiO2)0.04g，碳酸鈉(Na2CO3)3.40g，氧化釤(Sm2O3)0.176g，在瑪瑙乳缽中充分研混后，裝入底部預(yù)先放有1.40g硫磺的剛玉坩堝中，壓實，將剩余量的2.00g硫磺均勻地鋪撒在壓實的混合物上面，用平板剛玉片將坩堝口蓋嚴，然后將其放入到一個較大的氧化鋁坩堝內(nèi)，把適量炭棒放在大坩堝中的剛玉坩堝周圍，使剛玉坩堝下半部埋在炭棒中，用剛玉片蓋嚴大坩堝口，置于高溫爐內(nèi)，加熱到1170℃，恒溫5.5小時。高溫出爐，冷卻至室溫。產(chǎn)物用約60℃的5％熱鹽酸浸泡2小時。傾出清液后，沉淀用約80℃的去離子水沖洗至中性，過濾，約80℃烘干，得白色粉末。經(jīng)XRD鑒定，產(chǎn)物為硫氧化釔(Y2O2S)。磷光光譜測定表明，發(fā)射峰值波長位于608.0nm。經(jīng)太陽光或熒光燈光照射1分鐘后，磷光體呈現(xiàn)出強的紅色長余輝發(fā)射。
權(quán)利要求
1.一種紅光發(fā)射稀土長余輝磷光體，其組成為Y2O2S∶Sm，Mg，Ti。
2.一種制備上述磷光體的方法，用氧化釔(Y2O3)和硫磺(S)作基質(zhì)原料，碳酸鈉(Na2CO3)作助熔劑，原料重量比為Y2O3∶S∶Na2CO3＝10∶3∶3，激活劑稀土釤離子(Sm3+)摻雜量為0.02-0.08摩爾分數(shù)，摻雜劑鎂離子(Mg2+)的摩爾分數(shù)為0.08-0.02，鈦離子(Ti4+)為0.01摩爾分數(shù)，研混后裝入底部放有硫磺的剛玉坩堝中，混合物表面也放有硫磺，將坩堝口蓋嚴，還原氣氛中1150-1200℃下灼燒5-6小時，高溫出爐，冷卻至室溫，熱鹽酸浸泡1.5-2小時，熱水洗滌至中性，過濾，烘干得白色粉末。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述激活劑為稀土氧化釤，分子式為Sm2O3。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述基質(zhì)為硫氧化釔，分子式為Y2O2S。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述摻雜劑為堿式碳酸鎂和二氧化鈦，分子式分別為Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O和TiO2。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述還原氣氛是將裝有混合物的剛玉坩堝放入到一個較大的氧化鋁坩堝中，在大坩堝中放入炭棒，將剛玉坩堝下半部分埋在炭棒中，氧化鋁坩堝口用剛玉片蓋嚴，置于高溫爐內(nèi)。
7.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述熱鹽酸浸泡是用50-70℃的2-5％熱鹽酸。
8.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述熱水洗滌是用70-90℃去離子水。
全文摘要
一種紅光發(fā)射稀土長余輝磷光體，其組成為Y
文檔編號C09K11/84GK1390913SQ0212551
公開日2003年1月15日 申請日期2002年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月17日
發(fā)明者石春山, 田惠元, 葉澤人, 唐功本 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所