專利名稱：用超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由天然原料制備的天然色素，進(jìn)一步來說，涉及由密蒙花提取食用天然色素的方法。
如所周知，用天然食用色素取代合成色素是當(dāng)今社會發(fā)展的必然趨勢。1993年，經(jīng)中國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會評審，已準(zhǔn)許將密蒙花黃色素列入我國食品添加劑著色劑使用名單，并命名為“密蒙黃”色素。
密蒙花(Buddleia Officinalis Maxim)別名蒙花、米湯花、羊耳朵、錦花，有的地區(qū)俗名染飯花、黃飯花，系落葉灌木，屬馬錢科(Loganiaceac)植物。野生密蒙花主要分布在我國中西部的貴州、陜西、甘肅、湖南、廣西、云南等地，資源豐富。密蒙花含有多種黃酮(flavones)，其中以密蒙甙(Buddleo glucoside)為主，還含有藏紅花甙(Crocin)，不僅對人體具有一定營養(yǎng)和保健作用，而且具有鮮亮的黃色，并且色澤比較穩(wěn)定，易溶于水、甲醇、乙醇、醋酸，不溶于氯仿、石油醚等。正因?yàn)槊苊牲S色素具有這些優(yōu)良性質(zhì)，近年來許多科研技術(shù)人員都在關(guān)注密蒙黃色素的提取工藝和應(yīng)用。目前已有“一種天然食用黃色素的提制方法”和“密蒙花黃色素的制法”兩項(xiàng)專利申請件。在已有技術(shù)中，密蒙花黃色素都是采用傳統(tǒng)的溶劑法工藝，雖然可以生產(chǎn)出密蒙黃色素，但是由于工藝限制以及溶劑的殘留，成品的純度和色價很難提高。因此必須探索新的工藝。迄今為止，尚未見到采用超臨界CO2萃取密蒙黃色素的技術(shù)、方法報(bào)導(dǎo)。
本發(fā)明的目的就是提供一種以天然的密蒙花為原料，采用超臨界CO2萃取、制備密蒙黃色素的方法。
超臨界流體萃取技術(shù)是當(dāng)今新興科技中的熱點(diǎn)之一，采用在臨界溫度下的高壓氣體作為溶劑，通常使用的氣體是CO2。發(fā)明人經(jīng)過研究和試驗(yàn)，提供的采用超臨界CO2萃取、制備密蒙黃色素的方法包括(1)先將新鮮的密蒙花經(jīng)挑選、去雜、清洗后的密蒙花通過干燥、粉碎至一定細(xì)度；(2)將密蒙花干粉在超臨界CO2萃取裝置中的萃取罐里進(jìn)行萃取10～50min，萃取罐內(nèi)溫度控制在20～60℃，壓力控制在10～50MPa；(3)之后，在萃取劑中添加濃度為30％～90％的夾帶劑，添加量為超臨界CO2循環(huán)量的10％～120％，進(jìn)行靜態(tài)萃取20～60min；(4)接著再動態(tài)萃取60～120min，萃取溫度控制在10～50℃，壓力控制在10～50MPa；(5)萃取完畢后物料進(jìn)入分離罐，在溫度為30～60℃、壓力為3～15MPa下減壓分離，得到密蒙黃色素浸膏；(6)將密蒙黃色素浸膏用常規(guī)方法干燥、粉碎、篩分，即可制得粉末狀的密蒙黃色素。
為保證對密蒙花中黃色素的萃取充分，上述方法中要求將純凈的密蒙花通過干燥、粉碎至能通過50目的篩。
本方法中所用的夾帶劑通常是食用酒精，也可用其它對人體無害的有機(jī)溶劑。
密蒙黃色素浸膏的干燥通常采用噴霧干燥工藝。
發(fā)明人經(jīng)過研究，指出萃取過程中溫度降低、壓力增高，萃取效果越好；而且，超臨界CO2與密蒙花的質(zhì)量比越大，萃取率越高，通常產(chǎn)品收率達(dá)2％～3％。
使用本發(fā)明提供的方法，可以制得高質(zhì)量的密蒙黃色素產(chǎn)品，其各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)GB5176-85規(guī)定的指標(biāo)。與傳統(tǒng)的溶劑萃取法相比，本發(fā)明的方法具有以下突出的優(yōu)點(diǎn)(1)超臨界CO2用作溶劑具有傳質(zhì)快、其滲透性近于氣體而溶解性近于液體的特點(diǎn)，因此能從原料中快速提取有效成分；(2)可以通過萃取條件的選擇，得到傳統(tǒng)方法無法得到的高質(zhì)量產(chǎn)品，例如在相同條件下，經(jīng)對比試驗(yàn)測出超臨界CO2萃取的浸膏吸光度比傳統(tǒng)工藝的浸膏大；(3)整個工藝過程密閉進(jìn)行，減少溫度和大氣等因素對提取物的破壞；(4)產(chǎn)品無溶劑污染，生產(chǎn)及食用均更為安全；(5)節(jié)約能源。
附圖
為本發(fā)明方法的工藝流程示意圖，圖中框內(nèi)表示各工序；1為篩選去雜，2為清洗，3為烘干，4為粉碎篩分，5為萃取，6為靜態(tài)萃取，7為動態(tài)萃取，8為降壓分離，9為干燥，10為粉碎篩分。
實(shí)施例 取500g新鮮密蒙花作為原料，經(jīng)挑選、去雜、清洗后的密蒙花通過干燥、粉碎至50目，得到密蒙花干粉；取50g干粉在超臨界CO2萃取裝置中的萃取罐里進(jìn)行萃取40min，萃取罐內(nèi)溫度控制在50℃，壓力控制在30MPa；之后，在萃取劑中添加濃度為50％的食用酒精，添加量為超臨界CO2循環(huán)量的60％，進(jìn)行靜態(tài)萃取30min；接著再動態(tài)萃取70min，萃取溫度控制在40℃，壓力控制在40MPa；萃取完畢后物料進(jìn)入分離罐，在溫度為50℃、壓力為12MPa下減壓分離，得到密蒙黃色素浸膏；再經(jīng)噴霧干燥、粉碎、篩分，制得粉末狀的密蒙黃色素產(chǎn)品1.3g。
權(quán)利要求
1一種以天然的密蒙花為原料提取密蒙黃色素的方法，其特征包括(1)先將新鮮的密蒙花經(jīng)挑選、去雜、清洗后的密蒙花通過干燥、粉碎至一定細(xì)度；(2)將密蒙花干粉在超臨界CO2萃取裝置中的萃取罐里進(jìn)行萃取10～50min，萃取罐內(nèi)溫度控制在20～60℃，壓力控制在10～50MPa；(3)之后，在萃取劑中添加濃度為30％～90％的夾帶劑，添加量為超臨界CO2循環(huán)量的10％～120％，進(jìn)行靜態(tài)萃取20～60min；(4)接著再動態(tài)萃取60～120min，萃取溫度控制在10～50℃，壓力控制在10～50MPa；(5)萃取完畢后物料進(jìn)入分離罐，在溫度為30～60℃、壓力為3～15MPa下減壓分離，得到密蒙黃色素浸膏；(6)將密蒙黃色素浸膏用常規(guī)方法干燥、粉碎、篩分，即可制得粉末狀的密蒙黃色素。
2如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于純凈的密蒙花通過干燥、粉碎至能通過50目的篩。
3如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的夾帶劑是食用酒精。
4如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于浸膏的干燥通常采用噴霧干燥工藝。
全文摘要
用超臨界CO
文檔編號C09B61/00GK1350034SQ0013131
公開日2002年5月22日 申請日期2000年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月25日
發(fā)明者史鑒立, 孫如一, 王子堅(jiān) 申請人:史鑒立