一種利用液相色譜純化育亨賓的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用液相色譜純化育亨賓的方法，工藝步驟是：a.將干燥的育亨賓樹皮粉碎，加8?10倍量的乙醇超聲提??；b.將提取液過濾，超濾濃縮；c.濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，乙醇重結(jié)晶得育亨賓。本發(fā)明工藝簡單、污染少、產(chǎn)品純度高，適合中小規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
一種利用液相色譜純化育亨賓的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種利用液相色譜純化育亨賓的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]育亨賓(Yohimbine)是一種天然的生物堿，分子式為:C12H26N2O3，育亨賓堿純品為白色粉末，易溶于氯仿，溶于甲醇、乙醇，微溶于水。該藥可從茜草科植物育亨賓樹(Corynanthe yohimbe K.Schum.)的樹皮和夾竹桃科蘿芙木屬Rauvolfia植物的根中提取。
[0003]該藥主要的藥理作用是用于治療男性性功能障礙，同時(shí)還具有清風(fēng)熱、降肝火、消腫毒的功效，云南傣族很早也有應(yīng)用。在貴州常用作退熱、鎮(zhèn)痛和治蛇咬傷，廣西用于消炎、退熱和治傷寒等。育亨賓(Yohimbine)是第一個(gè)被FDA通過成為治療陽痿的處方藥，它的主要作用來自于阻斷中樞神經(jīng)上的α—2adrenergic接受器，可以擴(kuò)張生殖器官周邊血管，使得完全充血解決勃起不全的問題，1987年的臨床實(shí)驗(yàn)中有34%—43%的使用者從中獲益。
[0004]目前，國內(nèi)現(xiàn)有的育亨賓提取工藝，如申請?zhí)?01010541739.5公布的“一種從育亨賓樹皮中提取育亨賓的方法”，主要包括超聲波提取、超濾過濾、樹脂吸附、結(jié)晶等步驟，該工藝周期長，提取率低，產(chǎn)品純度低，能耗大，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用液相色譜純化育亨賓的方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種利用液相色譜純化育亨賓的方法，其特征在于包含以下步驟:
a.將干燥的育亨賓樹皮粉碎，加8-10倍量的乙醇超聲提取；
b.將提取液過濾，超濾濃縮；
c.濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分；
d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，乙醇重結(jié)晶得育亨賓。
[0007]所述步驟a中，乙醇為無水乙醇，提取時(shí)間為2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步驟b中，超濾膜為2000-6000D的中空纖維式聚砜膜。
[0009]所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為V(乙醇):VC水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C。
[0010]本發(fā)明的積極效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，縮減成本;采用制備型液相色譜分離速度快，效率高，溶劑損耗小。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝中污染重、原料利用率低、產(chǎn)品純度低等缺點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0012]制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為V(乙醇):V(水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C。
[0013]實(shí)施例1:
將干燥的育亨賓樹皮，粉碎，稱取Ikg，加入8L乙醇超聲提取2h，提取2次。將提取液過濾，超濾濃縮，濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/4，放置結(jié)晶，低溫干燥結(jié)晶得育亨賓4.8g，含量75.7%。
[0014]實(shí)施例2:
將干燥的育亨賓樹皮，粉碎，稱取5kg，加入50L乙醇超聲提取4h，提取2次。將提取液過濾，超濾濃縮，濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分，濃縮至原體積的1/5，放置結(jié)晶，低溫干燥結(jié)晶得育亨賓21.8g，含量68.7%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用液相色譜純化育亨賓的方法，其特征在于包含以下步驟: a.將干燥的育亨賓樹皮粉碎，加8-10倍量的乙醇超聲提取； b.將提取液過濾，超濾濃縮； c.濃縮液經(jīng)制備型液相色譜分離純化，收集流分； d.流分減壓濃縮，放置結(jié)晶，乙醇重結(jié)晶得育亨賓。2.如權(quán)利要求1所述的一種利用液相色譜純化育亨賓的方法，其特征在于，所述步驟a中，乙醇為無水乙醇，提取時(shí)間為2_4h，提取1_2次。3.如權(quán)利要求1所述的一種利用液相色譜純化育亨賓的方法，其特征在于，所述步驟b中，超濾膜為2000-6000D的中空纖維式聚砜膜。4.如權(quán)利要求1所述的一種利用液相色譜純化育亨賓的方法，其特征在于，所述步驟c中，制備型高效液相分離條件:固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為V(乙醇):V(水)為70:30的混合液，流速80ml/min，柱溫30°C。
【文檔編號】C07D459/00GK106065014SQ201610342677
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年5月23日 公開號201610342677.2, CN 106065014 A, CN 106065014A, CN 201610342677, CN-A-106065014, CN106065014 A, CN106065014A, CN201610342677, CN201610342677.2
【發(fā)明人】楊成東
【申請人】南京澤朗醫(yī)藥技術(shù)有限公司