一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法：（1）酶解木質素改性：按照重量份數，取20?25份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38℃保溫50?60min，處理結束后用80?100℃烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用；（2）制備復合材料：稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
【專利說明】
一種新型綠色阻燃添加劑
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術領域，具體涉及一種新型綠色阻燃添加劑。
【背景技術】
[0002] 木質素是由聚合的芳香醇構成的一類物質，存在于木質組織中，主要作用是通過 形成交織網來硬化細胞壁，為次生壁主要成分。木質素主要位于纖維素纖維之間，起抗壓作 用。在木本植物中，木質素占25%，是世界上第二位最豐富的有機物(纖維素是第一位）。
[0003] 木質素可作為成炭劑使用，起阻燃作用，但木質素單獨用作阻燃劑效果并不理想。 氫氧化鎂屬于添加型無機阻燃劑，除具有優(yōu)良的阻燃性能外，還能夠抑制煙霧和鹵化氫等 毒性氣體的生成，是一種環(huán)境友好型現有技術以酶解木質素、氫氧化鈉和七水合硫酸鎂為 原料，用反向沉淀法制備酶解木質素/氫氧化鎂復合材料(酶解木質素包覆氫氧化鎂），并研 究復合材料對丁苯橡膠(SBR)膠料的阻燃效應。
[0004] 本發(fā)明旨在提供一種新型綠色阻燃添加劑，其利用特殊工藝對酶解木素進行改 性，然后和氫氧化鎂制備成復合材料，所述復合材料具有良好的阻燃效果，以及易于被纖維 素酶降解的特性。

【發(fā)明內容】

[0005] 基于【背景技術】存在的技術問題，本發(fā)明針對【背景技術】存在的問題，本發(fā)明提供了 一種新型綠色阻燃添加劑，其利用特殊工藝對酶解木素進行改性，然后和氫氧化鎂制備成 復合材料，所述復合材料具有良好的阻燃效果，以及易于被纖維素酶降解的特性。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現： 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份數，取20-25份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38°C保溫50-60min，處理結束后用80-100°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0007] 本發(fā)明的有益之處在于： (1) 本發(fā)明工藝簡單好操作，利用天然酶進行改性，綠色環(huán)保； (2) 改性后的酶解木質素，其阻燃性能大大增加，對橡膠的力學性能有明顯的有益效果 并且生物可降解性大大增加，加強了其環(huán)保性能。
【具體實施方式】
[0008] 實施例1: 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46%，粉碎至60目； 按照重量份數，取20份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38 °C保溫60min，處理 結束后用80°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0009] 實施例2: 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份數，取25份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38 °C保溫50min，處理 結束后用100°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0010] 實施例3: 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份數，取21份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38 °C保溫59min，處理 結束后用81°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0011] 實施例4: 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份數，取24份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38 °C保溫5 lmin，處理 結束后用99°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0012] 實施例5: 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份數，取22份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38 °C保溫58min，處理 結束后用82°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 2 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0013] 實施例6對比實驗： 本發(fā)明人發(fā)現，對酶解木質素進行改性的時候，預處理液的配方很重要，稍有偏差就得 不到滿意的復合材料，以下對比例僅為示范。
[0014] -種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1)酶解木質素改性： 原料酶解木質素購自中糧生化能源有限公司，木質素含量70.46 %，粉碎至60目； 按照重量份數，取23份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38 °C保溫52min，處理 結束后用98°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； 所述預處理液包含:. 6 %的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.1 %漆酶，所述漆酶為 6000u/g; 0.5 %海藻糖;0.5 %檸檬酸，其余為水； (2)制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。
[0015]實施例7阻燃效果測試： 根據現有技術的配方制備阻燃橡膠以測試其阻燃性能： 膠料配方為:SBR，100;炭黑N330，20;氧化鋅，5;硬脂酸，1.5;硫黃，2;促進劑TMTD，0.5; 促進劑DM，1.5;氧化鎂，4;微膠囊紅磷，10;實施例1-6的改性酶解木質素/氫氧化鎂復合材 料，100 〇
[0016]質量保持率:在500 °C鍛燒0.5h，測定膠料質量保持率； 結果如下表1所示：
由此可見，改性后的酶解木質素，其阻燃性能大大增加，而且對橡膠的力學性能有明顯 的有益效果，此外還觀察到其生物可降解性大大增加，加強了其環(huán)保性能。
[0017]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內，根據本發(fā)明的技術方案及其 發(fā)明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種新型綠色阻燃添加劑的制作方法，步驟如下： (1) 酶解木質素改性： 按照重量份數，取20-25份酶解木質素，25份預處理液混合均勻，恒溫38°C保溫50-60min，處理結束后用80-100°C烘干，滅酶活，得到改性酶解木質素，研磨后過60目篩備用； (2) 制備復合材料： 稱取1份七水合硫酸鎂溶于去離子水中，稱取3份改性酶解木質素溶于氫氧化鈉水溶液 中，以PEG1000作為表面活性劑及模板，將硫酸鎂溶液緩慢滴入快速攪拌的改性酶解木質素 溶液中，滴加完畢后在攪拌狀態(tài)下陳化，然后過濾、洗滌，去除殘余的硫酸鎂和硫酸鈉，直至 洗液不含硫酸根離子為止，最后將產物干燥。2. 權利要求1所述的新型綠色阻燃添加劑的制作方法，其特征在于： 所述預處理液配方為:. 2%的植酸酶，所述植酸酶為5000u/g; 0.3%漆酶，所述漆酶為 6000u/g ; 0.5%海藻糖;0.5%梓檬酸，其余為水。3. 權利要求1-2所述的制作方法制作得到的復合材料。4. 權利要求3所述的復合材料用于橡膠阻燃的應用。
【文檔編號】C08H7/00GK106046458SQ201610415252
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月14日
【發(fā)明人】陳岳林
【申請人】長興中昊化工有限公司